DE4216999A1 - Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Silbergegenständen - Google Patents
Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von SilbergegenständenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Silbergegenständen.
Unbehandelte Gegenstände aus Silber laufen mit der Zeit an, wenn dagegen keine geeignete
Maßnahmen getroffen wurden. Beispielsweise Silberbestecke und Silberschmuck. Zudem be
dingt die geringe Härte dieses Materials, daß die Oberfläche im Gebrauch leicht verkratzt und
damit das Aussehen beeinträchtigt wird. Als weiteres Problem im Umgang mit Gegenständen
aus Silber sind allergische Hautreaktionen, welche bei vielen Menschen auftreten.
Bisher eingesetzte Verfahren, wie z. B. Vernieren und Zaponieren oder aber auch die Oberflä
chenveredelung mit Hilfe von Merkaptan sind unzureichend. Entweder sind sie nicht haftfest,
nicht transparent und chemisch/mechanisch, nicht stabil oder sie sind giftig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, welches preisgünstig und
einfach durchführbar ist und gleichzeitig die Herstellung einer Schicht auf einem silbernen Ge
genstand erlaubt, welche das Material vor chemischen oder mechanischen Beschädigung
schützt und gleichzeitig hautverträglich und giftig ist. Darüber hinaus sollte die Schicht wahl
weise einfach entfernbar sein. Schließlich muß die Beschichtung auch noch optisch transparent
und optisch unwirksam sein, damit der Silbercharakter nicht verloren geht.
Diese Aufgabe ist durch das im Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst. Die Unteransprüche
stellen vorteilhafte Weiterbildungen dar.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer Plasmapolymerisationsanlage durchgeführt. Da
bei wird in einen Unterdruckbehälter ein monomeres Gas eingeführt und durch Gleichstrom
oder Mikrowellenenergie so angeregt, daß sich ein Plasma bildet. Dieses Plasma kann auf einer
Oberfläche eine Schicht erzeugen oder eine Oberfläche, z. B. von Verunreinigungen befreien.
Wesentlich dabei ist, daß der gesamte Beschichtungsprozeß, wozu die Herstellung mehrerer
ineinander übergehenden Schichten gehört sowie die dem eigentlichen Beschichtungsprozeß
vorausgehende Oberflächenbehandlung des zu beschichtenden Gegenstandes kontinuierlich,
d. h. ohne Abschalten der Anlage durchgeführt wird. Diese Kontinuität des Verfahrens ist wesent
lich, da schon bereits bei einer kurzen Unterbrechung des Verfahrens sich auf der Oberfläche
eine dünne Schicht bildet, an der die Haftung der nachfolgenden Schichten nicht mehr ein
wandfrei ist. Zunächst wird in die Plasmapolymerisationsanlage, in der sich die zu behandelnden
Gegenstände befinden ein Gas eingeführt, welches in der Prozeßkammer solange verbleibt, bis
sich ein abtragendes Plasma gebildet hat und die Oberfläche des Silbergegenstandes frei von
Verunreinigungen, bzw. auch von Wasserschicht und dergleichen ist. Durch diesen Plasmapro
zeß wird die Substratoberfläche aktiviert und es werden möglichst viele freie Bindungen an der
Oberfläche geschaffen. Im nächsten Verfahrensschritt wird dieses Gas kontinuierlich durch ein
nächstes Gas ersetzt, welches ein Plasma erzeugt, das eine Kopplungsschicht aufbaut, d. h. eine
Schicht, die im atomaren Bereich von einer metallischen zu einer kovalenten Bindung überleitet.
Anschließend wird kontinuierlich eine permeationsverhindernde Schicht aufgebracht, dies ge
schieht wie in den vorangegangenen Schritten wieder durch Ersetzen des in der Prozeßkammer
vorhandenen Gases durch ein nächstes Gas wird eine harte, kratzfeste Oberflä
chenversiegelung aufgebracht. Während des gesamten Beschichtungsverfahrens und des voran
gehenden Oberflächenbehandlungsverfahrens bzw. Oberflächenreinigungsverfahrens werden
die Prozeßparameter, wie Druck, Gasfluß, eingebrachte Leistung, Dauer der einzelnen Schritte
und Abstand der zu behandelnden Oberfläche zum Plasma den an die zu erzeugende Schicht
gestellten Anforderungen und dem eingebrachten Monomeren angepaßt.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verfahren so durchgeführt sein, daß während der
gesamten Behandlung sich nur ein Monomeres in der Prozeßkammer befindet und die unter
schiedlichen, zur Herstellung von unterschiedlichen, ineinander übergehenden Schichten, Plas
men durch die Änderung der Prozeßparameter aus diesem einen Monomeren hergestellt wer
den.
