DE4215864C2 - Process for the production of dye-free polyhydroxyalkanoates - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von farbstofffreien Polyhydroxyalkanoaten (PHA), welche als Speicherstoff bei der Kultivierung von Bakterienbiomassen unter definierten Bedingungen in deren Zellen synthetisiert werden.The invention relates to a method for obtaining dye-free polyhydroxyalkanoates (PHA), which as Storage material in the cultivation of bacterial biomass synthesized in their cells under defined conditions will.

Unter definierten Fermentationsbedingungen synthetisieren verschiedene Mikroorganismenstämme polymere β-Hydroxyalkansäuren, zum Beispiel Polyhydroxybuttersäure (PHB) oder Copolymere, Polyhydroxybuttersäure/Polyhydroxyvaleriansäure sowie auch andere Polyhydroxycarbonsäuren. Daneben entstehen in den Zellen auch immer Lipide und Farbstoffe, welche bei einer weiteren Verarbeitung der gewonnenen PHA als Verunreinigung störend wirken. Es sind Verfahren bekannt, bei denen Lipide und Farbstoffe durch niedere Alkohole oder Aceton (EP 15 123, EP 58 430, EP 124 309) entfernt werden. Bei einigen carotinoiden Farbstoffen führen diese Lösungsverfahren nicht zur gewünschten Farbreinheit, d. h. zu einem weißen Polymeren.Synthesize under defined fermentation conditions different microorganism strains of polymeric β-hydroxyalkanoic acids, for example polyhydroxybutyric acid (PHB) or copolymers, Polyhydroxybutyric acid / polyhydroxyvaleric acid and also other polyhydroxycarboxylic acids. In addition, arise in the Cells also lipids and dyes, which in a further processing of the PHA obtained as an impurity disruptive. Methods are known in which lipids and dyes by lower alcohols or acetone (EP 15 123, EP 58 430, EP 124 309) can be removed. With some Carotenoid dyes do not carry out these solution processes to the desired color purity, d. H. to a white polymer.

Eine andere Möglichkeit wird durch das Umfällen des Polymeren mit einem PHA-Löser (DD 2 76 304) erreicht. Dabei ist einerseits mit einem Kettenlängenabbau zu rechnen und andererseits wird durch die Anzahl und/oder Verschiedenheit der verwendeten Lösungs- und Fällmittel eine Aufarbeitung der PHA erschwert. Es ist auch ein höherer Restgehalt an Lösungs- oder Fällmitteln in den PHA zu verzeichnen.Another possibility is the reprecipitation of the polymer achieved with a PHA solver (DD 2 76 304). One is with chain length reduction and on the other hand is used by the number and / or diversity of Solvents and precipitants make processing of the PHA more difficult. There is also a higher residual solvent or precipitant content recorded in the PHA.

So wird in DD 2 29 428 Essigsäureanhydrid bei 100 bis 140°C als Extraktionsmittel für die Gewinnung von Polyhydroxybuttersäure aus der Biomasse genannt.So in DD 2 29 428 acetic anhydride at 100 to 140 ° C as Extractant for the extraction of polyhydroxybutyric acid from the Called biomass.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die im Prozeß der Kultivierung der Mikroorganismen und der Akkumulation von PHA in den Zellen gebildeten Farbstoffe aus den PHA zu entfernen.The invention has for its object in the process of Cultivation of microorganisms and accumulation of PHA to remove dyes formed in the cells from the PHA.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe unter Anwendung der Verfahrensschritte Trocknung der feuchten Bakterienbiomasse, Extraktion der PHA mit einem Extraktionsmittel und Ausfällen der im Extraktionsmittel gelösten PHA dadurch gelöst, daß die getrocknete Bakterienbiomasse vor der Extraktion einer zusätzlichen Temperaturbehandlung unterzogen wird. Dazu wird die getrocknete Bakterienbiomasse zwischen 10 Minuten und 120 Minuten einer Temperatur ausgesetzt, welche im Bereich zwischen 80 Grad Celsius und der Temperatur der unteren Grenze des Schmelzbereiches der PHA liegt. Während dieser Temperatur­ einwirkung wird der in der Bakterienbiomasse enthaltene Farbstoff in eine solche Form überführt, welche keinen störenden Einfluß auf die weitere Verarbeitung des Polymeren mehr ausübt.According to the invention the task is performed using the Process steps drying the moist bacterial biomass, Extraction of the PHA with an extractant and precipitates the PHA dissolved in the extractant dissolved in that the dried bacterial biomass before extracting an additional one Is subjected to heat treatment. For this, the dried bacterial biomass between 10 minutes and 120 Minutes exposed to a temperature in the range between 80 degrees Celsius and the temperature of the lower limit of the melting range of the PHA. During this temperature the bacterial biomass  Dye is converted into a form that is not a nuisance Influence on the further processing of the polymer more exercises.

