DE4218032A1

DE4218032A1 - Thermal analysis oven with closable specimen chamber - has heating elements in upper and lower chamber walls extending beyond region of flat-topped specimen carrier placed centrally in chamber centre

Info

Publication number: DE4218032A1
Application number: DE19924218032
Authority: DE
Inventors: Heinz-Ludwig Dipl Ing Baehr
Original assignee: BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING
Current assignee: BAEHR HEINZ LUDWIG DIPL ING
Priority date: 1991-06-07
Filing date: 1992-06-02
Publication date: 1993-01-14

Abstract

The oven contains a specimen chamber (8) which can be closed and in which a centrally positioned specimen carrier (14) with a flat top. Heating elements (10, 12) are mounted on or in the walls (9, 11) above and below the chamber. The walls carrying the heating elememts extend beyond the carrier on all sides by a multiple of the radius of the carrier. The distance between the upper and lower chamber walls is an order less than the chamber dia. The chamber is hollow cylindrical with circular upper and lower walls. ADVANTAGE - Enables increased uniformity of temp. field in chamber and improved accessibility to chamber to be achieved.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen mit einem schließbaren Probenraum, in welchem ein oberseitig ebener Probenträger zur Aufnahme von Ver gleichsproben zentral angeordnet ist, und mit an oder in der Wandung des Probenraumes angeordneten Heizelementen.The invention relates to an oven for performing Thermal analysis with a closable sample room, in which a flat sample carrier on the top for holding Ver same samples is arranged centrally, and with on or in the Wall of the sample room arranged heating elements.

Aufgrund von Temperaturänderungen treten an Materialien und Stoffen chemische und/oder physikalische Veränderungen ein, und die Thermoanalyse dient dazu, genauere Informationen über das Temperaturverhalten der Stoffe oder Materialien zu erhal ten. In einem gattungsbildenden Ofen wird die Temperaturände rung an einer Probe gemessen, in dem ein Probenkörper und ein innerter Probenkörper, die auf dem Probenträger angeordnet werden, definiert aufgeheizt werden, wobei die Temperaturwerte über am Probenträger angeordneten Thermoelementen gemessen werden.Due to temperature changes occur on materials and Substances chemical and / or physical changes, and thermal analysis is used to provide more accurate information about to maintain the temperature behavior of the substances or materials In a generic furnace, the temperature changes tion measured on a specimen in which a specimen and a inner specimen arranged on the specimen carrier are defined, are heated, the temperature values measured via thermocouples arranged on the sample holder will.

Es stellt ein erhebliches Problem dar, in einem solchen Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen ein gleichförmiges Tempe raturfeld zu erzeugen. Im Bereich des Probenträgers sollen die Linien der Temperaturgradienten möglichst miteinander parallel verlaufen, zumindest symmetrisch zum Probenträger liegen, da mit sich an den Vergleichsproben möglichst identische Tempera turverhältnisse ergeben.It is a significant problem in such an oven a uniform tempe to perform thermal analysis to generate the natural field. In the area of the sample holder, the Lines of the temperature gradients as parallel as possible to each other run, at least symmetrically to the sample carrier, because with the same tempera as possible on the comparison samples conditions.

Bei bekannten Öfen der gattungsgemäßen Art ist man bislang davon ausgegangen, die Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum durch die Gestalt eines langen, rohrförmigen Ofenkörpers zu erzielen, wobei sich die Heizelemente in den Seitenwandungen des Probenraumes befanden und sich entspre chend dem rohrförmigen Aufbau über eine erhebliche Höhe er streckten. Die Nachteile bekannter Öfen dieser Bauart liegen darin, daß im Bereich des Probenraumes ein nur angenähert homogenes Temperaturfeld erreicht werden kann und zudem der Probenraum nur schwer zugänglich ist.Known ovens of the generic type have so far been used assumed the uniformity of the temperature field in the sample room through the shape of a long, tubular To achieve furnace body, the heating elements in the Sidewalls of the sample room were and correspond chend the tubular structure over a considerable height stretched. The disadvantages of known furnaces of this type are in that in the area of the sample room only approximated homogeneous temperature field can be achieved and also the Sample room is difficult to access.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen Ofen der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem eine höhere Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum erreicht und eine bessere Zugänglichkeit des Probenraums verwirklicht werden kann.The invention is therefore based on the object of an oven to create the type mentioned above, in which a higher Uniformity of the temperature field in the sample space is achieved and realized better accessibility of the sample room can be.

