DE4136689A1 - Curable siloxane sealant for multi-pane insulating glass unit - Google Patents
Curable siloxane sealant for multi-pane insulating glass unitInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Siloxanzusammensetzungen, die zu Elastomeren mit verminderter Durchlässigkeit für Gase härtbar sind, und die Verwendung solcher Zusammensetzungen in mehrschei bigen isolierenden Glaseinheiten.The invention relates to siloxane compositions which Elastomers with reduced permeability to gases can be hardened are, and the use of such compositions in multiple isolating glass units.
Härtbare Siloxanzusammensetzungen wurden viele Jahre für eine Vielzahl von Anwendungen angewendet. Eine Art von härtbaren Siloxanzusammensetzungen hat die Fähigkeit, bei normaler Umge bungstemperatur oder leicht erhöhter Temperatur zu einem Elasto mer zu härten, entweder spontan beim Mischen der Komponenten oder als Ergebnis derEinwirkung von Feuchtigkeit. Solche Zusam mensetzungen werden allgemein als bei Raumtemperatur vulkani sierbar (oder RTV) bezeichnet und sie wurden als Dichtungsmate rialien mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, Adhä sion an Substrate und Wetterechtheit formuliert. Solche Eigen schaften ebenso wie die Fähigkeit, bei normaler Umgebungstempe ratur zu härten, haben die Materialien insbesondere geeignet gemacht zur Verwendung in der Bauindustrie, zum Beispiel zum Abdichten von verglasten Einheiten mit dem Mauerwerk. Eine ande re Anwendung der Dichtungsmaterialien betraf ihre Verwendung als sekundäre Kantendichtungsmittel bei der Herstellung von mehr scheibigen isolierenden Glaseinheiten. Bei früheren Konstruk tionen enthielten die Einheiten trockene Luft in dem inneren Zwischenraum und wurden an der Außenseite abgedichtet, um so weit als möglich das Eindringen von atmosphärischer Feuchtigkeit und das daraus resultierende Beschlagen der Glasscheiben zu ver meiden. Jedoch wurde ihre Verwendung bei letzterer Anwendung durch die hohe Wasserdampfpermeabilität üblicher Siloxandich tungsmaterialien beschränkt. Es wurde in US-Patent 41 31 588 vorgeschlagen, die Rate der Wasserdampfdurchlässigkeit durch be stimmte Siloxandichtungszusammensetzungen zu vermindern durch das Einarbeiten von mindestens 75 Gew.-Teile Glimmer pro 100 Gew.-Teile Siloxanbasispolymer. Es wurde gefunden, daß der Ein schluß solcher großer Anteile von Glimmer zu einer Zusammen setzung führt, die schwierig zu handhaben ist und die, wenn sie gehärtet ist, schlechte physikalische Eigenschaften hat. Außer dem wurden Entwicklungen in letzter Zeit auf dem Gebiet von Iso lierverglasungen darauf gerichtet, die wärme- und schallisolie renden Eigenschaften der Einheiten zu verbessern, was nun ein schließt, den inneren Zwischenraum mit Gasen wie Argon und Schwefelhexafluorid zu füllen. Als Ergebnis einer solchen Neuerung stellt sich das Problem des Erreichens einer befriedi genden Dichtung mehr im Bezug auf die Verhinderung des Entwei chens dieser Gase als des Eindringens von Wasserdampf.Curable siloxane compositions have been used for many years a variety of applications applied. A kind of curable Siloxane compositions has the ability, in normal reverse exercise temperature or slightly elevated temperature to an elasto harden, either spontaneously when mixing the components or as a result of exposure to moisture. Such together Settings are generally considered to be volcanic at room temperature sbar (or RTV) and they were called sealing mate rialien with excellent physical properties, Adhä formulated on substrates and weather fastness. Such own as well as the ability to work at normal ambient temperatures curing materials, the materials are particularly suitable made for use in the construction industry, for example Sealing glazed units with the masonry. Another re application of the sealing materials concerned their use as secondary edge sealant in the manufacture of more paney insulating glass units. In previous designs The units contained dry air inside Gap and were sealed on the outside, so on the penetration of atmospheric moisture as far as possible and the resulting fogging of the glass panes avoid. However, their use has been applied to the latter due to the high water vapor permeability of common siloxane limited materials. It was described in U.S. Patent 4,131,588 suggested the rate of water vapor permeability through be agreed to decrease siloxane sealant compositions incorporation of at least 75 parts by weight of mica per 100 Parts by weight of siloxane base polymer. It was found that the one such large portions of mica come together setting that is difficult to manage and that when is hardened, has poor physical properties. Except developments in the area of Iso have been made recently glazing directed towards the heat and sound insulation unit properties to improve what is now a closes the inner space with gases such as argon and Fill sulfur hexafluoride. As a result of such Innovation is the problem of reaching a satisfied seal more in relation to the prevention of the escape chens of these gases as the penetration of water vapor.
