DE4218451A1 - Verfahren zur Aufbereitung verunreinigter höhersiedender Lösemittel sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Aufbereitung verunreinigter höhersiedender Lösemittel sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung ver­ unreinigter, höhersiedender Lösemittel, bei welchem in einem Verdampfungsprozeß alle Bestandteile des verunreinigten Lösemittels mit Ausnahme der höhersiedenden Verunreinigungen in Dampfform übergeführt werden und bei welchem nachfolgend das Lösemittel kondensiert wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit
  • a) einer Verdampfungseinrichtung, in welcher alle Bestand­ teile des verunreinigten Lösemittels mit Ausnahme der höhersiedenden Verunreinigungen in Dampfform übergeführt werden;
  • b) einem Kondensator, in welchem das Lösemittel aus der Dampfform kondensiert wird.
Als organisches Lösemittel bei der Reinigung von Textilien und Leder wird bisher vorzugsweise Perchlorethylen verwendet. Dieses Lösemittel besitzt einen verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt von etwa 121°C. Die Aufbereitung des verschmutz­ ten Lösemittels erfolgt durch einfache Blasendestillation bei Atmosphärendruck. Lösemittel und Wasser werden abde­ stilliert, kondensiert und durch Schwerkraft voneinander getrennt. Alle Schmutzstoffe, die aus dem Reinigungsgut in das Lösemittel gelangt sind, bleiben im Destillations­ rückstand zurück und werden chargenweise als Restschlamm aus der Destillierblase entnommen.
Wegen der ökologischen Nachteile von Perchlorethylen wird zunehmend auf andere Lösemittel, insbesondere auf Kohlen­ wasserstoffe, umgestellt. Dabei werden aus Sicherheitsgründen Produkte mit einem Siedepunkt oberhalb von etwa 170°C und einem Flammpunkt oberhalb von 55°C eingesetzt. Auch derartige höhersiedende Lösemittel müssen bei der Trock­ nung des Reinigungsgutes im geschlossenen Kreislauf völlig zurückgewonnen und regeneriert werden. Dies geschieht gegenwärtig auf dieselbe, oben bereits geschilderte Weise, in welcher auch die Aufbereitung von Perchlorethylen erfolgt, nämlich durch Destillation in einer Destillierblase, die allerdings unter Vakuum betrieben wird. Zwar ist die bekannte Vorrichtung verhältnismäßig einfach; der Reinigungseffekt ist aber - anders als bei Verwendung für Perchlorethylen - mangelhaft. Im Lösemittel werden nämlich aus den Textilien sowohl nicht flüchtige (höhersiedende) als auch flüchtige (niedrigsiedende) Bestandteile aufgenommen. Beim Arbeiten mit Perchlorethylen verbleiben die niedrigsiedenden Bestand­ teile bei der Destillation im Rückstand, weil ihre Siede­ punkte höher als der des Perchlorethylens liegen. Diese Situation ändert sich bei Verwendung höhersiedender Lösemit­ tel: Der Siedepunkt der niedrigsiedenden Verunreinigungen liegt unter dem des bei 170 bis 190°C siedenden Lösemittels; diese Verunreinigungen gehen daher bei der Verdampfung in das Destillat mit über. Sie werden somit im Lösemittel angereichert. Dies führt letztendlich zu einer Absenkung des Flammpunktes des Lösemittels auf unter 55°C oder gar unter 21°C, womit das Lösemittel in die Sicherheitsgruppen A2 oder gar A1 der Kategorien brennbarer Flüssigkeiten gelangt. Dann darf die chemische Reinigung nicht mehr unter den bis daher vorgesehenen Bedingungen betrieben werden; explosionssichere elektrische Installationen müssen eingebaut und weitere ähnliche Sicherungsvorkehrungen getroffen werden.