Diese Aufgabe wird bei einem Ofen der gattungsbildenden Art nach der Erfindung dadurch gelöst, daß sich die Heizelemente in oder an den Wandungen befinden, die den Probenraum an der Ober- sowie der Unterseite begrenzen, wobei sich diese Wan dungen mit den Heizelementen in der Richtung parallel zur Ebene des Probenträgers allseitig über diesen hinaus um ein Mehrfaches dessen Radius erstrecken.This task is carried out in a furnace of the generic type solved according to the invention in that the heating elements are located in or on the walls that connect the sample space to the Limit the top as well as the bottom, whereby these Wan with the heating elements in the direction parallel to Level of the sample holder on all sides beyond this Multiple times its radius.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Ofens liegt darin, daß in radialer Richtung gesehen die mit den Heizelementen ausgestatteten ober- und unterseitigen Wandungen des Proben raums sehr viel länger als der zentral dazwischen angeordnete Probenträger sind, so daß sich im Zentrum des Probenraumes die geringsten Störeinflüsse auf den Temperaturverlauf ergeben. Im zentralen Bereich zwischen der oberseitigen und der untersei tigen Wandung des Probenraums verläuft der Temperaturgradient weitestgehend senkrecht zur ebenen Oberseite des Probenträ gers, womit die darauf aufstehenden Vergleichsproben einer identischen Beheizung ausgesetzt sind.The particular advantage of the furnace according to the invention is that that seen in the radial direction with the heating elements equipped top and bottom walls of the sample room much longer than the one in between Sample carriers are so that in the center of the sample room minimal interference on the temperature curve. in the central area between the top and bottom The temperature gradient runs through the wall of the sample chamber as far as possible perpendicular to the flat top of the sample holder gers, with which the comparative samples of a exposed to identical heating.

Die Gleichförmigkeit des Temperaturfeldes im Probenraum kann noch dadurch gesteigert werden, daß der Probenraum zwischen den oberseitigen und unterseitigen Wandungen eine Höhe hat, die um ein Mehrfaches geringer als der Durchmesser des Probenrau mes ist. In zweckmäßiger Ausgestaltung ist dabei der Proben raum hohlzylindrisch und sind entsprechend seiner ober- und unterseitigen Wandungen kreisförmig.The uniformity of the temperature field in the sample space can can be increased by the fact that the sample space between the top and bottom walls has a height that several times smaller than the diameter of the sample roughness mes is. The sample is in an expedient embodiment space hollow cylindrical and are according to its upper and underside walls circular.

In weiterer vorteilhafter Ausbildung nach der Erfindung sind die ober- und die unterseitigen Wandungen sowie die Seitenwän de des Probenraumes mit einer Wärmeisolation hinterfüttert und erstrecken sich die ober- und unterseitigen Wandungen mit den Heizelementen in Richtung nach außen über die Seitenwände hin weg bis in die Wärmeisolation hinein.In a further advantageous embodiment according to the invention the top and bottom walls and the side walls de the sample room with thermal insulation and extend the top and bottom walls with the Heating elements towards the outside over the side walls away into the thermal insulation.

Ein vorteilhafter Aufbau des Ofens ergibt sich durch einen in ein Oberteil und ein Unterteil geteilten Ofenkörper, wobei die Trennebene zwischen dem Oberteil und dem Unterteil zwischen den ober- und den unterseitigen Wandungen durch den Probenraum hindurchgeht. Man kann folglich das Oberteil vom Unterteil des Ofenkörpers abnehmen, womit der Probenraum leicht zugänglich ist. Dabei hat zweckmäßig der Ofenkörper eine zylindrische Grundform, deren Achse mit der des Probenraumes zusammenfällt. Die Bedienung des Probenraumes wird dadurch erleichtert, daß Oberteil und Unterteil an einer Seite des Ofenkörpers mittels eines Scharniers verbunden sind, dessen Achse in der Trennebe ne liegt oder dazu parallel ist.An advantageous construction of the furnace results from an in an upper part and a lower part divided furnace body, the Parting plane between the upper part and the lower part between the top and bottom walls through the sample room goes through. You can therefore the upper part of the lower part of the Remove the furnace body, making the sample chamber easily accessible is. The furnace body expediently has a cylindrical shape Basic form, the axis of which coincides with that of the sample room. The operation of the sample room is facilitated in that Upper and lower part on one side of the furnace body by means of of a hinge, the axis of which is in the parting line ne lies or is parallel to it.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung wird um den Probenraum herum eine Strahlenfalle angeordnet, wozu das Oberteil und das Unterteil des Ofenkörpers ringförmig um den Probenraum umlau fend im Bereich der Isolation nach Art von Nut und Feder in einandergreifende Formschlußelemente haben. Damit können die Wärmeverluste weiter minimiert werden.In a further advantageous embodiment, the sample space arranged around a ray trap, for which the upper part and the The lower part of the furnace body is ring-shaped around the sample space tongue and groove insulation have interlocking interlocking elements. With that, the Heat losses can be further minimized.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel noch näher erläutert.The invention is based on the drawing of a Embodiment explained in more detail.

