DE429276C - Process for the production of single crystal metal wires from the melt - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von Einkristall-Metalldrähten aus der Schmelze. Taucht man in eine im Erstarren begriffene Metallschmelze einen Stab ein und zieht ihn mit einer Geschwindigkeit, die der Kristallisationsgeschwindigkeit genau gleich sein muß, wieder heraus, so erstarrt, wie bekannt (J. C z o c h r a 1 s 1L i , Ztschr. für Phys. Chemie 92, 2z9, IgIS), das infolge der Kapillarkraft an ihm haftende flüssige Meiall zu einem Einzelkristall. Bei solchem Vorgehen werden Einkristallstücke von höchstens 2o cm Länge und mit gänzlich unregelmäßigem Durchmesser erhalten, die außerdem überall Knoten aufweisen.Process for the production of single crystal metal wires from the melt. One dips a rod into a molten metal that is about to solidify and pulls it him at a rate that is exactly the same as the rate of crystallization must be, out again, so frozen, as is known (J. C z o c h r a 1 s 1L i, Ztschr. for phys. Chemie 92, 2z9, IgIS), the liquid adhering to it as a result of the capillary force Meiall into a single crystal. With such a procedure, single crystal pieces of at most 20 cm in length and with a completely irregular diameter, the also have knots everywhere.

Nach der vorliegenden Erfindung werden Einkristalldrähte so erzeugt, daß man aus einer überhitzten Schmelze einen Flüssigkeitsfaden austreten läßt und auf die Stelle, wo der Flüssigkeitsfaden mit dem bereits erstarrten Metalldraht zusammenhängt, eine regulierbare, gleichmäßige Kühlung wirken läßt. Auf diese Weise wird erreicht, daß beliebig lange Drähte von überall gleichem Durchmesser erhalten werden, wobei man es außerdem ganz in der Hand hat, durch Wahl der Ziehgeschwindigkeit und der Intensität der Kühlung den Durchmesser, durch den jeweils gewählten Grad der überhitzung die Festigkeit, Geschmeidigkeit und andere physikalische Eigenschaften der hergestellten Drähte in weiten Grenzen zu variieren.According to the present invention, single crystal wires are produced in such a way that that a thread of liquid can emerge from an overheated melt and to the point where the liquid thread meets the already solidified metal wire related, allows an adjustable, even cooling to act. In this way it is achieved that wires of any length and of the same diameter are obtained everywhere while you have it completely in your hand, by choosing the pulling speed and the intensity of the cooling, the diameter, by the degree selected in each case overheating reduces the strength, suppleness and other physical properties of the wires produced to vary within wide limits.

Das Verfahren ist außer auf Edelmetalle auch auf alle schmelzbaren Metalle, deren Schmelzpunkt denjenigen des Eisens nicht übertrifft, und auf solche Legierungen anwendbar, deren Komponenten miteinander Mischkristalle bzw. chemische Verbindungen bilden.The process is also applicable to all fusible metals except for precious metals Metals, the melting point of which does not exceed that of iron, and on such Alloys can be used, the components of which are mixed crystals or chemical Form connections.

Zur Erläuterung des Verfahrens dient die schematische Zeichnung einer geeigneten Vorrichtung, durch welche aus einer über ihre Schmelztemperatur erhitzten Metallschmelze gleichmäßige Drähte von Einkristallgefüge erhalten werden.The schematic drawing is used to explain the process suitable device by which one heated above its melting temperature Molten metal uniform wires of single crystal structure can be obtained.

