DE4210508C1 - Mixed diamond - silicon carbide coating with good adhesion - consists of intimate mixt. of diamond phase and cubic beta silicon carbide phase, which can vary across coating thickness - Google Patents
Mixed diamond - silicon carbide coating with good adhesion - consists of intimate mixt. of diamond phase and cubic beta silicon carbide phase, which can vary across coating thicknessInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung liegt auf dem Gebiet künstlich erzeugter Diamantschichten und Verfahren zur Abscheidung dieser Schichten aus der Gasphase.The invention lies in the field of artificially produced diamond layers and Process for the deposition of these layers from the gas phase.
Die besonderen physikalischen Eigenschaften von Diamant, wieThe special physical properties of diamond, such as
- - extreme Härte und Steifheit,- extreme hardness and rigidity,
- - optische Transparenz vom UV bis in das Milimeterwellengebiet,- optical transparency from UV to millimeter wave range,
- - eine thermische Leitfähigkeit, die Kupfer um einen Faktor 5 übertrifft, sowie- a thermal conductivity that exceeds copper by a factor of 5, such as
- - hervorragende Eigenschaften als Halbleitermaterial- Excellent properties as a semiconductor material
führen zu einer Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten auf verschiedensten Gebieten der Technik.lead to a multitude of possible applications in the most varied of ways Fields of technology.
Seit den frühen 80er-Jahnren ist bekannt, daß sich Diamant, eine unter Normalbedingungen gegenüber Graphit metastabile Kohlenstoffmodifikation, durch aktivierte CVD-Prozesse (chemical vapour deposition: chemische Dampfphasenabscheidung) unter Umgehung der Graphitbildung direkt aus gasförmigen Wasserstoff-/Kohlenstoff-Gemischen als Schicht abscheiden läßt. Bei diesen CVBD-Prozessen wird gewöhnlich die Gasphase durch ein Plasma oder thermisch aktiviert, damit anstelle des thermodynamisch stabilen Graphits die Diamantphase gebildet wird.It has been known since the early 1980s that diamond, one of the Normal conditions compared to graphite metastable carbon modification, through activated CVD processes (chemical vapor deposition: chemical Vapor phase deposition) bypassing graphite formation Separate gaseous hydrogen / carbon mixtures as a layer leaves. In these CVBD processes, the gas phase is usually replaced by a plasma or thermally activated, instead of the thermodynamically stable graphite the diamond phase is formed.
Bisher wurden mit diesen Prozessen jeweils reine Diamantschichten erzeugt, deren physikalische und chemische Eigenschaften vorwiegend durch die intrinsischen Diamanteigenschaften bestimmt werden. Die Variabilität der Schichteigenschaften ist daher gering. Die zur Zeit bekannten reinen Diamantschichten zeigen zudem eine ungenügende Haftung auf Substratmaterialien, wie z. B. auf Hartmetall- oder Substraten, die nicht größere Mengen an Silicium enthalten.So far, pure diamond layers have been produced with these processes, whose physical and chemical properties predominantly through the intrinsic diamond properties can be determined. The variability of Layer properties are therefore low. The currently known pure Diamond layers also show insufficient adhesion Substrate materials such as B. on hard metal or substrates that are not contain larger amounts of silicon.
In JP-A62-2 18 566 und JP-A62-1 33 068 sind Diamant-SiC-Compositschichten beschrieben. Diese Schichten sind Mehrfachschichten und bestehen aus sogenannten Schichtstapeln mit scharfen Grenzflächen. Auch hier ist die Variabilität der Schichteigenschaften gering und die Haftung auf unterschiedlichen Substratmaterialien nicht optimal.JP-A62-2 18 566 and JP-A62-1 33 068 describe diamond-SiC composite layers described. These layers are multiple layers and consist of so-called layer stacks with sharp interfaces. Here too is the Variability of the layer properties low and the adhesion on different substrate materials are not optimal.
