DE4319387C1 - Appts. for vaporising liq. - Google Patents

Appts. for vaporising liq.

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Abstract

Appts. for vaporising a liq. consists of a heatable container with inlet and outlet and internal wall (3) made of a porous material. The outer wall (1) is gas and liq. impermeable. The inlet and outlet to the container have porous membranes (3,4).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a device for vaporizing liquids the preamble of claim 1.

Bis vor kurzem wurden in der Halbleiterindustrie ausschließlich gasförmige Aus­ gangssubstanzen zur Herstellung von dielektrischen oder leitfähigen Schichten verwendet. Die gasförmigen Substanzen werden nun nach und nach durch flüs­ sige Ausgangssubstanzen ersetzt, da diese unter sicherheits- und prozeßtechni­ schen Aspekten erhebliche Vorteile aufweisen. Üblicherweise werden dabei die entsprechenden Anlagen nicht komplett ersetzt sondern nur im Bereich der Substanzversorgung und -dosierung modifiziert. Man findet unterschiedliche Konzepte zur Dosierung von Flüssigkeiten:Until recently, in the semiconductor industry exclusively gaseous off gangrene for the production of dielectric or conductive layers used. The gaseous substances are now gradually by flüs replaced starting materials, since these under safety and process technology aspects have significant advantages. Usually, the corresponding systems not completely replaced but only in the field of Substance supply and dosage modified. You will find different Dosing concepts for liquids:

  • 1. Transport der gewünschten Substanz aus dem Behälter mittels eines angereicherten Gasstromes. Das Gas perlt dabei durch die Flüssigkeit (Bubbler). Bei diesem Verfahren wird nur der Gasstrom gemessen.1. Transport of the desired substance from the container by means of a enriched gas stream. The gas bubbles through the liquid (Bubblers). In this method, only the gas flow is measured.
  • 2. Verdampfen der Flüssigkeit im Vorratsbehälter durch Aufheizen des gesam­ ten Behälters. Hier wird der Fluß der gasförmigen Substanz gemessen. 2. evaporation of the liquid in the reservoir by heating the Gesam container. Here, the flow of the gaseous substance is measured.  
  • 3. Direktes Einbringen der Flüssigkeit mit nachfolgendem Verdampfen, wobei die Flüssigkeitsmenge gemessen wird. Bei dieser Methode muß konstruktiv gewährleistet sein, daß die eingebrachte Flüssigkeitsmenge komplett ver­ dampft und innerhalb der Anlage transportiert wird.3. Direct introduction of the liquid with subsequent evaporation, wherein the amount of liquid is measured. In this method must be constructive be ensured that the introduced amount of liquid completely ver steams and is transported inside the plant.

Für den letzten Punkt, speziell für den Verdampfer der Flüssigkeit, gibt es unterschiedliche bereits bekannte Ausführungsformen.For the last point, especially for the liquid evaporator, there is different already known embodiments.

So wird z. B. die Flüssigkeit in ein einfaches beheiztes Rohr dosiert und verdampft, während sie schwerkraftbedingt im unteren Teil des Rohres entlang fließt. Aufgrund der Schwerkraft verteilt sich die Flüssigkeit allerdings nicht über die gesamte Innenfläche des Rohres. Somit ist für ein Verdampfen größerer Flüssigkeitsmengen im allgemeinen die Oberfläche zu klein, so daß sich im Rohr eine siedende Flüssigphase ansammelt.So z. B. dosed the liquid in a simple heated tube and evaporates as it moves by gravity in the lower part of the pipe flows. Due to gravity, the liquid is not distributed over the entire inner surface of the tube. Thus, for evaporation is larger Amounts of liquid in general, the surface too small, so that in the pipe a boiling liquid phase accumulates.

Weiterhin ist eine Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten bekannt, bei der die Flüssigkeit in ein Rohrstück dosiert wird, welches mit Kugeln oder sonstwie geformten metallischen Körpern gefüllt ist. Das Rohrstück wird ebenfalls von außen beheizt. Ziel der Füllung ist es, die Flüssigkeit durch kapillare Kräfte besser auf das Rohrinnere zu verteilen und so die Oberfläche der Flüssigkeit zu vergrößern.Furthermore, a device for evaporating liquids is known, in the liquid is metered into a piece of pipe, which with balls or otherwise shaped metallic bodies is filled. The pipe section is also heated from the outside. The goal of the filling is to pass the liquid through Capillary forces better distribute to the inside of the pipe and so the surface of the pipe To increase fluid.