Nachteilig bei dem bekannten Verfahren und der bekannten Vorrichtung zur Aufbereitung höhersiedender Kohlenwasser­ stoffe ist ferner, daß die in der Destillierblase verblei­ benden Rückstände einer dauerhaften, hohen Temperaturbelas­ tung ausgesetzt sind, weil diese Rückstände nur einmal am Tag oder noch seltener entnommen werden und damit lange in der beheizten Destillierblase verbleiben. Diese lange Verweil­ zeit bei der hohen Oberflächentemperatur des beheizten Destillierblasenbodens führt zur Zersetzung und Umwandlung der Schmutzstoffe, aus denen sich dabei Geruchsträger bilden. Diese Stoffe werden bei höhersiedenden Lösemitteln in der Blasendestillation mit übergetrieben und im Löse­ mittel angereichert. Auch hierdurch ist das Lösemittel auf Dauer für die Reinigung nicht mehr verwendbar.
Aufgabe der vorliegende Erfindung ist es, ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so aus zu­ gestalten, daß eine vollständige Reinigung des Lösemittels gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß in dem nachfolgenden Kondensationsprozeß durch Wahl von Temperatur und/oder Druck selektiv das Lösemittel kondensiert wird, während niedrigsiedende Verunreinigungen in der Dampfphase verbleiben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden somit anders als beim bekannten Verfahren zwei "Trennschnitte" vorge­ nommen, in denen eine Absonderung des Lösemittels von Verunreinigungen erfolgt: Der erste "Trennschnitt" entfernt die höhersiedenden Verunreinigungen aus dem Lösemittel. Hierzu werden Lösemittel und alle niedrigsiedenden Ver­ unreinigungen verdampft, während die höhersiedenden Ver­ unreinigungen als Rückstand zurückbleiben. Im zweiten "Trennschnitt" wird dann durch Wahl der Verfahrenspara­ meter Temperatur und/oder Druck das Lösemittel von den niedrigsiedenden Verunreinigungen getrennt. Dabei wird das Lösemittel selektiv auskondensiert, während die niedrig­ siedenden Verunreinigungen zunächst noch in Dampfform verbleiben und erst später in einem separaten, extern gekühlten Kondensationsprozeß gewonnen werden. Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbereitete Lösemittel ist somit frei von allen Verunreinigungen, seien diese nun niedrig- oder höhersiedend. Eine Anreicherung mit insbeson­ dere niedrigsiedenden Verunreinigungen, welche eine Verschie­ bung des Flammpunktes zur Folge haben könnte, tritt nicht mehr auf.
Die Verdampfung des verschmutzten Lösemittels erfolgt bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des Verfahrens in einem Entspannungsvorgang. Der Entspannungsvorgang steht im Gegensatz zur bisher verwendeten Blasendestilla­ tion. Das verschmutzte Lösemittel und insbesondere der sich bildende Rückstand steht dabei nicht mehr längere Zeit in Berührung mit einer heißen Oberfläche. Die Zer­ setzung und Umwandlung von Schmutzstoffen, bei welcher sich Geruchsträger bilden können, ist damit vermindert.
Vorteilhafterweise werden die im Verdampfungsprozeß ent­ stehenden Dämpfe beim Absaugen komprimiert und die dabei den Dämpfen zugeführte Wärme sowie die Verdampfungsenthalpie werden zur Vorheizung des der Verdampfung zugeführten verun­ reinigten Lösemittels eingesetzt. Bei sorgfältiger Führung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann so durch die mechanis­ che Energie, die bei der Komprimierung den Dämpfen zugeführt wird, sowie durch die Rückgewinnung der Verdampfungsenthalpie auf eine gesonderte Heizung weitgehend verzichtet werden.
Die im Verdampfungsprozeß entstehenden Dämpfe sollten volumetrisch zum Kondensationsprozeß gefördert werden. Hierdurch wird eine Verschiebung des Partialdruckverhält­ nisses vermieden, welche eine Verschlechterung des Wirkungs­ grades bei der selektiven Kondensation zur Folge hätte.
Der bei dem Verdampfungsprozeß zurückbleibende Rückstand kann mehrfach im Kreis der Verdampfung zugeführt werden, bis er annähernd vollständig aus höhersiedenden Verun­ reinigungen besteht. Im Gegensatz zum bekannten Verfahren werden somit nicht "auf einen Schritt" alle niedriger sieden­ den Komponenten aus dem verschmutzten Lösemittel entfernt. Vielmehr erfolgt dies in einer Vielzahl von Durchgängen durch den Verdampfungsprozeß, so daß die Verweildauer des verschmutzten Lösungsmittels bzw. des Rückstandes in der Verdampfungseinrichtung verhältnismäßig kurz ist. Auch dies reduziert die Gefahr, daß bei der Verdampfung eine Zersetzung von Verunreinigungen eintritt.
