DE4308114A1 - Verfahren zur herstellung von anorganischen verbindungen - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel
lung von anorganischen Verbindungen oder Gemischen davon mit
den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
Anorganische Verbindungen oder Gemische von anorganischen Ver
bindungen, wie insbesondere Katalysatoren, Legierungen,
intermetallische Verbindungen, Addukte zwischen metallischen
und/oder oxidischen Ausgangsstoffen sowie Supraleiter, werden
zur Zeit nach den bekannten Verfahren durch Umsetzung der Aus
gangsstoffe in wäßrigen Systemen, in anderen Lösungsmitteln
oder in der Schmelze hergestellt. Dies hat zur Folge, daß in
der Regel mit starken Säuren, Basen oder oxidierenden Lösungs
mitteln gearbeitet wird, d. h. es werden zunächst die Ausgangs
stoffe in den zuvor genannten Säuren, Basen oder Lösungsmit
teln gelöst, anschließend wird die chemische Reaktion durchge
führt und hiernach werden die entstandenen Reaktionsprodukte
entsprechend aus den zuvor genannten Fluida ausgefällt.
Alternativ hierzu wird in entsprechenden Schmelzen gearbeitet,
d. h. die Ausgangsstoffe werden in den geschmolzenen Zustand
überführt und dort zur Reaktion gebracht und die dabei
entstandenen Reaktionsprodukte werden anschließend aus der
Schmelze auskristallisiert und entsprechend isoliert.
Die zuvor beschriebenen konventionellen Verfahren weisen den
Nachteil auf, daß hiermit eine extrem starke Umweltbelastung
verbunden ist und ein enormer Energiebedarf erforderlich wird.
Dies wiederum führt dazu, daß bei den bekannten Verfahren
zwangsläufig große Abwassermengen aus Fällungs- und Waschreak
tionen sowie Staubemissionen durch Trocknungs- und Röstpro
zesse anfallen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von anorganischen Verbindungen bzw.
Gemischen von anorganischen Verbindungen der vorstehend bei
spielhaft genannten Art zur Verfügung zu stellen, das sich
durch eine besonders hohe Ausbeute in bezug auf die er
wünschten Reaktionsprodukte bei einer deutlich verringerten
Umweltbelastung auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den
kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von anorgani
schen Verbindungen bzw. Gemischen davon, insbesondere zur Her
stellung von Katalysatoren, Legierungen, intermetallischen
Verbindungen, Addukten zwischen metallischen und/oder oxidi
schen Ausgangsstoffen oder Supraleitern, basiert auf dem
Grundgedanken, daß die als Festkörper vorliegenden Ausgangs
stoffe miteinander vermischt und gleichzeitig oder anschlie
ßend auf eine Korngroße kleiner als 10 µ mechanisch zer
kleinert werden. Mit anderen Worten verzichtet das erfindungs
gemäße Verfahren völlig auf die zuvor beim Stand der Technik
genannten Lösungsmittel bzw. auf die Herstellung von entspre
chenden Schmelzen, so daß die damit verbundenen Umweltbe
lastungen und der hierfür erforderliche Energieeintrag bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren entfällt.
Überraschend konnte festgestellt werden, daß bei der beim
erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Festkörperreaktion
der Ausgangsstoffe das gewünschte Reaktionsprodukt mit hoher
Ausbeute entsteht. Dies wird bei dem erfindungsgemäßen Verfah
ren darauf zurückgeführt, daß die für die Durchführung der Re
aktion bzw. für die Herstellung des Gemisches erforderliche
Aktivierungsenergie dadurch zur Verfügung gestellt wird, daß
einerseits die zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe auf
eine relativ kleine Korngröße zerkleinert werden, was eine
enorme Vergrößerung der Oberfläche und damit zu einem innigen
Kontakt der zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe führt,
und daß andererseits die für die Reaktion bzw. zur Herstellung
des Gemisches erforderliche Aktivierungsenergie in Form von
mechanischer Energie in das System eingeführt wird. Mit ande
ren Worten bewirkt die Feinstzerkleinerung auf eine Korngröße
kleiner als 10 µ einen Abbau der erforderlichen Aktivierungs
energie, so daß dann die bei der Zerkleinerung der Ausgangs
stoffe in das System eingebrachte mechanische Energie die er
forderliche Reaktion unter Ausbildung der gewünschten organi
schen Verbindung bzw. des Gemisches herbeiführt, wobei die Ge
schwindigkeit dieser Reaktion dadurch noch erhöht wird, daß
die Ausgangsstoffe infolge der Zerkleinerung auf eine Korn
größe von kleiner als 10 µ eine enorm große Oberfläche aufwei
sen und somit die miteinander zur Reaktion zu bringenden Aus
gangsstoffe sich in engem Kontakt befinden.