Die Metallschmelze befindet sich in einem mit dem Deckel D bedeckten Schmelzbehälter Sch, der in beliebiger Weise, z. B. elektrisch, ständig erhitzt wird, um das geschmolzene Metall konstant auf der nötigen Temperatur zu erhalten. In dem Behälter taucht von oben ein senkrechter Stab St aus dem Material des Schmelzguts ein; er wird von einem senkrechten geraden Rohr R geführt, das z. B. aus Quarzgut bestehen kann. Auf der Oberfläche der Schmelze schwimmt eine durchlochte Platte PL aus unverbrennbarem und chemisch neutralem Stoff, z. B. Glimmer oder Magnesia, zur Verhinderung der Knotenbildung. Die Aufwärtsbewegung des Stranges wird dadurch eingeleitet, daß man den Stab zunächst in die Metallschmelze eintauchen läßt und ihn dann in beliebiger Weise, z. B. vermittels eines federnd zusammengedrückten Walzenpaares W1, W., gleichmäßig antreibt. Die nötige Kühlung wird in dem Ausführungsbeispiel durch den gleichmäßigen Strom eines Gases oder der Luft bewirkt. Dieser Gas-(Luft--) Strom tritt durch das seitliche Ansatzrohr A in die Rohrhülle H, die mit dem Rohr R zweckmäßig verschmolzen ist. Von der Rohrhülle H wird der Gasstrom so weitergeleitet, daß er stets gegen die Austrittsstelle des Drahtes aus der Schmelze bläst.The molten metal is in a covered with the lid D. Melting container Sch, which can be used in any way, e.g. B. electric, constantly heated to keep the molten metal constant at the required temperature. A vertical rod St made of the material of the melt material dips into the container from above a; it is guided by a vertical straight pipe R, the z. B. made of fused silica can exist. A perforated plate floats on the surface of the melt PL made of incombustible and chemically neutral material, e.g. B. mica or magnesia, to prevent knots from forming. The upward movement of the strand is thereby initiated that the rod can first be immersed in the molten metal and then him in any way, z. B. by means of a resiliently compressed Roller pair W1, W., drives evenly. The necessary cooling is in the exemplary embodiment caused by the steady flow of a gas or air. This gas (air) Current passes through the side extension pipe A into the pipe envelope H, which is with the pipe R is appropriately fused. from the pipe envelope H is the gas flow forwarded so that it is always against the exit point of the wire from the melt blows.

Der Vorgang der Einkristalldrahtbildung geht unter den angegebenen Bedingungen folgendermaßen vor sich: Der eingetauchte Stab zieht bei seiner Aufwärtsbewegung einen kapillar an ihm haftenden Faden aus flüssigem Metall nach sich. Dieser wird durch den ihn umspülenden kalten Gasstrom sowie infolge der Wärmeableitung des festen Stabes in seinem obersten Teile auf Erstarrungstemperatur abgekühlt und so immer an der Ansatzstelle zum bereits festen Draht fortlaufend zum Erstarren gebracht.The process of single crystal wire formation goes below those given Conditions are as follows: The immersed rod pulls as it moves upwards a thread of liquid metal attached to it by capillary action. This one will due to the cold gas stream flowing around it and due to the heat dissipation of the solid The uppermost part of the rod is cooled to the solidification temperature and so always solidified continuously at the point of attachment to the already solid wire.

Die Eigenschaften der Drähte werden von der Temperatur der Schmelze bestimmend beeinflußt. Wird- die Temperatur der Schmelze 15' C uizd mehr über der Schmelztemperatur gehalten, so erhält man ganz allgemein - also auch aus sonst typisch spröden Metallen - äußerst geschmeidige und dehnbare Einkristalldrähte, während aus wenig überhitzten Schmelzen spröde und kaum dehnbare Einkristalldrähte entstehen.The properties of the wires depend on the temperature of the melt determinatively influenced. If the temperature of the melt is 15 'C uizd more above that Melting temperature is kept, so you get very general - so also from otherwise typical brittle metals - extremely pliable and ductile single crystal wires, while from slightly overheated melts, single crystal wires that are brittle and barely stretchable are created.

Einkristalldrähte zeigen keine elastische Nachwirkung. . Sie eignen sich daher nach entsprechender Bearbeitung als Feder, Aufhängungsmittel usw. für alle Präzisionsinstrumente, wie Uhrwerke, Galvanometer u. dgl. Die geschmeidigen und dehnbaren Drähte ergeben vorzügliche Dichtungsstoffe.Single crystal wires show no elastic after-effect. . You own therefore after appropriate processing as a spring, suspension means, etc. for all precision instruments, such as clockworks, galvanometers and the like. The smooth ones and stretchable wires make excellent sealants.

Einkristalldrähte sind für alle elektrotechnischen Zwecke, wie z. B. Thermoelemente, Widerstands- und Leitungsdrähte, schon wegen ihres durchweg homogenen und - entgegen allen sonstigen Metallen - genau definierten Gefüges äußerst gut brauchbar.Single crystal wires are used for all electrical engineering purposes, such as B. Thermocouples, resistance and lead wires, if only because of their consistently homogeneous and - contrary to all other metals - precisely defined structure extremely well useful.

Beispiel i.Example i.

Eine Zinkschmelze wird auf 4450C gehalten. Man stellt aus ihr z. B. vermittels der abgebildeten Apparatur einen Draht mit der Austrittsgeschwindigkeit von o,25 mm in der Sekunde her. Kühlung mit Stickstoff. Das erhaltene Produkt hat einen Durchmesser von 0,3 mm und ist sowohl bei gewöhnlicher wie bei hoher Temperatur vollkommen biegsam, geschmeidig und so dehnbar, daß es sich auf das 6- bis 7fache seiner ursprünglichen Länge ausziehen läßt.A zinc melt is kept at 4450C. One puts from her z. B. by means of the apparatus shown, a wire with an exit speed of 0.25 mm per second. Cooling with nitrogen. The product obtained has a diameter of 0.3 mm and is perfectly flexible, pliable and so extensible that it can be pulled out to 6 to 7 times its original length at both normal and high temperatures.

