DE4214834C2

DE4214834C2 - Device for the treatment of liquid samples

Info

Publication number: DE4214834C2
Application number: DE4214834A
Authority: DE
Inventors: Siegfried Liebisch
Original assignee: LIEBISCH GEB
Current assignee: GEBR. LIEBISCH GMBH & CO. KG, 33649 BIELEFELD, DE
Priority date: 1992-05-05
Filing date: 1992-05-05
Publication date: 1996-08-29
Anticipated expiration: 2012-05-06
Also published as: DE4214834A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a device according to the preamble of claim 1.

Bei einer aus der DE 36 13 683 C2 bekannten Vorrichtung besteht der Verteiler aus zwei miteinander verbundenen Schalenteilen. In dem unteren Schalenteil sind eine Vielzahl von Anschlüssen für in die Reagenzgläser hineinragende Gaseinleitungs rohre vorgesehen. Der Verteiler beinhaltet ferner einen zentralen Anschluß für die Gaseinleitung. In den durch das Ober- und Unterteil des Verteilers begrenzten Hohl raum ist eine elastisch verformbare Membran mit seinem Rand fest eingespannt. An der den Anschlüssen für die Gaseinleitungsrohre abgewandten Seite der Membran sind im Oberteil des Verteilers Drückstempel aufweisende Stellglieder vorgesehen, deren Anzahl mit der Stückzahl der Anschlüsse übereinstimmt. Durch Absenken je des Drückstempels wird der angrenzende Bereich der Membran ausgelenkt, so daß der Abstand zu dem jeweiligen Anschluß nicht nur verringert wird, sondern daß er auch noch verschlossen werden kann. Dies ist notwendig, wenn nur ein bestimmter Teil der Reagenzgläser mit Flüssigproben gefüllt ist. Die Ungefüllten sollen dann nicht begast werden. Außerdem kann es erforderlich sein, daß die Flüssigproben be stimmter Reagenzgläser nicht begast werden sollen. Je nach den Erfordernissen können deshalb bestimmte Anschlüsse für die Gaseinleitungsrohre durch die ausge lenkten Abschnitte der Membran verschlossen werden.In a device known from DE 36 13 683 C2, the distributor consists of two interconnected shell parts. In the lower shell part are one Numerous connections for gas inlet protruding into the test tubes pipes provided. The distributor also includes a central connection for the Gas introduction. In the cavity delimited by the upper and lower part of the distributor space is an elastically deformable membrane with its edge firmly clamped. At the side of the membrane facing away from the connections for the gas inlet pipes actuators with plungers are provided in the upper part of the distributor, the number of which corresponds to the number of connections. By lowering each the plunger the adjacent area of the membrane is deflected so that the distance to the respective connection is not only reduced, but that it can also be closed. This is necessary if only a specific one Part of the test tube is filled with liquid samples. The unfilled should then not be fumigated. In addition, the liquid samples may need to be certain test tubes should not be fumigated. Depending on the requirements can therefore certain connections for the gas inlet pipes through the directed sections of the membrane are closed.

Diese an sich bewährte Ausführung ist jedoch nicht geeignet, um die verdampfte Probenflüssigkeit gezielt zwecks Kondensation in einen Laborkühler zu leiten, da die unteren Enden der Reagenzgläser durch eine Heizeinrichtung gehalten werden, die oberen Mündungsränder jedoch offen sind.However, this proven design is not suitable for the evaporated Targeted sample liquid for condensation in a laboratory cooler, because the lower ends of the test tubes are held by a heater however, the upper edges of the mouth are open.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der ein gangs genannten Art so auszubilden, daß sie auch für die Kondensation der ver dampften Probenflüssigkeit geeignet ist, daß sie kompakt und konstruktiv einfach aufgebaut ist, und daß wahlweise eine bestimmte Anzahl von Gaseinleitungsrohren und eine bestimmte Anzahl ggfs. auch davon abweichende Anzahl von Reagenzglä sern verschließbar ist.The present invention has for its object a device gangs mentioned type so that they also for the condensation of ver vaporized sample liquid is suitable that it is compact and structurally simple is constructed, and that optionally a certain number of gas inlet pipes and a certain number of possibly different number of test tubes is lockable.

Die gestellte Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruches 1 aufgeführten Merkmale gelöst.The task is performed by those listed in the characterizing part of claim 1 Features resolved.

Durch die erfindungsgemäße Lösung ist es möglich, die Flüssigproben bestimmter Reagenzgläser zu begasen. Darüber hinaus kann der Dampf gezielt und kontrolliert aufgefangen werden. Dazu kann der Dampfringspalt mit dem Ringkühler zum Zwecke der Kondensation in einer Strömungsverbindung stehen.The solution according to the invention makes it possible to determine the liquid samples Gassing test tubes. In addition, the steam can be targeted and controlled to be caught. To do this, the steam ring gap can be used with the ring cooler Stand in a flow connection for the purpose of condensation.

