DE4218190C2 - Vorrichtung zur einfachen Bestimmung des Fließverhaltens fließfähiger Substanzen, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Fließeigenschaften fließfähiger Substanzen, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten, welche es gestattet, mehrere Schergeschwindigkeiten gleichzeitig zu erzeugen, um somit mehrere Meßwerte zur Darstellung eines Teils der Fließkurve des zu untersuchenden Mediums zu bestimmen.

Bekannte Meßvorrichtungen zur Bestimmung der Fließeigenschaften, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten, geben eine definierte Belastung des Prüfmediums vor und messen die entsprechende Reaktion. Nach Änderung der Belastung wird die auftretende Reaktion dann zur Erstellung der Fließkurve des Mediums erneut gemessen. Dabei ist es unerheblich, ob die Schergeschwindigkeit oder die Schubspannung vorgegeben wird.

Als Meßvorrichtung, die nach diesem Prinzip arbeiten, sind z. B. Kugelfallviskosimeter, Rotationsviskosimeter, Schwingungsviskosimeter und Kapillarviskosimeter bekannt.

Kugelfallviskosimeter liefern nur für newtonsche Flüssigkeiten exakte Viskositätswerte; sie messen zudem nur diskontinuierlich. Es wird eine definierte Belastung durch eine Kugel vorgegeben und als Reaktion wird die Fallzeit der Kugel gemessen.

Kugelfallviskosimeter sind bei hohen Temperaturen und/oder Drücken und im Produktionsprozeß nicht einsetzbar.

Mit Rotationsviskosimetern können auch nichtnewtonsche Fluide charakterisiert werden, indem Schergeschwindigkeit oder Schubspannung zeitlich nacheinander variiert werden. Sie versagen jedoch, wenn die Prüfsubstanz zum Sedimentieren oder Verkrusten neigt oder wenn grobe Feststoffteile enthalten sind.

Weiterhin wirkt sich die freie Oberfläche bei leicht flüchtigen Substanzen negativ auf das Meßergebnis aus. Unter Prozeßbedingungen sind die Meßergebnisse von den Strömungsbedingungen abhängig; ein Meßgutaustausch ist nur begrenzt und unter Verletzung der Viskosimeterströmung möglich. Besondere Schwierigkeiten treten bei hohen Drücken auf.

Bei Schwingungsviskosimetern liegt keine Viskosimeterströmung vor, Trägheitskräfte und Randerscheinungen machen exakte Viskositätsmessungen unmöglich. Es werden nur relative Werte bestimmt.

Bei Flüssigkeiten, die Rückstände bilden oder Feststoffanteile enthalten, ist das Schwingungsviskosimeter nicht geeignet.

Die bekannten Kapillarviskosimeter messen nur diskontinuierlich (Beginn der Messung nach Säubern, Füllen und Temperieren des Vorratsbehälters) oder kontinuierlich im Bypass, wobei ein definierter Volumenstrom mit Hilfe einer Zahnradpumpe durch die Meßstrecke gefördert wird. Nachteil dieses Verfahrens sind große Ansprechzeiten und Versagen der Zahnradpumpe bei feststoffhaltigen und zum Kleben neigenden Substanzen.

Ein weiteres Verfahren zur Messung der Viskosität wird in der DE-OS 33 31 659 beschrieben. Diese Lösung hat folgende Nachteile:
Der Meßwert ist abhängig vom Umgebungsdruck und es sind somit Einrichtungen zur Erzeugung von Über- und Unterdruck notwendig. Das Meßverfahren ist auf Anwendungen in drucklosen Behältern beschränkt und nicht einsetzbar bei hohen Temperaturen oder mechanischen Belastungen.

Die Strömung der Kapillare ist vom Füllstand der Flüssigkeit im Meßgefäß abhängig und der Meßbereich durch den maximal erzielbaren Unterdruck begrenzt.

Ein anderes Wirkprinzip wird in der DE-OS 32 37 130 vorgestellt:
Der Einsatz des Federbalg-Kapillarviskosimeters ist insbesondere bei Flüssigkeiten mit ferritischen Anteilen wegen des verwendeten Elektro-Hubmagneten sehr problematisch. Zum anderen ist ein Meßgutaustausch nicht gewährleistet und die Strömungsbedingungen in der Kapillare sind wegen des exponentiellen zeitlichen Verlaufes der Balgdehnung nicht stationär.

Weitere Verfahrensprinzipien zur Bestimmung der Fließeigenschaften fließfähiger Substanzen beruhen u. a. auf der Erzeugung von Schallwellen im Prüfmedium mittels Ultraschall und der nachfolgenden Ermittlung der Ausbreitungsgeschwindigkeit der Wellen.

Bekannt sind auch Verfahren zur Erzeugung elektrischer oder magnetischer Felder im Prüfmedium und der Messung der Viskosität als Funktion der Feldstärke oder ihrer Änderung.