Mit der vorliegenden Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, eine Schicht zur Verfüguung zu stellen, deren Eigenschaftsspektrum, insbesondere die thermischen und mechanischen Daten, ausgehend von den Eigenschaften einer reinen Diamantschicht in gewissen Bereichen variabel einstellbar ist. Die Schicht soll ferner eine gute Haftung auf einer Vielzahl von Substratmaterialien aufweisen, insbesondere auch auf solchen, wie z. B. Fe, Co, Ni, auf denen reine Diamantschichten nur ungenügend haften.The object of the present invention is to achieve a layer for To make available, their range of properties, in particular the thermal and mechanical data, based on the properties of a pure diamond layer is variably adjustable in certain areas. The layer is also said to have good adhesion to a variety of substrate materials have, especially on such as. B. Fe, Co, Ni, on which pure Diamond layers adhere insufficiently.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Diamant- Siliciumcarbid-Mischschicht hergestellt wird, die aus einer innigen Mischung der Diamantphase und der kubischen β-Siliciumcarbid-Phase besteht. Auf diese Weise entsteht ein neuartiger Werkstoff der Zusammensetzung (β- SiC)x(Diamant)1-x, wobei der molare β-SiC-ant eil x im Bereich 0 < x < 1 liegt und, je nach Anwendungsfall, über die Schichtdicke variieren kann.The object is achieved in that a diamond-silicon carbide mixed layer is produced which consists of an intimate mixture of the diamond phase and the cubic β-silicon carbide phase. In this way, a novel material of the composition (β-SiC) x (diamond) 1-x is created , the molar β-SiC component x being in the range 0 <x <1 and, depending on the application, varying over the layer thickness can.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mischschicht werden die Bereiche der einzelnen Phasen der Schicht aus Körnern mit Abmessungen im μm-Bereich oder kleiner gebildet. Erfindungsgemäß werden uunter Körnern homogen abgeschiedene, zusammenhängende Gebiete der Diamant- oder der β-SiC-Phase verstanden, die wie in Fig. 1 dargestellt aussehen können. In a preferred embodiment of the mixed layer according to the invention, the regions of the individual phases of the layer are formed from grains with dimensions in the μm range or smaller. According to the invention, grains are understood to mean homogeneously deposited, contiguous areas of the diamond or the β-SiC phase, which can look as shown in FIG. 1.
Eine weitere Ausführungsform stellt eine erfindungsgemäße Mischschicht dar, bei der sich der molare β-SiC-Anteil x ausgehend von einer fast reinen β-SiC- Schicht über die Schichtdicke stetig von x gegen 0 ändert, so daß die Schichtoberfläche durch eine fast reine Diamantschicht gebildet wird.Another embodiment is a mixed layer according to the invention, in which the molar proportion of β-SiC x starting from an almost pure β-SiC Layer changes continuously over the layer thickness from x to 0, so that the Layer surface is formed by an almost pure diamond layer.
Die erfindungsgemäße Mischschicht hat vorzugsweise eine Schichtdicke von 20 nm bis 1 mm.The mixed layer according to the invention preferably has a layer thickness of 20 nm to 1 mm.
Weitere Ausführungsformen können durch Aufbringen der erfindungsgemäßen Mischschicht auf Substrate, die insbesondere aus Fe, Co, Ni bestehen oder diese Elemente enthalten, erhalten werden.Further embodiments can be applied by applying the invention Mixing layer on substrates consisting in particular of Fe, Co, Ni or contain these elements.
Die erfindungsgemäße Mischschicht ist erhältlich durch Abscheidung aus der Gasphase mit einen CVD-Prozeß, bei dem ein Gasgemisch aus Wasserstoff, Tetramethylsilan (TMS) und Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Methan, im Reaktor des CVD-Prozesses verwendet wird, und die Prozeßparameter so eingestellt werden, daß die Wachstumsbedingungen für Diamant und β-SiC gleichzeitig erfüllt sind. Dabei spielt es keine Rolle, ob die Gase bereits als Gemische in den Reaktor geleitet oder durch getrennte Zuführung erst im Reaktor gemischt werden.The mixed layer according to the invention can be obtained by deposition from the Gas phase with a CVD process in which a gas mixture of hydrogen, Tetramethylsilane (TMS) and hydrocarbons, preferably methane, in Reactor of the CVD process is used, and the process parameters like this that the growth conditions for diamond and β-SiC are fulfilled at the same time. It does not matter whether the gases are already as Mixtures passed into the reactor or by separate feeding only in the reactor be mixed.
