DE4131040A1 - Apparat und verfahren zur temperaturleitfaehigkeitsmessung - Google Patents
Apparat und verfahren zur temperaturleitfaehigkeitsmessungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Apparat und ein Verfahren zur
Temperaturleitfähigkeitsmessung von Werkstoffen, insbesondere in deren
Sinterbereich.
Es gibt bereits Apparaturen zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von
Werkstoffen bei höherer Temperatur (bis 1500°C), die es gestatten, in
Abhängigkeit von der Temperatur die Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Eine
solche Apparatur enthält als wesentlichen Bestandteil einen geschlossenen Ofen,
der in Temperatur und Atmosphäre steuerbar ist, mit gegenüberliegenden
optischen Eintritts- und Austrittsfenstern, einem elektrischen Thermoelement im
Inneren (als Thermometer), und einem Probenhalter im Inneren für die zu
untersuchende Werkstoffprobe, ferner einen 1. Laser nahe dem 1. Eintrittsfenster,
der auf den Probenhalter gerichtet ist und einen IR-Detektor nahe dem
1. Austrittsfenster, der so angeordnet ist, daß er in der Lage ist, die aus der
Probenunterseite austretenden IR-Strahlung zu empfangen. Eine
Datenverarbeitungsanlage ist über Meßleitungen mit dem Thermoelement (zur
Messung der aktuellen Temperatur und auch zur Überprüfung des
Konstanthaltekriteriums bei der TLF-Messung), dem Laser (zur Aufnahme des
Blitzes und Bestimmung der Impuls-Charakteristik) und dem IR-Detektor
verbunden. Sie ist in der Lage, die gemessenen Werte zu speichern und in die
Temperaturleitfähigkeit umzurechnen. Das Umrechnen der vom IR-Detektor
gemessenen, zeitabhängigen IR-Strahlung in die Temperaturleitfähigkeit (TLF) ist
mit Hilfe eines Rechenprogramms, das im Handel verfügbar ist, das aber auch für
den Fachmann leicht aufzustellen ist, ohne weiteres möglich.
Ein solches Rechenprogramm basiert auf folgender physikalischen Beziehung:
TLF = 0,1388·(Probelänge)2: charakteristische Zeit.
Man kann, falls gewünscht, die TLF in die Wärmeleitfähigkeit nach folgender
Gleichung umrechnen:
WLF = TLF·spezifische Wärmekapazität der Probe·Dichte.
Ein Gerät zur Bestimmung der WLF wird z. B. von der Firma Compotherm in
D-2808 Syke angeboten ("Laserpulssystem") und kurz abgehandelt in Kontrolle
Nr. 6,1990 (Juni) sowie Kontrolle 206 (Konradin Verlag).
Das kommerziell verfügbare Gerät eignet sich zur Bestimmung der
Temperaturabhängigkeit der TLF von dichten Werkstoffen (z. B. von Stahl). Die
Temperaturabhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit von bestimmten ferritischen
Stählen wurde mit einer vergleichbaren Apparatur gemessen und veröffentlicht in
Proceedings of the 10th European Conference on Thermophysical Properties
EPTC, September 1986, H.-J. Sölter, "Thermal diffusivity of the ferritic steel
32 NiCrMoV12 3".
Diese vorhandene Apparatur eignet sich nicht zur Untersuchung von ungesinterten
keramischen Werkstoffen, während des Sintervorganges bei einer
Temperaturerhöhung bis zu 2300 K, weil die beim Sintervorgang ablaufende
Änderung der Abmessungen der Probe nicht berücksichtigt werden können und
damit eine Zuordnung zu den Gefüge- und Strukturparametern nicht möglich ist.
Darüber hinaus ist das kommerziell verfügbare Gerät auch nur für Temperaturen
von maximal 15000 C verwendbar.