Alle bekannten Vorrichtungen zur Bestimmung der Viskosität von fließfähigen Substanzen versagen jedoch, wenn unterschiedliche Schergeschwindigkeiten gleichzeitig gemessen werden sollen, um die Fließkurve des zu untersuchenden Mediums zu bestimmen und gleichzeitig dessen Viskositätsänderung mit der Zeit dargestellt werden soll.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine exakte Messung der Fließeigenschaften fließfähiger Medien in Rohrleitungen, Behältern und Gefäßen in einem weiten Schergeschwindigkeitsbereich und unabhängig von Druck- und Strömungsverhältnissen zu ermöglichen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Diese erfindungsgemäße Lösung weist mehrere Vorteile auf:

• 1. Die alternierende Kolbenbewegung ist in einfachster Weise durch einen Elektromotor (Rechts-Links-Läufer) mit Gewindespindel oder Zahnantrieb, Linearmotor oder Elektromotor mit Pleuel oder Kurvenscheibe zu realisieren.
• 2. Der Volumenstrom, der durch die Kapillaren oder Kapillarenbündel während des Meßvorganges gedrückt oder gesaugt wird, ist nur von der Geschwindigkeit der Viskosimeterkolben und den geometrischen Abmessungen von Viskosimeterkolben und Meßzylinder abhängig.
• 3. Es gibt im gesamten Meßsystem keine freien Oberflächen und damit keine Probleme bei leicht flüchtigen oder hautbildenden Flüssigkeiten.
• 4. Die durch die konstruktive Gestaltung des Meßsystems erzwungene Strömung bewirkt einen kontinuierlichen Meßgutaustausch und eine Selbstreinigung.
• 5. Es gibt keine Beeinflussung des Meßergebnisses durch suspendierte Teilchen.
• 6. Das Meßergebnis ist unabhängig von der Einbaulage.

Ein weiteres charakteristisches Merkmal der Erfindung ist die Messung der Druckdifferenzen zwischen den Meßräumen und der Umgebung durch an sich bekannte Druckaufnehmer bzw. Drucksensoren.

Daraus ergeben sich folgende Vorteile:

• 1. Die gemessene Druckdifferenz entspricht in jedem Fall dem zum Fließen notwendigen Druckverlust in den Kapillaren bzw. Kapillarenbündeln und ist unabhängig von Druckschwankungen oder Strömungsbedingungen in der Umgebung.
• 2. Der Meßvorgang ist nicht, wie bei den bekannten Kapillarviskosimetern, auf saugen oder drücken beschränkt. Es können vielmehr in beiden Richtungen, also auch in allen Meßräumen gleichzeitig, Meßwerte aufgenommen werden.
• 3. Mit Hilfe der Differenzdruckmesser können auftretende Überlastungen signalisiert werden.

Ein drittes charakteristisches Merkmal ist, daß alle mit dem Meßgut in Berührung kommenden Teile sich im Meßgut befinden. Dadurch ist eine Temperierung des Viskosimeters nicht nötig.

Ein viertes charakteristisches Merkmal ist, daß mehrere Viskosimeterkolben/Meßzylinder parallel oder seriell (in Reihe) benutzt werden können. Dadurch kann bei Verwendung unterschiedlicher Kapillaren in einem Meßvorgang ein großer Teil einer Fließkurve gemessen werden, nämlich zwei Meßpunkte pro Viskosimeterkolben/Meßzylinder. Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Die Vorrichtungen sind in den Zeichnungen rein schematisch dargestellt.

Bild 1 zeigt das Schema des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters.

Bild 2 zeigt den Einsatz des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters mit paralleler Anordnung der Meßzylinder zur Prozeßüberwachung und -Steuerung in Rohrleitungen, Behältern und Gefäßen.

Bild 3 zeigt den Einsatz des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters mit seriell angeordneten Meßzylindern.

Im Bild 1 ist das Kapillarviskosimeter zur Bestimmung des Fließverhaltens von fließfähigen Substanzen (kontinuierliches Kapillarviskosimeter) schematisch dargestellt.

Der Antrieb 1 bewegt den Viskosimeterkolben 2 über die Kolbenstange, innerhalb einer definierten Meßstrecke im Meßzylinder 3, mit einer konstanten Geschwindigkeit in hin- und hergehender Richtung. Die gleichförmige Bewegung des Viskosimeterkolbens 2 im Meßzylinder 3 bewirkt einen konstanten Förderstrom und somit eine konstante Schergeschwindigkeit in den Kapillaren 6 oder Kapillarenbündeln. Je nach Bewegungsrichtung des Viskosimeterkolbens 2 wird ein Meßraum 4 bzw. 5 mit Prüfmedium 12 gefüllt und aus dem anderen Meßraum 5 bzw. 4 bereits angesaugte Flüssigkeit ausgestoßen.