Durch die metallische Füllung wird jedoch die Gesamtwärmekapazität des Verdampfers stark vergrößert, was ein träges Regelverhalten (Temperaturregelung, Regelung der Verdampfungsrate) zur Folge hat.Due to the metallic filling, however, the total heat capacity of Evaporator greatly increased, resulting in a sluggish control behavior (Temperature control, regulation of the evaporation rate).

Die Wärmeleitfähigkeit von den Rohraußenflächen zum Zentrum der Metallfül­ lung ist aufgrund der punktuellen Kontakte der Metallkörper untereinander ebenfalls sehr schlecht. Während des Betriebes sinkt daher die Temperatur im Zentrum gegenüber der gemessenen Außentemperatur ab, mit der Folge, daß die Verdampfungsrate ebenfalls absinkt. In Verbindung mit dem trägen thermi­ schen Verhalten weist die Vorrichtung daher sehr lange Einschwingzeiten bis zum stabilen Betrieb auf. The thermal conductivity of the tube outer surfaces to the center of Metallfül ment is due to the punctual contacts of the metal body with each other also very bad. During operation, therefore, the temperature drops in the Center from the measured outside temperature, with the result that the evaporation rate also decreases. In connection with the sluggish thermi Therefore, the device has very long settling times up to for stable operation.  

Bei Unterbrechung der Flüssigkeitszufuhr verdampft die zwischen den Metall­ körpern gespeicherte Flüssigkeitsmenge, und der Gasstrom der verdampften Substanz klingt exponentiell ab. Die Abklingdauer wird vom Volumen des Verdampfers mitbestimmt und kann ebenfalls unerwünscht große Werte erreichen.When the liquid supply is interrupted, it evaporates between the metal bodies stored amount of liquid, and the gas stream of the vaporized Substance sounds exponential. The cooldown is determined by the volume of the Vaporizer also determines and can also undesirably large values to reach.

Ob diese Einschwing- und Abklingzeiten praktikabel sind, hängt von der Gesamtanlage ab und muß anhand der Prozeßzeiten bewertet werden. Insbesondere für sogenannte plasmainduzierte Abscheidungen (PECVD) mit Prozeßzeiten im Minutenbereich genügen die Werte der eben vorgestellten Vor­ richtungen den Anforderungen jedoch nicht.Whether these transient and decay times are practical depends on the Overall system and must be evaluated based on the process times. In particular for so-called plasma-induced deposits (PECVD) with Process times in the minutes range satisfy the values of the Vor vor However, the directions do not meet the requirements.

Aus der DE 41 24 018 ist eine Vorrichtung zur Verdampfung von Flüssigkeiten bekannt, die aus einem beheizbaren Behältnis mit Ein- und Auslaßöffnung besteht, das in seinem Inneren einen Verdampferkörper aus porösem Material aufweist, wobei der Innenraum des Behältnisses durch den Verdampferkörper in einen Einlaßraum und einen Auslaßraum aufgeteilt ist. Durch das poröse Material wird auf einfache Weise die Verdampfungsoberfläche des Verdampfers vergrößert und dadurch die Verdampfungszeit der Flüssigkeit herabgesetzt.From DE 41 24 018 is a device for the evaporation of liquids known, consisting of a heated container with inlet and outlet consists, in its interior a vaporizer body of porous material wherein the interior of the container through the evaporator body in an inlet space and an outlet space is divided. Through the porous Material easily becomes the evaporation surface of the evaporator increases and thereby reduces the evaporation time of the liquid.

Bei der hier dargestellten Anordnung steht nur ein kleiner Bereich des Ver­ dampferkörpers mit der beheizten Gefäßwand in Verbindung. Beim Verdampfen der Flüssigkeit kühlt sich daher der Bereich um die Mittelachse des Verdampfers stärker ab, als der mit der geheizten Gefäßwand in Verbindung stehende äußere Bereich. Dies hat zur Folge, daß sich die Verdampfungsrate im Zentrum des Verdampferkörpers mit der Zeit ändert. Der Temperaturabfall im Bereich der Mittelachse läßt sich zudem an der Gefäßwand nicht detektieren, so daß die Temperaturregelung darauf nicht anspricht.In the arrangement shown here is only a small portion of Ver steamer body with the heated vessel wall in conjunction. When evaporating the liquid therefore cools the area around the central axis of the evaporator stronger than the outside associated with the heated vessel wall Area. This has the consequence that the evaporation rate in the center of the Evaporator body changes with time. The temperature drop in the range of Central axis can also not be detected on the vessel wall, so that the Temperature control does not respond.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten anzugeben, die die eingebrachte Flüssigkeit transportiert und vollständig verdampft, und die die oben angeführten Nachteile nicht aufweist. The invention is based on the object, a device for evaporation indicate liquids that transport the introduced liquid and completely evaporated, and does not have the above-mentioned disadvantages.  