Die Zeichnung zeigt einen Ofen zur Thermoanalyse im Vertikal schnitt entlang der Längsmitte.The drawing shows a furnace for thermal analysis in the vertical cut along the longitudinal center.

Im einzelnen erkennt man in der Zeichnung einen Ofenkörper 1, der eine zylindrische Grundform hat. Er gliedert sich in ein Oberteil 2 und ein Unterteil 3, die voneinander abhebbar sind und entlang einer im wesentlichen radial verlaufenden Trenn ebene 4 deckungsgleich aufeinandersetzbar sind. Dazu sind das Oberteil 2 und das Unterteil 3 des Ofenkörpers 1 mittels eines Scharniers 5 miteinander verbunden, dessen Scharnierachse 6 in der Trennebene 4 oder parallel dazu liegt. Diametral gegenüber dem Scharnier 5 weist das Oberteil 2 einen außen vorstehenden Handgriff 7 auf, der sich an der Vorderseite des Ofenkörpers 1 findet, damit das Oberteil 2 vorn in Richtung nach oben gegen über dem Unterteil 3 nach hinten hin weggeklappt werden kann.In detail, one can see in the drawing a furnace body 1 which has a cylindrical basic shape. It is divided into an upper part 2 and a lower part 3 , which can be lifted off one another and along a substantially radially extending parting plane 4 are congruent. For this purpose, the upper part 2 and the lower part 3 of the furnace body 1 are connected to one another by means of a hinge 5 , the hinge axis 6 of which lies in the parting plane 4 or parallel to it. Diametrically opposite the hinge 5 , the upper part 2 has an externally protruding handle 7 , which is located on the front of the furnace body 1 , so that the upper part 2 can be folded away in the upward direction towards the rear over the lower part 3 .

Zentral im Innern des zylindrischen Ofenkörpers 1 umschließen das Oberteil 2 und das Unterteil 3 einen Probenraum 8, der ei ne flache, hohlzylindrische Gestalt hat und koaxial im Ofen körper 1 angeordnet ist. Durch diesen Probenraum 8 geht die Trennebene 4 zwischen dem Oberteil 2 und dem Unterteil 3 in horizontaler Richtung hindurch. Mit dem Aufsetzen des Ober teils 2 auf das Unterteils 3 ist der Probenraum 8 verschlos sen, entsprechend ist er bei vom Unterteil 3 abgeklappten Oberteil 2 von oben her leicht zugänglich. Oberseitig wird der Probenraum 8 durch eine Wandung 9 begrenzt, die im wesentli chen die Gestalt einer kreisförmigen Scheibe hat, welche an der Unterseite des Oberteils 2 zur Trennebene 4 hin angeordnet ist. In die für den Probenraum 8 oberseitige Wandung 9 sind Heizelemente 10 integriert, diese Heizelemente 10 können auch auf der vom Probenraum 8 abliegenden Seite der Wandung 9 ange ordnet sein. In analoger Weise wird der Probenraum 8 nach unten hin durch eine untere Wandung 11 mit eingebetteten Heiz elementen 12 begrenzt, wobei die kreisförmigen Wandungen 9 und 11 miteinander deckungsgleich sind.Centrally inside the cylindrical furnace body 1, the upper part 2 and the lower part 3 enclose a sample chamber 8 , which has a flat, hollow cylindrical shape and is arranged coaxially in the furnace body 1 . The separating plane 4 between the upper part 2 and the lower part 3 passes through this sample space 8 in the horizontal direction. With the placement of the upper part 2 on the lower part 3 , the sample chamber 8 is closed, accordingly it is easily accessible from above when the upper part 2 is folded down from the lower part 3 . The upper side of the sample chamber 8 is delimited by a wall 9 which has the shape of a circular disk in wesentli which is arranged on the underside of the upper part 2 towards the parting plane 4 . In the upper side for the sample chamber 8 wall 9 heating elements 10 are integrated, these heating elements 10 can also be arranged on the side of the wall 9 remote from the sample chamber 8 . In an analogous manner, the sample space 8 is delimited downwards by a lower wall 11 with embedded heating elements 12 , the circular walls 9 and 11 being congruent with one another.