Der große Vorteil liegt jedoch darin, daß durch die ober- und unterseitig durch jeweils eine Membran begrenzte Gasverteilerkammer die Möglichkeit geschaffen wird, daß nicht nur durch Auslenken der oberen Membran bestimmte Gaseinleitungsrohre ver schlossen werden, sondern daß durch ein weiteres Auslenken der oberen Membran die untere Bodenmembran ebenfalls deformiert wird und dadurch das Reagenzglas verschlossen wird.The big advantage, however, is that by the top and bottom of each a membrane limited gas distribution chamber creates the possibility that ver not only by deflecting the upper membrane certain gas inlet pipes be closed, but that by a further deflection of the upper membrane the lower bottom membrane is also deformed and thereby the test tube is closed.

Durch die erfindungsgemäße Lösung besteht demzufolge die Möglichkeit, diejenigen Reagenzgläser deren Gaseinleitungsrohre bereits verschlossen sind, entweder offen zu halten oder zu verschließen. Davon wird in der Praxis vor allem dann Gebrauch gemacht, wenn nicht alle Reagenzgläser eine Probenflüssigkeit enthalten. Die untere Bodenmembran verschließt üblicherweise nicht direkt die Mündungsöffnungen der ausgewählten Reagenzgläser, sondern die Mündungsöffnung eines Anschlusses, der beispielsweise ein Adapter sein kann. Der Gasverteilerkörper ist sinngemäß wie ein Hohlzylinder aufgebaut, wobei der Gasringspalt und der Dampfringspalt im äußeren Bereich liegen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann beispielsweise bis zu 96 Reagenzgläser enthalten. The solution according to the invention therefore offers the possibility of those Test tubes whose gas inlet tubes are already closed, either open to hold or close. This is mainly used in practice made if not all test tubes contain a sample liquid. The lower one Bottom membrane usually does not directly close the mouth openings of the selected test tubes, but the mouth of a connector that can be an adapter, for example. The gas distributor body is basically like a Hollow cylinder constructed, the gas ring gap and the steam ring gap in the outer Range. The device according to the invention can for example be up to 96 Test tubes included.

Damit sich die untere Bodenmembran aus der ggfs. ausgelenkten Verschlußstellung wieder in die Öffnungsstellung zurück verformen kann, ist vorgesehen, daß jedes Reagenzglas mittels eines Reagenzglasanschlusses an der Basisplatte festgelegt ist, daß jedem Reagenzglasanschluß eine Druckfeder zugeordnet ist, die sich mit dem oberen Ende an der Unterseite der unteren Bodenmembran und mit dem unteren Ende an ein ortsfestes Widerlager, vorzugsweise an der Basisplatte abstützt. Da durch ist sichergestellt, wenn durch Betätigung der Stellelemente die Mündungsrän der der zugeordneten Reagenzglasanschlüsse freigegeben werden sollen, daß die Bodenmembran in die Ausgangsstellung zurückgedrückt wird. Damit auch die Rück bildung der oberen Membran gewährleistet ist, ist vorgesehen, daß jedes Stellele ment form- und/oder kraftschlüssig mit der oberen Membran verbunden ist. Damit das in die Gaseinleitungsrohre einzubringende Gas gleichmäßig in die Gasverteiler kammer einströmen kann, ist diese umfangseitig durch einen Distanzring begrenzt, der mit einer Vielzahl von Durchströmöffnungen für das einzuleitende Gas versehen ist. Durch diesen Distanzring ist der Abstand der oberen zur unteren Membran in den Randbereichen fixiert. Konstruktiv wird die Vorrichtung unter Berücksichtigung des Gasringspaltes besonders einfach, wenn der Gasdeckel des Verteilerkörpers die obere Begrenzung der Vorrichtung bildet. Der Gasdeckel ist umgekehrt topfförmig ausgebildet, so daß der Boden oben liegt. Dieser Boden ist mit Öffnungen zur Auf nahme der Stellelemente versehen. Der Dampfdeckel ist demgegenüber im Quer schnitt winkelförmig ausgebildet, wodurch eine Bohrung gebildet wird.So that the lower floor membrane from the possibly deflected closed position can deform back into the open position, it is provided that each Test tube is fixed to the base plate by means of a test tube connection, that each test tube connection is assigned a compression spring, which is in contact with the upper end at the bottom of the lower floor membrane and with the lower End to a fixed abutment, preferably supported on the base plate. There is ensured if the muzzle ends by actuating the control elements of the assigned test tube connections should be released, that the Bottom membrane is pushed back into the starting position. With that also the back Education of the upper membrane is guaranteed, it is provided that each Stellele ment is positively and / or non-positively connected to the upper membrane. In order to the gas to be introduced into the gas inlet pipes evenly into the gas distributors can flow into the chamber, this is limited on the circumference by a spacer ring, which is provided with a large number of flow openings for the gas to be introduced is. Through this spacer the distance between the upper and lower membrane is in the Fixed edge areas. The device is designed taking into account the Gas ring gap particularly easy when the gas cover of the distributor body forms the upper limit of the device. Conversely, the gas lid is cup-shaped trained so that the bottom is on top. This floor has openings for opening provided the control elements. In contrast, the steam lid is in the cross cut angularly formed, whereby a hole is formed.