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in Anspruch 1 angegebene Vor­ richtung gelöst. Die Vorrichtung besteht aus einem Behältnis mit Einlaßöffnung für die zu verdampfende Flüssigkeit und Auslaßöffnung für das entstandene Gas. Das Behältnis kann z. B. durch an der Außenseite angebrachte Heizwick­ lungen beheizt werden. Die Behältniswand besteht erfindungsgemäß aus mindestens zwei Schichten: einer inneren Schicht aus porösem Material, das für die zu verdampfende Flüssigkeit durchlässig ist, und einer äußeren, gas- und flüssigkeitsundurchlässigen Schicht. Die innere Schicht bildet die Ver­ dampfungsoberfläche für die Flüssigkeit.The object is achieved by the given in claim 1 Vor direction solved. The device consists of a container with inlet opening for the liquid to be evaporated and outlet for the resulting Gas. The container can z. B. by attached to the outside Heizwick lungs are heated. The container wall according to the invention consists of at least two layers: an inner layer of porous material suitable for the liquid to be evaporated is permeable, and an outer, gas and liquid-impermeable layer. The inner layer forms the Ver vaporization surface for the liquid.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten wird in vorteilhafter Weise die zudosierte Flüssigkeit aufgrund der Kapillarkräfte im porösen Material auf die gesamte innere Oberfläche des Behältnisses verteilt. Die Porosität der inneren Schicht bewirkt eine zusätzliche Vergrößerung der Verdampfungsoberfläche.By the device according to the invention for vaporizing liquids is advantageously the metered liquid due to the capillary forces in the porous material distributed over the entire inner surface of the container. The porosity of the inner layer causes an additional increase in the Evaporation surface.

Die kurze Distanz, über die die von außen zugeführte Wärme transportiert werden muß (Schichtdicke der inneren Schicht), stellt ein schnell ansprechendes Regelverhalten mit kurzen Einschwingzeiten sicher. Geringe Wärmekapazität und hohe Wärmeleitfähigkeit (bei geeigneter Materialwahl) der inneren Schicht unterstützen diesen Prozeß. Temperaturänderungen an der Verdampfungsober­ fläche können schnell erfaßt und korrigiert werden.The short distance over which the heat supplied from outside transports must be (layer thickness of the inner layer), provides a fast-response Control behavior with short settling times safe. Low heat capacity and high thermal conductivity (with suitable choice of material) of the inner layer support this process. Temperature changes at the evaporation top Area can be quickly detected and corrected.

Die Speicherkapazität des Verdampfers für Flüssigkeiten ist minimiert, so daß sich eine sehr schnelle Abklingzeit bei Unterbrechung der Flüssigkeitszufuhr er­ gibt.The storage capacity of the evaporator for liquids is minimized, so that a very fast cooldown on interruption of hydration he gives.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung besteht gemäß Anspruch 2 darin, die Einlaßöffnung des Behältnisses mit einer Membran aus porösem Material abzuschließen, die mit der inneren Schicht in Verbindung steht und für die Flüssigkeit durchlässig ist. Die Flüssigkeit wird dieser Membran zugeführt, die diese dann aufgrund von Kapillarkräften gleichmäßig auf den gesamten Umfang der inneren Schicht verteilt. A particularly advantageous embodiment of the invention Vorrich tion consists in accordance with claim 2 therein, with the inlet opening of the container a membrane made of porous material complete with the inner layer communicates and is permeable to the liquid. The liquid will fed to this membrane, which then due to capillary forces evenly distributed over the entire circumference of the inner layer.  

In Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auch, wie in An­ spruch 3 dargestellt, die Auslaßöffnung mit einer gasdurchlässigen Membran aus porösem Material abgeschlossen sein. Damit können bei einer Störung des Systems evtl. entstehende Aerosole (z. B. Flüssigkeitströpfchen) abgefangen und nachverdampft werden.In development of the device according to the invention can also, as in An claim 3, the outlet opening with a gas-permeable membrane be completed from porous material. This can be used in the event of a fault Systems possibly emerging aerosols (eg liquid droplets) intercepted and evaporated.