In der bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens liegen die Substrattemperatur im Bereich von 400°C bis 1000°C, der Gasfluß im Bereich von 10 sccm ( cm³/min unter Standardbedingungen) bis 5 slm (l/min unter Standardbedingungen), die Konzentration der Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise des Methans, im Bereich bis 2 vol.-% und die Konzentration des Tetramethylsilans im Bereich bis 1 vol.-%, wobei beide Konzentrationen ungleich 0 vol.-% sind.In the preferred embodiment of the method, the Substrate temperature in the range of 400 ° C to 1000 ° C, the gas flow in the range from 10 sccm (cm³ / min under standard conditions) to 5 slm (l / min under Standard conditions), the concentration of hydrocarbons, preferably of methane, in the range up to 2 vol .-% and the concentration of Tetramethylsilane in the range up to 1 vol .-%, both concentrations unequal 0 vol .-% are.
Die Höhe des molaren β-SiC-Anteils x der erfindungsgemäßen Mischschicht kann im hier beschriebenen Herstellungsverfahren durch den Wert der Tetramethylsilan-Konzentration im Reaktor des CVD-Prozesses eingestellt werden. Durch die Höhe der Tetramethylsilan-Konzentration lassen sich die SiC- Abscheidungsrate und die Schichtqualität erheblich beeinflussen. The level of the molar β-SiC component x of the mixed layer according to the invention can in the manufacturing process described here by the value of Tetramethylsilane concentration set in the reactor of the CVD process will. Due to the level of the tetramethylsilane concentration, the SiC Deposition rate and the layer quality significantly affect.
Bei einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Tetramethylsilan-Konzentration im Reaktor durch Variation der zugeführten Menge während des Abscheideprozesses verändert, so daß eine erfindungsgemäße Mischschicht erhalten wird, bei der der molare β-SiC- Anteil x über die Schichtdicke variiert.In a special embodiment of the method according to the invention the tetramethylsilane concentration in the reactor by varying the feed Amount changed during the deposition process, so that a Mixing layer according to the invention is obtained in which the molar β-SiC Proportion x varies over the layer thickness.
In Weiterbildung dieser Ausführungsform kann während des Abscheidungsprozesses die Konzentration des Tetramethylsilans im Reaktor kontinuierlich oder stufenweise von ca 1 vol.-% auf e inen Wert kleiner als 0,001 vol.= verringert werden. Dadurch läßt sich eine Mischschicht herstellen, deren molarer β-SiC-Anteil x sich über die Schichtdicke ausgehend von einer fast reinen β-SiC-Schicht von x gegen 0 verringert.In a further development of this embodiment, during the Deposition process the concentration of tetramethylsilane in the reactor continuously or gradually from approx. 1 vol .-% to a value less than 0.001 vol. = To be reduced. This allows a mixed layer to be produced whose molar proportion of β-SiC x is based on the layer thickness starting from one almost pure β-SiC layer reduced from x to 0.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Verwendung eines Mikrowellen-Plasma-CVD-Prozesses oder eines Heißdraht-CVD-Prozesses ("Hotfilament"-CVD) zur Abscheidung der erfindungsgemäßen Mischschicht aus der Gasphase.A preferred embodiment of the method according to the invention is shown in using a microwave plasma CVD process or one Hot wire CVD process ("hot filament" CVD) for the deposition of Mixed layer according to the invention from the gas phase.
Die erfindungsgemäße Diamant-Siliciumcarbid-Mischschicht findet Verwendung bei der Herstellung dünner Schichten, insbesondere bei der Bauteil- oder Werkzeugbeschichtung sowie für die Herstellung oder Beschichtung elektronischer Bauteile.The diamond-silicon carbide mixed layer according to the invention is used in the production of thin layers, especially in the component or Tool coating as well as for manufacturing or coating electronic components.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung der gestellten Aufgabe ergeben sich eine Reihe von vorteilhaften Wirkungen gegenüber dem bisher bekannten Stand der Technik.With the solution of the problem according to the invention, there is a Series of advantageous effects over the previously known state of the Technology.
