DE4236039A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polykondensaten - Google Patents

Description

Die Herstellung von Polykondensaten kann sowohl von entwässer­ baren i.a. ringförmigen als auch von entwässerbaren Hydroxyl­ gruppen aufweisenden [niedermolekularen Vorprodukten] ausgehen. Die jeweils zur Verfügung stehenden Technologien sind ver­ schieden, jedoch stellt die i.a. rein thermisch ablaufende Ent­ wässerung, die von Veresterung, Veretherung oder Säureamidbildung begleitet ist, ein besonderes Problem dar, weil der Grad der Entwässerung jeweils auch den Polykondensationsgrad und damit den technischen Wert der Zielprodukte umschreibt. Dieser muß daher in hohem Maße und zuverlässig steuerbar sein.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein kontinuierliches Verfahren anzugeben sowie eine hierzu dienliche Vorrichtung, die zuverlässig Polykondensate mit reproduzierbaren Eigenschaften herzustellen erlauben.

Die Wirkungsweise des Verfahrens (vgl. Anspruch 1), das in einen Teilentwässerungsprozeß und einen Fertigentwässerungsprozeß gegliedert ist, wobei die Teilentwässerung nur zu relativ nieder­ molekularen und damit niedrig viskosen Reaktionsgemischen führen soll, ergibt sich am einfachsten aus der Beschreibung einer erfindungsgemäß geeigneten Vorrichtung, die nachstehend wieder­ gegeben ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht einerseits aus einem verschiedene Bauteile (1, 2, 2′, 3, 3′, 4, 4′, 5, 6, 7) aufweisenden Umlaufreaktor, also einem Rückvermischung bewirkenden Apparat, dessen wesentliche Elemente Rohrbündelwärmetauscher (4, 4′) sind, die über statische Mischelemente (3, 3′) und eine dem einen Wärme­ tauscher (4) zugeordnete Vakuumkammer (5) sowie eine Förder­ pumpe (2) einen geschlossenen Förderkreis bilden, dem die Roh­ stoffe zweckmäßig vor einem Mischelement zugeführt (1) und dem entsprechende Mengen des Umlaufguts z. B. über eine Druckhaltung (2′) entnommen werden können.

Rohrbündelreaktoren, d. h. als Rohrbündel ausgebildete Wärme­ tauscher sind in der chemischen Verfahrenstechnik allgemein bekannt. Sie erlauben eine hohe Umsetzungsgeschwindigkeit und dienen im vorliegenden Falle der raschen Einstellung des Kondensations/Hydrolyse-Gleichgewichts. Da sie jedoch keine nennenswerte radiale Vermischung erlauben, ist die Einschaltung von statischen Mischelementen außerhalb der Wärmetauscher wünschenswert. Dies können z. B. sog. Kenics-Mischer oder Sulzer- Mischer sein; auch mit Füllkörpern beschickte Rohrabschnitte sind prinzipiell geeignet.

Es versteht sich, daß der erfindungsgemäße Umlaufreaktor mehr als zwei (wie in der Zeichnung angegeben) Rohrbündel bzw. statische Mischer und bei Bedarf auch mehr als eine Vakuumkammer aufweisen kann. Die Zahl der Bauteile des Umlaufreaktors, die Umlaufge­ schwindigkeit und die kinetischen Parameter der Umsetzung sollten vielmehr als voneinander abhängig angesehen und die Auslegung des Reaktors daher von einem Vorversuch abhängig gemacht werden.

Andererseits ist eine Nachreaktionsstrecke (8, 8′, 8′′, 9, 9′, 10, 10′, 11, 11′, 12, 12′) vorgesehen, die ohne Rück­ vermischung arbeitet und die Fertigentwässerung bewirken soll. Sie besteht i.a. aus mindestens einem (8), vorteilhaft jedoch mehreren (8, 8′, 8′′) Teilreaktoren, die als radial mischende Ein­ bauten aufweisende Wärmetauscher ausgebildet sind, von denen mindestens einer bzw., falls mehrere vorhanden sind, in jedem Falle der letzte mit einer Vakuumkammer (9, 9′) zusammenwirkt. Außerdem weist die Nachreaktionsstrecke Förderelemente auf, also Pumpen (11, 11′), die u. a. die Funktion haben, in den Vakuum­ kammern den vorgesehenen Füllgutstand einzuhalten.

Die Auslegung der Nachreaktionsstrecke ist ebenfalls von einem Vorversuch abhängig zu machen. Dabei ist zu berücksichtigen, daß im vorgeschalteten Umlaufreaktor zwar die Hauptmenge des Wassers entfernt worden ist, jedoch noch ein relativ niedrig viskoses Gemisch vorliegt. Bei der weiteren Entwässerung - dies ist die Aufgabe der Nachreaktiongsstrecke - steigt dagegen die Viskosität entsprechend dem Kondensationsgrad stark an, so daß die Bauteile der Nachreaktionsstrecke in Strömungsrichtung zunehmend groß­ zügiger dimensioniert werden sollten.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Polymeren durch kontinuierliche Polykondensation unter Wasseraustritt in einem Umlaufreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß ein Entwässerungsgrad von wenig­ stens 80% bzw. ein zahlenmittlerer Polykondensationsgrad von wenigstens 4 im Umlaufreaktor erreicht und das teilent­ wässerte Reaktionsgemisch einer als Rohrreaktor ausgebildeten Nachreaktionsstrecke zugeführt und bis zum gewünschten Ent­ wässerungs- bzw. Polymerisationsgrad nachentwässert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend im wesentlichen aus einem Umlaufreaktor (1, 2, 3, 3′, 4, 4′, 5, 6, 7), der aufgebaut ist aus einem zwei­ teiligen Rohrbündelwärmetauscher (4, 4′), dessen eines Element (4) über ein vorzugsweise als Lochplatte (7) ausgebildetes Trennelement mit einer Vakuumkammer (5) zusammenwirkt, wobei ferner statische Mischelemente (3, 3′), mindestens eine Umlaufpumpe (2) und ferner Mittel zur Zufuhr der Monomeren (1) sowie zur Einwirkung verminderten Drucks bzw. Entfernung des gebildeten Wassers (6) vorhanden sind, sowie einer Nach­ reaktionsstrecke (8, 8′, 8′′, 9, 9′, 9′′, 10, 10′, 11, 11′, 12, 12′), die als einzelner oder eine Folge von Einbauten aufweisenden Wärmetauschern (8, 8′, 8′′) ausgebildet ist bzw. sind, die mit zugeordneten Vakuumkammern (9, 9′) über Trennelemente (10, 10′) zusammenwirken und wobei ferner Mittel zum Fördern des Reaktionsgemisches (11, 11′) sowie zur Entfernung des rest­ lichen Reaktionswassers (12, 12′) vorhanden sind.