Es wurde nun gefunden, daß eine wesentliche Verminderung der Durchlässigkeit härtbarer Siloxanzusammensetzungen gegenüber Gasen wie Argon und Schwefelhexafluorid erreicht werden kann durch die Einarbeitung von Glimmer mit weitaus geringeren Gehal ten als die, die in US-Patent 41 31 588 vorgeschlagen werden. Die Verwendung solcher geringerer Gehalte an Glimmer stellt einen wesentlichen Vorteil dar, insofern als dadurch die Hand habungsschwierigkeiten vermindert werden und ein Dichtungsmittel mit befriedigenden physikalischen Eigenschaften sich ergibt.It has now been found to be a substantial reduction the permeability of curable siloxane compositions Gases such as argon and sulfur hexafluoride can be achieved by incorporating mica with a much lower content than those proposed in U.S. Patent 4,131,588. The use of such lower levels of mica poses a major advantage in that it gives the hand difficulties are reduced and a sealant with satisfactory physical properties.
Somit liefert die Erfindung eine bei Raumtemperatur vul kanisierbare Zusammensetzung, die, bezogen auf Gewicht, (A) 100 Teile eines härtbaren Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität im Bereich von 150 bis 100 000 mPa·s bei 25°C, worin die organi schen Substituenten, die an Silicium gebunden sind, ausgewählt sind aus Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Aryl-, Alkaryl- und Aralkylgruppen mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen und Alkenylgruppen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, wobei mindestens 30% der Substituenten Methylgruppen sind, (B) ein Härtungsmittel für Polydiorganosiloxan (A), (C) 5 bis 45 Teile teilchenförmigen Glimmer, worin mindestens 75 Gew.-% der Teilchen einen durch schnittlichen Durchmesser von 30 bis 100 µm und ein Aspektver hältnis im Bereich von 25:1 bis 100:1 haben, und (D) mindestens 5 Teile eines verstärkenden oder streckenden Füllmittels umfaßt.Thus, the invention provides a vul at room temperature canisable composition which, by weight, is (A) 100 Parts of a curable polydiorganosiloxane with a viscosity in the range of 150 to 100,000 mPa · s at 25 ° C, wherein the organi s substituents attached to silicon are selected are composed of alkyl groups with 1 to 10 carbon atoms, aryl, Alkaryl and aralkyl groups with 6 to 8 carbon atoms and Alkenyl groups with 2 to 8 carbon atoms, at least 30% of the substituents are methyl groups, (B) a hardening agent for polydiorganosiloxane (A), (C) 5 to 45 parts particulate Mica, in which at least 75% by weight of the particles pass through average diameter of 30 to 100 µm and an aspect ratio ratio in the range of 25: 1 to 100: 1, and (D) at least 5 parts of a reinforcing or stretching filler comprises.