Durch die innige Mischung der Diamant- und der β-SiC-Phase und die damit gegebene Möglichkeit der Variation des molaren β-SiC-Anteils x der erfindungsgemäßen Mischschicht innerhalb des Bereiches 0 < x < 1 lassen sich eine Vielzahl von Eigenschaften der Schicht beeinflussen, insbesondere thermische und mechanische Daten, wie z. B. thermischer Ausdehnungskoeffizient oder Elastizitätsmodul. Damit ist in gewissen Grenzen eine Anpassung der Schicht an Substrateigenschaften möglich. Diese Variabilität der Eigenschaften kann mit den bisher bekannten Schichten nicht erzielt werden. Diamantschichten zeigen gewöhnlich eine ungenügende Haftung auf Substratmaterialien, die nicht größere Mengen von Silicium enthalten (Si selbst, Si₃N₄ etc.). Das neue Schichtmaterial kann die Rolle einer haftungsvermittelnden Zwischenschicht, z. B. auf Hartmetall- oder auf Stahlwerkzeugen, spielen. SiC-Schichten sind auf verschiedenen Metallen (mit Schichtdicke bis zu einigen 100 m) mit guter Haftung herstellbar (Gmelin Handbook Si, Suppl. Vol. B2, SiC, Part 1, s. 272). Ausgehend von einer fast reinen SiC-Schicht kann durch stetige Verringerung von x gegen 0 eine gut haftende Diamantschicht auf einer Vielzahl von Substratmaterialien erhalten werden.Through the intimate mixture of the diamond and the β-SiC phase and with it given possibility of varying the molar proportion of β-SiC x the Mixed layer according to the invention can be within the range 0 <x <1 affect a variety of properties of the layer, particularly thermal and mechanical data, such as B. thermal Expansion coefficient or modulus of elasticity. So that is within certain limits an adaptation of the layer to substrate properties is possible. This variability the properties cannot be achieved with the previously known layers. Diamond layers usually show insufficient adhesion Substrate materials that do not contain large amounts of silicon (Si itself, Si₃N₄ etc.). The new layer material can play the role of a adhesion-promoting intermediate layer, e.g. B. on carbide or on Steel tools, play. SiC layers are on different metals (with Layer thickness up to a few 100 m) can be produced with good adhesion (Gmelin Handbook Si, Suppl. Vol. B2, SiC, Part 1, s. 272). Starting from an almost pure SiC layer can be a good by steadily reducing x to 0 adhesive diamond layer obtained on a variety of substrate materials will.
Eine Reihe von Metallen, besonders Eisen, Cobalt und Nickel, fördern die Abscheidung von Graphit anstelle von Diamant. Eine Mischschicht aus SiC und Diamant kann auch hier Abhilfe schaffen, da die SiC-reiche Zwischenschicht die Graphitbildung unterdrückt.A number of metals, especially iron, cobalt and nickel, promote the Deposition of graphite instead of diamond. A mixed layer of SiC and Diamond can also help here, since the SiC-rich intermediate layer Graphite formation suppressed.
