DE420442C - Process for the production of formaldehyde from methyl alcohol - Google Patents

Description

Verfahren zur Gewinnung von Formaldehyd aus Methylalkohol. Bei der Verwendung von synthetisch, d. h. durch katalytische Reduktion der Oxyde de.-Kohlenstoff s unter Druck hergestelltem Methanol für die Gewinnung von Formaldehyd durch katalytische Oxydation haben sich Schwierigkeiten herausgestellt, indem die Ausbeuten vielfach unbefriedigend waren. ja sogar die Kontaktmasse öfters in kurzer Zeit völlig unwirksam wurde. Wie sich ergeben hat, beruht dieser Übelstand darauf, daß selbst in dem destilliertcn synthetischen Methanol sehr häufig kleine Mengen flüchtiger Eisenverbindungen, insbesondere Eisencarbonyl (z. B. i bis 5 mg Fe im Liter), enthalten sind, und daß diese leicht den Kohltakt verderben. Tatsächlich erhält man sofort gute Ausbeuten, wenn das Methanol, etwa durch gründliche Fraktionierung, von den flüchtigen Eisenverbindungen befreit worden ist.Process for obtaining formaldehyde from methyl alcohol. In the Use of synthetic, d. H. by catalytic reduction of the oxides of carbon s methanol produced under pressure for the recovery of formaldehyde by catalytic Oxidation problems have been found by increasing the yields many times over were unsatisfactory. even the contact compound often becomes completely ineffective in a short time became. As has been shown, this deficiency is due to the fact that even in that synthetic methanol very often small amounts of volatile iron compounds, in particular Iron carbonyl (e.g. 1 to 5 mg Fe per liter) are included, and that these easily spoil the cabbage clock. In fact, good yields are obtained immediately if the methanol, for example through thorough fractionation, freed from the volatile iron compounds has been.

Man kann jedoch, wie sich weiter gezeigt hat, auch Eisencarbonyl u. dgl. enthaltendes synthetisches Methanol ohne weiteres für die katalytische Gewinnung von Formaldehyd verwenden. wenn man den zweckmäßig bereits mit Luft vermischten Methylalkoholdampf auf dem Wege zum Kontakt durch eine auf etwa 150 bis 300° gehaltene Schicht eines indifferenten Materials leitet; auf diesem scheidet sich das Eisen in Form von Eisenoxyd ab, %vährend der Methylalkoholdampf mit der Luft hindurchgeht. Der so gereinigte Methylalko; hol liefert dann bei der Oxydation zu Formaldehyd befriedigende Ausbeuten. Die Schicht indifferenten Materials kann z. B. aus Glas, Quarz, Porzellanstücken u. dgl. bestehen und etwa 2o bis 8o cm lang sein.However, as has also been shown, iron carbonyl and the like can also be used. The like. Containing synthetic methanol readily for catalytic recovery use of formaldehyde. if you already mixed it with air Methyl alcohol vapor on its way to contact by a held at about 150-300 ° Layer of an indifferent material conducts; on this the iron separates in the form of iron oxide,% while the methyl alcohol vapor passes through with the air. The methyl alcohol thus purified; hol then yields formaldehyde during the oxidation satisfactory yields. The layer of indifferent material can, for. B. made of glass, Quartz, pieces of porcelain and the like are made and about 20 to 8o cm long.

Die Wirkung des vorliegenden Verfahrens wird durch folgende Vergleichsversuche verdeutlicht Reines Methanol wurde vergast und im Gemisch mit Luft über einen zur Oxydation des Methanols zu Formaldehyd geeigneten Kontakt ,geleitet. Es wurden Ausbeuten an Formaldehyd von 83 bis 85 Prozent erzielt. Methanol, das i9 mg Eisen als Eisencarbonyl im Liter enthielt, lieferte bei gleicher Behandlung nur eine Ausbeute an Formaldehyd von 55,8 Prozent, und die Kontaktmasse war nach kürzer Zeit unbrauchbar. Wurde jedoch das Gemisch von eisencarbonylhaltigem Methanoldampf und Luft, selbst wenn das Methanol einen noch wesentlich höheren Gehalt an Eisencarbonyl aufwies, über indifferentes, auf i 5o bis 3oo° erhitztes Material geleitet, bevor es an den Katalysator gelangte, so wurden Ausbeuten an Formaldehyd von 83 bis 8:1 Prozent erhalten, und der Katalysä'or behielt seine gute Wirksamkeit unverändert bei.The effect of the present method is demonstrated by the following comparative tests clarified Pure methanol was gasified and mixed with air via a to Oxidation of the methanol to formaldehyde-suitable contact, passed. There were yields in formaldehyde of 83 to 85 percent. Methanol, the 19 mg of iron as iron carbonyl contained in the liter, gave only a yield of formaldehyde with the same treatment of 55.8 percent, and the contact mass was unusable after a short time. However, it was the mixture of iron carbonyl-containing methanol vapor and air, even if the methanol had an even higher content of iron carbonyl than indifferent, material heated to 150 ° to 300 ° C. passed before it reached the catalyst, so yields of formaldehyde of 83 to 8: 1 percent were obtained, and the catalyst retained its good effectiveness unchanged.

Claims (2)

PATEN T-ANSPRTIcHR: i. Verfahren zur Gewinnung von Formaldehyd aus Methylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Verwendung von synthetischem Methanol dieses sorgfältig von flüchtigen Eisenverbindungen befreit. PATEN T-CLAIM: i. Process for the production of formaldehyde from methyl alcohol, characterized in that, when synthetic methanol is used, it is carefully freed from volatile iron compounds. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf des Methylalkohols vor oder zweckmäßig nach der Vermischung mit Luft vor dem Auftreffen auf den Kontakt durch eine auf ungefähr i 5o bis 3oo° gehaltene Schicht indifferenten Materials leitet.2nd embodiment of the method according to claim i, characterized in that the vapor of the methyl alcohol before or, appropriately, after mixing with air before it comes into contact with the contact by a layer of indifferent material held at about 150 to 300 degrees directs.