DE4301987A1 - Apparat und Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität mittels Wärmepuls und gleichzeitig Ermittlung der Temperaturleitfähigkeit - Google Patents

Apparat und Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität mittels Wärmepuls und gleichzeitig Ermittlung der Temperaturleitfähigkeit

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontaktlosen Bestim­ mung der spezifischen Wärmekapazität (SWK), bei dem gegen den Prüfkörper und gegen eine Referenzprobe ein Einzelpuls oder eine Pulsfolge eines Strahls oder mehrerer elektromagnetischer Strahlen geworfen werden und bei denen sowohl die Wirkung der zeitlich induzierten Prüfkörpertemperatur als vom Körper ausge­ hende Infrarotstrahlung als auch die reflektierte Strahlung gemessen wird, damit unter Berücksichtigung der Masse oder Dichte des Prüfkörpers die spezifische Wärmekapazität gegen eine Referenzprobe bestimmt wird und gleichzeitig die Tempera­ turleitfähigkeit.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des bezeichneten Verfahrens bestehend aus einer Strahlungsquel­ le, einer Probenhalterung, einer Referenzprobe, einem oder mehreren Hochgeschwindigkeitspyrometern, einer Vorrichtung zur Messung des relativen oder absoluten Emissionsgrades der Probe­ noberflächen, einer Analog-Elektronik und einer Steuerungs- und Datenerfassungseinrichtung.
Weiter betrifft die Erfindung verschiedene Anwendungen für unterschiedliche Werkstoffe, bei denen das Meßgerät zur Messung der SWK, zur Qualitätssicherung, Prozeßkontrolle und Werkstoff­ optimierung in besonders vorteilhafter Weise einsetzbar ist.
Instationäre thermische Meßmethoden eignen sich sehr gut, die Temperaturleitfähigkeit (TLF) eines Werkstoffs zu bestimmen. Das Wärmepulsverfahren (Flash Diffusivity) mit einem einzelnen Anregungspuls gestattet es, bis über 2000°C im Hochtemperatur­ bereich die TLF in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zeit zu bestimmen. Eine Apparatur enthält eine Strahlungsquelle (vorzugsweise Laser oder Xenon-Entladungslampe) zum kurzzeiti­ gen Erwärmen der Probe, einen Temperatursensor mit nachge­ schalteter analoger und digitaler Elektronik und eine Datenver­ arbeitungsanlage. Sollen Messungen bei erhöhten Temperaturen oder bei Temperaturen unter Raumtemperatur durchgeführt werden, so wird ein Ofen oder Kryostat verwendet. Diese Vorrichtung ist in Temperatur und Atmosphäre steuerbar, verfügt über gegenüber­ liegende optische Eintritts- und Austrittsfenster, ein Thermo­ element oder ein Pyrometer zur Bestimmung der Temperatur in der Probenkammer, ein Probenhalter im Inneren für die zu untersu­ chende Probe, weiter eine Strahlungsquelle (z. B. Laser) nahe dem Eintrittsfenster, die auf die Probeoberfläche gerichtet ist und über einen Temperatursensor (Pyrometer), der am Austritts­ fenster angeordnet ist, um die Wärmestrahlung der Probenrück­ seite zu empfangen. Die Ofen- und Probentemperatur, der Tempe­ raturanstieg an der Probenrückseite aufgrund des Wärmepulses an der Probenvorderseite und der zeitliche Verlauf der Intensität der Strahlungsquelle werden in ein Meßdatenerfassungssystem mit nachgeschalteter Datenverarbeitungsanlage eingespeist, um die TLF zu berechnen und die Meßdaten abzuspeichern.