Reine Diamantschichten oxidieren merklich an Luft oberhalb von 600°C. Es ist zu erwarten, daß in der Mischung mit SiC die Oxidation, etwa im Einsatz als Werkzeugbeschichtung, durch die Bildung von SiO₂-Schutzschichten gehemmt wird. β-SiC kann trotz des Gitterkonstantenunterschiedes unter speziellen Bedingungen (Entfernung der SiO₂-Oberflächenschicht durch Wasserstoff- Plasma-Ätzen, Vorkarburierung des Si) epitaktisch auf Si aufgebracht werden. Durch stetige Verringerung von x gegen 0 kann eine Diamantschicht erhalten werden, deren Orientierung durch die Orientierung der SiC-Komponente in der Mischschicht bestimmt wird. Diese Möglichkeit ist von großer Bedeutung für alle Anwendungsbereiche, besonders für elektronische Anwendungen.Pure diamond layers oxidize noticeably in air above 600 ° C. It's closed expect the oxidation in the mixture with SiC, for example when used as Tool coating, inhibited by the formation of SiO₂ protective layers becomes. In spite of the lattice constant difference, β-SiC can under certain Conditions (removal of the SiO₂ surface layer by hydrogen Plasma etching, precarburization of the Si) are epitaxially applied to Si. A diamond layer can be obtained by continuously reducing x to 0 be, whose orientation by the orientation of the SiC component in the Mixing layer is determined. This possibility is of great importance for everyone Areas of application, especially for electronic applications.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und den Fig. 1 und 2 näher erläutert. Dabei zeigtThe invention is explained in more detail below with the aid of exemplary embodiments and FIGS. 1 and 2. It shows
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Mikrostruktur der Diamant-Siliciumcarbid-Mischschichten, Fig. 1 is a schematic representation of the microstructure of the diamond-silicon carbide-mixed layers,
Fig. 2 ein Röntgenstrahlbeugungsdiagramm von Diamant- Siliciumcarbid-Mischschichten (Nr. 151 091). Fig. 2 is an X-ray diffraction diagram of diamond-silicon carbide mixed layers (No. 151 091).
Die Diamant-Siliciumcarbid-Mischschichten wurden in einem Mikrowellen- Plasma-CVD-Reaktor in einer Gasmischung aus Wasserstoff, Methan und Tetramethylsilan (TMS) hergestellt. Da TMS bei Zimmertemperatur eine Flüssigphase mit relativ hohem Dampfdruck ist, wurde zunächst eine 1%ige TMS-/Wasserstoff-Gasmischung verwendet.The diamond-silicon carbide mixture layers were in a microwave Plasma CVD reactor in a gas mixture of hydrogen, methane and Tetramethylsilane (TMS) manufactured. Since TMS is one at room temperature Liquid phase with a relatively high vapor pressure was initially a 1% TMS / hydrogen gas mixture used.
Bei jedem Versuch wurden zwei Siliciumscheiben als Substrat benutzt; eine davon wurde mit Ultraschall unter Verwendung von Diamantpartikeln (70 μm, wäßrige Suspension) vorbehandelt. Beide wurden vor dem Depositionsexperiment in einem Aceton-Ultraschallbad gereinigt. Nach der Positionierung des Substrats im Reaktor wurde die Vakuumkammer auf 10-2 mbar evakuiert und das Substrat auf 900°C aufgeheizt. Anschließend wurden die Prozeßgase zugeführt und das Plasma gezündet.In each experiment, two silicon wafers were used as the substrate; one of them was pretreated with ultrasound using diamond particles (70 μm, aqueous suspension). Both were cleaned in an acetone ultrasonic bath prior to the deposition experiment. After positioning the substrate in the reactor, the vacuum chamber was evacuated to 10 -2 mbar and the substrate was heated to 900 ° C. The process gases were then fed in and the plasma ignited.
Tabelle 1 zeigt die Abscheidungsparameter von drei Versuchen. "a" bedeutet mit Diamant-Vorbehandlung und "b" ohne Vorbehandlung. Die Abscheidung wurde bei einem Gesamtgasfluß von ca. 500 cm³/min (unter Standardbedingungen) im Druckbereich von 20 mbar bis 30 mbar durchgeführt.Table 1 shows the deposition parameters from three experiments. "a" means with Diamond pretreatment and "b" without pretreatment. The deposition was at a total gas flow of approx. 500 cm³ / min (under standard conditions) in Pressure range from 20 mbar to 30 mbar.
Die Proben wurden durch Röntgenbeugung, IR-Absorption, Elektronenstrahl- Mikrosonde und Raman-Streuung charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, daß die Schichten aus einer feinkörnigen Mischphase von Diamant und β-SiC- Kristallen, mit einer Korngröße im μm-Bereich oder kleiner bestehen. Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Schichtstruktur auf der Basis der Mikrostrukturanalyse. Fig. 2 zeigt ein hochauflösendes Röntgendiagramm; man erkennt deutlich die starken Linien von β-SiC 5 und Diamant-Kristallen 6.The samples were characterized by X-ray diffraction, IR absorption, electron beam microsensor and Raman scattering. The results show that the layers consist of a fine-grained mixed phase of diamond and β-SiC crystals with a grain size in the μm range or smaller. Fig. 1 shows a schematic representation of the layer structure on the basis of the microstructure analysis. Fig. 2 shows a high resolution x-ray diffraction; one can clearly see the strong lines of β-SiC 5 and diamond crystals 6.