Anspruch 4 gibt eine besondere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung an, bei der die Poren- und Korngröße des porösen Materials der in­ neren Schicht über die Schichtdicke graduiert ist. Durch diese Graduierung kann der Transport der Flüssigkeit in der inneren Schicht optimiert werden.Claim 4 gives a particular embodiment of the invention Device in which the pore and grain size of the porous material of in neren layer is graduated over the layer thickness. Through this graduation can the transport of the liquid in the inner layer can be optimized.

Die erfindungsgemäße Anordnung wird im Folgenden anhand der Ausführungs­ beispiele und der Zeichnungen näher erläutert.The arrangement according to the invention will be described below with reference to the embodiment Examples and the drawings explained in more detail.

Dabei zeigen:Showing:

Fig. 1 den schematischen Aufbau einer Ausführungsform des erfin­ dungsgemäßen Verdampfers und Fig. 1 shows the schematic structure of an embodiment of the inventions to the invention evaporator and

Fig. 2 eine Weiterbildung des Verdampfers aus Fig. 1 im Querschnitt. Fig. 2 shows a development of the evaporator of Fig. 1 in cross section.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten ist in Fig. 1 schematisch dargestellt. Das Behältnis des Verdampfers ist zylindersymmetrisch (rohrförmig) aufgebaut und besteht aus einer gas- und flüssigkeitsundurchlässigen Außenhaut (1) und aus einem Sinterkörper (2) als innerer Schicht. Die Einlaßöffnung des Behältnisses ist mit einer Eingangsmembran (3) aus dem Sintermaterial abgeschlossen, die mit dem Sinterkörper (2) eine Einheit bildet. Die Auslaßöffnung ist mit einer Ausgangs­ membran (4) aus Sintermaterial abgeschlossen.An embodiment of the device according to the invention for vaporizing liquids is shown schematically in Fig. 1. The container of the evaporator is cylindrically symmetrical (tubular) constructed and consists of a gas and liquid impermeable outer skin ( 1 ) and a sintered body ( 2 ) as an inner layer. The inlet opening of the container is closed with an input membrane ( 3 ) of the sintered material, which forms a unit with the sintered body ( 2 ). The outlet opening is closed with an output membrane ( 4 ) made of sintered material.

Im Betrieb, z. B. bei CVD-Prozessen in der Halbleitertechnologie, wird die Flüssigkeitsmenge gemessen und direkt der Sintermembran der Eingangsseite zugeführt. Über Kapillarkräfte findet sofort eine Diffusion im Sinterkörper statt. In operation, z. B. in CVD processes in semiconductor technology, the Liquid quantity measured and directly the sintered membrane of the input side fed. Capillary forces immediately cause diffusion in the sintered body.  

Die Transportgeschwindigkeit ist abhängig von Porengröße und Porositätsgrad des Sinterkörpers, sowie der Viskosität der Flüssigkeit. Während des Transports im Sinterkörper wird die Flüssigkeit bereits aufgeheizt. Mit zunehmender Erwärmung steigt die Verdampfungsrate an der freien Oberfläche und entzieht dem Sinterkörper die notwendige Verdampfungswärme. Die Wärme wird über eine Heizung, die außen am Verdampfer angebracht ist, zugeführt (in Fig. 1 nicht gezeigt).The transport speed depends on the pore size and degree of porosity of the sintered body, as well as the viscosity of the liquid. During transport in the sintered body, the liquid is already heated. With increasing heating, the evaporation rate increases at the free surface and removes the necessary heat of vaporization from the sintered body. The heat is supplied via a heater which is attached to the outside of the evaporator (not shown in FIG. 1).

Der prozentuelle Anteil des mit Flüssigkeit gefüllten Sinterkörpers wird bestimmt durch die Transportgeschwindigkeit der Flüssigkeit, die äußere Heizleistung und die Gleichgewichtstemperatur des Körpers. Besonders durch die beiden letzten Parameter kann man den Betriebszustand des Verdampfers bestimmen (z. B. minimale Füllung des Sinterkörpers mit minimaler Abklingzeit oder maximale Fül­ lung für maximalen Durchsatz). Die freie Verdampfungsoberfläche entspricht mindestens der geometrischen inneren Oberfläche des Sinterkörpers, kann durch geeignete Wahl der Porengröße und des Porositätsgrades jedoch noch vergrößert werden.The percentage of the liquid-filled sintered body is determined by the transport speed of the liquid, the external heating power and the equilibrium temperature of the body. Especially the last two Parameters can be used to determine the operating state of the evaporator (eg minimum filling of the sintered body with minimum cooldown or maximum fill for maximum throughput). The free evaporation surface corresponds at least the geometric inner surface of the sintered body, can however, by suitable choice of pore size and degree of porosity be enlarged.