Der hohlzylindrische Probenraum 8 hat eine Höhe, die um ein Mehrfaches kleiner als der Durchmesser des Probenraums 8 ist, der durch eine Seitenwandung 13 entsprechend einer umlaufenden Zylindermantelinnenfläche, über die hinweg die Naht der Trenn ebene 4 verläuft, umschlossen ist. Der Durchmesser des Proben raums 8 ist kleiner als der der oberen und unteren Wandungen 9 und 11, die sich folglich in horizontaler, radialer Richtung nach außen hin über die Seitenwandung 13 des Probenraums 8 hi naus erstrecken und von einer Wärmeisolation 19 randlich um faßt werden, die im Oberteil 2 und im Unterteil 3 des Ofenkör pers 1 derart angeordnet ist, daß bei geschlossener Lage der Probenraum 8 wärmemäßig voll eingekapselt ist. Diese Isolation 19 reicht also entlang der Seitenwandung 13 nach innen in ra dialer Richtung bis zwischen die ober- und unterseitigen Wandungen 9 und 11. The hollow cylindrical sample space 8 has a height which is several times smaller than the diameter of the sample space 8 , which is enclosed by a side wall 13 corresponding to a circumferential inner surface of the cylinder jacket over which the seam of the parting plane 4 extends. The diameter of the sample space 8 is smaller than that of the upper and lower walls 9 and 11 , which consequently extend outwards in the horizontal, radial direction outward beyond the side wall 13 of the sample space 8 and are bordered by thermal insulation 19 , which is arranged in the upper part 2 and in the lower part 3 of the Ofenkör pers 1 such that the sample space 8 is fully encapsulated in terms of heat when the position is closed. This insulation 19 extends along the side wall 13 inwards in ra dialer direction to between the top and bottom walls 9 and 11th

Zentral im Probenraum 8 ist ein Probenträger 14 in Gestalt einer Sensorscheibe angeordnet, die eine ebene, horizontale Oberseite hat. Auf den Probenträger 14 sind zumindest zwei Probenbecher 15 und 16 von oben her aufsetzbar, von denen der eine eine zu untersuchende und der andere eine Probe mit be kannten Wärmeeigenschaften enthält. Der Probenträger 14 ist deshalb als Sensorscheibe zu bezeichnen, weil er mit Thermo elementen derart ausgestattet ist, daß die Temperaturen der in den Probenbechern 15 und 16 enthaltenen Proben unabhängig von einander erfaßt werden können. Die Anschlußdrähte 18 der Ther moelemente sind durch das Unterteil 3 des Ofenkörpers 1 nach unten herausgeführt. Zusätzlich kann auch eine Wägung der Pro ben vorgenommen werden, dazu sitzt ggf. der Probenträger 14 auf einer Wägestange 17, die mit einem Wägesystem verbunden ist, die Wägestange 17 ist ebenfalls durch das Unterteil 3 aus dem Ofenkörper 1 berührungsfrei herausgeführt.A sample carrier 14 in the form of a sensor disk, which has a flat, horizontal upper side, is arranged centrally in the sample space 8 . On the sample carrier 14 at least two sample cups 15 and 16 can be placed from above, one of which is to be examined and the other contains a sample with known thermal properties. The sample carrier 14 is therefore to be referred to as a sensor disk because it is equipped with thermo elements such that the temperatures of the samples contained in the sample cups 15 and 16 can be detected independently of one another. The connecting wires 18 of the thermocouples are led out through the lower part 3 of the furnace body 1 . In addition, the Pro can also be weighed, for this purpose the sample holder 14 may be seated on a weighing rod 17 , which is connected to a weighing system, the weighing rod 17 is also guided out of the furnace body 1 without contact through the lower part 3 .

Konzentrisch um den Probenraum 8 herum erstreckt sich eine Strahlenfalle, die aus Formschlußelementen 20 besteht, welche in Gestalt einer Feder am Oberteil 2 sowie einer Nut am Unter teil 3 zur Trennebene 4 hin angeordnet sind.Concentric around the sample space 8 extends a beam trap, which consists of positive locking elements 20 , which are arranged in the form of a spring on the upper part 2 and a groove on the lower part 3 to the parting plane 4 .