Die Erfindung schließt auch eine abgedichtete mehrschei bige Isolierglaseinheit ein, die mindestens zwei im Abstand von einander angeordnete Glasscheiben umfaßt, bei denen zumindest ein Teil des Dichtungsmittels das Produkt des Härtens der Zusam mensetzung, die (A) bis (D), wie oben definiert, umfaßt, ist.The invention also includes a sealed multiple bige insulating glass unit, which is at least two at a distance of comprises glass panes arranged one in the other, in which at least part of the sealant is the product of curing the assembly composition comprising (A) to (D) as defined above.
Die härtbaren Polydiorganosiloxane (A), die bei den Zu sammensetzungen der Erfindung angewendet werden, sind solche mit einer Viskosität im Bereich von 150 bis 100 000 mPa·s bei 25°C. Die organischen Substituenten, die an die Siliciumatome gebunden sind, sind ausgewählt aus Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoff atomen, zum Beispiel Methyl-, Propyl-, Hexyl- und Decylgruppen, Alkenylgruppen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Vinyl-, Allyl- und Hexenylgruppen, und Aryl-, Alkaryl- und Ar alkylgruppen mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Phenyl-, Tolyl- und Phenylethylgruppen. Mindestens 30% aller Substituenten sollten Methylgruppen sein. Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus bevorzugt sind Polydiorganosiloxane, bei denen im wesentlichen alle siliciumgebundenen Substituenten Methylgruppen sind. Es wurde jedoch gefunden, daß die Gegenwart größerer Sub stituenten wie Phenylgruppen zu einer Verminderung der Gasper meabilität beitragen kann. Deshalb sind dann, wenn eine maximale Verminderung der Permeabilität erforderlich ist, die bevorzugten polydiorganosiloxane solche mit einem Anteil, vorzugsweise bis zu 70% aller Substituenten, an größeren Substituenten, wobei Polymethylphenylsiloxane am meisten bevorzugt sind. Wie im fol genden beschrieben enthalten Polydiorganosiloxane (A) zusätzlich zu den Substituenten, die oben erwähnt wurden, siliciumgebundene reaktive Gruppen, mit Hilfe derer die gewünschte Härtung bei Raumtemperatur bewirkt werden kann. Solche Gruppen können zum Beispiel Hydroxyl-, Alkoxy-, Oximo- oder Acyloxygruppen sein und sind normalerweise an die endständigen Siliciumatome des Polydi organosiloxans gebunden.The curable polydiorganosiloxanes (A) used in the Zu compositions of the invention are applied, are those with a viscosity in the range of 150 to 100,000 mPa · s at 25 ° C. The organic substituents attached to the silicon atoms are selected from alkyl groups having 1 to 10 carbon atoms, for example methyl, propyl, hexyl and decyl groups, Alkenyl groups with 2 to 8 carbon atoms, for example Vinyl, allyl and hexenyl groups, and aryl, alkaryl and Ar alkyl groups with 6 to 8 carbon atoms, for example Phenyl, tolyl and phenylethyl groups. At least 30% of all Substituents should be methyl groups. From the economic From preferred are polydiorganosiloxanes, in which in essentially all silicon-bonded substituents methyl groups are. However, it has been found that the presence of larger sub substituents such as phenyl groups to reduce the gasper meability can contribute. Therefore, when there is a maximum Reduction in permeability is required, the preferred polydiorganosiloxanes with a proportion, preferably to 70% of all substituents, on larger substituents, whereby Polymethylphenylsiloxanes are most preferred. As in fol described above additionally contain polydiorganosiloxanes (A) to the substituents mentioned above, silicon-bonded reactive groups, with the help of which the desired hardening Room temperature can be effected. Such groups can Examples are hydroxyl, alkoxy, oximo or acyloxy groups and are usually attached to the terminal silicon atoms of the polydi organosiloxane bound.