Das Umrechnen der zeitabhängigen Temperaturanstiege in die TLF geschieht mittels eines Programms, welches auf folgender physi­ kalischer Beziehung basiert:
TLF = 0.1388·12/t1/2 (1)
Hierbei ist 1 die Probendicke und t1/2 die Zeitdauer vom Beginn der Wärmepulses bis zur Hälfte des maximalen Temperaturanstie­ ges an der Probenrückseite. Die Wärmeleitfähigkeit (WLF) ergibt sich aus der Gleichung
WLF = TLF · SWK · Dichte (2)
Ein Gerät zur Bestimmung der TLF wird z. B. von der Firma Compo- Therm in D-2808 Syke als Laserpulssystem für erhöhte Temperatu­ ren angeboten und ist kurz beschrieben in der Zeitschrift "Kontrolle", Juni 1990, und als Xenonpulssystem für die Quali­ tätssicherung bei Raumtemperatur, dargestellt in der "EPP" Nr. 205, November 1991, beide Konradin Verlag.
Diese Geräte eignen sich zur gleichzeitigen Bestimmung der Temperatur und Zeitabhängigkeit der TLF von Festkörpern und Flüssigkeiten und der Dichte/Volumenänderung (Patent P41 31 040.3) aufgrund von thermisch induzierten Prozessen im Werk­ stoff. Eine Übersicht über die Anwendungsmöglichkeiten gibt die Veröffentlichung "Thermisches Meßverfahren zur Prozeßkontrolle an Bauteilen und Schichten", H.-J. Sölter, VDI Berichte Nr. 917, 1992.
Ein Nachteil dieses Meßverfahrens ist, daß die WLF bis jetzt nur über die separate Ermittlung der SWK und der Dichte mit anderen Meßverfahren unter Verwendung von Gleichung 2 möglich ist.
In der Literatur sind Ansätze zur Messung der SWK mit dem Wärmepulsverfahren bekannt (z. B. Evaluation of Errors Incurred in Determining Thermal Properties by Laser Flash, T. Kumuda, K. Kobayasi, J. of nucl. Sci and Techn., 1976, 13(6), p. 315-320), bei denen eine Referenzprobe zur Ermittlung der Wärmemenge ver­ wendet wird. Die Vorder- und Rückseite der Referenzprobe und der Meßprobe werden dünn (wenige Mikrometer) beschichtet, um ein definiertes Absorptions- und Emissionsvermögen einzustellen, damit einerseits von beiden Proben die gleiche Wärmemenge aufgenommen wird und damit andererseits die dadurch erfolgende Temperaturerhöhung mit einem berührenden oder berührungslosen Sensor exakt bestimmt werden kann. Absorptions- und Emissions­ vermögen hängen jedoch von der Zusammensetzung und dem Aufbau des Schichtmaterials, von der Struktur der darunterliegenden Probenoberfläche, von der Temperatur und anderen Einflußgrößen ab, so daß dieses Verfahren bis jetzt keine reproduzierbaren Messungen der SWK für beliebige Werkstoffe ermöglicht.
Die Verwendung von Wärmeabsorptionsscheiben (Heat Capacity Measurement of Nuclear Materials by Laser Flash Method, Y. Takahashi, J. of nucl. Mat. 51 (1974), p. 17-23) zur Einstel­ lung eines festen Emissionsgrades setzen eine aufwendige Pro­ benherstellung vorzugsweise mit Leitsilber als "Klebstoff" zur Verringerung von Wärmeübergängen zwischen Wärmeabsorptions­ scheibe und eigentlichem Prüfkörper voraus. Die wesentlichen Nachteile sind, daß der temperaturabhängige Emissionsgrad der Absorptionsscheiben bekannt sein muß und ebenso die SWK des Absorptionsscheiben-Materials und des Leitsilbers. Da zur Ermittlung der SWK die Dichte bzw. Masse benötigt wird, wird vorausgesetzt, daß bei erhöhten Temperaturen und wiederholten Messungen sich weder die Zusammensetzung der beteiligten Werk­ stoffe der Absorptionsscheibe und des "Klebstoffs" verändert, noch die Struktur der Oberfläche verändert wird. Dieses Verfah­ ren kann nur maximal bis zum Schmelzpunkt des "Klebstoffs" eingesetzt werden. Wird nun die Temperatur in der Probenkammer verändert, so kann sich der Emissions- und Absorptionsgrad in unvorhersehbarer Weise (Abdampfen, Kontamination) ändern, so daß dieses zu großen Abweichungen bei der Bestimmung der SWK führt und dieses Verfahren damit unbrauchbar wird.