Die Grundidee des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich somit
dahingehend formulieren, daß die beim Stand der Technik erfor
derliche Auflösung bzw. Aufschmelzung der Ausgangsstoffe, die
zur Steigerung der chemischen Reaktivität bzw. der
Reaktionskinetik durchgeführt wird, bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren durch eine Feinstzerkleinerung der Ausgangsstoffe
und durch eine gleichzeitige Beaufschlagung mit mechanischer
Energie ersetzt wird. Durch die damit verbundene Vergrößerung
der Oberfläche und den Eintrag der mechanischen Energie wird
erreicht, daß die als Feinstpartikel (Korngröße kleiner als 10
µ) vorliegenden Ausgangsstoffe derart in einen innigen
Oberflächenkontakt durch das infolge der Beaufschlagung mit
der mechanischen Energie herbeigeführte Zusammenprallen der
Feinstpartikel gebracht werden, daß die erwünschte Reaktion
eingeleitet und somit das jeweilige Reaktionsprodukt
(anorganische Verbindung und/oder Gemisch von anorganischen
Verbindungen) hergestellt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen
auf. So ist zunächst festzuhalten, daß das erfindungsgemäße
Verfahren nicht die eingangs beim Stand der Technik aufgeführ
ten Umweltbeeinträchtigungen verursacht, da das erfindungsge
mäße Verfahren überwiegend ein Festkörper-Verfahren ist und
von daher auf die Aufwendung einer Schmelze oder von entspre
chenden Lösungsmitteln (wäßrigen Systemen, starken Säuren,
starken Basen, oxidierenden Systemen) verzichtet. Da bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren in dem jeweiligen System nur die
zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe anwesend sind, sind
hierbei unerwünschte Nebenreaktionen, die beim Stand der Tech
nik durch eine Reaktion der eigentliche Ausgangsstoff mit dem
jeweiligen Lösungsmittel hervorgerufen werden, ausgeschlossen.
Desweiteren reagieren bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aus
dem selben Grund auch die Ausgangsstoffe wesentlich schneller
miteinander, da ihre auf eine Volumeneinheit bezogene Konzen
tration, insbesondere Oberflächenkonzentration, im Vergleich
zu den bekannten Verfahren wesentlich höher ist. Dies wiederum
führt dazu, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch die
jeweiligen Ausbeuten an Endprodukten (anorganische Verbindung,
Gemisch) wesentlich höher sind. Darüber hinaus eröffnet das
erfindungsgemäße Verfahren eine völlig neue Klasse von chemi
schen Reaktionen und somit von völlig neuen Endprodukten, die
nach den herkömmlichen Verfahren nicht herstellbar sind. Dies
drückt sich beispielsweise darin aus, daß die nach dem erfin
dungsgemäßen Verfahren hergestellten anorganischen Verbindun
gen bzw. Gemische davon als Mikrokristallite mit einer Größe
zwischen 1000 nm und 1 nm anfallen, die an der Oberfläche der
jeweiligen Verbindung bzw. des Gemisches angesiedelt und die
vorzugsweise in einer festen Matrix der jeweiligen Ausgangs
stoffe und/oder des jeweiligen Endproduktes physikalisch
und/oder chemisch eingebunden sind.
Eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht vor, daß die Ausgangsstoffe auf eine Korngröße kleiner
als 4 µ, vorzugsweise auf eine Korngröße zwischen 0,1 µ und 4
µ, mechanisch zerkleinert werden.
Besonders hohe Ausbeuten und besonders schnelle Reaktionsge
schwindigkeiten lassen sich beim erfindungsgemäßen Verfahren
dadurch erzielen, daß die Ausgangsstoffe derart mechanisch
zerkleinert werden, daß sie in einer engen Korngrößenvertei
lung mit einem d50-Wert zwischen 0,1 µ und 1 µ vorliegen.