Die Komponente (B) der erfindungsgemäßen Zusammensetzun gen ist ein Härtungsmittel, das das Polydiorganosiloxan (A) in den festen elastischen Zustand bei normaler Umgebungstemperatur oder leicht erhöhter Temperatur, üblicherweise etwa 15 bis 30°C, umwandeln kann. Polydiorganosiloxan (A) und Härtungsmittel (B) bilden somit ein bei Raumtemperatur vulkanisierendes System. Eine Vielzahl von Zusammensetzungen auf Basis solcher Systeme ist auf diesem Gebiet wohlbekannt und jedes dieser Systeme kann als Basis der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen angewendet werden. Beispiele solcher Zusammensetzungen sind:Component (B) of the composition according to the invention gene is a curing agent that the polydiorganosiloxane (A) in the firm elastic state at normal ambient temperature or slightly elevated temperature, usually around 15 to 30 ° C, can convert. Polydiorganosiloxane (A) and hardening agent (B) thus form a system that vulcanizes at room temperature. A variety of compositions based on such systems is well known in the art and any of these systems can used as the basis of the compositions according to the invention will. Examples of such compositions are:
- (i) vulkanisierbare Organosiloxanzusammensetzungen auf Basis eines Organosiloxanpolymers mit im Molekül siliciumgebundenen Oximresten und/oder eine Mischung eines Organosiloxanpolymers mit Silanolgruppen und eines Silans mit mindestens 3 siliciumgebundenen Oximgruppen. Solche Zusammensetzungen sind zum Beispiel in den GB-Patenten 9 75 603 und 9 90 107 beschrieben;(i) Vulcanizable based organosiloxane compositions of an organosiloxane polymer with silicon-bonded molecules Oxime residues and / or a mixture of an organosiloxane polymer with silanol groups and a silane with at least 3 silicon-bonded oxime groups. Such compositions are, for example, in the UK patents 9 75 603 and 9 90 107;
- (ii) vulkanisierbare Organosiloxanzusammensetzungen auf Basis eines Organosiloxanpolymers mit endständigen siliciumgebundenen Acyloxygruppen und/oder eine Mischung eines Organosiloxanpolymers mit Silanolendgruppen und eines Silans mit mindestens 3 siliciumgebundenen Acyloxygruppen pro Molekül. Solche Zusammensetzungen sind zum Beispiel in den GB-Patenten 8 62 576, 8 94 758 und 9 20 036 beschrieben.(ii) Vulcanizable organosiloxane based compositions of an organosiloxane polymer with terminal silicon-bonded Acyloxy groups and / or a mixture of an organosiloxane polymer with silanol end groups and one Silanes with at least 3 silicon-bonded acyloxy groups per molecule. Such compositions are for example in GB patents 8 62 576, 8 94 758 and 9 20 036 described.
- (iii) vulkanisierbare Zusammensetzungen auf Basis eines Organosiloxanpolymers mit endständigen siliciumgebundenen Amid- oder Aminogruppen oder eine Mischung von Organosiloxanpolymeren mit Silanolendgruppen und einem Silylamin oder Silylamid. Solche vulkanisierbaren Zusammensetzungen sind zum Beispiel in den GB-Patenten 10 78 214 und 11 75 794 beschrieben; und(iii) Vulcanizable compositions based on an organosiloxane polymer with terminal silicon-bonded Amide or amino groups or a mixture of organosiloxane polymers with silanol end groups and a silylamine or silylamide. Such vulcanizable compositions are, for example, in GB patents 10 78 214 and 11 75 794; and
- (iv) vulkanisierbare Organosiloxanzusammensetzungen auf Basis eines Organosiloxanpolymers mit im Molekül siliciumgebundenen Alkoxygruppen und/oder eine Mischung eines Organosiloxanpolymers mit Silanolgruppen mit einem Silan mit Alkoxygruppen oder einem Teilhydrolyseprodukt dieses Silans, zum Beispiel Ethylpolysilikat. Zusammensetzungen dieser Art sind in den GB-Patenten 9 57 255, 9 62 061 und 8 41 825 beschrieben.(iv) Vulcanizable organosiloxane based compositions of an organosiloxane polymer with silicon-bonded molecules Alkoxy groups and / or a mixture of an organosiloxane polymer with silanol groups with a silane with alkoxy groups or a partial hydrolysis product this Silanes, for example ethyl polysilicate. Compositions of this type are in GB patents 9 57 255, 9 62 061 and 8 41 825.