Da unter normalen Bedingungen Diamant kaum Keime auf nicht-vorbehandeltem Silicium bildet, ist es schwierig, eine Diamant-Abscheidung zu erreichen. Daher wurde auf einem unvorbehandelten Substrat vorwiegend SiC gebildet. Man erhält deswegen eine deutlich geringere Wachstumsrate und bedingt dadurch auch eine geringere Schichtdicke. Since under normal conditions diamond hardly any germs on non-pretreated As silicon forms, it is difficult to achieve diamond deposition. Therefore SiC was predominantly formed on an untreated substrate. Man therefore receives a significantly lower growth rate and due to this also a smaller layer thickness.
Tabelle 1 zeigt den Unterschied zwischen vorbehandelten und nichtvorbehandelten Substraten.Table 1 shows the difference between pretreated and non-pretreated Substrates.
Da die SiC-Abscheidungsrate von der TMS-Konzentration stark abhängig ist (mit zunehmendem TMS-Gehalt von 0,006 vol.-% auf 0,2 vol.-% nimmt die Abscheidungsrate von 2 nm/min auf ca. 8 nm/min zu), kann man durch Änderung der TMS-Konzentration während des Prozesses den Anteil der β- SiC-Phase über die Schichtdicke variieren. Im Versuch Nr. 22 1091 haben wir einen relativ hohen TMS-Gehalt in der Gasphase eingestellt und erreichten dadurch eine relativ große Abscheidungsrate bei einer fast reinen β-SiC-Phase. Since the SiC deposition rate is strongly dependent on the TMS concentration (with the increasing TMS content from 0.006 vol .-% to 0.2 vol .-% decreases Deposition rate from 2 nm / min to approx. 8 nm / min) can be achieved by Change in TMS concentration during the process the proportion of β- SiC phase vary over the layer thickness. In experiment no. 22 1091 we have set and reached a relatively high TMS content in the gas phase therefore a relatively high deposition rate with an almost pure β-SiC phase.
In Fig. 1 ist die Schichtstruktur der Diamant-Siliciumcarbid-Mischschicht 1 auf einem Substrat 4 auf der Basis der Mikrostrukturanalyse schematisch dargestellt. Die Diamant-Siliciumcarbid-Mischschicht 1 besteht aus einer innigen Mischung der Diamantphase 2 und der β-Siliciumcarbid-Phase 3. Die Bereiche der einzelnen Phasen werden aus Körnern, d. h. aus homogen abgeschiedenen, zusammenhängenden Gebieten der Diamantphase 2 und der β-SiC-Phase 3 gebildet, die wie in Fig. 1 dargestellt aussehen können.In Fig. 1, the layer structure of the diamond-silicon carbide mixed layer 1 is shown schematically on a substrate 4 on the basis of the microstructure analysis. The diamond-silicon carbide mixture layer 1 consists of an intimate mixture of the diamond phase 2 and the β-silicon carbide phase 3 . The areas of the individual phases are formed from grains, ie from homogeneously deposited, contiguous areas of the diamond phase 2 and the β-SiC phase 3 , which can look as shown in FIG. 1.
Fig. 2 zeigt ein hochauflösendes Röntgenstrahlbeugungsdiagramm, das von einer der im Ausführungsbeispiel hergestellten Diamant-Siliciumcarbid- Mischschichten (Nr. 15 1091, vgl. Tabelle 1) aufgenommen wurde. Man erkennt deutlich die starken Linien von β-SiC(111)5 und Diamant (111)6. FIG. 2 shows a high-resolution X-ray diffraction diagram, which was recorded by one of the diamond-silicon carbide mixed layers produced in the exemplary embodiment (No. 15 1091, see Table 1). The strong lines of β-SiC (111) 5 and diamond (111) 6 can be clearly seen.
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Legal Events
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8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |