DE4314310C1 - Verfahren zur Herstellung von Keramik-Pulver höchster Feinheit für Zwecke der Technischen Keramik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Keramik-Pulver höchster Feinheit für Zwecke der Technischen KeramikInfo
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
Pulvers von keramischen Material mit Partikeldurchmessern in
der Größenordnung Nanometer ("Nanoteilchen").
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus einem Artikel von Franz
Frisch in der Zeitschrift FOCUS 8 (1993), Seiten 78 bis 80
bekannt.
Keramik entsteht durch Sintern im Brennofen, bei dem ein po
röser Rohling (Grünkörper) zu einem homogenen Werkstück ver
dichtet wird. Je höher die Temperatur beim Glühen im Brenn
ofen, desto sicherer werden die Poren zwischen den Partikeln
mit Material gefüllt. Aber je höher die Temperaturen, desto
größer wachsen auch die Kristalle im Material, die wieder
neue Defekte verursachen. Diese Defekte ließen sich durch
tiefere Behandlungs-Temperaturen vermeiden. Dazu müßte man
allerdings ein sehr feines Ausgangspulver verwenden, was
aufgrund einer höheren Oberflächenenergie zur Bildung von
Agglomeraten im Material führt, zwischen denen wieder größe
re Hohlräume entstehen.
Die Wissenschaft hat inzwischen erkannt, daß diese Schwie
rigkeiten umgangen werden können, wenn die Keramikpartikel
aus Teilchen zusammenwachsen, die in der Größenordnung von
Nanoteilchen liegen, also Größen von Kristallkeimen haben,
die am Weiterwachsen gehindert werden. Danach lassen sich
keramische Rohkörper aus Nanoteilchen so fein und dicht zu
sammenpacken und so leicht formen, daß große Keramikbauteile
ohne kritische Materialfehler gesintert werden können.
Trotzdem ist das Problem nicht gelöst, solange die Herstel
lung der Nanoteilchen nahezu unüberwindbare Schwierigkeiten
bereitet. Die Schwierigkeiten sind weniger von grundsätz
licher Art als von technischer und wirtschaftlicher Art.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfah
ren zur Herstellung eines Keramikpulvers höchster Feinheit
der oben genannten Art vorzustellen, das möglichst einfach
und ohne großen technischen Aufwand durchführbar ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Ausgangsstoffe für das Rohmaterial durch Schäumen in feinste
Teile zerlegt werden, wobei die Schaumwände so sehr aufge
bläht werden, daß die Bläschenwände Stärken in der Größen
ordnung Nanometer erhalten, in denen kein Kristall
wachstum mehr stattfinden kann.
Nach dem Platzen der Schaumbläschen, die im wesentlichen aus
dem Ausgangsmaterial ausgetriebenes Kristallwasser enthal
ten, liegen Bruchstücke des Keramikmaterials mit Durchmes
sern in der Größenordnung der Bläschenwandstärke, also Par
tikel im Nanometerbereich vor. Nach Entfernung des ausge
triebenen Kristallwassers entsteht daher ein Keramikpulver
von höchster Feinheit.
Bei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann
als Rohmaterial zur Herstellung des Pulvers Siliziumnitrid,
Siliziumkarbid oder Zirkondioxid verwendet werden.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der das
Rohmaterial zur Herstellung des Pulvers Aluminiumoxid ent
hält.
Bei einer Weiterbildung dieser Ausführungsform wird ein be
sonders lockeres, weißes Alluminiumoxid von höchster Fein
heit dadurch erhalten, daß als Rohmaterial basisches Alumi
niumsulfat der Zusammensetzung Al2(SO4)3·Al2O3·6H2O ver
wendet wird, welches zunächst erhitzt wird, bis es sich auf
bläht und das Kristallwasser verliert und anschließend bei
einer noch höheren Temperatur geglüht wird, bis auch die
Säure ausgetrieben ist.
Besonders bevorzugt ist eine Weiterbildung, die sich dadurch
auszeichnet, daß das basische Aluminiumsulfat aus einer
Alaunlösung nach der Kondensationsgleichung
K2SO4·3Al2O3·9H2O + 4,5 SO3 = K2SO4·3Al2O3·4,5 SO3 + 9H2O
durch Erhitzen der Lösung auf 180-200°C ausgefällt wird, in
dem 9H2O durch 4,5 SO3 ersetzt werden, und daß nach Heraus
waschen von K2SO4 und Filtration das basische Aluminiumsul
fat nochmals erhitzt wird, wobei es unter Verlust seines
Kristallwassers aufbläht und weiterhin durch Glühen auch die
Säure verliert, so daß ein Aluminiumoxid höchster Feinheit
zurückbleibt.
Der Alaunlösung kann bei einer bevorzugten Weiterbildung
Schaumbildner zugesetzt werden, so daß die Teilchen aus ba
sischem Aluminiumsulfat an den Bläschen der Oberflächen haf
ten (Flotation).
In den Rahmen der Erfindung fällt auch ein Keramikpulver,
welches nach dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Ver
fahren hergestellt ist.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Aus
führungsbeispielen näher beschrieben und erläutert. Die der
Beschreibung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen
Ausführungsformen der Erfindung einzeln, für sich oder zu
mehreren in beliebigen Kombinationen Anwendung finden.
Es wurde gefunden, daß Schäume aus basischem Aluminiumsulfat
der Zusammensetzung Al2(SO4)3·Al2O3·6H2O besonders dazu
geeignet sind, Keramikpartikel in der Größenordnung von Na
nometern für ein Keramikpulver höchster Feinheit zu erzeu
gen. Daraus ergibt sich die Aufgabe, das basische Aluminium
sulfat in geeigneter Form herzustellen.
Normales Aluminiumsulfat Al2(SO4)3·18H2O wird aus reiner,
eisenfreier Tonerde und Schwefelsäure hergestellt. Es kris
tallisiert nur aus ganz konzentrierten Lösungen in perlmut
terglänzenden Blättchen, verliert beim Erhitzen unter Auf
blähen zunächst das Kristallwasser und weiterhin beim Glühen
auch die Säure, so daß lockeres weißes Aluminiumoxid zurück
bleibt.
Besonders bevorzugt geht man von einer Alaunlösung aus, die
in bekannter Weise hergestellt werden kann. Durch Erhitzen
der Lösung auf 180-200°C wird daraus ein basisches Salz der
Formel K2SO4·3Al2O3n SO3·(9-2n)H2O mit n = 0 bis 4
ausgeschieden.
In einem Bläh- und Kondensationprozeß entstehen dabei die
kritischen Bläschenkeime bei ihrem spontanen Aufbau nach der
Kondensationsgleichung:
K2SO4·3Al2O3·9H2O + 4,5 SO3 = K2SO4·3Al2O3·4,5 SO3 + 9H2O
indem 9 Moleküle Wasser durch 4,5 Moleküle SO3 ersetzt wer
den und das Produkt stark aufschäumt. Dabei entstehen Mil
lionen kleiner Bläschen in Keimgröße, die ein Wachsen der
Aluminiumsulfatteilchen verhindern. Dieses Produkt kann, wie
oben beim einfachen Aluminiumsulfat beschrieben, weiter be
handelt werden, so daß letztlich ein Aluminiumoxid zurück
bleibt, das aus Nanoteilchen besteht.
Da die Stabilität der Lösung mit Keimen thermodynamisch ge
ringer ist als eine Lösung ohne Keime, entledigt sie sich
der Keime, indem sie eine Vielzahl von Bläschen bildet und
aufschäumt. Die dabei auf zubringende Arbeit A = 2 Fσ/6 ist
klein, da die Oberfläche der Bläschen F sehr klein ist. σ
ist die Oberflächenspannung des Wassers und 6 die Molzahl in
der Verbindung des basischen Aluminiumsulfates. Dieser Be
ziehung kommt eine allgemeine Bedeutung zu.