Eine kompakte Bauform wird erreicht, wenn der Ringkühler eine äußere und eine in nere Gehäusewand aufweist, wobei der ringförmige Ansatz des Dampfdeckels und die innere Gehäusewand des Ringkühlers den Dampfringspalt begrenzen. Der Gas ringspalt und der Dampfringspalt liegen konzentrisch zueinander.A compact design is achieved if the ring cooler has an external and an internal one Nere housing wall, the annular extension of the steam lid and limit the inner ring wall of the ring cooler the steam ring gap. The gas annular gap and the steam ring gap are concentric to each other.

Weitere Kennzeichen und Merkmale einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegen den Erfindung sind Gegenstand von weiteren Unteransprüchen und ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels. Further characteristics and features of an advantageous embodiment of the present the invention are the subject of further subclaims and result from the following description of a preferred embodiment.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsge mäßen Vorrichtung im Vertikalschnitt, Fig. 1 shows an embodiment of the erfindungsge MAESSEN device in vertical section,

Fig. 2 eine Einzelheit gemäß der Fig. 1, den Verschluß der Gaseinleitungsrohre zeigend, Fig. 2 shows a detail of Fig. 1, the closure of the gas introduction pipes showing,

Fig. 3 eine der Fig. 2 entsprechende Darstellung, jedoch mit verschlossenem Gaseinleitungs rohr und verschlossenem Reagenzglasan schluß. Fig. 3 is a representation corresponding to FIG. 2, but with a closed gas inlet tube and a sealed test tube circuit.

Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung ist ein Multi system, d. h. sie kann eine Vielzahl von Reagenzgläsern 10 beinhalten. Aus Darstellungsgründen sind in der Fig. 1 nur zwei Reagenzgläser dargestellt. Die Reagenzgläser 10 sind am oberen, der Mündungsöffnung zugeordneten Bereich mit Gewinde gängen ausgerüstet. Jedes Reagenzglas 10 ist mittels eines rohrförmigen Anschlusses 11 und einer Überwurfmutter 12 be festigt. Jeder Anschluß 11 ist in nicht näher erläuterter Weise in einer Bohrung einer Basisplatte 13 festgelegt. Jeder Anschluß 11 steht gegenüber der oberen und unteren Fläche der Basisplatte 13 vor. Die Reagenzgläser stehen vertikal. Die Anschlüsse 11 können flexibel sein, damit sie einer Schwingbe wegung des Reagenzglases folgen können, wenn beispielsweise die Vorrichtung einen nicht dargestellten Schwingteller be inhaltet, auf den sich die unteren Enden der Reagenzgläser 10 zur Aufwirbelung der Probenflüssigkeit abstützen. Oberhalb der Anschlüsse 11 für die Reagenzgläser 10 ist ein aus einem Gasdeckel 14 und einem Dampfdeckel 15 bestehender Verteiler körper 16 angeordnet. Der obere Gasdeckel 14 enthält eine Vielzahl von Bohrungen, die fluchtend über den Anschlüssen 11 für die Reagenzgläser 10 stehen. In jede Bohrung ist ein noch näher erläutertes Stellelement 17 eingesetzt. Die Kontur des oberen Gasdeckels 14 ist kreisrund und im wesentlichen ge schlossen. In Richtung zu den Anschlüssen 11 der Reagenz gläser 10 erstreckt sich ein im Querschnitt kreisringförmiger Ansatz 18. Auch der untere, mit dem Gasdeckel 14 verschraubte Dampfdeckel 15 hat einen im Querschnitt ringförmigen Ansatz 19, der sich ebenfalls in Richtung zu den Anschlüssen 11 er streckt. Die Durchmesser dieses Ansatzes 19 sind größer als die des Ansatzes 18, so daß ein vertikaler Gasringspalt 20 gebildet wird. Der Gasdeckel 14 ist mit einem Anschlußstutzen 21 ausgerüstet, der mit dem Gasringspalt 20 in einer Strömungs verbindung steht. Der Anschlußstutzen 21 enthält noch ein Ab sperrventil 22. Die freie Stirnfläche des ringförmigen An satzes 19 des Dampfdeckels 15 steht gegenüber der freien Stirn fläche des ringförmigen Ansatzes 18 des Gasdeckels 14 nach unten, d. h. in Richtung zu den Reagenzgläsern 10 vor. Dieser Höhenversatz bestimmt annähernd eine Gasverteilerkammer 23 für ein durch den Gasringspalt 20 einströmendes Gas. Die Gasverteiler kammer 23 wird durch eine obere horizontale Membran 24, eine untere horizontale Bodenmembran 25 umfangseitig durch einen Distanzring 26 begrenzt. Die obere Membran 24 ist ausschließlich im Randbereich festgelegt. Der Rand liebt zwischen der Stirn fläche des ringförmigen Ansatzes 18 des Gasdeckels 14 und der zugewandten Stirnfläche des im Querschnitt winkelförmig aus gebildeten Distanzringes 26. Die Bodenmembran 25 ist eben falls im Randbereich fest eingespannt. Der Rand liegt zwischen der freien Stirnfläche des ringförmigen Ansatzes 19 des Dampf deckels 15 und einem Befestigungsring 27. Der Distanzring 26 ist mit einer Vielzahl von über den Umfang verteilten Radial bohrungen 28 versehen, damit das Gas in die Gasverteilerkammer 23 einströmen kann. In der Fig. 1 ist jede Membran 24 bzw. 25 im nicht ausgelenkten Zustand dargestellt. Aus der Fig. 1 ergibt sich, daß in diesem Zustand der Abstand der unteren Boden membran 25 zur Mündungsöffnung jedes Anschlusses 11 relativ gering ist. Außerdem zeigt die Figur, daß in jedes Reagenz glas 10 ein Gaseinleitungsrohr 29 eingeführt ist. Der Quer schnitt jedes Gaseinleitungsrohres 29 ist relativ gering. Die Fig. 1 zeigt, daß jedes Gaseinleitungsrohr 19 in Bohrungen der unteren Bodenmembran 25 festgesetzt ist. Der freie obere Rand liegt fluchtend zur inneren Fläche. Jeder Anschluß 11 wird von einer Druckfeder 30, umgeben, die sich mit ihrem oberen Ende an der unteren Membran 25 und mit ihrem unteren Ende an der Basisplatte 13 abstützt. Die Unterseite der unteren Bodenmem bran 25 ist mit einer Vielzahl von zylindrischen Ansätzen 31 ausgerüstet, die sinngemäß Federteller für die Druckfedern 30 bilden. Jedes fluchtend zu den Anschlüssen 11 stehende Stell element 17 besteht im wesentlichen aus einer verdrehbaren Innengewindehülse 32 und einer eingeschraubten Gewindestange 33 die an ihrem freien, der oberen Membran 24 zugeordneten Seite eine Druckplatte 34 trägt. Die Innengewindehülse ist durch Sicherungsringe gegen axiale Verschiebung gesichert. Zur besseren Verdrehbarkeit ist auf das obere Ende eine Rändel scheibe drehfest aufgesetzt. Jede Druckplatte 34 ist mit der oberen Membran 24 formschlüssig verbunden. Dazu liegt sie in einer durch einen zylindrischen Ansatz 35 gebildeten Tasche.The device shown in the figures is a multi-system, ie it can contain a large number of test tubes 10 . For reasons of illustration, only two test tubes are shown in FIG. 1. The test tubes 10 are equipped with threads on the upper area assigned to the mouth opening. Each test tube 10 is fastened by means of a tubular connector 11 and a union nut 12 be. Each terminal 11 is fixed in a bore in a base plate 13 in a manner not explained in detail. Each terminal 11 protrudes from the upper and lower surfaces of the base plate 13 . The test tubes are vertical. The connections 11 can be flexible so that they can follow a vibration movement of the test tube if, for example, the device contains a vibration plate, not shown, on which the lower ends of the test tubes 10 are supported for swirling up the sample liquid. Above the connections 11 for the test tubes 10 an existing from a gas lid 14 and a steam lid 15 distributor body 16 is arranged. The upper gas cap 14 contains a multiplicity of bores which are aligned over the connections 11 for the test tubes 10 . An adjusting element 17 , which will be explained in more detail, is inserted into each bore. The contour of the upper gas cover 14 is circular and essentially closed ge. In the direction of the connections 11 of the test tubes 10 , an extension 18 which is circular in cross section extends. The lower, with the gas lid 14 screwed steam lid 15 has an annular cross section 19 , which also extends in the direction of the connections 11 he stretches. The diameter of this approach 19 are larger than that of the approach 18 , so that a vertical gas ring gap 20 is formed. The gas cover 14 is equipped with a connecting piece 21 which is connected to the gas ring gap 20 in a flow connection. The connecting piece 21 also contains a shut-off valve 22 . The free end face of the annular set 19 of the steam lid 15 is opposite the free end face of the annular extension 18 of the gas lid 14 downwards, ie in the direction of the test tubes 10 before. This height offset approximately determines a gas distribution chamber 23 for a gas flowing through the gas ring gap 20 . The gas distributor chamber 23 is delimited by an upper horizontal membrane 24 , a lower horizontal bottom membrane 25 circumferentially by a spacer ring 26 . The upper membrane 24 is fixed only in the edge area. The edge loves between the end face of the annular extension 18 of the gas cover 14 and the facing end face of the angular cross-section formed from the spacer ring 26th The bottom membrane 25 is just if firmly clamped in the edge area. The edge is between the free end face of the annular extension 19 of the steam lid 15 and a fastening ring 27th The spacer ring 26 is provided with a plurality of radial bores 28 distributed over the circumference, so that the gas can flow into the gas distribution chamber 23 . In Fig. 1, each membrane is illustrated in the non-deflected state 24 and 25, respectively. From Fig. 1 it follows that in this state the distance between the lower bottom membrane 25 to the mouth of each port 11 is relatively small. In addition, the figure shows that in each reagent glass 10, a gas inlet tube 29 is inserted. The cross section of each gas inlet tube 29 is relatively small. Fig. 1 shows that each gas inlet tube 19 is fixed in holes in the lower bottom membrane 25 . The free upper edge is flush with the inner surface. Each connection 11 is surrounded by a compression spring 30 , which is supported with its upper end on the lower membrane 25 and with its lower end on the base plate 13 . The underside of the lower Bodenmem bran 25 is equipped with a plurality of cylindrical lugs 31 , which form the spring plate for the compression springs 30 . Each aligned to the connections 11 adjusting element 17 consists essentially of a rotatable internal threaded sleeve 32 and a screwed threaded rod 33 which carries a pressure plate 34 on its free side associated with the upper membrane 24 . The internal thread sleeve is secured against axial displacement by circlips. For better rotatability, a knurled disc is rotatably attached to the upper end. Each pressure plate 34 is positively connected to the upper membrane 24 . For this purpose, it lies in a pocket formed by a cylindrical extension 35 .