Nach einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Siedepunkt des sich beim Verdampfen bildenden Rückstands überwacht werden; bei einer signifikanten Ver­ schiebung wird der im Kreislauf befindliche Rückstand abgezogen. Mit diesem Merkmal hat es folgende Bewandtnis: Durch das ständige Imkreisführen über den Verdampfungsprozeß reichert sich der sich hierbei bildende Rückstand zunehmend mit höhersiedenden Verunreinigungen an, bis er schließlich nahezu vollständig aus solchen Verunreinigungen besteht. Dieser Prozeß ist mit einer entsprechenden Verschiebung des Siedepunktes des Rückstandes verbunden, die durch Überwachung des Druckes und/oder der Temperatur in der Verdampfungsein­ richtung erfaßt werden kann. Eine signifikante Siedepunkts­ verschiebung wird daher als Anzeichen dafür genommen, daß der Rückstand nunmehr fast ausschließlich aus höhersiedenden Verunreinigungen besteht und abgezogen werden kann.
Zu einem günstigen Energiehaushalt des erfindungsgemäßen Verfahrens trägt weiter bei, wenn der bei der Verdampfung zurückbleibende Rückstand als Kühlmittel bei der Kondensation der entstandenen Dämpfe verwendet wird.
Die Trennung der niedrigsiedenden Verunreinigungen von dem Lösemittel in dem selektiven Kondensationsprozeß erfor­ dert eine präzise Steuerung des Druckes, bei dem dieser Vorgang stattfindet. Hierbei empfiehlt sich besonders eine Ausgestaltung des Verfahrens, bei welcher die Ab­ trennung des Lösemittels von den niedrigsiedenden Verun­ reinigungen bei einem Druck erfolgt, welcher dem Partial­ druck einer als Pumpmedium verwendeten Flüssigkeit ent­ spricht. Dieser Partialdruck ist sehr gut definiert und läßt sich auch sehr gut reproduzieren.
Dabei empfiehlt sich weiter, daß der Partialdruck der als Pumpmedium verwendeten Flüssigkeit durch Regelung von deren Temperatur eingestellt wird.
Zweckmäßigerweise ist die als Pumpmedium verwendete Flüssig­ keit das Kondensat der niedrigsiedenden Verunreinigungen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeichnet sich aus durch
  • c) eine Unterdruckeinrichtung, welche im Kondensator einen definierten Unterdruck erzeugt, derart, daß die niedrig siedenden Verunreinigungen bei der herrschenden Temperatur in Dampfform verbleiben und ausschließlich das reine Lösemittel kondensiert.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden oben schon sinngemäß bei der Erläuterung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens angegeben.
In den Ansprüchen 11 bis 22 sind vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben, deren Vorteile ebenfalls bereits schon oben bei der Diskussion des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens sinngemäß erläutert wurden. Ergän­ zend sei daher nur noch ausdrücklich auf wenige dieser Vorrichtungs-Ausgestaltungen eingegangen:
Verwendet man, wie in Anspruch 13 angegeben, eine volumet­ risch arbeitende Pumpe, welche alle in der Verdampfungsein­ richtung entstehenden Dämpfe unabhängig von ihrer Art zum Kondensator fördert, so wird vermieden, daß sich eine Ver­ schiebung des Partialdruckverhältnisses in dem in den Kondensator übergeführten Dampf(gemisch) ergibt. Eine solche Verschiebung hätte einen schlechteren Wirkungsgrad der nachfolgenden selektiven Kondensation zur Folge.
Nach Anspruch 18 eignet sich zur Erzeugung des Unterdruckes in dem Kondensator insbesondere eine Flüssigkeitsringpumpe, die ständig bei ihrem Enddruck arbeitet, welcher durch dem Partialdruck der Ringflüssigkeit bestimmt ist. Dann ent­ spricht auch der Unterdruck im Kondensator dem Partialdruck der Ringflüssigkeit.
