DE4302793A1 - Vollautomatisches Abtrennen polarer Bestandteile aus Lösemittel-Ölextrakten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum vollautomatischen Abtrennen polarer Bestandteile, insbesondere von Tensiden aus Lösemittel-Kohlenwasser­ stoff-, insbesondere -Ölextrakten.

Derartige Ölextrakte fallen als Zwischenphase bei bekann­ ten Verfahren zum Messen von Ölkonzentrationen an, wobei die Messung über die Lichtabsorption einer eingestrahlten Infrarotlichtmenge erfolgt. Dabei wird zunächst das zu untersuchende Medium, beispielsweise entöltes Wasser aus Industrieanlagen dosiert einem Extraktor zugeführt, in dem es dann mit einem gegenüber dem zu untersuchenden Me­ dium nicht lösbaren und nicht mischbaren Lösungsmittel, z. B. 1.1.2 Trichlortrifluorethan, unter Rühren versetzt wird, um so nach Abtrennen des Mediums einen Lösemittel- Ölextrakt zu erhalten, der dann der erwähnten Infrarot­ messung unterworfen wird.

Dieses bekannte Vorgehen wird nicht nur bei der Messung von Ölkonzentrationen in Industriewassern angewandt, son­ dern generell, um Kohlenwasserstoffkonzentrationen in Wässern, beispielsweise auch aus Schiffen, Böden und Schlämmen mittels einer Lösemittelextraktion als Probenvorbereitung mit nachfolgender Infrarotanalyse zu messen. Dabei wird als Detektionssystem vorzugsweise ein dispersives Infrarotspektrometer verwendet, mit dem ein IR-Spektrum des Lösemittel-Ölextraktes aufgenommen wird, wobei sich die Transmission in Abhängigkeit von der Wel­ lenzahl oder Wellenlänge ergibt. Es kann aber auch ein nicht dispersiv arbeitendes Spektrometer als Detektions­ einheit verwendet werden, das ein Filter zur Erfassung des interessierenden Wellenzahlbereiches benutzt und platzsparender und kostengünstiger herzustellen ist als das zuvor erwähnte Detektionssystem.

Die Infrarot-Absorptionsmethode ist gegenüber anderen be­ kannten Verfahren aus verschiedenen Gründen überlegen; da jedoch das Vorhandensein von Wasser einen großen Meßfeh­ ler verursacht, ist es erforderlich, das nach der Extrak­ tion entstehende Lösemittel-Ölgemisch von der Wasserphase zu trennen. Im Wasser befindliche Tenside, beispielsweise aus Waschmitteln, oder andere polare Bestandteile, wie z. B. organische Säuren, gelangen jedoch je nach inhären­ ten Eigenschaften in mehr oder weniger großer Menge mit in das Lösemittel-Ölgemisch, und da diese polaren Be­ standteile, insbesondere Tenside meistens aus einem Koh­ lenwasserstoffgerüst bestehen, enthalten sie die charak­ teristischen CH₂- und CH₃-Bindungsstrukturen, deren In­ frarotlichtabsorption ebenfalls als Charakteristikum der Öle gemessen wird, wodurch ein großer Meßfehler entsteht, da die im Probenwasser bzw. in der Probeflüssigkeit ent­ haltene Tensidmenge ein Vielfaches der Ölkonzentration betragen kann. Die Meßwerte eines solchen Gerätes, das eine Lösemittel-Extraktion mit anschließender Infrarot­ analyse durchführt, können also nur dann die nach der DIN 38409, Teil 18 geforderten Werte darstellen, wenn sich absolut keine Tenside od. dgl. im zu messenden Medium bzw. nach der Extraktion im Lösemittel befinden. Diese Bedin­ gung ist bei den Hauptanwendungsgebieten für automatische on-line-Systeme, bei denen reales Probenwasser verwendet wird, welches noch mit allen möglichen Stoffen außer Öl belastet ist, mit den bisher bekannten Verfahren nicht zu erfüllen.