Besonders vorteilhaft ist, daß die an den silbernen Gegenständen im oben geschilderten Ver
fahren aufgebrachte Schicht so aufgebaut ist, daß sie leicht entfernt werden kann; z. B. beim Sil
berbesteck kann diese Schicht durch den ersten Reinigungsvorgang in einem Geschirrspüler
entfernt werden. Die Bestecke werden also nach ihrer Herstellung mit einer Schutzschicht verse
hen, welche solange an diesen verbleibt, bis diese in normalen Gebrauch, z. B. in einem Haus
halt genommen werden. Es kann selbstverständlich auch vorgesehen sein, daß eine solche
Schicht derart aufgebaut ist, daß sie so weit chemikalienbeständig ist, daß die beschichteten
Gegenstände auch spülmaschinenfest sind. Durch die geeignete Wahl der Prozeßparameter und
der Ausgangsmaterialien für die Prozeßführung können also die Eigenschaften der Beschich
tung beeinflußt werden und den Anforderungen entsprechend angepaßt werden.
Von einem besonderen Vorteil ist, daß erfindungsgemäß eine homogene Schicht hergestellt
wird, welche jedoch mehrere Funktionen gleichzeitig erfüllt. So wird eine feste Verbindung mit
der metallischen Unterlage erreicht bei gleichzeitigem Anlaufschutz, bei gleichzeitiger Kratzfe
stigkeit, Chemikalienresistenz und gleichzeitiger Barrierewirkung für allergische Hautreaktionen.
Alle Schichten sind außerdem optisch transparent und bei einer Schichtdicke von weniger als
100 mm auch optisch nicht wirksam.
Das vorliegende Verfahren wird nachstehend anhand einiger Beispiele näher erläutert:
Die Untersuchungen wurden alle in einer Niederdruckplasmapolymerisationsanlage mit ei
ner Mikrowellenkanone Typ Tepla der Firma Technics Plasma und einer Druck- und Gas
flußregelung der Firma MKS durchgeführt:
Zur Vorbehandlung der zu beschichtenden Oberfläche wurde Argon (Ar), bei einem Gas
fluß von 10 sccm und einem Druck von 0,05 mbar verwendet. Die Verfahrensdauer betrug
120 sec bei einer Leistung von 600 W. Zur Herstellung der nächsten Schicht, der soge
nannten Kopplungsschicht wurde als Monomeres Ar/C2H4 verwendet bei einem Gasfluß
von 10/10 sccm und einem Druck von 0,05 mbar. Die Zeitdauer dieses Verfahrensschrittes
betrug 30 sec bei einer Leistung von 600 W. Anschließend wurde wiederum kontinuierlich
eine Permeationsschicht erstellt durch Zugabe von Ar/HMDSO bei einem Gasfluß von
10/3 sscm und einem Druck von 0,05 mbar. Die Dauer dieses Verfahrensschrittes betrug
20 sec bei einer Leistung von 600 W. Die kratzfeste Schicht wurde hergestellt durch den
Einsatz von O2/HMDSO bei einem Gasfluß 20/2 sccm und einem Druck von 0,1 mbar. Die
Dauer der Herstellung dieser Schicht betrug 80 sec bei einer Leistung von 600 W. An
schließend fand durch kontinuierliche Zugabe von Ar bei einem Gasfluß von 10 sccm und
einem Druck von 0,1 mbar eine Nachbehandlung statt. Die Nachbehandlung dauerte 120
sec bei einer Leistung von 600 W.
Zur Vorbehandlung der zu beschichtenden Oberfläche wurde Argon (Ar), bei einem Gas
fluß von 10 sccm und einem Druck von 0,2 mbar verwendet. Die Verfahrensdauer betrug
120 sec bei einer Leistung von 600 W. Zur Herstellung der nächsten Schicht, der soge
nannten Kopplungsschicht wurde als Monomeres VTMS verwendet bei einem Gasfluß von
10 sscm und einem Druck von 0,2 mbar. Die Zeitdauer dieses Verfahrensschrittes betrug
30 sec bei einer Leistung von 400 W. Anschließend wurde wiederum kontinuierlich eine
Permeationsschicht erstellt durch Zugabe von Ar/HMDSO bei einem Gasfluß von 10/2
sccm und einem Druck von 0,1 mbar. Die Dauer dieses Verfahrensschrittes betrug 30 sec
bei einer Leistung von 600 W. Die kratzfeste Schicht wurde hergestellt durch den Einsatz
von O2/HMDSO bei einem Gasfluß 10/2 sccm und einem Druck von 0,1 mbar. Die Dauer
der Herstellung dieser Schicht betrug 60 sec bei einer Leistung von 600 W. Anschließend
fand durch kontinuierliche Zugabe von Ar bei einem Gasfluß von 10 sccm und einem
Druck von 0,1 mbar eine Nachbehandlung statt. Die Nachbehandlung dauerte 120 sec bei
einer Leistung von 600 W.