Quotientenpyrometer (oder Zweifarbenpyrometer) lassen sich zur direkten Bestimmung der Temperatur nicht einsetzen, da deren Temperaturbereich erst ab ca. 500°C beginnt, da die Abtastraten für Pyrometer für das Wärmepulsverfahren insbesondere für dünne gut wärmeleitende Proben-Werkstoffe wie Kupfer oder AlN nicht hoch genug sind, da sich für einen weiten Temperaturbereich im allgemeinen keine geeigneten 2 Wellenlängen angeben lassen, für die die Temperaturbestimmung genau genug ist, und da sich insbesondere bei bunten Strahlern (metallischen Proben) die Intensitäts-Verhältnisse der Wellenlängen beliebig ändern können.
Eine Alternative besteht darin, Bandpyrometer zu verwenden und die Strahlungseigenschaften von Oberflächen mit einem gesonder­ ten Verfahren zu bestimmen. In der Literaturstelle "Emissivity and Temperature Measurement", T.J. Quinn, Rev. Int. Hautes Temper. et Refrat., 1970, t.7, No. 3, p. 180-191, werden in einer Übersicht Möglichkeiten zu Messung des Emissionsvermögens u. a. auch mittels Reflektion an Oberflächen diskutiert.
Ein Vorteil der Wärmepulsmethode zur Bestimmung der SWK sind die sehr kurzen Meßzeiten. Im Vergleich mit bekannten anderen Standard-Verfahren, wie Diffential Scanning Calorimeter, Drop Calorimeter usw. ergeben sich daraus neue Anwendungen in der Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Ansätze so weiterzubilden, daß sich ein zuverlässiges Meßverfahren zur Bestimmung der SWK ergibt, das kurze Meßzeiten zuläßt, das gleichzeitig mit einer einzigen Messung die Bestimmung von SWK und TLF zuläßt, mit der Möglichkeit auch die WLF bei bekannter Masse/Dichte zu ermitteln, das bei unterschiedlichen Probentem­ peraturen, Probenkammer-Atmosphären und Vakuum einsetzbar ist und das sich für Werkstoffoptimierung in der industriellen Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle verwenden läßt.
Weiter besteht die Aufgabe der Erfindung darin, verfahrensmäßi­ ge Lösungen aufzuzeigen, bei denen das erfindungsgemäße SWK- Meßgerät vorzugsweise als Lösungsmerkmal eingesetzt werden kann.
In der Lösung der Aufgabe der Erfindung zeichnet sich das erfindungsgemäße SWK-Meßgerät mit den bekannten Komponenten Strahlungsquelle, Probenhalter, Probenkammer, Temperatursensor, Elektronik, Meßwerterfassungs- und Datenverarbeitungseinheit dadurch aus, daß es ein Meßsystem enthält, mit dem das Emissi­ ons-, Absorptions- und Reflektionsvermögen von Probenoberflächen absolut oder relativ zu einer Referenzprobe bestimmt werden kann. Die Meßproben können aus Keramik, Metall, Kunststoff, Glas, Flüssigkeiten oder Composites bestehen.
Ein Pyrometer, welches sich am Austrittsfenster befindet, dient bei der Bestimmung der TLF zur Detektion des relativen Tempera­ turanstieges (ca. 1-10 K) an der Probenrückseite. Durch die Kalibrierung des Pyrometers für den gewählten Temperaturbereich läßt sich vor der Messung der TLF die absolute Probentemperatur bestimmen, wenn der Emissionsgrad der Probenrückseite bekannt ist. Eine Beschichtung der Probe zur Einstellung eines defi­ nierten Emissionsgrades ist nicht erforderlich. In das Pyrometer integriert ist eine Strahlungsvorrichtung, die eine dem Tempe­ raturbereich angepaßte Strahlung auf die Probenrückseite wirft, welche zum Teil reflektiert und auf den Detektor des Pyrometers zur Auswertung geworfen wird. Je höher der Reflektionsgrad r der Probenrückseite ist, um so kleiner ist deren Absorption a bzw. deren Emissionsvermögen ε nach folgender Beziehung
ε=a=1-r 3
Die Intensität der Strahlungsvorrichtung ist zur Auswertung von Gleichung 3 normiert. Vorhandene Transmission kann bei translu­ zenten Werkstoffen durch eine dünne optisch dichte Beschichtung auf der Probenoberfläche unterdrückt werden. Der ermittelte Emissionsgrad wird verwendet, um bei beliebigen Temperaturen in der Probenkammer die absolute Höhe des Temperaturanstieges an der Probenrückseite zu bestimmen.