Aus diesem Grunde schreibt die DIN 38409, Teil 18 eine Probenvorbereitung vor, bei der nach der Extraktion der Wasserprobe mit dem organischen Lösemittel 1.1.2 Tri­ chlortrifluorethan der erhaltene Lösemittel-Ölextrakt vom Wasser getrennt und über eine mit dem polaren Adsorbens Aluminiumoxid gefüllte Chromatographiesäule geleitet wird, um die polaren Bestandteile (Tenside) zu entfernen.

Dieses Verfahren ist jedoch bisher nur im Labor manuell durchführbar, da für jede Messung die Chromatographie­ säule mit frischem, unbelastetem Aluminiumoxid neu be­ füllt werden muß, nachdem sie gereinigt und getrocknet wurde. Da das Aluminiumoxid auf einer in der Säule einge­ bauten Fritte liegt, kann kein Durchspülen erfolgen, son­ dern die Säule muß umgedreht und geschüttelt bzw. ausge­ saugt werden. Als Spülmittel fällt aber Wasser aus, da Wasserreste bzw. bei Trocknung Verschmutzungsreste die Messung verfälschen können. Lösemittel für diese Art not­ wendiger Spülung zu verwenden, ist aber kostspielig und technisch aufwendig wegen der zu fordernden besonderen Eigenschaften des Lösemittels, denn es ist ein FCKW und muß daher recycelt werden, wobei auch der Siedepunkt von 47,6°C, der hohe Dampfdruck und die starke korrosive Ei­ genschaft nachteilig sind. Darüber hinaus sind auch die technischen Hilfsmittel für die Befüllung mit einer be­ stimmten Menge Aluminiumoxid und die Kupplungen und Dichtmechanismen für die Handhabung der mechanischen Be­ wegungen der Säule ein erheblicher Aufwand.

Würde man statt einer einzigen Säule mehrere Einwegsäulen verwenden, die nach jeder Messung ausgewechselt werden, so würde dies auf Schwierigkeiten bei den notwendigen Ab­ dichtungen der Wechselanschlüsse führen. Darüber hinaus würde durch den Platzbedarf der Säulen das Ziel eines möglichst langen, wartungsfreien Betriebs während vieler Messungen nicht erfüllt werden, ganz abgesehen von den hohen Kosten für die Einwegsäulen und den erwähnten tech­ nischen Aufwand für den Wechselmechanismus mit den erfor­ derlichen Dichtungen, Kupplungen etc.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einen automatischen Betrieb erlaubendes Verfahren sowie eine automatisch arbeitende Anlage zum Abtrennen polarer Be­ standteile, insbesondere von Tensiden, aus Lösemittel- Kohlenwasserstoffextrakten, insbesondere -Ölextrakten zu schaffen, wobei die Vorrichtung auch an bereits bestehen­ den Meßanlagen nachträglich angebracht werden kann und damit insbesondere Meßwerte erzielt werden, die bei einer Analyse derselben Probe nach der DIN 38409, Teil 18 ge­ messen werden würden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die Verfahrensschritte

• - Versetzen des Kohlenwasserstoffextraktes, insbe­ sondere des Ölextraktes mit einem polaren Ad­ sorbens,
• - Verrühren der so erzeugten Mischung, wobei die polaren Bestandteile am Adsorbens gebunden wer­ den,
• - Trennen des nun von polaren Bestandteilen freien Extrakts vom polaren Adsorbens und
• - Detektionsanalysieren der Kohlenwasserstoff-, insbesondere der Ölkonzentration im Extrakt

gelöst.

Der erfinderische Lösungsgedanke beruht somit auf der vom Stand der Technik völlig abweichenden Grundidee, den zu analysierenden Extrakt nochmals zu extrahieren. Wenn nachfolgend von Ölextrakt gesprochen wird, dann ist damit im Sinne der Eingangserläuterungen jeglicher zu analysie­ render, Kohlenwasserstoffe enthaltender Extrakt gemeint, ebenso wie mit dem Ausdruck "Tensid" jegliche in der hier angesprochenen Meßtechnik vorkommenden polaren Bestand­ teile umfaßt werden.