Entsprechend Anspruch 19 kann der Flüssigkeitsringpumpe ein extern gekühlter Kondensator für die niedrigsiedenden Verunreinigungen nachgeschaltet sein. In diesem Kondensator, der beispielsweise eine Wasserkühlschlange enthalten kann, werden dann die niedrigsiedenden Verunreinigungen als Flüssigkeit gewonnen.
Nach Anspruch 22 kann zwischen dem Kondensator und der Flüssigkeitsringpumpe eine Verbindungsleitung vorgesehen sein, über welche permanente Gase aus dem Kondensator der Flüssigkeitsringpumpe zugeführt werden können. Diese perma­ nenten Gase verringern die Neigung zur Kavitationsbildung innerhalb der Flüssigkeitsringpumpe und reduzieren somit Verschleiß und Betriebsgeräusch.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; die einzige Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Aufarbeitung höher­ siedender Kohlenwasserstoffe.
Der z. B. von einer Chemisch-Reinigungsmaschine kommende, mit Verunreinigungen behaftete höhersiedende Kohlenwasser­ stoff wird über die Leitung 1 an einem Punkt 2 in einen Kreislauf eingegeben, der in der Vorrichtung zirkuliert und nachfolgend näher erläutert wird. Die Zugabe erfolgt konti­ nuierlich; fällt das verunreinigte Lösemittel - wie dies bei Chemisch-Reinigungsmaschinen der Fall ist - chargenweise an, so erfolgt eine Zwischenspeicherung in einem Tank. Vor der Zugabe in den Kreislauf am Punkt 2 kann in einer Anfahr­ heizung eine Erwärmung des Lösemittels auf eine Temperatur im Bereich zwischen etwa 125 und 130°C erfolgen.
Der im Kreislauf zirkulierende Rückstand, welcher das am Punkt 2 neu zugegebene, verunreinigte Lösemittel enthält, strömt zunächst in einen Wärmetauscher 3, welchen er mit einer Temperatur von etwa 140°C in überhitztem Zustand verläßt. Es gelangt dann in einen Entspannungs-Verdampfer 4, in welchem ein Absolutdruck von etwa 50 Millibar herrscht. Durch den Entzug der Verdampfungswärme sinkt die Temperatur des Lösemittels und der Dämpfe innerhalb des Entspannungs- Verdampfers 4 auf etwa 128 bis 130°C ab.
Am Boden des Entspannungs-Verdampfers 4 sammelt sich das nicht verdampfte Lösemittel, welches mit höher siedenden Verunreinigungen angereichert ist. Es wird als Rückstand von der Pumpe 5 einem Kondensator 6 zugeführt, den es als Kühlflüssigkeit durchläuft und aus dem es über eine Drossel 7 wieder zu dem oben bereits erwähnten Leitungs­ punkt 2 gelangt.
Der Rückstand durchläuft den soeben beschriebenen Kreislauf mehrfach, wobei bei jedem Durchgang durch den Entspannungs- Verdampfer 4 ein Teil des Lösemittels und die hierin ent­ haltenen niedrig siedenden Verunreinigungen abdampfen, während sich der Rückstand, welcher von der Pumpe 5 aus dem Entspannungs-Verdampfer 4 abgezogen wird, immer mehr mit höhersiedenden Verunreinigungen anreichert. Nach einer gewissen Zeit hat sich der im Kreislauf befindliche Rückstand so stark mit höhersiedenden Verunreinigungen angereichert, daß sich für ihn eine erhebliche Siedepunktsverschiebung ergibt. Dies läßt sich durch eine Veränderung der Temperatur und/oder des Druckes innerhalb des Entspannungs-Verdampfers 4 feststellen. Hierzu werden die Ausgangssignale ein Tem­ peratursensors 8 und eines Drucksensors 25 einer Auswert­ elektronik 26 zugeführt, in welcher die Siedepunktskurve des Lösemittels abgespeichert ist. Tritt eine signifikante Abweichung von der gespeicherten Siedepunktskurve auf, so öffnet die Auswertelektronik 26 ein Magnetventil 9. Dieses liegt in einer Abzugsleitung 10, die von der zwischen der Pumpe 5 und dem Kondensator 6 verlaufenden Leitung 11 abzweigt. Der im Kreislauf befindliche Rückstand wird nunmehr über die Leitung 10 abgezogen; er besteht fast ausschließ­ lich aus höhersiedenden Verunreinigungen.