Dem Verteilerkörper 16 ist ein Laborkühler zugeordnet, der im dargestellten Ausführungsbeispiel als Ringkühler 36 ausge bildet ist. In den Ringraum des Ringkühlers 36 sind Rohr schlangen installiert, durch die eine Kühlflüssigkeit strömen kann. Der Einlauf ist durch das Bezugszeichen 37 und der ge genüberliegende Auslauf durch das Bezugszeichen 38 gekenn zeichnet. Der Ringkühler 36 weist eine innere Gehäusewand 39 und eine äußere Gehäusewand 40 auf. Der Durchmesser der inneren Gehäusewand 39 ist ein klein wenig größer als der ringförmige Ansatz 19 des Dampfdeckels 15. Dadurch wird ein Dampfringspalt 41 gebildet der mit dem Ringraum des Ringkühlers 36 in einer Strömungsverbindung steht. Die obere Stirnfläche der inneren Gehäusewand 39 liegt in einem Abstand zur zugewandten Fläche des Dampfdeckels 15. Durch diesen Spalt kann die dampfförmige Probe in den Ringraum einströmen wie durch die Pfeile ange deutet ist. Der Dampfringspalt 41 steht außerdem mit den Rea genzgläsern 10 in einer Strömungsverbindung, wenn diese nicht durch die Bodenmembran 24 verschlossen ist. Dazu wird durch den Befestigungsring 27 zwischen der unteren Membran 25 und der Basisplatte 13 ein Freiraum geschaffen. Durch radiale Öffnungen 42 innerhalb des Befestigungsringes 27 wird die Strömungsverbindung zum Dampfringspalt 41 hergestellt. Die äußere Gehäusewand des Ringkühlers 36 ist an der Innenseite glattflächig, während sie an der äußeren Seite im oberen und unteren Bereich nach außen verspringt, damit eine ausreichende Wandstärke für die Befestigung mittels Schrauben am Verteiler körper 16 erreicht wird. Die Fig. 1 zeigt, daß der Gasdeckel 14 mit dem darunterliegenden Dampfdeckel 15 verschraubt ist. The distributor body 16 is assigned a laboratory cooler, which is formed as a ring cooler 36 in the illustrated embodiment. In the annulus of the ring cooler 36 coils are installed through which a coolant can flow. The inlet is marked by the reference numeral 37 and the ge opposite outlet by the reference numeral 38 . The ring cooler 36 has an inner housing wall 39 and an outer housing wall 40 . The diameter of the inner housing wall 39 is slightly larger than the annular extension 19 of the steam lid 15 . As a result, a steam ring gap 41 is formed which is in flow communication with the annular space of the ring cooler 36 . The upper end face of the inner housing wall 39 is at a distance from the facing surface of the steam lid 15 . Through this gap, the vaporous sample can flow into the annular space as indicated by the arrows. The steam ring gap 41 is also in flow communication with the reagent glasses 10 when it is not closed by the bottom membrane 24 . For this purpose, a free space is created by the fastening ring 27 between the lower membrane 25 and the base plate 13 . The flow connection to the steam ring gap 41 is established through radial openings 42 within the fastening ring 27 . The outer housing wall of the ring cooler 36 is smooth on the inside, while it springs outwards on the outer side in the upper and lower regions so that a sufficient wall thickness for fastening by means of screws on the distributor body 16 is achieved. Fig. 1 shows that the gas lid 14 is screwed to the underlying steam lid 15 .