Mit der Erfindung wird in überraschend einfacher Weise ein kontinuierlich arbeitendes Meßverfahren geschaffen, das gegenüber bekannten Verfahren mit Tensidabtrennung nicht nur wesentlich schneller arbeitet, sondern darüber hinaus wesentlich geringere Apparatekosten erfordert und optimale Dosiermöglichkeiten eröffnet, und zwar all dies bei höchster Meßgenauigkeit und unter Einhaltung der für die Meßergebnisse maßgeblichen DIN-Norm.

Die zeitsparende Arbeitsweise wird insbesondere auch da­ durch erreicht, da es die Erfindung ermöglicht, nach je­ der Probenbehandlung, d. h. zumindest Tensidabscheidung und Absetzen des polaren Adsorbens, einen Spülprozeß mit reinem, unbeladenem Lösemittel ohne polarem Adsorbens durchzuführen und dadurch alle Rückstände aus der vorhe­ rigen Probenbehandlung zu beseitigen, so daß dann das Ge­ rät für die nächste Tensidabtrennung eines Lösemittel-Öl­ extraktes zur Verfügung steht.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Ad­ sorbens vorzugsweise Aluminiumoxid, insbesondere pulver­ förmiges Aluminiumoxid 90 aktiv zur Chromatographie in einer Korngröße von 0,063 bis 0,2 mm verwendet und das Trennen des von polaren Bestandteilen freien Extrakts vom Adsorbens durch Absetzen erreicht. Um auf alle Fälle auch eine Verfälschung des Meßergebnisses durch Wasserreste zu vermeiden, werden in weiterer Ausgestaltung der Erfindung diese nach dem Absetzen ausgefiltert, bevor der Extrakt in eine Detektionseinheit zum Analysieren gedrückt wird. Nach dem Analysieren wird der Extrakt dann einer als Ak­ tivkohlefiltereinheit ausgelegten Regenerationsanlage zu­ geführt. Das lösemittelgetränkte, mit polaren Bestandtei­ len beladene, polare Adsorbens wird in einen Auffangbe­ hälter mit Sieb- oder Frittenboden abgelassen, wodurch das Lösemittel abtropfen und dann auch der Regenerations­ anlage zugeführt werden kann.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem Extraktions­ gefäß mit mindestens einer Zuleitung für ein polares Ad­ sorbens aus einem Vorratsbehälter und mindestens einer Zuleitung für einen Lösemittel-Kohlenstoff-(Öl-)Extrakt, sowie mindestens einer Ableitung für von polaren Bestand­ teilen (tensid-)freien Extrakt und mindestens einer Ab­ leitung im Bereich einer Absetzzone im Extraktionsgefäß für mit polaren Bestandteilen (tensid-)beladenes Adsor­ bens.

Damit ist ein äußerst einfaches Gerät geschaffen, mit dem die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte durchgeführt werden können, wobei vorzugsweise ein Rührwerk im Extrak­ tionsgefäß vorgesehen ist, um eine optimale Durchmischung zu erreichen.

Im erfindungsgemäßen Extraktionsgefäß kann auch das Tren­ nen des von polaren Bestandteilen freien Extrakts vom po­ laren Adsorbens durchgeführt werden, wenn der Boden des Extraktionsgefäßes konus- oder trichterförmig ausgebildet ist.

Vorzugsweise wird dem Extraktionsgefäß ein Auffangbe­ hälter für das beladene Adsorbens nachgeschaltet, in dem dann, beispielsweise über ein Filtersieb oder eine Fritte am Boden des Auffangbehälters, das mit dem Adsorbens mit­ geführte Lösemittel zum Zwecke der Regenerierung ausge­ filtert werden kann.

Des weiteren ist es zweckmäßig, ein hydrophobes Trennfil­ ter vorzusehen, über das der von polaren Bestandteilen freie Extrakt wasserfrei zur Detektionseinheit, insbeson­ dere zu einem Infrarotanalysator geführt wird.

Eine Optimierung des Prozesses kann weiterhin dadurch er­ reicht werden, daß zwischen dem Adsorbens-Vorratsbehälter und dem Extraktionsgefäß eine Dosierstrecke für das zuzu­ gebende Adsorbens vorgesehen ist, die entweder aus einem Schrittmotor mit Dosierzelle oder aus zwei elektrischen Stellmotoren mit dazwischenliegender Rohrstrecke besteht, die jedoch auch in anderer Weise ausgeführt werden kann. Weitere Einzelheiten vorteilhafter Ausführungsformen er­ geben sich aus den übrigen Unteransprüchen.