Es versteht sich für den Fachmann, daß das Härtungsmit tel (B) ein Silan- oder Siloxanvernetzungsmittel, ein Katalysa tor wie eine Organometallverbindung, zum Beispiel Zinnoctoat, Dibutylzinndilaurat oder ein Titankomplex sein kann, oder das Härtungsmittel beide umfassen kann. Der Anteil an Härtungsmittel (B), der bei den Zusammensetzungen angewendet wird, hängt ab von der Art der gewünschten Härtungsreaktion. Zum Beispiel wird dann, wenn das Härtungsmittel eine Metallverbindung als Kataly sator ist, sie im allgemeinen in katalytischen Mengen angewen det, d. h. etwa 0,05 bis 5 Gew.-Teile bezogen auf 100 Teile (A). Wenn ein Silan- oder Siloxanvernetzungsmittel angewendet wird, wird es normalerweise in die Zusammensetzung in einer Menge von 0,2 bis etwa 20 Teile pro 100 Teile (A) eingearbeitet.It is understood by those skilled in the art that the curing agent tel (B) a silane or siloxane crosslinking agent, a catalyst like an organometallic compound, for example tin octoate, Can be dibutyltin dilaurate or a titanium complex, or that Hardeners can include both. The proportion of hardening agent (B) used in the compositions depends on the type of curing reaction desired. For example then when the hardening agent is a metal compound as Kataly is generally used in catalytic amounts det, d. H. about 0.05 to 5 parts by weight based on 100 parts (A). If a silane or siloxane crosslinking agent is used, it is usually included in the composition in an amount of 0.2 to about 20 parts per 100 parts (A) incorporated.
Obwohl für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen jede bei Raumtemperatur ablaufende Härtungsreaktion angewendet werden kann, sind die bevorzugten Zusammensetzungen solche des soge nannten zweiteiligen Typs, zum Beispiel solche, die unter (iv) oben beschrieben wurden, die eine Mischung eines Polydiorgano siloxans mit endständigen Silanolgruppen (≡SiOH), ein Alkoxy silan oder -siloxan, zum Beispiel Methyltrimethoxysilan, Ethyl polysilikat oder n-Propylpolysilikat, und ein Metallsalz einer Carbonsäure, zum Beispiel Zinnoctoat, Dibutylzinndilaurat oder Dioctylzinndilaurat enthalten. Wie es wohlbekannt ist, werden solche Zusammensetzungen normalerweise in Form von zwei Packun gen hergestellt und gelagert, wobei die Packungen zum Zeitpunkt der Verwendung vermischt werden.Although each for the compositions of the invention curing reaction taking place at room temperature can be used may, the preferred compositions are those of the so-called named two-part type, for example those listed under (iv) have been described above, which is a mixture of a polydiorgano siloxane with terminal silanol groups (≡SiOH), an alkoxy silane or siloxane, for example methyltrimethoxysilane, ethyl polysilicate or n-propylpolysilicate, and a metal salt one Carboxylic acid, for example tin octoate, dibutyltin dilaurate or Contain dioctyltin dilaurate. As is well known such compositions usually in the form of two packs gene manufactured and stored, the packs at the time of use.