Dieses Verfahren wird ebenfalls an einer Referenzprobe durchge­ führt, die eine bekannte SWK aufweist. Meß- und Referenzproben können sich auf einem Probenkarussell befinden oder auch in nacheinander ablaufenden Meßzyklen untersucht werden.
Die Auslösung der Meßstrahlung erfolgt rechnergesteuert und kann als einzelner Ein- und Ausschaltvorgang durchgeführt werden oder periodisch mit einer Choppervorrichtung. Als Meßsi­ gnal wird die Differenz des Detektorsignals zwischen ein- und ausgeschalteter Meßstrahlung verwendet. Die Intensität der Meßstrahlung ist veränderlich, damit das Signal/Rauschverhält­ nis am Pyrometer einstellbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich weiter dadurch aus, daß am Eintrittsfenster für die Anregungsstrahlung, durch die der Wärmepuls auf der Probenvorderseite erzeugt wird, wird ein Reflektions-Strahlungssensor angebracht, der die reflek­ tierte Anregungsstrahlung des Wärmepulses detektiert, verstärkt und der Auswertungseinheit zuführt, um nach Gleichung 3 den Absorptionsgrad zu bestimmen. Die Anregungsstrahlung stellt die elektromagnetische Strahlung vorzugsweise einer Entladungslampe oder eines Lasers dar. Der Reflektions-Strahlungssensor ist exakt auf den Wellenlängenbereich des Anregungsstrahls abge­ stimmt, vorzugsweise durch Einsatz von optischen Filtern.
Die Detektion der Reflektionsstrahlung erfolgt entweder durch einen Auskopplungsspiegel im Strahlengang des Anregungsstrahls oder durch eine Anordnung des Reflektions-Strahlungssensors unter einem vorgegebenen Winkel.
Eine separate Messung ergibt die maximale Strahlungsintensität der Anregungsstrahlung, die zur Normierung des Reflektionsver­ mögens herangezogen wird.
Weiter zeichnet sich das Verfahren dadurch aus, daß alternativ ein Strahlungssensor verwendet wird, der nicht nur die Anre­ gungsstrahlung aufnimmt, sondern ebenfalls Strahlung in einem Wellenlängenbereich, der sich durch den Wärmepuls der Anre­ gungsstrahlung ergibt. Damit kann zusätzlich zum Reflektions­ vermögen die zeitliche Temperaturerhöhung auf der Probenvorder­ seite aufgezeichnet werden. Der Strahlungsdetektor am Ein­ trittsfenster kann demnach auch als Pyrometer ausgebildet sein. Typische Pulslängen bei einem Festkörper-Pulslaser liegen bei ca. 800 µs und für andere Laser/Strahlungsquellen auch kürzer, so daß die Abtastzeiten im Mikro- und Nanosekundenbereich für Pulslängen liegen können.
Für eine weitere Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens vornehmlich bei der gleichzeitigen Bestimmung der SWK und TLF im Niedrig-Temperaturbereich, vorzugsweise von Raumtemperatur bis ca. 200°C und für Werkstoffe aus der Elektronik, wird das Emissionsvermögen mittels einer Heizvorrichtung bestimmt. Bei dieser Meßvorrichtung wird der Anregungsstrahl durch eine Xenon-Entladungslampe erzeugt und die Probenkammer auf den verringerten Temperaturbereich angepaßt oder vollständig wegge­ lassen. Damit ergibt sich ein kompaktes Meßgerät, das sich mobil einsetzen läßt.