Es wurde nun ein Apparat zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von
Werkstoffen bei höherer Temperatur (bis 2000°C) gefunden, der einen in der
Temperatur steuerbaren geschlossenen Ofen mit regelbarer Atmosphäre,
gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen, mit einem
elektrischen Thermoelement im Inneren, und einem Probehalter im Inneren für die
zu untersuchende Werkstoffprobe, ferner einen 1. Laser nahe dem 1.
Eintrittsfenster, der auf den Probenhalter gerichtet ist, und einen IR-Detektor nahe
der 1. Austrittsöffnung, der so angeordnet ist, daß er in der Lage ist, die aus der
Probenunterseite austretende IR-Strahlung zu empfangen, einer
Datenverarbeitungsanlage, die über Meßleitungen mit dem Thermoelement
verbunden ist und in der Lage ist, gemessene Werte zu speichern und in die
Temperaturleitfähigkeit umzurechnen, enthält. Dieser Apparat ist dadurch
gekennzeichnet, daß nahe einem 2. Eintrittsfenster ein 2. Laser und nahe einem 2.
Austrittsfenster ein berührungslos arbeitender Flächendetektor angeordnet sind,
wobei die Richtungen von 1. und 2. Laser senkrecht zueinander stehen, beide
Laser elektronisch miteinander gekoppelt sind und der Flächendetektor durch eine
Meßleitung mit der Datenverarbeitungsanlage verbunden ist. Durch die Kopplung
der beiden Laser soll erreicht werden, daß der 2. Laser eine bestimmte kurze Zeit
nach dem 1. Laser für eine bestimmte Dauer zur Messung der Längenänderung
eingeschaltet wird.
Der 1. Laser ist energiereich und soll eine meßbare Energiemenge in die Probe
einführen; bevorzugt ist ein Nd-YAG-Laser mit 1,06 µm. Der 2. Laser ist
energieärmer und soll die Probe nicht aufheizen, vorzugsweise ein CO2-Laser (mit
10,6 µm). Die Eintritts- und Austrittsöffnungen für Laserlicht sind vorzugsweise als
Fenster aus lichtdurchlässigem Material gestaltet.
Der prinzipielle Aufbau des Apparates ist aus Fig. 1 ersichtlich.
In die Wandung (5) des Ofens sind Isolierung und Kühlung (nicht dargestellt)
integriert. Auf der Innenseite befinden sich die Heizelemente (4). Durch den
1. Laser (1) kann Licht auf das 1. Eintrittsfenster (2) zum Ofenraum fallen. Der
ofenseitige Fensterverschluß (Shutter) schützt die Fensterinnenseiten vor
Verschmutzung durch Zersetzungsprodukte, die aus Probe und Sinteratmosphäre
bei hohen Temperaturen entstehen können. Das Laserlicht kann auf die Probe (7)
fallen, die auf dem hohlzylinderförmigen Probehalter (10) angeordnet ist. Der
Durchtritt des Hohlzylinders (10) durch die Ofenwand kann als Austrittsfenster
angesehen werden. Von der dem 1. Laser abgewandten Seite der Probe
("Probenunterseite") wird bei Einkopplung des Lasers die der Temperaturerhöhung
entsprechende IR-Strahlung zusätzlich abgestrahlt. Sie fällt durch den Hohlzylinder
(10) auf den IR-Detektor (9).
Ein 2. Laser (8), ist auf das 2. Eintrittsfenster (12) gerichtet, das ofenseitig vom
Fensterverschluß (11) abgedeckt ist. Bei Öffnung der Abdeckung fällt Licht des 2.
Lasers auf die Probe, bestrahlt diese und gelangt durch das 2. Austrittsfenster (13)
auf den Flächendetektor (6). Das Thermoelement im Inneren des Ofens ist nicht
gezeichnet. Ebenso sind die Datenverarbeitungsanlage und die zu ihr führende
Meßleitung weggelassen.