Claims

1. Ofen zur Durchführung von Thermoanalysen mit einem schließ baren Proberaum, in welchem ein oberseitig ebener Proben träger zur Aufnahme von Vergleichsproben zentral angeordnet ist, und mit an oder in der Wandung des Probenraumes angeordneten Heizelementen, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Heizelemente (10, 12) in oder an den Wandungen (9, 11) befinden, die den Probenraum an der Ober- sowie der Unterseite begrenzen, wobei sich die Wandungen (9, 11) mit den Heizelementen (10, 12) in der Richtung parallel zur Ebe ne des Probenträgers (14) allseitig über diesen hinaus um ein Mehrfaches dessen Radius erstrecken.1. Oven for carrying out thermal analyzes with a closable rehearsal room, in which a flat sample carrier for receiving comparison samples is arranged centrally, and with heating elements arranged on or in the wall of the sample chamber, characterized in that the heating elements ( 10 , 12 ) are located in or on the walls ( 9 , 11 ) which delimit the sample space on the top and on the bottom, the walls ( 9 , 11 ) with the heating elements ( 10 , 12 ) being in the direction parallel to the plane of the sample carrier ( 14 ) extend on all sides beyond this by a multiple of its radius.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenraum (8) zwischen den oberseitigen und unter seitigen Wandungen (9, 11) eine Höhe hat, die um ein Mehr faches geringer als der Durchmesser des Probenraumes (8) ist.2. Oven according to claim 1, characterized in that the sample space ( 8 ) between the top and bottom walls ( 9 , 11 ) has a height which is several times smaller than the diameter of the sample space ( 8 ).

3. Ofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenraum (8) hohlzylindrisch ist und entsprechend seine ober- und unterseitigen Wandungen (9, 11) kreisförmig sind.3. Oven according to claim 2, characterized in that the sample space ( 8 ) is hollow cylindrical and correspondingly its top and bottom walls ( 9 , 11 ) are circular.

4. Ofen nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ober- und die unterseitigen Wandungen (9, 11) sowie die Seitenwände (13) des Probenraumes (8) mit einer Wärme isolation (19) hinterfüttert sind und die ober- und unter seitigen Wandungen (9, 11) mit den Heizelementen (10, 12) sich in Richtung nach außen über die Seitenwände (13) hin weg bis in die Wärmeisolation (19) hinein erstrecken.4. Oven according to claim 2 or 3, characterized in that the top and bottom walls ( 9 , 11 ) and the side walls ( 13 ) of the sample chamber ( 8 ) with a thermal insulation ( 19 ) are back-fed and the top and under the side walls ( 9 , 11 ) with the heating elements ( 10 , 12 ) extend outwards over the side walls ( 13 ) and into the thermal insulation ( 19 ).

5. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen in ein Oberteil (2) und ein Unterteil (3) geteilten Ofenkörper (1), wobei die Trennebene (4) zwischen dem Ober teil (2) und dem Unterteil (3) zwischen den ober- und den unterseitigen Wandungen (9, 11) durch den Probenraum (8) hindurchgeht.5. Oven according to one of claims 1 to 4, characterized by a furnace body ( 1 ) divided into an upper part ( 2 ) and a lower part ( 3 ), the parting plane ( 4 ) between the upper part ( 2 ) and the lower part ( 3 ) between the top and bottom walls ( 9 , 11 ) through the sample space ( 8 ).

6. Ofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenkörper (1) eine zylindrische Grundform hat, deren Achse mit der des Probenraumes (8) zusammenfällt.6. Furnace according to claim 5, characterized in that the furnace body ( 1 ) has a cylindrical basic shape, the axis of which coincides with that of the sample space ( 8 ).

7. Ofen nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil (2) und das Unterteil (3) an einer Seite des Ofenkörpers (1) mittels eines Scharniers (5) verbunden sind, dessen Achse (6) in der Trennebene (4) liegt oder dazu parallel ist.7. Oven according to claim 5 or 6, characterized in that the upper part ( 2 ) and the lower part ( 3 ) on one side of the furnace body ( 1 ) by means of a hinge ( 5 ) are connected, the axis ( 6 ) in the parting plane ( 4 ) lies or is parallel to it.

8. Ofen nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil (2) und das Unterteil (3) des Ofenkörpers (1) ringförmig um den Probenraum (8) herum im Bereich der Isolation (19) nach Art von Nut und Feder ineinandergrei fende Formschlußelemente (20) haben.8. Oven according to one of claims 5 to 7, characterized in that the upper part ( 2 ) and the lower part ( 3 ) of the furnace body ( 1 ) annularly around the sample space ( 8 ) in the region of the insulation ( 19 ) in the manner of a groove and spring interlocking fende form-locking elements ( 20 ).