Die Meßprobe und Referenzprobe werden zur Bestimmung des Emis­ sionsgrades gemeinsam auf eine in der Temperatur einstellbaren Heizplatte montiert, so daß beide Proben dieselbe Temperatur aufweisen. Die Vorrichtung ist beweglich (drehbar, verfahrbar), so daß vom Pyrometer die Infrarot-Strahlung jeweils der Proben­ vorder- und rückseiten im Temperaturmeßbereich bestimmt werden. Aufgrund der mit einem kontaktierenden Sensor gemessenen be­ kannten Temperatur der Probenoberfläche wird das Emissionsver­ mögen bestimmt.
Das Reflektionsvermögen der Oberfläche für das Strahlungsspek­ trum der Xenonentladungslampe wird mit einem Reflektions- Strahlungs-detektor aufgenommen, der auf das Strahlungswellen­ längenband der Entladungslampe abgestimmt ist, und nach Gleich­ ung 3 ausgewertet.
Die Meßdaten werden für die beschriebenen Verfahren elektro­ nisch aufbereitet und zwecks Auswertung einem Rechner zuge­ führt, der die Temperaturerhöhung für die Meß- und Referenzpro­ be ermittelt.
Die in die Meßprobe eingebrachte Wärmemenge wird mit Hilfe der Referenzprobe bestimmt. Zur Berechnung der SWK wird bei identi­ schen Absorptionsflächen der Probenvorderseite für den Anre­ gungsstrahl folgende Gleichung verwendet:
ar·εm-TMm·Mm·lm
SWK: Spezifische Wärmekapazität, a: Absorptionskoeffizient, ε: Emissionsgrad, TM: Maximaler Temperaturanstieg auf der Probenrückseite, D: Dichte, l: Probendicke, M: Masse, Indices m: Meßprobe, r: Referenzprobe.
Wenn die Absorptionsflächen der Meß- und Referenzprobe nicht gleich sind, muß statt der Masse die Dichte D verwendet werden.
Die Wärmeleitfähigkeit ergibt sich aus der Gleichung
Typische Anwendungsbeispiele für die simultane Bestimmung der TLF und SWK sind bei der Optimierung von Sinterprozessen bei Metallen und Keramiken insbesondere Substratkeramiken zu fin­ den. Hierbei werden Sinter-Temperaturprogramme durchfahren, um mittels gleichzeitiger Bestimmung TLF und SWK Rückschlüsse auf den Ablauf der Gefügeausbildung und somit die Güte des Sinter­ prozesses zu ziehen.
Das Verfahren kann auch während oder nach Beendigung der Pro­ duktion vorzugsweise von Keramiksubstraten aus der Elektronik als Qualitätssicherungsverfahren eingesetzt werden. Die thermo­ pyhsikalischen Größen SWK, TLF, WLF und Dichte sind wichtigen Größen bei der Beurteilung der Einsatzgrenzen von wärmebeauf­ schlagten Elektronikbauteilen. Auch Diamantschichten bzw. -scheiben lassen sich mit diesem neuen Verfahren untersuchen.
Dabei können die Substrate beschichtet oder unbeschichtet vorliegen.
Ein weiteres Einsatzgebiet liegt in der Herstellung von Kera­ mikfliesen und anderen Keramik-Bauteilen. Diese müssen vor dem Brennen durch Pressen oder Schlickern möglichst gleichmäßig, d. h. ohne nennenswerte Dichteschwankungen, hergestellt werden, da es sonst beim Brennen zu ungleichmäßigen Schwindungen kommt. Mittels Messung der SWK und TLF können kritische Bereiche detektiert werden.
Amorphe Metalle werden als dünne Bänder hergestellt. Auch hier lädt sich das Verfahren zur simultanen Messung der Eigenschaf­ ten TLF und SWK einsetzen. Änderungen in der Mikrostruktur, die für die Ausbildung der Eigenschaften sehr wichtig sind, und der Zusammensetzung während der Herstellung lassen sich detektie­ ren.