Die auf einem Radius liegenden Schrauben 43 liegen im äußeren Bereich. Außerdem zeigt die Fig. 1, daß auch der Ringkühler 36 mit dem Verteilerkörper 16 verschraubt ist. Diese Schrauben 44 liegen ebenfalls auf einem gemeinsamen Radius und außerhalb der Schrauben 43. Die Abdichtung des Gasdeckels 14 gegenüber dem Dampfdeckel 15 erfolgt durch einen O-Ring 45, die Ab dichtung des Dampfdeckels 15 gegenüber dem Ringkühler 36 durch einen Dichtring 46. Der untere Bereich des Ringkühlers 36 ist innenseitig umgekehrt stufenförmig ausgebildet, so daß die Basisplatte 13 mit ihrer oberen Seite gegen die obere Stufe gedrückt wird. Dies erfolgt mittels eines Druckringes 47, der an den Ringkühler 36 angeschraubt ist. Im unteren Bereich ist der Ringkühler 36 mit einem Kondensatablauf 48 ausgerüstet. Diametral gegenüberliegend ist ein Vakuumstutzen 49 vorge sehen, der mit einem Ventil 50 ausgerüstet ist. Die Fig. 1 zeigt, daß die Breite des Dampfringspaltes 41 in etwa der Wandstärke des ringförmigen Ansatzes 19 des Dampfdeckels 15 entspricht. Die Breite des Gasringspaltes 20 ist etwa doppelt so groß wie die des Dampfringspaltes 41. Ferner zeigt die Fig. 1, daß die Außendurchmesser des Gasdeckels 14, des Dampfdeckels 15 und des Ringkühlers 36 im oberen und unteren Bereich übereinstimmen. Als Stellglieder können auch elektrisch, pneumatisch oder hydraulisch betätigte Stellelemente ver wendet werden. Ferner kann die Betätigung nach einem Programm erfolgen.The screws 43 lying on a radius lie in the outer region. In addition, FIG. 1, that also the ring cooler 36 is bolted to the manifold body 16. These screws 44 also lie on a common radius and outside the screws 43 . The sealing of the gas cover 14 with respect to the steam cover 15 is carried out by an O-ring 45 , the sealing of the steam cover 15 with respect to the ring cooler 36 by a sealing ring 46 . The lower region of the ring cooler 36 is reversely stepped on the inside, so that the base plate 13 is pressed with its upper side against the upper step. This is done by means of a pressure ring 47 which is screwed onto the ring cooler 36 . In the lower area, the ring cooler 36 is equipped with a condensate drain 48 . Diametrically opposite a vacuum nozzle 49 is easily seen, which is equipped with a valve 50 . Fig. 1 shows that the width of the annular gap steam 41 of the steam cover 15 roughly corresponds to the wall thickness of the annular projection 19. The width of the gas ring gap 20 is approximately twice that of the steam ring gap 41 . Furthermore, FIG. 1 in that the outer diameter of the gas cap 14, of the steam cover 15 and the ring cooler 36 in the upper and lower portions coincide. Electrically, pneumatically or hydraulically actuated actuators can also be used as actuators. It can also be operated according to a program.

Zum Betrieb der Vorrichtung werden entweder alle oder nur ein Teil der Reagenzgläser 10 mit Probenflüssigkeit gefüllt und in die als Schraubkappen ausgebildeten Überwurfmuttern 12 eingedreht. Sofern alle Reagenzgläser 10 gefüllt sind und diese auch im Zuge der Verdampfung begast werden sollen, wird weder die obere Membran 24 noch die Bodenmembran 25 ausgelenkt. Soll jedoch nur ein Teil der mit Probenflüssigkeit gefüllten Reagenzgläser 10 begast werden, werden die entsprechenden Druckplatten 34 der Stellelemente 17 soweit abgesenkt, daß die zugeordneten Bereiche der oberen Membran 24 auf die zuge ordnete Öffnung der Gaseinleitungsrohre zum Zwecke des Ver schließens verlagert werden. Diese Möglichkeit ist in der Fig. 2 dargestellt. Die dampfförmige Probe kann dann durch den durch die Mündungsöffnung des Anschlusses 11 und der Boden membran 25 gebildeten Spalt in den Freiraum ausströmen. Von da aus durch den Befestigungsring 27 hindurch in den verti kalen Dampfringspalt 41 und von dort aus in den Ringkühler 36. Werden nicht alle Reagenzgläser 10 benötigt, können die ent sprechenden Überwurfmuttern 12 bzw. Anschlüsse 11 frei bleiben. Durch weiteres Absenken der oberen Membran 24 mittels der ent sprechenden Stellelemente 17 wird dann auch die Bodenmembran 25 an den zugeordneten Stellen entgegen der Wirkungen der Druckfedern 30 abgesenkt. Dadurch legt sie sich auf die Mündungsöffnungen der entsprechenden Anschlüsse 11, so daß diese verschlossen sind, wie in der Fig. 3 dargestellt. Die Freigabe der Verschlüsse 11 und der Gaseinleitungsrohre 29 erfolgt in umgekehrter Weise durch Anheben der jeweiligen Druckplatte 34. Das Einleiten des Gases erfolgt durch den An schlußstutzen 21 in den Gasringspalt 20. Durch die Axial bohrungen 28 des Distanzringes 26 strömt das Gas in die Gasver teilerkammer 23 und von dort aus in die Gaseinleitungsrohre 29, sofern sie nicht verschlossen sind. Wie die Fig. 1 durch die Pfeile zeigt, sind die Strömungsrichtungen des einge leiteten Gases und des abströmenden Dampfes entgegengesetzt.To operate the device, either all or only some of the test tubes 10 are filled with sample liquid and screwed into the union nuts 12 designed as screw caps. If all test tubes 10 are filled and these are also to be gassed in the course of the evaporation, neither the upper membrane 24 nor the bottom membrane 25 is deflected. If, however, only part of the test tubes 10 filled with sample liquid are gassed, the corresponding pressure plates 34 of the actuating elements 17 are lowered to such an extent that the assigned areas of the upper membrane 24 are shifted to the assigned opening of the gas inlet tubes for the purpose of closing. This possibility is shown in FIG. 2. The vaporous sample can then flow through the gap formed by the opening of the port 11 and the bottom membrane 25 into the free space. From there through the fastening ring 27 into the verti cal steam ring gap 41 and from there into the ring cooler 36th If not all test tubes 10 are required, the corresponding union nuts 12 or connections 11 can remain free. By further lowering the upper membrane 24 by means of the appropriate adjusting elements 17 , the bottom membrane 25 is then lowered at the assigned points against the effects of the compression springs 30 . As a result, it lies on the mouth openings of the corresponding connections 11 , so that these are closed, as shown in FIG. 3. The release of the closures 11 and the gas inlet pipes 29 takes place in the reverse manner by lifting the respective pressure plate 34 . The gas is introduced through the connection piece 21 into the gas ring gap 20 . Through the axial bores 28 of the spacer ring 26 , the gas flows into the gas chamber 23 and from there into the gas inlet pipes 29 , provided that they are not closed. As shown in Fig. 1 by the arrows, the flow directions of the introduced gas and the outflowing steam are opposite.