Hierbei ist der d50-Wert derart definiert, daß mindestens 50%
der Ausgangsstoffe kleiner als der angegebene d50-Wert sind,
d. h. für den vorstehend genannten Fall kleiner als 0,1 µ bis 1
µ sind.
Vorzugsweise werden die zuvor beschriebenen Ausführungsformen
des erfindungsgemäßen Verfahrens derart durchgeführt, daß
hierbei die zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe mitein
ander vermischt und gleichzeitig auf die vorstehend angegebe
nen Korngrößen zerkleinert werden, da diese Verfahrensvariante
am wirtschaftlichsten durchzuführen ist. Selbstverständlich
ist es jedoch auch möglich, zunächst die Ausgangsstoffe mit
einander zu vermischen und anschließend die mechanische Zer
kleinerung durchzuführen.
Bezüglich der Durchführung der bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren erforderlichen Zerkleinerung bestehen mehrere Mög
lichkeiten.
So sieht eine besonders geeignete und wirtschaftlich
erfolgreiche Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfah
rens vor, daß hier die mechanische Zerkleinerung durch ein
entsprechendes mechanisches Zermahlen herbeigeführt wird.
Ebenso besteht die Möglichkeit, die erforderliche mechanische
Zerkleinerung und den damit verbundenen Energieeintrag in das
System dadurch herbeizuführen, daß man eine Ultraschallbehand
lung durchführt.
Desweiteren kann die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
erforderliche Zerkleinerung der Ausgangsstoffe und der dabei
erfolgte Energieeintrag dadurch erreicht werden, daß minde
stens zwei, beschleunigte und entgegengesetzt gerichtete
Ströme der Ausgangsstoffe aufeinanderprallen, so daß die für
die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche
Energie zur Überwindung der Aktivierungsenergie als kinetische
Energie zur Verfügung gestellt wird. Die hierfür erforderliche
Beschleunigung der Ausgangsstoffe kann beispielsweise über
entsprechende Magnetfelder, elektrische Felder oder über ge
eignete beschleunigte Fluidströme, in die die Ausgangsstoffe
eingespeist werden, herbeigeführt werden.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erforderliche
Reaktionszeit, in der die zur Reaktion zu bringenden Ausgangs
stoffe miteinander in Kontakt gebracht und mit einer entspre
chenden Energie beaufschlagt werden müssen, richtet sich nach
dem jeweils herzustellenden Reaktionsprodukt. Üblicherweise
variiert diese Zeit zwischen 1 Sekunde und 60 Minuten, vor
zugsweise zwischen 5 Minuten und 15 Minuten.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Ausgangsstoffe erwärmt. Bezüglich der
dabei angewendeten Temperatur ist festzuhalten, daß sich diese
Temperatur nach der jeweils durchzuführenden Reaktion richtet
und üblicherweise zwischen 30° und 400°C variiert. Sollte bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren die mechanische Zerkleinerung
durch ein Zermahlen herbeigeführt werden, so kann es ggf. in
speziellen Fällen erforderlich sein, die beim Zermahlen ent
stehende Wärme abzuführen, so daß in diesem Fall die Ausgangs
stoffe während der Zerkleinerung nicht erwärmt sondern statt
dessen abgekühlt werden.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf das System jeweils
zu beaufschlagende mechanische Energie richtet sich allgemein
gesprochen nach der jeweils durchzuführenden Reaktion.
Vorzugsweise variiert die Energiedichte bei dem erfindungsge
mäßen Verfahren zwischen 0,5 kW und 500 kW pro Liter Reaktor
volumen, insbesondere zwischen 5 kW und 200 kW pro Liter Reak
torvolumen.
Eine besonders geeignete Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens sieht vor, daß die Ausgangsstoffe vor dem Vermi
schen auf eine Korngröße zwischen 30 µ und 300 µ, vorzugsweise
zwischen 60 µ und 120 µ, zerkleinert und insbesondere zermah
len werden. Hierdurch wird erreicht, daß die entsprechende Re
aktion weiter beschleunigt und die bei der Reaktion erzielte
Ausbeute an Endprodukten (anorganische Verbindung und/oder Ge
misch) erhöht wird.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Ausgangsstoffe beim Vermischen und/oder
bei der Zerkleinerung mit einem Fluid beaufschlagt. Hierbei
kann dieses Fluid einerseits zum Wärmetransport eingesetzt
werden und/oder desweiteren mit den Ausgangsstoffen oder dem
hieraus hergestellten Produkt eine Reaktion eingehen, so daß
dadurch die Anwendungsbreite des erfindungsgemäßen Verfahrens
noch weiter vergrößert wird.
Werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Ausgangsstoffe
zur Zerkleinerung zermahlen, so bietet es sich an, als Fluid
insbesondere eine Flüssigkeit zu verwenden. Als Flüssigkeit
kann, wie bereits vorstehend ausgeführt, eine inerte Flüssig
keit eingesetzt werden, so daß weder die Ausgangsstoffe noch
die hieraus hergestellten Endprodukte entsprechend verändert
werden und die eingesetzte Flüssigkeit lediglich zur Regulie
rung des Wärmehaushaltes bei der Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens dient. Besonders bevorzugt wird als Flüs
sigkeit Wasser ausgewählt, so daß bei der Zermahlung eine ent
sprechende Suspension bzw. Dispersion der Ausgangsstoffe an
steht.
Bei einer anderen, besonders geeigneten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Fluid eine Flüssigkeit
eingesetzt, die oxidierend oder reduzierend wirkt. Hierdurch
ist es dann möglich, beispielsweise bei Verwendung einer oxi
dierenden Flüssigkeit aus miteinander zur Reaktion gebrachten
Metallen entsprechende Oxide herzustellen oder bei Verwendung
einer reduzierenden Flüssigkeit aus miteinander zur Reaktion
gebrachten Metalloxiden entsprechende Metalle herzustellen.
Desweiteren erlaubt auch diese Flüssigkeit eine Regulierung
des Wärmehaushaltes bei der Reaktion.
Selbstverständlich können jedoch auch bei dem erfindungsgemä
ßen Verfahren ein Gas oder Gasgemische als Fluid verwendet
werden, insbesondere dann, wenn die Zerkleinerung der Aus
gangsstoffe dadurch herbeigeführt wird, daß die Ausgangsstoffe
in zwei entgegengesetzt aufeinander ausgerichtete Fluidströme
eingespeist werden, wie dies vorstehend bereits beschrieben
ist.
Bezüglich der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten
Ausgangsstoffe ist allgemein festzuhalten, daß hier vorzugs
weise als Ausgangsstoffe Oxide und/oder Metalle verwendet wer
den.
Insbesondere läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren im Be
reich der Metallurgie, der Keramik, der Katalysatorherstellung
und zur Herstellung von Hochtemperatursupraleitern anwenden,
wobei in diesen Fällen als Ausgangsstoffe Titan, Kupfer,
Nickel, Kobalt, Vanadium, Molybdän, Eisen, Zinn, Silber,
Chrom, Silicium, Aluminium, Yttrium, Barium, Lanthan,
Strontium, Wismut und/oder Zink jeweils als Metall und/oder
als Oxid ausgewählt werden.
So lassen sich beispielsweise besonders gute Ergebnisse bezüg
lich der Ausbeute und der Reaktionsgeschwindigkeit dann bei
Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielen, wenn das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren
oder Katalysatorvorstufen eingesetzt wird. Hierbei werden dann
vorzugsweise als Ausgangsstoffe Kupferoxide (CuO oder Cu2O),
Nickeloxide (NiO), Eisenoxide (Fe2O3), Titandioxid (TiO2),
Chromoxid (Cr2O3), Siliciumdioxid (SiO2), Aluminiumoxid
(Al2O3), Zinnoxid (SnO) und/oder Zinkoxid (ZnO) ausgewählt und
miteinander zur Reaktion gebracht, wobei derartige Katalysato
ren dann Gemische der zuvor genannten Stoffe und/oder anorga
nische Verbindungen darstellen und sich auch hervorragend zur
Härtung von Fetten, Ölen, Fettsäuren bzw. zur Hydrierung der
zuvor genannten Substanzen eignen.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht vor, daß man die zuvor genannten Metalloxide als
Ausgangsstoffe einsetzt. Die bei der Festkörperreaktion
entstehenden Addukte werden dann, insbesondere durch Kontakt
mit einer reduzierenden Flüssigkeit, derart reduziert, daß
mindestens eine Komponente des Adduktes in das entsprechende
Metall bzw. die reduzierte Stufe des Oxids überführt wird.