Die Komponente (C) ist ein teilchenförmiger Glimmer, worin mindestens 75 Gew.-% der Teilchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 30 bis 100 µm und ein Aspektverhältnis im Be reich von 25:1 bis 100:1 haben. Für die Zwecke der Erfindung wird das Aspektverhältnis der Teilchen definiert als das Ver hältnis des durchschnittlichen Durchmessers zu der durchschnitt lichen Dicke der Teilchen. Glimmer der für die Verwendung gemäß der Erfindung erforderlichen Art kann erhalten werden durch Naß oder Trockenverfahren. Es sollten nicht mehr als 45 Teile Glim mer vorhanden sein. Es wurde gefunden, daß ein Erhöhen der Menge an Glimmer über diesen Level keinen weiteren Vorteil bietet und zu einem Verlust der Vorteile, die bei geringeren Beschickungen erhalten werden, führen kann.Component (C) is a particulate mica, wherein at least 75% by weight of the particles have an average Diameters from 30 to 100 µm and an aspect ratio in the loading range from 25: 1 to 100: 1. For the purposes of the invention the aspect ratio of the particles is defined as the ver ratio of the average diameter to the average thickness of the particles. Mica according to the use the type required by the invention can be obtained by wet or dry process. There should be no more than 45 parts of glim always exist. It has been found that increasing the amount offers no further advantage to mica above this level and to a loss of the benefits of lower feeds can be obtained.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten min destens 5 Teile eines verstärkenden und/oder streckenden Füll mittels zusätzlich zu (C). Beispiele solcher Füllmittel schließen pyrogenes Siliciumoxid, gefälltes Siliciumoxid, ge brochenen Quarz, Aluminiumoxid, Calciumcarbonate, die gemahlen oder gefällt sein können, Mikrohohlperlen und Tone ein. Die Füllstoffe, insbesondere solche wie die verstärkenden Silicium oxide und Calciumcarbonat können behandelt werden, zum Beispiel durch Beschichten mit Organosiliciumverbindungen oder Calcium stearat. Es ist bevorzugt, daß mindestens ein Teil des Füll stoffs (D) Calciumcarbonat ist. Mindestens 5 Teile und bis zu etwa 100 Teile Füllstoff (D) können vorhanden sein, abhängig von den physikalischen oder anderen Eigenschaften, die bei dem ge härteten Elastomer erwünscht sind.The compositions according to the invention contain min at least 5 parts of a reinforcing and / or stretching filling by means of in addition to (C). Examples of such fillers include fumed silica, precipitated silica, ge broken quartz, aluminum oxide, calcium carbonate, the ground or can be precipitated, micro hollow beads and clays. The Fillers, especially those such as reinforcing silicon oxides and calcium carbonate can be treated, for example by coating with organosilicon compounds or calcium stearate. It is preferred that at least part of the fill substance (D) is calcium carbonate. At least 5 parts and up to about 100 parts of filler (D) may be present, depending on the physical or other properties that the ge hardened elastomer are desired.
Zusätzlich zu den Inhaltsstoffen (A) bis (D) können die härtbaren Zusammensetzungen gegebenenfalls Additive enthalten, um die Elastomereigenschaften zu modifizieren. Zum Beispiel können in die Zusammensetzungen Weichmacher wie Polydimethyl siloxane mit Triorganosilylendgruppen, Pigmente wie Titandioxid, Ruß und Eisenoxid, Additive, zum Beispiel Aminoalkyl- und Epoxy alkylsilane zur Verbesserung der Haftung des gehärteten Elasto mers auf Glas, Metall oder anderen Substraten und Polydiorgano siloxane mit niedrigem Molekulargewicht als in situ Füllstoffbe handlungsmittel oder zur Modifizierung des Elastizitätsmoduls eingearbeitet werden. Die Herstellung der Zusammensetzungen kann durch bekannte Mischverfahren bewirkt werden. Wie vorher angege ben, können sie in Form einer einzelnen Packung oder in Form einer mehrteiligen Packung abhängig von der Art formuliert werden.In addition to ingredients (A) to (D), the optionally contain curable compositions, to modify the elastomer properties. For example Plasticizers such as polydimethyl siloxanes with triorganosilyl end groups, pigments such as titanium dioxide, Carbon black and iron oxide, additives, for example aminoalkyl and epoxy alkylsilanes to improve the adhesion of the hardened elasto mers on glass, metal or other substrates and polydiorgano Low molecular weight siloxanes as in situ filler agent or to modify the elastic modulus be incorporated. The preparation of the compositions can can be effected by known mixing methods. As previously stated ben, they can be in the form of a single pack or in the form a multi-part pack formulated depending on the type will.