Mit Differenzdruckmessern 7 wird die Druckdifferenz vom Meßraum 4 und 5 zur Umgebung des Meßraumes gemessen. Aus der gemessenen Druckdifferenz, die genau dem Druckverlust in den Kapillaren bzw. Kapillarenbündeln 6 entspricht und dem definiert eingestellten Volumenstrom kann die Viskosität nach bekannten Berechnungsgleichungen exakt ermittelt werden.

Der Weg-, Zeit- oder Geschwindigkeitsmesser 8 dient zur Kontrolle der Kolbengeschwindigkeit. Außerdem wird dadurch der Anfangs- und Endpunkt der Meßstrecke im Meßzylinder 3 genau fixiert. Über eine Signalverarbeitung 9 wird die Viskosität angezeigt, registriert oder zur Prozeßsteuerung weitergegeben.

Zusätzlich kann das Viskosimeter mit einem Temperaturmeßfühler und einer Einrichtung zur Temperaturkompensation ausgestattet werden.

Da der gesamte Meßraum in das Prüfmedium eintaucht und innerhalb kürzester Zeit dessen Temperatur annimmt, ist eine Temperierung des Meßraumes nicht erforderlich. Als Antriebe sind vorzugsweise verwendbar:

• a) E-Motor (Rechts-Linksläufer) mit Gewindespindel oder Zahnantrieb,
• b) Linearmotor,
• c) E-Motor mit Pleuel oder Kurvenscheibe.

Das beschriebene Viskosimeter ist aufgrund seines einfachen Aufbaus und der geringen Zahl von Bauelementen verschleißarm, störunanfällig, servicefreundlich und im Betrieb selbstreinigend.

Die Bilder 2 und 3 zeigen das kontinuierliche Kapillarviskosimeter eingesetzt in geschlossenen, mit Druck bzw. Unterdruck beaufschlagten Rohrleitungen, Behältern oder Gefäßen.

Das Kapillarviskosimeter wird mit den Meßzylindern 3 in eine vorbereitete Öffnung einer Rohrleitung, Behälter oder Gefäß eingeführt und mittels Dichtung und Viskosimeterflansch 10 druckdicht verbunden.

Die Arbeitsweise des Viskosimeters ist wie im Bild 1 beschrieben.

Die in den Bildern 2 und 3 dargestellten Ausführungsbeispiele sind besonders geeignet zur Viskositätsregelung und -Messung nichtnewtonscher Flüssigkeiten, zur Steuerung von Flüssigkeitsmischanlagen und zur Viskositätsüberwachung bei physikalischen und chemischen Prozessen in der Industrie.

Das beschriebene Viskosimeter ist für hohe Drücke und hohe Temperaturen sowie bei dementsprechendem Antrieb auch in explosionsgefährdeten Anlagen einsetzbar, außerdem ist es robust und störungsunempfindlich. Es kann in jeder beliebigen Einbaulage eingesetzt werden.

Daneben kann das kontinuierliche Kapillarviskosimeter auch im Labor- oder Werkstatteinsatz (mit Stativ) und als Handviskosimeter (mit Haltegriff) verwendet werden. Die Arbeitsweise des Viskosimeters ist wie im Bild 1 beschrieben.

Das Kapillarviskosimeter wird in diesen Fällen mit dem Meßzylinder 3 in das Prüfmedium, welches sich in einem oben offenen Behälter befindet, ausreichend tief eingetaucht, so daß beim Betreiben des Viskosimeters keine Luft angesaugt wird.

Es kann sowohl mit Kapillaren 6 oder Kapillarenbündeln ausgestattet sein.

Bei der Messung ist es ratsam, mit dem Viskosimeter solange im Prüfmedium zu verharren, bis der Meßzylinder 3 die Temperatur des Prüfmediums angenommen hat, damit fehlerfreie Messungen erzielt werden. Eine Entleerung der Meßräume 4, 5 erfolgt, indem man bei arbeitendem Viskosimeter die Kapillaren 6 über der Oberfläche des Prüfmediums positioniert. Zum Reinigen werden die Meßräume des arbeitenden Viskosimeters in ein Spülmittel getaucht und anschließend entleert.

Bei Labor- oder Werkstatteinsatz ist es weiterhin vorteilhaft, das Viskosimeter mit einem Stativ zu positionieren. Dabei wird der Meßzylinder 3 in den Behälter mit dem Prüfmedium ausreichend tief eingetaucht.