Claims

1. Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeitsproben mit einer Vielzahl von oben offenen und senkrecht stehenden Reagenzgläsern, mit teilweise in die Reagenzgläser hineinragenden Gaseinleitungsrohren, mit einem Verteilerkör per, der mit einer zentralen Gaszuleitung ausgerüstet ist, die über eine Gas verteilerkammer mit den Gaseinleitungsrohren in einer Strömungsverbindung steht, mit einer unterhalb der Gasverteilerkammer angeordneten Basisplatte zur Aufhängung der Reagenzgläser mittels Reagenzglasanschlüsse, mit einer ausschließlich am Rand eingespannten, oberen Membran, die die obere, den Mündungsöffnungen der Reagenzgläser abgewandte Begrenzung der Vertei lerkammer bildet, wobei zur Deformierung der Membran Stellelemente in einer der Anzahl der Gaseinleitungsrohre entsprechenden Stückzahl an der den Reagenzgläsern abgewandten Seite der Membran vorgesehen sind, so daß die an die Stellelemente angrenzenden Abschnitte der Membran einzeln ge gen die Einströmöffnung der Gaseinleitungsrohre bis hin zum vollständigen Verschluß verlagerbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteilerkör per (16) aus einem Gasdeckel (14) und einem damit verbundenen Dampf deckel (15) besteht, die im wesentlichen oberhalb der Gasverteilerkammer (23) angeordnet sind und einen die zentrale Gaszuleitung bildenden, vertika len Gasringspalt (20) und einen vertikalen Dampfringspalt (41) beinhalten, daß der Gasringspalt (20) durch einen ringförmigen, sich vom Gasdeckel (14) in Richtung zu den Anschlüssen (11) der Reagenzgläser (10) erstreckenden An satz (18) des Gasdeckels (14) und daß der Dampfringspalt (41) durch einen ringförmigen, sich vom Dampfdeckel (15) in Richtung zu den Anschlüssen (11) der Reagenzgläser (10) erstreckenden Ansatz (19) des Dampfdeckels (15) gebildet ist, daß die Gasverteilerkammer (23) an der den Reagenzgläsern ab gewandten, oberen Seite durch die Membran (24) und an der den Reagenz gläsern (10) zugewandten, unteren Seite durch eine Bodenmembran (25) be grenzt ist, die im Abstand zur oberen Membran (24) liegt und im Randbereich mittels eines lose eingelegten und mit Radialbohrungen (28) versehenen Di stanzringes (26) fest eingespannt, im übrigen jedoch beweglich ist, daß die Gaseinleitungsrohre (29) mit den oberen Randbereichen in der Bodenmem bran (25) festgesetzt sind, daß die untere Fläche der Bodenmembran im un deformierten Zustand zur Bildung eines Ausströmquerschnittes für den aus dem jeweiligen Reagenzglas (10) austretenden Dampf im Abstand zur Mün dungsöffnung des Reagenzglasanschlusses (11, 12) steht, so daß durch wei tere Verlagerung jedes an ein Stellelement (17) angrenzenden Bereiches der oberen Membran (24) in Richtung zu dem jeweiligen Reagenzglas (10) der zugeordnete Bereich der Bodenmembran (25) kontaktiert und gegen die Mün dungsöffnung des jeweiligen Reagenzglasanschlusses (11) andrückbar ist, daß jedem Reagenzglasanschluß (11,12) eine Druckfeder (30) zugeordnet ist, die sich mit dem oberen Ende an der Unterseite der unteren Bodenmembran (25) und mit dem unteren Ende an ein ortsfestes Widerlager, vorzugsweise an der Basisplatte (13) abstützt, und daß der Verteilerkörper (16) von einem Ringkühler (36) umgeben ist, der mit dem Dampfringspalt (41) in einer Strö mungsverbindung steht.1. Apparatus for the treatment of liquid samples with a plurality of test tubes open at the top and standing vertically, with gas inlet tubes partially projecting into the test tubes, with a distributor body which is equipped with a central gas inlet line, which is in a flow connection with the gas inlet tubes via a gas distribution chamber stands, with a base plate arranged below the gas distribution chamber for the suspension of the test tubes by means of test tube connections, with an upper membrane clamped exclusively at the edge, which forms the upper boundary of the distributor chamber facing away from the mouth openings of the test tubes, with adjusting elements in one of the membrane being used to deform the membrane Number of gas inlet pipes corresponding number of pieces are provided on the side of the membrane facing away from the test tubes, so that the sections of the membrane adjacent to the actuating elements are individually arranged against the inflow opening of the Gas inlet pipes can be shifted to complete closure, characterized in that the distributor body ( 16 ) consists of a gas cover ( 14 ) and an associated steam cover ( 15 ), which are arranged essentially above the gas distribution chamber ( 23 ) and one central gas supply line forming, vertical gas ring gap ( 20 ) and a vertical steam ring gap ( 41 ) include that the gas ring gap ( 20 ) by an annular, from the gas cover ( 14 ) towards the connections ( 11 ) of the test tubes ( 10 ) extending to Set ( 18 ) of the gas lid ( 14 ) and that the steam ring gap ( 41 ) by an annular, from the steam lid ( 15 ) towards the connections ( 11 ) of the test tubes ( 10 ) extending approach ( 19 ) of the steam lid ( 15 ) is that the gas distribution chamber ( 23 ) on the upper side facing away from the test tubes through the membrane ( 24 ) and on the glass of the reagent ( 10 ) facing, lower side is bounded by a bottom membrane ( 25 ), which is at a distance from the upper membrane ( 24 ) and in the edge area by means of a loosely inserted and provided with radial bores ( 28 ) Di punch ring ( 26 ) firmly clamped, but otherwise movable is that the gas inlet tubes ( 29 ) with the upper edge regions in the bottom membrane ( 25 ) are fixed that the lower surface of the bottom membrane in the undeformed state to form an outflow cross-section for the steam emerging from the respective test tube ( 10 ) at a distance from Mün tion opening of the test tube connection ( 11 , 12 ) is so that by each direct shift each adjuster ( 17 ) adjacent area of the upper membrane ( 24 ) in the direction of the respective test tube ( 10 ) contacts the associated area of the bottom membrane ( 25 ) and against the Mün tion opening of the respective test tube connection ( 11 ) can be pressed that each test tube luß ( 11,12 ) is assigned a compression spring ( 30 ) which is supported with the upper end on the underside of the lower bottom membrane ( 25 ) and with the lower end on a stationary abutment, preferably on the base plate ( 13 ), and that the distributor body ( 16 ) is surrounded by a ring cooler ( 36 ) which is in flow connection with the steam ring gap ( 41 ).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Stellele ment (17) form- und/oder kraftschlüssig mit der oberen Membran (24) verbun den ist.2. Device according to claim 1, characterized in that each Stellele element ( 17 ) is positively and / or non-positively connected to the upper membrane ( 24 ).