Zum Entspannungs-Verdampfer 4 gelangt nunmehr zunächst ausschließlich das über die Leitung 1 frisch zugeführte, von der Chemisch-Reinigungsmaschine kommende verunreinigte Lösemittel. Dieses enthält noch einen hohen Anteil niedrig siedender Bestandteile, die im Entspannungs-Verdampfer 4 im "normalen" Bereich der Siedepunktskurve zur Verdampfung gelangen. Das Magnetventil 9 wird durch die Auswertelektronik 26 wieder geschlossen. Der Kreislauf des Rückstands vom Leitungspunkt 2 über den Wärmetauscher 3, den Entspannungs- Verdampfer 4, die Pumpe 5, den Kondensator 6 und die Drossel 7 beginnt von neuem.
Die in dem Entspannungs-Verdampfer 4 entstehenden Dampfe enthalten, wie oben bereits erwähnt, das Lösemittel selbst sowie niedrig siedende Verunreinigungen. Diese Dämpfe durchqueren zunächst noch innerhalb des Entspannungs-Ver­ dampfers 4 einen Abscheider 12, an welchem sich Aerosole abscheiden. Die Dämpfe werden von einem volumetrisch arbei­ tenden Gebläse 13, z. B. einem Roots-Gebläse, abgesaugt, welches innerhalb des Entspannungs-Verdampfers 4 für den bereits erwähnten Absolutdruck von etwa 50 Millibar sorgt. Das volumetrisch arbeitende Gebläse 13 fördert alle Arten von Dämpfen und Gasen in der gleichen Weise, so daß also keine Verschiebung des Partialdruckverhältnisses in dem von ihm bewegten Dampf(gemisch) auftreten kann.
Durch die vom Gebläse 13 an den Dämpfen geleistete Arbeit steigt deren Temperatur von den oben bereits erwähnten ca. 128 bis 130°C, die im Normalbetrieb innerhalb des Entspannungs-Verdampfers 4 herrschen, auf ca. 150°C. Mit dieser Temperatur werden die Dämpfe dem Wärmetauscher 3 zugeführt und heizen dort, wie ebenfalls schon erläutert, den im Kreislauf zirkulierende Rückstand auf diejenige Temperatur auf, die zum Einlaß in den Entspannungs-Ver­ dampfer 4 erforderlich ist.
Die so vorgekühlten Dämpfe verlassen den Wärmetauscher 3 und werden dem Kondensator 6 zugeführt, in dem auf eine noch zu beschreibende Weise ein ganz definiertes Vakuum aufrecht erhalten wird. Dieses Vakuum wird bei der herr­ schenden Dampftemperatur so eingestellt, daß innerhalb des Kondensators 6 gerade das Lösemittel auskondensiert, die niedrigsiedenden Verunreinigungen dagegen in der Dampf­ form bleiben und über eine Leitung 14 abgezogen werden können. Das wiedergewonnene, nunmehr sowohl von höher­ den als auch von niedrigsiedenden Verunreinigungen befreite Lösemittel wird von der Pumpe 15 aus dem Kondensator 6 ausgefördert und über die Leitung 16 der Wiederverwendung zugeführt.
Die über die Leitung 14 aus dem Kondensator 6 entnommenen Dämpfe der niedrig siedenden Verunreinigungen werden von einer Flüssigkeits-Ringpumpe 17 über eine Drossel 18 abge­ zogen. Die Flüssigkeits-Ringpumpe 17 wird dabei so betrieben, daß der Druck in der Leitung 14 und damit im Kondensator 6 ausschließlich vom Flüssigkeits-Partialdruck ihrer Ringflüs­ sigkeit bestimmt ist.
Die Flüssigkeits-Ringpumpe 17 führt die Dämpfe niedrig­ siedender Verunreinigungen einem Kondensator 19 zu, der von einer Kühlschlange 20 gekühlt wird. Das sich im Konden­ sator 19 bildende Kondensat der niedrigsiedenden Verunrei­ nigungen wird über eine Leitung 21 kontinuierlich abgezogen.