Hierbei ist dann das Metall bzw. die reduzierte Stufe des
Oxids eng an die oxidierte Trägermatrix gebunden, so daß eine
Mischphase entsteht, die als Cermet bezeichnet wird und als
moderner Werkstoff großes Interesse findet. Hierfür kommen
insbesondere als Ausgangsstoffe metallisches Kupfer, metalli
sches Nickel, Eisenoxid (Fe2O4), Kupfer-Mischoxid (Cu2O),
Nickeloxid (NiO), Eisenoxid (Fe2O3), Titandioxid (TiO2),
Chromoxid (Cr2O3), Siliciumoxid (SiO2), Aluminiumoxid (Al2O3),
Zinnoxid (SnO) und/oder Zinkoxid (ZnO) in Frage. Ebenso können
Hydride und/oder Carbide der zuvor genannten Metalle einge
setzt werden. In diesen Cermets liegen dann insbesondere me
tallische Phasen als feindispergierte Oberflächenbereiche in
einer Größenordnung bis zu 15 nm vor, wobei sich die Addukte
dann hervorragend auch als heterogene Katalysatoren einsetzen
lassen.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens, die insbesondere zur Herstellung von Hochtempera
tur-Supraleitern eingesetzt wird, werden zusätzlich zu den zu
vor genannten Metallen bzw. Metalloxiden noch entsprechende
Verbindungen von Yttrium, Barium, Lanthan, Strontium oder Wis
mut, insbesondere in Form der entsprechenden Oxide, einge
setzt. Hierbei werden durch das erfindungsgemäße Verfahren na
nokristalline Mischoxide gebildet, die hervorragende Eigen
schaften als Hochtemperatur-Supraleiter besitzen.
Ein Zusatz von Platin, Palladium, Vanadium und/oder Rhenium,
jeweils als Oxid und/oder als Metall selbst zu den zuvor ge
nannten Ausgangsstoffen bewirkt dann, daß die so hergestellten
Addukte ausgezeichnete katalytische Eigenschaften aufweisen,
insbesondere auch zur katalytischen Oxidation von industriel
len Abgasen oder Abgasen aus Verbrennungsmotoren.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Katalysatoren lassen sich desweiteren für die Oxidation von
SO2 zu SO3 (Katalysator auf Basis von V2O5), für die Oxidation
von NH3 zu NO (Katalysator auf der Basis von Pt/Rh), für die
Oxidation von Ethylen zu Ethylenoxid (Katalysator auf der Ba
sis von Silber), für die Oxidation von Propen zu Aceton
(Katalysator auf der Basis von SnO2/MoO3), für die Oxidation
von Buten zu Maleinsäureanhydrid (Katalysator auf der Basis
von V2O5) und für die Oxidation von o-Xylol zu Phthalsäurean
hydrid (Katalysator auf der Basis von V2O5) einsetzen.
Desweiteren können die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Katalysatoren für die nachfolgend aufgelisteten
Dehydrierungsreaktionen verwendet werden:
Ethylbenzol zu Styrol (Katalysator auf Basis von FeO4),
Isopropanol zu Aceton (Katalysator auf Basis von ZnO) und Bu
tan zu Butadiien (Katalysator auf der Basis von Cr2O3/Al2O3).
Auch lassen sich die entsprechend hergestellten Katalysatoren
zur Hydrierung von Estern zu Alkoholen (Katalysator auf der
Basis von Cu/Cr) oder für die Hydrierung von Aldehyden zu
Alkoholen (Katalysator auf der Basis Cu/Pt) verwenden.
Für die Fetthärtung werden außer den vorstehend genannten
Katalysatoren vorzugsweise solche Katalysatoren, die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, eingesetzt, die
auf der Basis von Nickel oder Palladium aufgebaut sind.
Ebenso können die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren
zur Synthese von Methanol (Katalysator auf der Basis von
CuO/Cr2O3 oder auf der Basis von CuO/ZnO), zur Synthese von
Ammoniak (Katalysator auf der Basis von Fe2O3/Al2O3), zur Syn
these von Blausäure aus Methan (Katalysator auf der Basis von
Pt/Rh) oder zur Synthese von Acrylnitril aus Propen
(Katalysator auf der Basis von Bi2O3/MoO3/P2O5) einsetzen.
Auch als Hydrosulfonierungs-Katalysator (Katalysator auf
Basis von Ni/W oder auf der Basis von Co/Mo/Al2O3) oder als
Isomerisierungs-Katalysator von Paraffinen oder Xylolen
(Katalysator auf der Basis Pt/Al2O3), als Entalkylierungskata
lysator von aromatischen Verbindungen (Katalysator auf der Ba
sis MoO3/Al2O3), als Disproportionierung-Katalysator von
Toluol zu Benzol/Xylolen (Katalysator auf der Basis von
Pt/Al2O3) oder als Dampfspaltungs-Katalysator von Erdgas oder
Benzin (Katalysator auf der Basis von Ni/Al2O3) finden die
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Verbindun
gen ihre Anwendung.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht vor, daß bei der mechanischen Zerkleinerung zu den Aus
gangsstoffen ein zusätzlicher Stoff zugesetzt wird. Hierbei
soll durch Zusatz des zusätzlichen Stoffes erreicht werden,
daß insbesondere beim Zermahlen keine Reagglomeration der zer
mahlenen und ggf. entsprechend elektrisch geladenen Ausgangs
stoffe auftritt.
Bezüglich der Konzentration des mindestens einen zusätzlichen
Stoffes ist festzuhalten, daß diese Konzentration zwischen 0,1
Gew.% und 3 Gew.%, bezogen auf die Masse der Ausgangsstoffe,
variiert.
Vorzugsweise wird ein solcher zusätzlicher Stoff ausgewählt,
der, wie bereits vorstehend erwähnt, die Reagglomeration der
zerkleinerten Ausgangsstoffe verhindert. Als Beispiel für
besonders geeignete zusätzliche Stoffe sind Antistatika,
Polyelektrolyte, wie insbesondere Polysaccharide, Polyvinylal
kohole, Polyvinylacetate, Derivate von Polyvinylalkoholen
und/oder Polyvinylacetaten, polymere Phosphate, grenzflächen
aktive Ester sowie Humanite, zu nennen. Wird das erfindungs
gemäße Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren, die im Be
reich der Fetthärtung eingesetzt werden, verwendet, so können
als zusätzlicher Stoff bei der Vermahlung Öle und/oder Fette
zugesetzt werden, wobei diese Öle und/oder Fette dann in ihrer
Zusammensetzung den Ölen und/oder Fetten entsprechen, die bei
Anwendung eines derartig hergestellten Katalysators dann spä
ter zu härten sind. Hierdurch kann dann auf eine Abtrennung
dieser bei der Herstellung des Katalysators zugesetzten Fette
und/oder Öle nach der Katalysatorherstellung verzichtet wer
den. Desweiteren bewirkt der mindestens eine zusätzliche
Stoff, daß bei der Trocknung, die bei den Ausführungsvarianten
des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlich wird, bei denen
mit einer Flüssigkeit gearbeitet wird, eine unerwünschte Reag
glomeration der zerkleinerten Ausgangsstoffe auftritt.
Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei der Zerkleinerung der
Ausgangsstoffe, insbesondere beim Zermahlen der Ausgangs
stoffe, Wasser zugegeben. Hierdurch wird verhindert, daß bei
der Zerkleinerung eine unerwünschte Staubentwicklung entsteht,
da die Ausgangsstoffe bei der Zerkleinerung in einer wäßrigen
Suspension bzw. Dispersion vorliegen. Nach der Zerkleinerung
werden die bei der Umsetzung entstandenen anorganischen Ver
bindungen oder Gemische aus der Suspension und/oder der Di
spersion durch Flotation, Koagulation und/oder Fällungsadsorp
tion abgetrennt, wodurch einerseits verhindert wird, daß die
zuvor genannte Reagglomeration auftritt und andererseits ein
relativ voluminöses Endprodukt entsteht, das beispielsweise
eine erheblich verbesserte Katalysatorwirkung aufweist. Je
nach Art und Aufbau des durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellten Endproduktes werden für die Koagulation als Ko
agulationshilfsmittel Flockungsmittel, wie beispielsweise
Salze des Eisens, Salze des Siliciums oder Salze des Alumini
ums, oder polymere Flockungsmittel, wie insbesondere Stärke,
Leim, Polyacrylamid, Polyacrylate, Polyethylenimin und/oder
Polyethylenoxid eingesetzt. Als Flotationsmittel können
anionenaktive Tenside, kationenaktive Tenside und/oder ampho
tere Tenside verwendet werden, während für die Fällungsadsorp
tion die üblicherweise bekannten Adsorbentien, wie beispiels
weise Aluminiumoxid, Aktivkohle, Kieselgel und/oder Kieselgur,
angewendet werden.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von oxidi
schen Hydrier- bzw. Härtungskatalysatoren eingesetzt, so bie
tet es sich an, diese oxidischen Katalysatoren einer Reduktion
(Hydrierung) mit Wasserstoff zu unterwerfen, so daß entspre
chende metallische Systeme entstehen, die dann sofort zu den
zuvor genannten Zwecken eingesetzt werden können. Selbstver
ständlich ist es jedoch auch möglich, die oxidischen Katalysa
toren zu Beginn der Hydrierung bzw. Härtung zusammen mit den
zu hydrierenden oder zu härtenden organischen Verbindungen zu
reduzieren.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind in den Unteransprüchen angegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand eines
Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Stöchiometrische Mengen von Kupferoxid (CuO) und Titandioxid
(TiO2) wurden auf eine Korngröße kleiner als 10 µ
(Korngrößenspektrum zwischen 8 µ und 1 µ) zermahlen. Hierbei
betrug die Mahlzeit 7 Minuten. Die auf die zuvor genannten
Ausgangsstoffe aufgebrachte Energiedichte lag bei 30 kW pro
Liter Reaktorvolumen.
Durch Röntgenstrukturanalyse (XRD) konnte nachgewiesen werden,
daß das entstandene Produkt überwiegend aus CuTiO3 bestand.
Desweiteren waren als Nebenprodukte Cu2TiO3, Cu4TiO4 sowie
Mischoxide im untergeordneten Maße, so insbesondere CuOTiO2
und Cu2OTiO2, entstanden.
Die so hergestellte Verbindung besaß auf ihrer Oberfläche
einen feinkristallinen Aufbau, wobei die Kristallitgrößen in
der Größenordnung zwischen 100 und 200 Ångström variierten.
Diese Kristallite waren in einer festen Matrix der Ausgangs
stoffe bzw. des Reaktionsproduktes eingebettet.
Der nach dem zuvor beschriebenen Verfahren hergestellte
Katalysator wurde für die Hydrierung von Laurinsäureme
thylester zu Laurylalkohol (und Methanol als Nebenprodukt)
eingesetzt. Diese Hydrierung wurde bei einer Temperatur von
300°C und einem Wasserstoffdruck von 280 bar durchgeführt,
wobei die Katalysatoreinwaage 3 Gew.%, bezogen auf das Gewicht
des Laurinsäuremethylesters, betrug. Die Hydrierzeit lag bei
60 Minuten.
Der Umsatz zu Laurylalkohol betrug 90% (Gew.%).
Der so hergestellte Laurylalkohol war farblos. Desweiteren
konnte neben Methanol und nicht umgesetzten Laurinsäure
methylester ein einziges, nicht näher identifiziertes
Nebenprodukt gaschromatographisch nachgewiesen werden.
Vergleichend hierzu wurde die zuvor beschriebene Hydrierung
mit einem herkömmlichen Kupfer-Chromit-Katalysator unter an
sonsten identischen Bedingungen durchgeführt. Hierbei betrug
die Ausbeute der Hydrierung 85%, wobei bei dieser konventio
nellen Hydrierung ein Gemisch von Nebenprodukten (2%) anfiel.
Der entstehende Laurylalkohol war aufgrund der Bildung von
farbigen Kupfer-Salzen intensiv gefärbt, so daß hier vor der
Weiterverarbeitung eine entsprechende Reinigung erfolgen
mußte.