Das Aufschäumen wird auch durch Erniedrigung der Ober
flächenspannung erleichtert, wenn der Lösung Schaumbildner
zugesetzt werden, und die Teilchen aus basischem Aluminium
sulfat an den Bläschenoberflächen haften (Flotation).
Statt auf der Basis von Aluminiumoxid kann erfindungsgemäß
das feine Keramikpulver mit Partikeldurchmessern in der
Größenordnung von Nanometern auch mit Siliziumnitrid, Sili
ziumkarbid oder beispielsweise Zirkondioxid als Ausgangsma
terial hergestellt werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von keramischem
Material mit Partikeldurchmessern in der Größenordnung
Nanometer ("Nanoteilchen"),
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsstoffe für das Rohmaterial zur Herstel
lung des Pulvers durch Schäumen in feinste Teile zer
legt werden, wobei die Schaumwände so sehr aufgebläht
werden, daß die Bläschenwände Stärken in der Größenord
nung Nanometer erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Rohmaterial zur Herstellung des Pulvers ein Sili
ziumnitrid, Siliziumkarbid oder Zirkondioxid enthalten
des Material verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Aluminiumoxid enthaltendes Material verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
als Rohmaterial basisches Aluminiumsulfat der Zusammen
setzung Al2(SO4)3·Al2O3·6H2O verwendet wird, wel
ches zunächst erhitzt wird, bis es sich aufbläht und
das Kristallwasser verliert und anschließend bei einer
noch höheren Temperatur geglüht wird, bis auch die Säu
re ausgetrieben ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das basische Aluminiumsulfat aus einer Alaunlösung nach
der Kondensationsgleichung
K2SO4·3Al2O3·9H2O + 4,5 SO3 = K2SO4·3Al2O3·4,5 SO3 + 9H2O
durch Erhitzen der Lösung auf 180-200°C ausgefällt
wird, indem 9H2O durch 4,5 SO3 ersetzt werden, und daß
nach Herauswaschen von K2SO4 und Filtration das basi
sche Aluminiumsulfat nochmals erhitzt wird, wobei es
unter Verlust seines Kristallwassers aufbläht und wei
terhin durch Glühen auch die Säure verliert, so daß ein
Aluminiumoxid höchster Feinheit zurückbleibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Alaunlösung Schaumbildner zugesetzt werden, so daß
die Teilchen aus basischem Aluminiumsulfat an den Bläs
chen der Oberflächen haften (Flotation).
7. Keramikpulver, welches nach einem der vorhergehenden
Verfahren hergestellt ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934314310 DE4314310C1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Keramik-Pulver höchster Feinheit für Zwecke der Technischen Keramik |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19934314310 DE4314310C1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Keramik-Pulver höchster Feinheit für Zwecke der Technischen Keramik |
Publications (1)
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DE4314310C1 true DE4314310C1 (de) | 1994-05-19 |
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DE19934314310 Expired - Fee Related DE4314310C1 (de) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Keramik-Pulver höchster Feinheit für Zwecke der Technischen Keramik |
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Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4314310C1 (de) |
Cited By (3)
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---|---|---|---|---|
DE4442810A1 (de) * | 1994-12-01 | 1996-06-05 | Cerasiv Gmbh | Granulat zur Herstellung hochporöser Formkörper |
DE10016388C2 (de) * | 2000-04-01 | 2003-04-10 | Fauner Gerhard | Mahlvorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von Feinstmehlpartikeln im Nanometerbereich |
CN100534952C (zh) * | 2006-06-19 | 2009-09-02 | 宁波大学 | 氧化铝纳米棒增韧碳化硅陶瓷制造方法 |
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DE2329896A1 (de) * | 1972-06-12 | 1974-01-03 | Int Nickel Ltd | Verfahren zum herstellen keramischer pulver |
-
1993
- 1993-04-30 DE DE19934314310 patent/DE4314310C1/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE2329896A1 (de) * | 1972-06-12 | 1974-01-03 | Int Nickel Ltd | Verfahren zum herstellen keramischer pulver |
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