Ein kleiner Teil des Kondensates der niedrigsiedenden Verun­ reinigungen wird über eine Rückführleitung 22 zur Flüssig­ keits-Ringpumpe 17 zurückgeführt und dient dort als Ring­ flüssigkeit, welche den von der Flüssigkeits-Ringpumpe 17 erzeugten Druck in der Leitung 14 und im Kondensator 6 bestimmt. Die genaue Einstellung des Partialdruckes, bei welchem der "richtige" Trennschnitt innerhalb des Kondensators 6 bei der dort herrschenden Betriebstemperatur erfolgt, bei welcher also gerade das Lösemittel kondensiert, während die niedrigsiedenden Verunreinigungen noch in Dampfform verbleiben, erfolgt durch Wahl der Temperatur des Kondensates der niedrigsiedenden Verunreinigungen, welches den Wärmetauscher 19 verläßt. Diese Temperatur wird durch einen Temperatursensor 23 überwacht, der in geeigneter Weise mit einem Regelkreis (in der Zeichnung nicht darge­ stellt) verbunden ist. Dieser Regelkreis steuert die Kühlung innerhalb des Kondensators 19 so, daß das den Kondensator 19 verlassende Kondensat stets dieselbe, vorgewählte Tempe­ ratur hat.
Auf diese Weise ist durch einfache Temperaturstabilisierung des Kondensates niedrigsiedender Flüssigkeiten eine äußerst exakte und unempfindliche Regelung des Druckes im Kondensator 6 möglich, welcher für den richtigen Trennschnitt innerhalb des Kondensators 6 verantwortlich ist.
In der Zeichnung ist noch eine Verbindungsleitung 24 dar­ gestellt, über welche dem Kondensator 19 permanente Gase entnommen und der Flüssigkeits-Ringpumpe 17 zugeführt werden können. Die permanenten Gase wirken der Kavitationsbildung innerhalb der Flüssigkeits-Ringpumpe 17 entgegen.
Eine Zusatzheizung 27 dient dazu, den sich im Entspannungs- Verdampfer 4 bildenden bzw. dort bereits befindlichen Rückstand in der Anfahrphase der Vorrichtung auf die er­ forderliche Temperatur zu bringen und gegebenenfalls im Betrieb der Vorrichtung kleine Veränderungen der Tempera­ tur des Rückstandes zu bewirken, diese Temperatur also zu "trimmen".
In der Anfahrphase der Vorrichtung kann außerdem über eine Leitung 28 dem Kondensator 6 Destillat entnommen und dem Gebläse 13 zugeführt werden, damit eine Überhitzung des Gebläses 13 vermieden und gleichzeitig die Wärme auf den Entspannungs-Verdampfer 4 übertragen wird.
Die gesamte Vorrichtung kommt im wesentlichen ohne Zufuhr externer Wärme aus, sieht man von einer evtl. erforder­ lichen Anfahrheizung ab. Durch die geschickte Wahl der verschiedenen Wärmetauscher sowie durch die mechanische Energie des Gebläses 13, welche in Wärme umgesetzt wird, ist ein kontinuierlicher Betrieb mit geschlossenem Wärme­ haushalt möglich.