Beispiel 2. -Eine Wismutschmelze wird auf 298° C gehalten. Vorrichtung und Kühlung wie oben; Austrittsgeschwindigkeit o,i mm in der Sekunde. Der Durchmesser des erhaltenen Produktes beträgt 0,5 mm; es ist ähnlich biegsam, geschmeidig und dehnbar wie der Zinkdraht von Beispiel i.Example 2. - A bismuth melt is kept at 298 ° C. Device and cooling as above; Exit speed o, i mm per second. The diameter of the product obtained is 0.5 mm; it is similarly pliable, pliable and ductile as the zinc wire of example i.

Beispiel 3. Example 3.

Eine Zinnschmelze wird auf 243' C gehalten. Vorrichtung und Kühlung wie oben; Austrittsgeschwindigkeit o,iS mm in der Sekunde. Das erhaltene Produkt hat einen Durchmesser von o,4 mm und ist biegsam, geschmeidig und auf das 3- bis 4fache seiner ursprünglichen Länge dehnbar.A tin melt is kept at 243 ° C. Device and cooling as above; Exit speed o, iS mm per second. The product obtained has a diameter of 0.4 mm and is pliable, pliable and on the 3- bis Can be stretched 4 times its original length.

Beispiel 4.Example 4.

Eine Zinkschmelze wird auf 42,30C gehalten. Vorrichtung und Kühlung wie oben; Austrittsgeschwindigkeit o,8 mm in der Sekunde. Das erhaltene Produkt hat einen Durchmesser von 1,2 mm, ist sehr spröde und läßt sich kaum um ein Zehntel seiner Länge dehnen. Es reißt und bricht in einer völlig ebenen, glänzenden Fläche.A zinc melt is kept at 42.30C. Device and cooling as above; Exit speed 0.8 mm per second. The product obtained has a diameter of 1.2 mm, is very brittle and can hardly be moved by a tenth stretch its length. It cracks and breaks in a completely flat, shiny surface.

Beispiels. Eine Wismutschmelze wird auf 275'C gehalten. Vorrichtung und Kühlung wie oben; Austrittsgeschwindigkeit o, i 3 mm in der Sekunde. Das erhaltene Produkt hat einen Durchmesser von o,4 mm und ist noch spröder bzw. weniger dehnbar als der Zinkdraht von Beispiel 4. Bruch- und Reißfläche völlig eben und glänzend.Example. A bismuth melt is kept at 275 ° C. contraption and cooling as above; Exit speed o, i 3 mm per second. The received The product has a diameter of 0.4 mm and is even more brittle or less ductile than the zinc wire of Example 4. Fracture and tear surface completely flat and shiny.

Beispiel 6. Example 6.

Eine Zinnschmelze wird auf 238°C gehalten. Vorrichtung und Kühlung wie oben; Austrittsgeschwindigkeit i,o mm in der Sekunde. Das erhaltene Produkt hat einen Durchmesser von o,25 mm, ist weniger biegsam als der Zinndraht von Beispiel 3 und läßt sich nur um etwa ein Fünftel seiner Länge dehnen. Die Reißstellen sind stets keilförmig.A tin melt is kept at 238 ° C. Device and cooling as above; Exit speed i, o mm per second. The product obtained has a diameter of 0.25 mm, is less flexible than the tin wire of example 3 and can only be stretched by about a fifth of its length. The tear points are always wedge-shaped.

Claims (1)

PATENT-ANSPRUCFI: Verfahren zur Herstellung von Einkristall-Metalldrähten aus der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze über die Schmelztemperatur erhitzt und während des ganzen Vorganges dauernd auf derselben Temperatur gehalten wird, während durch eine gleichmäßig geleitete Kühlung immer nur die Ansatzstelle des flüssigen Metallfadens am bereits erstarrten Draht auf die Erstarrungstemperatur gebracht wird, damit der Draht von dieser Stelle an fortlaufend Einkr istallgefüge annimmt.PATENT ANSPRUCFI: Process for the production of single crystal metal wires from the melt, characterized in that the melt exceeds the melting temperature heated and kept at the same temperature throughout the process is, while by a uniformly conducted cooling always only the point of attachment of the liquid metal thread on the already solidified wire to the solidification temperature is brought so that the wire is continuously single-claw structure from this point on accepts.