Anhand der bei liegenden Zeichnung wird eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage beschrie­ ben, wobei sich die Darstellung auf die unmittelbar er­ findungsbezogenen Teile beschränkt, da die übrigen Teile einer gattungsgemäßen Anlage bekannt und für den Fachmann ohne weiteres vorstellbar sind. Dabei ist noch darauf hinzuweisen, daß der gezeigte Ausschnitt als Baueinheit bzw. Modul in bereits bestehende Anlagen eingebaut werden kann.

Von einem nicht dargestellten, da bekannten Aufbereiter wird der zu analysierende Extrakt, im vorliegenden Bei­ spiel Ölextrakt über eine Zulaufleitung 1 einem Extrakti­ onsgefäß 2 zugeführt, das mit einem motorgetriebenen Rührwerk oder Mischer 3 ausgestattet ist und in seinem unteren Bereich in einen Absetzkonus 4 übergeht. Der über die Leitung 1 zugeführte Extrakt ist, wie bereits ein­ gangs dargelegt, in aller Regel mit polaren Bestandtei­ len, insbesondere Tensiden aber auch anderen polaren Ver­ bindungen belastet bzw. beladen, von denen er im Extrak­ tionsgefäß befreit wird. Dazu wird aus einem Vorratsbe­ hälter 5 polares Adsorbens über zwei elektrische Schieber 6 und 7 mit dazwischenliegendem Rohrstück 8, das durch seine Abmessungen die Dosiermenge bestimmt, über die Zu­ laufleitung 9 in das Extraktionsgefäß gegeben.

Nun wird während einer vorbestimmten Zeit das Rührwerk 3 eingeschaltet, das die Fraktionen intensiv miteinander vermischt, wodurch polare Bestandteile vom polaren Adsor­ bens adsorbiert werden. Während einer darauffolgenden Ru­ hephase (Absetzzeit) sinkt das nun beladene polare Adsor­ bens als schwerere Fraktion nach unten und setzt sich im Konus 4 des Extraktionsgefäßes ab, während der leichtere Lösemittel-Ölextrakt, der nun tensidfrei ist, darüber an­ steht und über eine Ablaufleitung 10, in die ein Magnet­ ventil 11 geschaltet ist, einem in automatischen Meßsy­ stemen dieser Art standardmäßig vorhandenen hydrophoben Trennfilter 12, das der Abtrennung bzw. Rückhaltung von auch nur geringsten Wasserspuren im Extrakt dient, zuge­ führt wird und schließlich in die Meßzelle 13 gelangt, in der die Infrarotabsorptionsmessung stattfindet, die auf­ grund der erfindungsgemäßen Extraktbehandlung nicht nur schnell, sondern auch äußerst genaue und normgerechte Er­ gebnisse liefert. Durch ein weiteres Magnetventil 14 in der Ablaufleitung 15 kann der Extrakt aus der Meßzelle mit Hilfe einer Pumpe 16 nach jedem Analyse- oder Spül­ vorgang in eine Lösemittelregenerationsanlage gepumpt werden.

Das im Absetzkonus oder Trichter 4 sedimentierte, nunmehr lösemittelgesättigte und tensidbeladene polare Adsorbens wird nun in einen Auffangbehälter 17 abgelassen, und zwar über eine Ablaufleitung 18, in der sich ebenfalls ein elektrischer Schieber 19 befindet. In der Praxis kann zu diesem Zeitpunkt das Sammeln derart durchgeführt werden, daß alle Magnetventile bzw. Schieber geöffnet werden, um das gesamte in der Vorrichtung befindliche polare Adsor­ bens und Lösemittel in den Auffangbehälter 17 abzulassen, der einen Sieb- oder Frittenboden 20 besitzt, durch den das Lösemittel abtropfen kann, wonach es über eine Ablaufleitung 21 der oben erwähnten, nicht dargestellten Rückgewinnungsanlage, die z. B. als Aktivkohlefilterein­ heit ausgelegt ist, zur Regenerierung zugeführt wird, so daß es wieder für Meßzwecke eingesetzt werden kann.