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Stellele ment (17) eine Druckplatte (34) beinhaltet, die in einer Tasche eines zylindri schen Ansatzes (35) der Membran (24) liegt.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that each Stellele element ( 17 ) includes a pressure plate ( 34 ) which is in a pocket of a cylindri's approach ( 35 ) of the membrane ( 24 ).

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasvertei lerkammer (23) umfangsseitig durch den mit den Radialbohrungen verse henen Distanzring (26) begrenzt ist.4. The device according to claim 1, characterized in that the gas distribution chamber ( 23 ) is circumferentially limited by the verse with the radial bores hen spacer ring ( 26 ).

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasdeckel (14) des Verteilerkörpers (16) die obere Begrenzung der Vorrichtung bildet. 5. The device according to claim 1, characterized in that the gas cover ( 14 ) of the distributor body ( 16 ) forms the upper limit of the device.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkühler (36) eine äußere und eine innere Gehäusewand (39, 40) aufweist, wobei der ringförmige Ansatz (19) des Dampfdeckels (15) und die innere Gehäusewand (39) des Ringkühlers (36) den Dampfringspalt (41) begrenzen.6. The device according to claim 1, characterized in that the ring cooler ( 36 ) has an outer and an inner housing wall ( 39 , 40 ), wherein the annular extension ( 19 ) of the steam cap ( 15 ) and the inner housing wall ( 39 ) of the ring cooler ( 36 ) limit the steam ring gap ( 41 ).

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkühler (36) im unteren Bereich mit einem Vakuumstutzen (49) zur Beaufschlagung des Innenraumes des Ringkühlers (36) mit Vakuum ausgerüstet ist.7. The device according to claim 6, characterized in that the ring cooler ( 36 ) is equipped in the lower region with a vacuum nozzle ( 49 ) for loading the interior of the ring cooler ( 36 ) with vacuum.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß unterhalb der unteren Bodenmembran (25) ein Freiraum vorgesehen ist, der umfangsseitig durch einen Befestigungsring (27) begrenzt ist, der zum Ausströmen der dampfförmigen Proben mit radialen Öff nungen (42) versehen ist.8. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that a free space is provided below the lower bottom membrane ( 25 ), which is bounded on the circumferential side by a fastening ring ( 27 ), the openings for the outflow of the vaporous samples with radial openings ( 42 ) is provided.

9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß der Dampfdeckel (15) ringförmig ausgebildet ist, und daß der ringförmige Ansatz (18) des Gasdeckels (14) innerhalb des Dampfdeckels (15) liegt.9. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the steam lid ( 15 ) is annular, and that the annular extension ( 18 ) of the gas lid ( 14 ) lies within the steam lid ( 15 ).

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Außendurchmesser des Gasdeckels (14), des Dampfdeckels (15) und des Ringkühlers (16) zumindest im oberen und unteren Bereich im wesentlichen übereinstimmen.10. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the outer diameter of the gas lid ( 14 ), the steam lid ( 15 ) and the ring cooler ( 16 ) substantially match at least in the upper and lower region.