Claims (21)
1. Verfahren zur Herstellung von anorganischen Verbindungen
oder Gemischen davon, insbesondere von Katalysatoren, Legie
rungen, intermetallischen Verbindungen, Addukten zwischen me
tallischen und/oder oxidischen Stoffen oder Supraleitern, da
durch gekennzeichnet, daß die als Festkörper vorliegenden Aus
gangsstoffe miteinander vermischt und gleichzeitig oder an
schließend auf eine Korngröße kleiner als 10 µ mechanisch zer
kleinert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausgangsstoffe auf eine Korngröße kleiner als 4 µ, vorzugs
weise auf eine Korngröße zwischen 0,1 µ und 4 µ, zerkleinert
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsstoffe derart zerkleinert werden, daß sie in
einer engen Korngrößenverteilung mit einem d50-Wert zwischen
0,1 µ und 1 µ vorliegen.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe zwischen 1 Sekunde und
60 Minuten, vorzugsweise zwischen 5 Minuten und 15 Minuten,
mechanisch zerkleinert werden.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe während der Zerkleine
rung erwärmt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausgangsstoffe auf eine Temperatur zwischen 30°C und 400°C
erwärmt werden.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe in einem Reaktor
angeordnet und dort mit einer Energiedichte zwischen 0,5 kW
und 500 kW pro Liter Reaktorvolumen, vorzugsweise mit einer
Energiedichte zwischen 5 kW und 200 kW pro Liter Reaktorvolu
men, zerkleinert werden.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe vor dem Vermischen auf
eine Korngröße zwischen 30 µ und 300 µ, vorzugsweise zwischen
60 µ und 120 µ, zerkleinert werden.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß beim Vermischen und/oder der Zerkleinerung
die Ausgangsstoffe mit einem Fluid beaufschlagt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als
Fluid eine Flüssigkeit verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
als Flüssigkeit Wasser, eine oxidierende oder eine reduzie
rende Flüssigkeit verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe Oxide und/oder Metalle
eingesetzt werden.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe Titan, Kupfer, Nickel,
Kobalt, Vanadium, Molybdän, Eisen, Zinn, Silber, Chrom, Sili
cium, Aluminium, Yttrium, Barium, Lanthan, Strontium, Wismut
und/oder Zink als Metall und/oder Oxid ausgewählt werden.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der Zerkleinerung und/oder nach der
Zerkleinerung die eingesetzten oder entstehenden Oxide redu
ziert oder die eingesetzten oder entstehenden Metalle oxidiert
werden.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
als zusätzliche Ausgangsstoffe Platin, Palladium, Vanadium
und/oder Rhenium als Metall und/oder Oxid ausgewählt werden.
16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe zur Zerkleinerung me
chanisch zermahlen werden.
17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der mechanischen Zerkleinerung zu den
Ausgangsstoffen mindestens ein zusätzlicher Stoff zugesetzt
wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß
der zusätzliche Stoff in einer Masse zwischen 0,1 Gew.% und 3
Gew.%, bezogen auf die Masse der Ausgangsstoffe, zugesetzt
wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeich
net, daß ein solcher zusätzlicher Stoff ausgewählt wird, der
die Reagglomeration der zerkleinerten Ausgangsstoffe verhin
dert.
20. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der Zerkleinerung der Ausgangsstoffe
Wasser zugegeben wird und daß nach der Zerkleinerung die bei
der Umsetzung entstandenen anorganischen Verbindungen oder Ge
mische aus der Suspension bzw. Dispersion durch Flotation, Ko
agulation und/oder Fällungsadsorption abgetrennt werden.
21. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß nach der mechanischen Zerkleinerung der
Ausgangsstoffe eine Reduktion mit Wasserstoff durchgeführt
wird.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4308114A DE4308114A1 (de) | 1992-03-21 | 1993-03-15 | Verfahren zur herstellung von anorganischen verbindungen |
PCT/DE1993/001040 WO1994015708A1 (de) | 1993-01-14 | 1993-10-29 | Verfahren zur herstellung von anorganischen verbindungen |
Applications Claiming Priority (3)
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Publications (1)
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DE4308114A1 true DE4308114A1 (de) | 1993-11-04 |
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ID=27203549
Family Applications (1)
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Country | Link |
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- 1993-03-15 DE DE4308114A patent/DE4308114A1/de not_active Withdrawn
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