Das Kapillarviskosimeter als Handviskosimeter bzw. im Labor- und Werkstatteinsatz ist einfach im Aufbau und unkompliziert in der Handhabung. Es bringt schnelle und sichere Ergebnisse. Mit dem Handviskosimeter kann direkt im Reaktorbehälter gemessen werden, so daß eine separate Probenentnahme und deren Transport zum Viskosimeter entfallen. Dadurch werden Temperatureinflüsse, die daß Meßergebnis verfälschen, eliminiert.

Bezugszeichenliste

1 Antrieb
2 Viskosimeterkolben
3 Meßzylinder
4 Meßraum 1
5 Meßraum 2
6 Kapillaren oder Kapillarenbündel
7 Differenzdruckmesser
8 Weg-Zeit- Meßeinrichtung oder Geschwindigkeitsmesser
9 Signalverarbeitung mit Auswertung, Viskositätsanzeige und Anschluß zur Prozeßsteuerung
10 Viskosimeterflansch
12 Prüfmedium
13 Trennwand
14 Behälter.

Claims (11)

1. Vorrichtung zur einfachen Bestimmung des Fließverhaltens fließfähiger Substanzen, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten, die aus einem oder mehreren Meßzylindern (3) mit jeweils einem, darin axial beweglichen Kolben (2), der gegenüber der Zylinderinnenwandung gasdicht abgedichtet ist und der den jeweiligen Zylinder (3) in einen ersten (4) und einen zweiten (5) Meßraum trennt, einem an sich bekannten Antrieb (1), der direkt oder indirekt auf den Kolben (2) wirkt, einer bekannten Weg-Zeit- Meßeinrichtung oder Geschwindigkeitsmeßeinrichtung (8) zur Bestimmung der Kolbengeschwindigkeit und einer Signalverarbeitungseinheit zur Ermittlung der Viskosität (9) besteht, wobei die zwei Meßräume (4), (5) jeweils eine Kapillare oder ein Kapillarenbündel (6) und einen Differenzdruckmesser (7) aufweisen, die vorzugsweise oberhalb bzw. unterhalb des oberen bzw. unteren Kolbentotpunktes in der Zylinderwandung oder dem Zylinderboden angeordnet sind und die Verbindung des ersten (4) und des zweiten (5) Meßraums jeweils zum umgebenden Prüfmedium (12) herstellen und wobei die Druckdifferenz zwischen dem ersten Meßraum (4) und dem umgebenden Prüfmedium (12) und gleichzeitig die Druckdifferenz zwischen dem zweiten Meßraum (5) und dem umgebenden Prüfmedium (12) ermittelt und über die an sich bekannte Signalverarbeitungseinheit (9) erfaßt und verarbeitet wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur synchronen Ermittlung von drei oder mehr Meßwerten zur Bestimmung der Viskosität mindestens zwei Zylinder (3) mit Kolben (2), Kapillaren (6), Differenzdruckmesser (7) und jeweils zugeordneter Weg-Zeit- Meßeinrichtung (8) parallel angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur synchronen Ermittlung von drei oder mehr Meßwerten zur Bestimmung der Viskosität mindestens zwei Zylinder (3) axial in Reihe hintereinander angeordnet sind, wobei zwischen benachbarten, hintereinander liegenden Kolben (2) eine gasdichte Trennwand (13) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach einen der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Antrieb (1) ein Linearmotor oder ein Elektromotor mit Polumschaltung (Rechts-Links-Läufer) verwendet wird und die Kraftübertragung auf den Kolben (2) direkt oder über Gewindespindel mit Mutter, über Zahnradgetriebe oder einen Pleueltrieb erfolgt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß alle Kolben (2) durch einen gemeinsamen Antrieb (1) bewegt werden.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung unterschiedlicher Schergeschwindigkeiten die Kolbengeschwindigkeit des oder der Viskosimeterkolben(s) (2) stufenlos veränderbar ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung großer Schergeschwindigkeitsbereiche in jeweils einem oder beiden Meßräume (4), (5) jeweils Kapillaren mit entsprechend unterschiedlichen Querschnitten verwendet werden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung von Schergeschwindigkeiten von Δγ zwischen 1 : 8 und 1 : 1000 in jeweils einem oder beiden Meßräumen (4), (5) jeweils Kapillaren mit unter­ schiedlichen Querschnitten im Querschnittsverhältnis zwischen 4 : 1 und 100 : 1 verwendet werden.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren oder Kapillarenbündel (6) lösbar mit der Zylinderwandung oder dem Zylinderboden verbunden sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung des Kristallisationspunktes von Medien, die zur Kristallisation neigen, Kapillarenbündel verwendet werden, wobei der Querschnitt der Kapillaren innerhalb des Kapillarenbündels (6) gleich oder unterschiedlich, insbesondere gestuft ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fehlerkompensation bei der Ermittlung der Viskosität mindestens zwei Meßräume (4), (5) mit jeweils gleichen Kapillaren (6) und Differenzdruckmesser (7) versehen sind.