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen härten bei Umge bungstemperatur oder leicht erhöhter Temperatur zu Elastomeren mit einer Permeabilität für Argon und andere Gase, die wesent lich vermindert ist im Vergleich zu Elastomeren, die den spezi fischen Glimmerfüllstoff (C) nicht enthalten. Zusätzlich ermög licht die Fähigkeit, eine solche Verminderung mit niedrigen Be schickungen von Glimmer zu erreichen, die Aufrechterhaltung an nehmbarer physikalischer Eigenschaften in dem Elastomer. Solche Vorteile machen die Zusammensetzungen insbesondere geeignet zur Verwendung als primäre oder sekundäre Dichtungsmittel für mehr scheibige Isolierglaseinheiten.The compositions according to the invention cure at Umge training temperature or slightly elevated temperature to elastomers with a permeability to argon and other gases that are essential Lich is reduced compared to elastomers that the speci fish Mica filler (C) not included. Additionally possible light the ability to make such a reduction with low loading of mica to achieve maintenance acceptable physical properties in the elastomer. Such Advantages make the compositions particularly suitable Use as a primary or secondary sealant for more glazed insulating glass units.
Die folgenden Beispiele, bei denen Teile und Prozentan gaben bezogen auf Gewicht ausgedrückt sind, erläutern die Erfin dung. In den Beispielen wird die Membranpermeabilität ausge drückt in cm3 cm cm-2 s (cm Hg)-1 · 10-10 Einheiten.The following examples, in which parts and percentages are expressed by weight, illustrate the invention. In the examples, the membrane permeability is expressed in cm 3 cm cm -2 s (cm Hg) -1 · 10 -10 units.
Vier Basiszusammensetzungen wurden hergestellt, indemFour base compositions were made by
zusammengemischt wurden.were mixed together.
Die Füllstoffgehalte x und y wurden wie folgt variiert:The filler contents x and y were varied as follows:
Jede der Grundmischungen (100 Teile) wurde mit einer Katalysatorzusammensetzung (6,5 Teile), die aus n-Propylorthosilikat (2,4 Teile) und Dibutylzinndilaurat (0,12 Teile) bestand, dispergiert in einem flüssigen Polydimethylsiloxan (4,0 Teile), vermischt. Die katalysierten Zusammensetzungen wurden in eine Form gegossen, die durch zwei Polyethylenfolien, die durch einen Abstandshalter mit einer Dicke von 0,5 mm getrennt waren, gebildet wurde. Die Zusammensetzungen wurden 7 Tage bei der Umgebungstempe ratur des Labors (etwa 20°C) härten gelassen und die entstehen den Siloxanelastomermembranen wurden aus den Formen entfernt.Each of the base mixes (100 parts) was made with a catalyst composition (6.5 parts) made of n-propyl orthosilicate (2.4 parts) and dibutyltin dilaurate (0.12 parts), dispersed in a liquid polydimethylsiloxane (4.0 parts), mixed. The catalyzed compositions were broken down into a Molded through two polyethylene films through one Spacers with a thickness of 0.5 mm were separated has been. The compositions were at ambient temperature for 7 days temperature of the laboratory (approx. 20 ° C) and hardened the siloxane elastomer membranes were removed from the molds.
Die Permeabilitäten der Membranen gegenüber Argon wurden gemessen unter Anwendung eines Brugger-GDP-Permeabilitätstestge rätes. Die physikalischen Eigenschaften der gehärteten kataly sierten Grundmischungen wurden gemessen an Proben, die getrennt hergestellt wurden für diesen Zweck.The permeabilities of the membranes to argon were measured using a Brugger GDP permeability testge advises. The physical properties of the hardened kataly Basic mixtures were measured on samples that were separated were made for this purpose.