Ein spezieller Sensor als Füllstandsmesser 22 überwacht und registriert den Füllstand des beladenen polaren Ad­ sorbens im Auffangbehälter 17, der seinerseits leicht auswechselbar ist, sobald die Füllobergrenze erreicht ist.

Der Vollständigkeit halber wird darauf hingewiesen, daß das Extraktionsgefäß 2, der Adsorbens-Vorratsbehälter 5, das hydrophobe Filter 12, die Meßzelle 13 sowie der Auf­ fangbehälter 17 jeweils mit mindestens einer Entlüftungs­ leitung 23 versehen sind. Die Entlüftung der jeweiligen Gefäße oder Behälter kann über einen zwischengeschalteten Aktivkohlefilter geregelt werden, um auf alle Fälle eine Kontamination der Umgebungsluft durch verdampftes Löse­ mittel zu vermeiden.

Nach der Durchführung der Messung und dem Ablassen sämt­ licher beteiligter Fraktionen findet, wie erwähnt, der Spülvorgang zur Bereitstellung dieses Teils der Anlage für die nächste Messung statt, und zwar vorzugsweise da­ durch, daß die Magnetventile schließen und das Extrakti­ onsgefäß 2 über die Zulaufleitung 1 mit einer definierten Menge reinem, unbelastetem Lösemittel befüllt wird. Ein kurzer Rührvorgang sorgt dafür, daß Lösemittelrückstände oder Reste von im Absetzkonus 4 oder an der Wandung ange­ klebtem polaren Adsorbens gelöst werden. Noch während des Rührvorgangs öffnet der elektrische Stellmotor 19, so daß unter der Wirkung der Wirbelbildung durch den Rührvorgang eine vollständige Entleerung des Inhalts des Extraktions­ gefäßes 2 in den Auffangbehälter 17 erfolgt. Nach Schlie­ ßen des Stellmotors 19 ist die Anlage für die Aufberei­ tung (Befreiung von polaren Bestandteilen) des nächsten tensidbeladenen Lösemittel-Ölextraktes zur DIN-konformen automatischen Analyse bereit.

In einer praktischen Ausführungsmöglichkeit der Erfindung als Modul zur Tensidabtrennung werden ca. 25 bis 30 ml Lösemittel mit ca. 2 bis 3 g Aluminiumoxid versetzt. Da das zum Beispiel verwendete Lösemittel 1.1.2 Trichlor­ trifluorethan einen Siedepunkt von 47,6°C hat, sollte die Umgebungstemperatur ca. 30°C nicht übersteigen, ansonsten ist eine Kühlung zweckmäßig.

Der Vorgang der Tensidabtrennung und Messung des tensid­ freien Extraktes dauert ca. 3 Minuten, so daß die gesamte Messung mit Probenvorbereitung (Extraktion des Probenwas­ sers, Trennung Probenwasser - Lösemittel, Extraktion Lö­ semittel usw.) ca. 8 Minuten benötigt.

Das gebrauchte tensid- und lösemittelbeladene Aluminium­ oxid kann nach der Sammlung über Gebläseanlagen weiterbe­ handelt werden, d. h. das Lösemittel wird abgestrippt und in Aktivkohlefiltern aufgefangen, die zum Beispiel im Heißdampfverfahren regeneriert oder als Sondermüll mit hohem Heizwert verbrannt werden kann. Bei den anfallenden Kleinstmengen könnte aber auch eine einfache Son­ derentsorgung oder Deponierung kostengünstiger sein.