Fig. 2 zeigt eine mögliche Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verdampfers aus Fig. 1 in Querschnittdarstellung, bei dem die Behältniswand aus der Außenhaut (1), einem Sinterkörper (5) mit größerem Porendurchmesser und einem Sinterkörper (6) mit kleinerem Porendurchmesser besteht. Die radiale Graduierung der Porengröße dient zur Optimierung von Transportvorgängen der Flüssigkeit entlang der Längsachse des Verdampfers. FIG. 2 shows a possible development of the evaporator according to the invention from FIG. 1 in a cross-sectional view, in which the container wall consists of the outer skin ( 1 ), a sintered body ( 5 ) with a larger pore diameter and a sintered body ( 6 ) with a smaller pore diameter. The radial graduation of the pore size serves to optimize transport processes of the liquid along the longitudinal axis of the evaporator.

Im Folgenden werden einige Beispiele für die Materialwahl der Behältnisschich­ ten (Außenhaut und innere Schicht) aufgeführt. Je nach Anforderung kann jedes sinterbare Material zum Einsatz kommen. So sind z. B. möglich:Below are some examples of the material choice of Behältnisschich th (outer skin and inner layer) listed. Depending on the requirement, each one can sinterable material are used. So z. Possible:

  • 1. Außenhaut + Sinterkörper aus Metall: - Messing Cu70/Zn30: gute Leitfähigkeit (100-121 W/mK) - Edelstahl Fe/Cr18/Ni10: schlechte Leitfähigkeit (16 W/mK), chemisch inert - Aluminium Al97/Mg3: Leitfähigkeit 130-160 W/mK 1. outer skin + sintered metal body: - Brass Cu70 / Zn30: good conductivity (100-121 W / mK) - Stainless steel Fe / Cr18 / Ni10: poor conductivity (16 W / mK), chemically inert - Aluminum Al97 / Mg3: Conductivity 130-160 W / mK
  • 2. Außenhaut + Sinterkörper aus Dielektrikum für metallfreie Oberflächen: - Aluminiumnitrid: gute Leitfähigkeit (165 W/mK), chemisch inert - Al2O3: Leitfähigkeit 26 W/mK, beste chemische Beständigkeit - Siliziumcarbid: beste Leitfähigkeit bei Dielektrika (200 W/mK) 2. Outer shell + dielectric sintered body for metal-free surfaces: - Aluminum nitride: good conductivity (165 W / mK), chemically inert Al 2 O 3 : Conductivity 26 W / mK, best chemical resistance - silicon carbide: best conductivity for dielectrics (200 W / mK)
  • 3. Außenhaut aus Metall, Sinterkörper aus Dielektrikum:
    Eine maßgeschneiderte Lösung bezüglich Wärmeleitfähigkeit, chemischer Beständigkeit und mechanischer Stabilität ist möglich.    3. Metal shell, dielectric sintered body:
    A customized solution regarding thermal conductivity, chemical resistance and mechanical stability is possible.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten, bestehend aus einem be­ heizbaren Behältnis mit Ein- und Auslaßöffnung, das in seinem Innern eine Verdampfungsoberfläche aus porösem Material aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Behältniswand aus zumindest
  • - einer äußeren Schicht (1), die eine gas- und flüssigkeitsundurchlässige Außenhaut bildet, und
  • - einer inneren Schicht (2), die aus porösem Material besteht, zusammensetzt, wobei die innere Schicht die Verdampfungsoberfläche bil­ det.
1. A device for vaporizing liquids, consisting of a be heated container with inlet and outlet opening, which has in its interior an evaporation surface made of porous material, characterized in that the container wall of at least
  • - An outer layer ( 1 ) which forms a gas and liquid-impermeable outer skin, and
  • - An inner layer ( 2 ), which consists of porous material composed, wherein the inner layer of the evaporation surface bil det.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßöffnung des Behältnisses mit einer Membran (3) aus porösem Material abgeschlossen ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the inlet opening of the container is closed with a membrane ( 3 ) made of porous material. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnung des Behältnisses mit einer Membran (4) aus porösem Material abgeschlossen ist.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the outlet opening of the container is closed with a membrane ( 4 ) made of porous material. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren- und Korngröße des porösen Materials der inneren Schicht über die Schichtdicke graduiert ist.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized, that the pore and grain size of the porous material of the inner layer is graduated over the layer thickness. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Material ein gesinterter Werkstoff ist.5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized, that the porous material is a sintered material.
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