Claims (22)

1. Verfahren zur Aufbereitung verunreinigter, höhersiedend­ er Lösemittel, bei welchem in einem Verdampfungsprozeß alle Bestandteile des verunreinigten Lösemittels mit Ausnahme der höhersiedenden Verunreinigungen in Dampfform übergeführt werden und bei welchem nachfolgend das Lösemittel kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß in dem nachfolgenden Kondensationsprozeß durch Wahl von Temperatur und/oder Druck selektiv das Lösemittel kondensiert wird, während niedrigsiedende Verunreinigungen in der Dampfform verbleiben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des verunreinigten Lösemittels in einem Entspannungsvorgang erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die im Verdampfungsprozeß entstehenden Dämpfe beim Absaugen komprimiert werden und die dabei den Dämpfen zugeführte Wärme sowie die Verdampfungsenthalpie zur Vorhei­ zung des der Verdampfung zugeführten verunreinigten Lösemit­ tels eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die im Verdampfungsprozeß entste­ henden Dämpfe volumetrisch zum Kondensationsprozeß geför­ dert werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der beim Verdampfungsprozeß zurückbleibende Rückstand mehrfach im Kreis der Verdampfung zugeführt wird, bis er annähernd vollständig aus höher­ siedenden Verunreinigungen besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Siedepunkt des sich beim Verdampfen bildenden Rückstands überwacht wird und bei einer signifikanten Ver­ schiebung des Siedepunktes der ihm Kreislauf befindliche Rückstand abgezogen wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Verdampfung zurückbleibende Rückstand als Kühlmittel bei der Konden­ sation der entstandenen Dämpfe verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des Löse­ mittels von den niedrigsiedenden Verunreinigungen in der Kondensation bei einem Druck erfolgt, welcher dem Partial­ druck einer als Pumpmedium verwendeten Flüssigkeit entspricht.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck der als Pumpmittel verwendeten Flüssigkeit durch Regelung von deren Temperatur eingestellt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die als Pumpmedium verwendete Flüssigkeit das Kondensat der niedrigsiedenden Verunreinigungen ist.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­ spruch 1 mit
  • a) einer Verdampfungseinrichtung, in welcher alle Bestand­ teile des verunreinigten Lösemittels mit Ausnahme der höhersiedenden Verunreinigungen in Dampfform übergeführt werden;
  • b) einem Kondensator, in welchem das Lösemittel aus der Dampfform kondensiert wird, gekennzeichnet durch
  • c) eine Unterdruckeinrichtung (17, 19, 20, 21, 22, 23), welche im Kondensator (6) einen definierten Unterdruck erzeugt, derart, daß die niedrigsiedenden Verunreinigungen bei der herrschenden Temperatur in Dampfform verbleiben und ausschließlich das reine Lösemittel kondensiert.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungseinrichtung (4) ein Entspannungs- Verdampfer ist, in dem ein Unterdruck herrscht.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine volumetrisch arbeitende Pumpe (13), welche alle in der Verdampfungseinrichtung (4) entstehenden Dämpfe ohne Verschiebung des Partialdruckverhältnisses zum Konden­ sator (6) fördert.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (3), in welchem ein Wärmeübergang von den von der volumetrisch arbeitenden Pumpe (13) er­ hitzten Dämpfen zu dem der Verdampfungseinrichtung (4) zugeführten verunreinigten Lösemittel stattfindet.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlflüssigkeit im Kondensator (6) der in der Verdampfungseinrichtung (4) zurückbleibende Rückstand ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch eine Pumpe (5), welche den in der Verdampfungseinrichtung (4) gebildeten Rückstand durch den Kondensator (6) hindurch im Kreislauf zurück zum Einlaß der Verdampfungseinrichtung (4) fördert.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (8, 25, 26), welche den Siedepunkt des Rückstandes in der Verdampfungseinrichtung (4) überwacht und bei einer signifikanten Veränderung ein Ventil (9) öffnet, über welches der im Kreislauf befindliche Rückstand abgezogen wird.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckeinrichtung (17, 20, 21, 22, 23) eine Flüssigkeitsringpumpe (17) umfaßt, die so betrieben wird, daß der von ihr erzeugte Unterdruck ausschließlich durch den Partialdruck der Ringflüssigkeit bestimmt ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsringpumpe (17) ein extern gekühlter Kondensator (19) für die niedrigsiedenden Verunreinigungen nachgeschaltet ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringflüssigkeit das in dem Kondensator (19) gebildete Kondensat der niedrigsiedenden Verunreinigungen ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch einen Temperatursensor (23), welcher die Temperatur der Ringflüssigkeit mißt, und durch eine Regeleinrichtung, welche die Kühlung (20) des Kondensators (19) nach dem Ausgangssignal des Temperatursensors (23) so steuert, daß eine konstante Temperatur des Kondensats aufrecht erhalten wird.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 20, gekenn­ zeichnet durch eine Verbindungsleitung (24) zwischen Kondensator (19) und Flüssigkeitsringpumpe (17), über welche permanente Gase aus dem Kondensator (19) der Flüssig­ keitsringpumpe zugeführt werden können.
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