Claims (24)

1. Verfahren zum vollautomatischen Abtrennen polarer Be­ standteile, insbesondere von Tensiden aus Lösemittel- Kohlenwasserstoff-, insbesondere -Ölextrakten durch

• - Versetzen des Kohlenwasserstoffextrakts, insbe­ sondere des Ölextrakts mit einem polaren Adsor­ bens,
• - Verrühren der so erzeugten Mischung, wobei die polaren Bestandteile am Adsorbens gebunden wer­ den,
• - Trennen des nun von polaren Bestandteilen freien Extrakts vom polaren Adsorbens und
• - Detektionsanalysieren der Kohlenwasserstoff-, insbesondere der Ölkonzentration im Extrakt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als polares Adsorbens Aluminiumoxid verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Adsorptionsvorgang durch ein Verrühren des Lösemittel-Kohlenwasserstoff-, insbe­ sondere Lösemittel-Ölextraktes mit dem polaren Adsor­ bens hervorgerufen wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennen des von polaren Bestandteilen freien Extrakts vom Adsor­ bens durch Absetzen erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnete daß nach dem Absetzen ein Ausfiltern von Wasserresten erfolgt, bevor der Extrakt in eine Detektionseinheit zum Analysieren gedrückt wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Analysie­ ren der Extrakt einer Regenerationsanlage zugeführt und das lösemittelgetränkte, mit polaren Bestandtei­ len (tensid-)beladene, polare Adsorbens in einen Auf­ fangbehälter zum Abtropfen des Lösemittels abgelassen und dann ebenfalls der Regenerationsanlage zugeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das für die eigentliche Infrarotabsorptionsmes­ sung verwendete, tensidfreie Lösemittel sowie auch das vom Adsorbens befreite Lösemittel regeneriert werden.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnete daß die Detektionsana­ lyse durch Messen der Lichtabsorption einer einge­ strahlten Infrarotlichtmenge erfolgt.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach jeder Proben­ behandlung automatisch ein Spülprozeß mit reinem Lö­ semittel erfolgt.

10. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch ein Extraktionsgefäß (2) mit mindestens einer Zuleitung (9) für ein polares Adsorbens aus einem Vorratsbehälter (5) und mindestens einer Zuleitung (1) für einen Lösemittel-Kohlenwasserstoff-(Öl)-Ex­ trakt, sowie mindestens einer Ableitung (10) für von polaren Bestandteilen (tensid-) freien Extrakt und mindestens einer Ableitung (18) für mit polaren Be­ standteilen (tensid-)beladenes Adsorbens im Bereich einer Absetzzone (4) im Extraktionsgefäß (2).

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch ein Rührwerk (3) im Extraktionsgefäß (2).

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch einen konus- oder trichterförmigen Boden (4) des Extraktionsgefäßes (2) als Absetzzone.

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12, gekennzeichnet durch einen dem Extraktionsge­ fäß (2) nachgeschalteten Auffangbehälter (17) für das beladene Adsorbens, der über die im unteren Bereich der Absetzzone (4) mündende Ableitung (18) mit dem Extraktionsgefäß (2) verbunden ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch ein Filtersieb (20) am Boden des Auffangbehälters (17).

15. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch eine Fritte (20) am Boden des Auffangbehälters (17).

16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablei­ tung (10) für den von polaren Bestandteilen (tensid-)freien Extrakt über ein hydrophobes Filter (12) zu einer optischen Detektionseinheit (13) führt.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch einen Infrarotanalysator als Detektionseinheit (13).

18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 17, gekennzeichnet durch eine Dosierstrecke (6, 7, 8) zwischen dem Adsorbens-Vorratsbehälter (5) und dem Extraktionsgefäß (2).

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierstrecke aus einem Schrittmotor mit Do­ sierzelle besteht.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierstrecke aus zwei elektrischen Stellmo­ toren (6, 7) mit dazwischenliegender Rohrstrecke (8) besteht.

21. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 20, gekennzeichnet durch Magnetventile (11, 14) und elektrische Stellmotoren (19) in den Zu- und Ab­ leitungen (10, 15 bzw. 18).

22. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 21, gekennzeichnet durch einen zu einem Dekanter führenden Ablauf (21) im Bodenbereich des Auffangbe­ hälters (17).

23. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 22, gekennzeichnet durch Füllstandsmelder (22) im Adsorbens-Vorratsbehälter (5) und im Auffangbehälter (17).

24. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 23, gekennzeichnet durch mindestens je eine Ent­ lüftungsleitung (23) im Adsorbens-Vorratsbehälter (5), im Extraktionsgefäß (2), im Auffangbehälter (17), in der Meßzelle (13) und im hydrophoben Filter (12).