Bei der anschließend in bekannter Weise durchgeführten Extraktion mittels Essigsäureanhydrid und Ausfällen der PHA entsteht ein im Gegensatz zu bekannten Verfahrensweisen weißes Produkt.In the extraction which is then carried out in a known manner using acetic anhydride and precipitation of the PHA a white in contrast to known procedures Product.

Neben der Einschränkung der Lösungsmittelmengen und -vielfalt wird durch die Temperaturbehandlung der Bakterienbiomasse anstelle einer Vorextraktionsstufe ein optisch reines Produkt mit höheren Kettenlängen erreicht. Das erfolgt im besonderen durch eine Vermeidung von Umfällungen.In addition to limiting the amount and variety of solvents is through the thermal treatment of the bacterial biomass instead of a pre-extraction stage, an optically pure product achieved with longer chain lengths. This is particularly the case by avoiding reprecipitation.

Die Erfindung wird an folgenden Beispielen näher erläutert:The invention is illustrated by the following examples:

1. Vergleichsbeispiel1. Comparative example

Sprühgetrocknete Bakterienbiomasse (Helligkeit L nach HUNTER Lab = 64,5) wird in einem Verhältnis von 1:10 bei Siedetemperatur des Extraktionsmittels Essigsäureanhydrid extrahiert und wie bekannt behandelt. Die gewonnene PHB wurde mit L = 86,1 vermessen.Spray-dried bacterial biomass (brightness L according to HUNTER Lab = 64.5) is in a ratio of 1:10 at boiling temperature of the extractant acetic anhydride and treated as known. The PHB obtained was L = 86.1 measured.

2. Erfindungsgemäße Beispiele2. Examples according to the invention

Die Bakterienbiomasse wurde vor der Extraktion im Trockenschrank behandelt. Die untere Grenze des Schmelzbereiches der PHB betrug 160°C. Die unter gleichen Bedingungen extraktiv gewonnene PHB wurde vermessen:The bacterial biomass was extracted in the Treated drying cabinet. The lower limit of the melting range the PHB was 160 ° C. The under the same conditions Extractively obtained PHB was measured:

Claims (1)

Verfahren zur Gewinnung von farbstofffreien Polyhydroxy­ alkanoaten aus Bakterienbiomasse mit den Verfahrensstufen Trocknung der feuchten Biomasse, Extraktion der getrockneten Biomasse und Ausfällen der Polyhydroxyalkanoate, gekennzeichnet dadurch, daß die getrocknete Bakterienbiomasse in einem Zeitraum von 10 bis 120 Minuten einer Temperatur zwischen 80 Grad Celsius und der unteren Grenze des Schmelzbereiches der Polyhydroxyalkanoate ausgesetzt und anschließend in bekannter Weise einer Extraktion unterworfen wird, wobei das Extraktionsmittel aus Essigsäure­ anhydrid besteht.Process for the production of dye-free polyhydroxy alkanoates from bacterial biomass with the process steps drying of the moist biomass, extraction of the dried biomass and precipitation of the polyhydroxyalkanoates, characterized in that the dried bacterial biomass has a temperature between 80 degrees Celsius and the lower temperature in a period of 10 to 120 minutes Exposed limit of the melting range of the polyhydroxyalkanoates and then subjected to extraction in a known manner, the extractant consisting of acetic anhydride.