Die erhaltenen Ergebnisse waren wie folgt:The results obtained were as follows:
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Glimmerkomponente ersetzt wurde mit derselben Menge eines naßgemahlenen Glimmers mit einer Teilchengröße von 100 µm und einem Aspektverhältnis von 55:1. Die Grundmischungen wurden als Grundmischungen 4, 5 bzw. 6 bezeichnet mit steigendem Glimmergehalt und die erhaltenen Ergebnisse waren wie folgt:The procedure of Example 1 was repeated with the Except that the mica component was replaced with the same Amount of wet mica with a particle size of 100 µm and an aspect ratio of 55: 1. The basic mixes were referred to as basic mixtures 4, 5 and 6 with increasing Mica content and the results obtained were as follows:
Als das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt wurde unter Anwendung von naßgemahlenem Glimmer mit einer Teilchengröße von 70 µm und einem Aspektverhältnis von 100:1, wurden die Grund mischungen als Grundmischungen 7, 8 bzw. 9 bezeichnet und die folgenden Testergebnisse wurden erhalten:When the procedure of Example 1 was repeated below Application of wet-ground mica with a particle size of 70 µm and an aspect ratio of 100: 1 were the reason Mixtures referred to as basic mixtures 7, 8 and 9 and the the following test results were obtained:
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde zweimal wiederholt mit der Ausnahme, daß die Polydimethylsiloxankomponente der Grundmischung durch ein Polyphenylmethylsiloxan mit terminalen Silanolgruppen und einer Viskosität von 12 000 mPa·s bei 25°C ersetzt wurde. In einem Experiment wurde das Polyphenylmethyl siloxan hergestellt durch Copolymerisation von Polydimethyl siloxanen mit niedrigem Molekulargewicht und Polyphenylmethyl siloxanen in einem solchen Verhältnis, daß das Verhältnis von Gesamtmethylgruppen zu Phenylgruppen 3:1 war. Im zweiten Experi ment war in dem Polyphenylmethylsiloxan das Verhältnis von Methylgruppen zu Phenylgruppen 3:7. Die Werte für x und y waren 34,5 bzw. 14,75.The procedure of Example 3 was repeated twice, except that the polydimethylsiloxane component of the base mixture was replaced by a polyphenylmethylsiloxane with terminal silanol groups and a viscosity of 12,000 mPa · s at 25 ° C. In one experiment, the polyphenylmethyl siloxane was prepared by copolymerizing low molecular weight polydimethyl siloxanes and polyphenylmethyl siloxanes in a ratio such that the ratio of total methyl groups to phenyl groups was 3 : 1. In the second experiment, the ratio of methyl groups to phenyl groups was 3 : 7 in the polyphenylmethylsiloxane. The values for x and y were 34.5 and 14.75, respectively.
Die gehärteten Membranen wurden bezüglich ihrer Permea bilität gegenüber Argon getestet. Ein Wert von 23 wurde im Fall des 3:1-Copolymers erhalten und von 12 für das 3:7-Copolymer.The hardened membranes were permeate tested against argon. A value of 23 was in the case of the 3: 1 copolymer and of 12 for the 3: 7 copolymer.
Zusammensetzungen gemäß der Erfindung, die wie in den Beispielen 1 bis 4 hier beschrieben hergestellt wurden, wurden angewendet, um mehrscheibige Isolierglaseinheiten herzustellen. Bei einem Test wurde gefunden, daß jede der Einheiten den Anfor derungen der DIN 1286, Teil 2, entspricht, die ein Maximum von 1% Gasverlustrate pro Jahr vorschreibt.Compositions according to the invention, as in the Examples 1 to 4 described here were prepared applied to produce multi-pane insulating glass units. It was found in a test that each of the units met the requirements changes to DIN 1286, Part 2, which corresponds to a maximum of Prescribes 1% gas loss rate per year.
Claims (5)
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