Eine weitere Anwendung ist in der Bestimmung der SWK und TLF von Papier und Pappe zu finden. Papier wird mittels geheizter Kalander hergestellt. Für die Herstellung ist die während des Prozesses aufgenommene Wärmemenge, der Wärmeübergang und die Temperatur von Bedeutung. Die schnelle Ermittlung der SWK von Papier und Pappe dient der Sicherstellung einer gleichmäßigen Qualität.
Kunststoffe wie Gummi, Kautschuk, PVC und Fasermatten werden in vorzugsweise beheizten Formen oder im Spritzgußverfahren zu unterschiedlichsten Bauteilen z. B. in der Elektronik, Datenver­ arbeitung oder im Fahrzeug- und Maschinenbau verarbeitet.
Beispielhaft sei die Herstellung von Fahrzeugarmaturen oder die Reifenherstellung genannt. Die Sicherstellung eines definierten Mischungsverhältnisses der Ausgangswerkstoffe ist für das Endprodukt von ausschlaggebender Bedeutung. Mittels der simul­ tanen Messung der SWK und TLF können Abweichungen frühzeitig festgestellt werden. Durch Veränderungen der Produktionsbedin­ gungen oder durch Aussondern von fehlerhaften Vorprodukten kann eine gleichbleibende Qualität erzielt werden.
Ausführungsbeispiele, aus denen sich weitere erfinderische Merkmale ergeben, sind in den Zeichnungen dargestellt. Es zeigen:
Abb. 1 Eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung der SWK und der TLF im Hochtemperaturbereich bis über 2000°C.
Abb. 2 Eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung der SWK und TLF im Niedrigtemperaturbereich von RT bis maximal 200°C.
In Abb. 1 ist eine Vorrichtung mit heiz- oder kühlbaren Proben­ kammer 13 schematisch dargestellt, mit welcher der Emissions­ grad der Meß- und Referenzprobe 1 nacheinander bestimmt werden. Dazu wird mit dem Hochgeschwindigkeitspyrometer 2, welches einen Umlenkspiegel 3 und einen Chopper 5 enthält, die Strah­ lung einer Strahlungsquelle 4 auf die Rückseite der Probe 1 gerichtet. Die von der Rückseite der Probe reflektierte Strah­ lung wird einem Sensor 6 zugeführt. Das Signal am Sensor 6 wird in der Elektronik 7 verstärkt, digitalisiert und einer rechner­ gesteuerten Auswerteeinheit 8 zugeführt, wo es zur Ermittlung des Emissionsvermögens, der absoluten Temperatur und der Tempe­ raturerhöhung an der Probenrückseite verwendet wird.
An der Probenvorderseite wird das Absorptionsvermögen der Laserstrahls 9 bestimmt. Dazu wird in den Strahlengang des Lasers 9 ein halbdurchlässiger Spiegel 10 eingebracht, mit dem die von der Probenvorderseite reflektierte Strahlung 11 ausge­ koppelt und auf einen Strahlungs-Sensor 12 gegeben wird. Die Meßwerte werden der Elektronik 7 und der rechnergesteuerten Auswerteeinheit 8 zugeführt. Alternativ kann die reflektierte Strahlung 15 und/oder die Wärmestrahlung 15 infolge des Wärme­ pulses mit einem Pyrometer 14 unter einem Winkel ohne Verwen­ dung eines halbdurchlässigen Spiegels direkt bestimmt werden.