Zur Vorbehandlung der zu beschichtenden Oberfläche wurde Argon (Ar), bei einem Gas
fluß von 10 sccm und einem Druck von 0,1 mbar verwendet. Die Verfahrensdauer betrug
120 sec bei einer Leistung von 600 W. Zur Herstellung der nächsten Schicht, der soge
nannten Kopplungsschicht wurde als Monomeres Ar/C2H4 verwendet bei einem Gasfluß
von 10/10 sscm und einem Druck von 0,1 mbar. Die Zeitdauer dieses Verfahrensschrittes
betrug 30 sec bei einer Leistung von 500 W. Anschließend wurde wiederum kontinuierlich
eine Permeationsschicht erstellt durch Zugabe von C2H4 bei einem Gasfluß von 10 sccm
und einem Druck von 0,2 mbar. Die Dauer dieses Verfahrensschrittes betrug 30 sec bei ei
ner Leistung von 400 W. Die kratzfeste Schicht wurde hergestellt durch den Einsatz von
O2/HMDSO bei einem Gasfluß 10/2 sccm und einem Druck von 0,05 mbar. Die Dauer der
Herstellung dieser Schicht betrug 75 sec bei einer Leistung von 700 W. Anschließend fand
durch kontinuierliche Zugabe von Ar bei einem Gasfluß von 10 sccm und einem Druck von
0,1 mbar eine Nachbehandlung statt. Die Nachbehandlung dauerte 120 sec bei einer Lei
stung von 600 W.
Das behandelte Silberbesteck wurde im Vergleich zu unbeschichteten Materialien in
schwefelhaltiger Atmosphäre und Flüssigkeit getestet und wies einen sehr guten Anlauf
schutz auf.
Claims (6)
1. Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Silbergegenständen, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Beschichtungsvorgang in einer Plasmapolymerisationanlage stattfin
det, wobei eine kontinuierliche Gaszufuhr und Gasaustausch des Monomeren stattfindet
und die Prozeßparameter den eingesetzten Stoffen und den Anforderungen an die Be
schichtung entsprechen, und daß im ersten Verfahrensschritt eine Oberflächenbehand
lung stattfindet und in weiteren Schritten die Oberfläche mit mehreren, eine homogene
Schicht bildenden Schichten versehen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Schritte wie
folgt durchgeführt werden:
- - Reinigung und Aktivierung der zu beschichtenden Oberfläche durch Bildung einer hohen Anzahl von freien Bindungen durch Zugabe von einem Gas, insbesondere Argon, Sauerstoff, Wasserstoff oder dergleichen, durch welches ein abtragendes Plasma entsteht;
- - Bildung einer kovalente Bindungen enthaltenden Kopplungsschicht durch konti nuierliches Ersetzen des Gases des ersten Schrittes durch ein weiteres Gas, insbe sondere Ethylen, Vinyltrimethylsitan (VTMS) solange bis ein Plasma erzeugt wird, welches diese Schicht bildet;
- - kontinuierliches Ersetzen dieses Gases, vorzugsweise durch ein weiteres Gas, insbesondere Ethylen zur Bildung eines Plasmas, welches eine permeationsverhin dernde Oberflächenschicht entstehen läßt;
- - kontinuierliches Ersetzen des Gases des vorangegangenen Schrittes durch ein weiteres Gas, insbesondere Hexamethyldisiloxan (HMDSO) in Verbindung mit Sauerstoff zur Bildung eines Plasmas für eine Oberflächenversiegelung;
- - wobei bei allen diesen Schritten die Prozeßparameter den eingesetzten Monome ren und den Anforderungen an die jeweilige Schicht angepaßt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die unterschiedlichen
Schichten, welche eine homogene Schicht bilden, durch unterschiedliche Monomere er
zeugt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Erzeugung der unter
schiedlichen Schichten, welche eine homogene Schicht bilden, ein Monomeres unter
verschiedenen Prozeßparametern eingesetzt wird.
5. Schutzschicht für silberne Gegenstände hergestellt im Verfahren nach einem der Ansprü
che 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie an der von Verunreinigungen befreiten
und aktivierten Oberfläche des Gegenstandes aufgebracht ist und eine homogene
Schicht bildet, welche im einzelnen aus einer Kopplungs-, permeationsverhindernden
und Oberflächenversiegelungsschicht besteht.
6. Schutzschicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie chemisch resistent,
kratzfest und transparent ist.
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