In Abb. 2 ist eine Vorrichtung für den Niedrigtemperaturbereich schematisch dargestellt. Die Meß- und Referenzproben 1,2 werden jeweils mit der Vorder- und Rückseite zum Pyrometer 5,8 auf einer drehbaren Heizplatte 3 befestigt und an definierten Stellen 4 die Probentemperatur mit einem berührenden oder berührungslosen Verfahren gemessen. Das Pyrometer 5 dient zur Messung der Infrarotstrahlung. Die Meßspannung wird mit Hilfe der Elektronik 6 verstärkt; mittels der Temperatur an der Meßstelle 4 und mittels der Datenverarbeitungseinheit 7 wird der Emissionsgrad der Probenvorder- und -rückseite ermittelt. Der Strahlungssensor 8 nimmt die an der Meß- und Referenzprobe 1,2 reflektierte Strahlung 9 vorzugsweise einer Xenonentla­ dungslampe auf, um den Reflektiongrad zu ermitteln. Diese Meßwerte werden wiederum der Elektronik 6 und Datenverarbei­ tungseinheit 7 zur Auswertung zugeführt, wo das Emissions- und Absorptionsvermögen der Probenoberflächen bestimmt werden.

Claims (21)

1. Verfahren zur kontaktlosen Untersuchung der spezifischen Wärmekapazität von festen oder flüssigen Prüfkörpern, bei dem gegen den Prüfkörper ein Einzelpuls oder eine Pulsfolge eines elektromagnetischen Anregungsstrahl geworfen wird, und die Wir­ kung des dabei örtlich und zeitlich induzierten Wärmepulses als vom Körper ausgehende Infrarotstrahlung gemessen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß für die Prüfkörperoberflächen die durch den Wärmepuls induzierte Infrarotstrahlung als absolute Temperaturerhöhung angegeben wird,
daß die induzierte Wärmemenge mit Hilfe einer Referenzprobe ermittelt wird,
daß die Masse des Prüfkörpers und der Referenzprobe bestimmt wird und
daß mittels dieser Meßwerte gleichzeitig die SWK, die TLF und die WLF bestimmt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Einzelpulses und/oder der Pulsfolge des Anregungs­ strahls variiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität des Einzelpulses und/oder der Pulsfolge des Anre­ gungsstrahls variiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge und die Intensität des Einzelpulses und/oder der Pulsfol­ ge des Anregungsstrahls variiert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der absoluten Temperaturerhöhung ein infrarotstrahl­ ungsempfindlicher Temperatursensor, vorzugsweise ein Hochge­ schwindigkeits-Pyrometer verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der absoluten Temperaturerhöhung der Prüfkörper- und Referenzprobenoberflächen ein thermoelektrisch gekühltes Pyrometer verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der absoluten Temperaturerhöhung der Proben­ vorderseite, induziert durch den elektromagnetischen Anregungs­ strahl, das Reflektions-, Emissions- und Absorptionsvermögen der Prüfkörper- und Referenzproben-Oberflächen verwendet wer­ den.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der absoluten Temperaturerhöhung der Proben­ rückseite, induziert durch einen separaten oder durch einen im Strahlengang des Pyrometers befindlichen Meßstrahl, das Reflek­ tions-, Emissions- und Absorptionsvermögen der Prüfkörper- und Referenzproben-Oberflächen verwendet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Emissionsvermögen der Prüfkörper- und Referenzprobenoberflächen alternativ mittels einer Heizvorrichtung bestimmt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstoffeigenschaften SWK, TLF und WLF zur Qualitäts­ sicherung und Prozeßkontrolle an Werkstoffen aus der indu­ striellen Produktion, vorzugsweise Metallen, Legierungen, Keramiken, Kunststoffen, Glas und Flüssigkeiten verwendet werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Optimierung von Sinterprozessen und -werkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe des Sinterwerkstoffes nach einem vorgegebenen Sinter-Temperaturprogramm aufgeheizt wird und simultan die SWK und TLF gemessen werden, um mittels dieser Werkstoffeigenschaf­ ten bei erhöhten Temperaturen den augenblicklichen Sinterzu­ stand, das Gefüge und die Qualität des Endproduktes für die jeweiligen Sinterbedingungen ermitteln zu können.
12. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle an beschichteten oder unbeschichteten Substratkeramiken und Diamantsubstraten, dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung gleichzeitig die TLF und die SWK gemessen und zur Ermittlung der WLF verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle an ungebrannten Keramikfliesen und Schlic­ kerkeramiken, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichmäßigkeit der Dickenverteilung in Abhängigkeit vom Ort und dem Durchmesser des Anregungsstrahls ermittelt werden kann.
14. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle an amorphen Metallen, vorzugsweise an Metallbändern, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Bestimmung der SWK und TLF die Gefügeausbildung detektiert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle bei der Herstellung von flächigen Gebilden, inbesondere Papier und Pappe, dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung gleichzeitig die TLF und die SWK gemessen und zur Ermittlung der WLF verwendet werden, um den Wärmeübergang von beheizten Walzen auf die flächigen Gebilde durch die Walzentemperatur zu steuern.
16. Verfahren nach Anspruch 1 und 10 zur Qualitätssicherung und Prozeßkontrolle bei der Herstellung von Kunststoffteilen vorzugsweise aus Gummi, Kautschuk, PVC oder Fasermatten dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung durch die gleichzeitige Bestimmung der SWK und TLF Veränderungen den Mischungsverhält­ nissen der Werkstoffe der Vorprodukte festgestellt und zur Steuerung der Produktionsparameter verwendet werden und/oder daß fehlerhafte Vorprodukte ausgesondert werden.
17. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet durch
einen elektromagnetischen Anregungsstrahl (9) zur Erzeugung eines Einzelwärmepulses oder einer Pulsfolge auf der Oberfläche eines Prüfkörpers oder Referenzprobe (1) und einen halbdurchlässigen Spiegel (10) im Strahlengang des Anregungsstrahls (9), der die von der Probenoberfläche reflektierte Strahlung (11) und die gleich­ zeitig induzierte Wärmestrahlung (11) auf einen Strahlungssensor (12) lenkt, dessen Signal mittels Elektronik (7) aufbereitet und zwecks Auswertung der Meßwerte an einen Rechner (8) angeschlossen ist und
ein Pyrometer (2), vorzugsweise eine Hochgeschwindigkeitspyrome­ ter, welches einen halbdurchlässigen Umlenkspiegel (3), einen Chopper (5) und eine Meßstrahlungsquelle (4) enthält, deren Strah­ lung mittels Umlenkspiegel (3) gegen die Probe (1) gerichtet ist, dergestalt daß die reflektierte Strahlung mit dem Sensor 6 detektiert, mit der Elektronik (7) aufbereitet und dem Rechner (8) ausgewertet wird.
18. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Anspruch 17, gekennzeichnet durch ein Pyrometer (14), das unter einem Neigungs-Winkel zur Probeno­ berfläche (1) angeordnet ist, und das die von der Probenoberflä­ che reflektierte Strahlung (15) und die induzierte Wärmestrahlung (15) detektiert, und dessen Signal mittels Elektronik (7) aufberei­ tet und zwecks Auswertung der Meßwerte an einen Rechner (8) angeschlossen ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 und 18, dadurch gekennzeich­ net, daß sich der Prüfkörper in einer heizbaren Kammer (13) mit wählbarer Atmosphäre und Vakuum befindet.
20. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den An­ sprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet durch
eine drehbare Heizvorrichtung (3), vorzugsweise als Heizplatte ausgebildet, auf die der Prüfkörper (1) und die Referenzprobe (2) montiert werden, deren Temperatur mittels kontaktierender Sensoren (4) gemessen wird und die auf dieselbe Temperatur abge­ glichen werden und
das Pyrometer (5), vorzugsweise ein Hochgeschwindigkeitspyrome­ ter, das die von den Oberflächen der Proben (1) und (2) ausgehende Infrarotstrahlung nacheinander detektiert, mittels Elektronik (6) aufbereitet und mittels Rechner (7) auswertet und
das Pyrometer (8), welches die reflektierte elektromagnetische Strahlung (9), vorzugsweise einer Entladungslampe, detektiert und mittels Elektronik (6) aufbereitet und Rechner (7) auswertet.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrometer (5) und (8) sowohl die Infrarotstrahlung als auch die reflektierte Strahlung (9) detektieren.
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