Durch Auswahl geeigneter Materialien, und durch geeignete Auslegung der
Heizung für die Zieltemperatur, Verbesserung der Kühlung und der Isolierung kann
man ein Gerät erhalten, das bis 2300 K einsatzfähig ist.
Je nach dem eingesetzten Probekörper und der erforderlich werdenden
Sinteratmosphäre können unterschiedliche Heizelemente erforderlich werden.
Heizelemente aus Graphit oder Wolfram arbeiten unter Vakuum (10-2 mbar) oder in
Gegenwart nicht oxidierender Gase. Sie können bis 3000 K aufgeheizt werden und
sind erforderlich zum Sintern nicht-oxidischer Keramiken. Für oxidische Keramiken
eignen sich darüber hinaus elektrische Heizungen aus Tantallegierungen oder SiC,
die an oxidierenden Atmosphären betrieben werden können.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Bestimmung der
Temperaturleitfähigkeit von Werkstoffen bei höherer Temperatur, wobei man eine
Probe des entsprechenden Werkstoffes in einen geschlossenen Ofen verbringt, der
mit einander gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen und im
Inneren mit einem elektrischen Thermoelement versehen ist, einen nahe dem 1.
Eintrittsöffnung angeordneten 1. Laser und nahe der 1. Austrittsöffnung
angeordneten IR-Detektor besitzt, man den Ofen nach einem vorgegebenen
Sinterprogramm aufheizt, die Ofentemperatur kurz konstant hält, am 1. Laser einen
Lichtblitz auslöst, der die Probe aufheizt und die durch den Temperaturanstieg der
Probe auf der dem 1. Laser abgewandten Seite verursachte IR-Strahlung vom IR-
Detektor in deren zeitlichen Verlauf registriert, man die gemessenen Werte in einer
Datenverarbeitungsanlage abspeichert und in die Temperaturleitfähigkeit als
Funktion der Aufheiztemperatur umrechnet. Dieses Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man nahe einer 2. Eintrittsöffnung einen 2. Laser und nahe
einer 2. Austrittsöffnung einen Flächendetektor anordnet, wobei die Richtung des 1.
Lasers und des 2. Lasers senkrecht zueinander stehen und der Flächendetektor
durch eine Meßleitung mit der Datenverarbeitungsanlage verbunden ist, beide Laser
elektronisch miteinander gekoppelt sind, so daß der 2. Laser 2 ms bis 2s nach dem
Blitz des 1. Lasers die Probe bestrahlt, man das auf den Flächendetektor
auftreffende Signal in die aktuelle Probendicke der Richtung des 1. Lasers
umrechnet und man diese zur Korrektur der errechneten Temperaturleitfähigkeit als
Funktion des Sinterprogrammes verwendet.
Dieses Verfahren ist besonders anwendbar während des Verdichtungsvorganges
von TR bis zu Ts.
Falls die zu untersuchende Werkstoffprobe aus lichtdurchlässigem Material besteht
(d. h. mit dem Licht des 1. Lasers nicht koppelt), sollte zuvor die Probenvorderseite
mit einer dünneren Schicht (ca. 1 µm) eines temperaturbeständigen, inerten,
lichtundurchlässigen Materials, z. B. W oder Pt, beschichtet werden, z. B. durch
Aufdampfen. Die Probelänge ist mindestens um den Faktor 1000 größer.
Ein entsprechend ausgelegtes Gerät ermöglicht die Messung der TLF und der
Schwindung gleichzeitig bis zu 2300 K. Die Steuerbarkeit des Ofens ist sehr genau.
Die Temperaturdrift soll gering und die Temperatur während der Messung konstant
sein. Die Messung der TLF wird daher durch das Sinterprogramm nicht
beeinträchtigt.
Der Shutter des oberen Eintrittsfensters öffnet für den Meßblitz des Nd-YAG-Lasers
das Fenster des Ofenraumes. Nachdem der Blitz mit einer Länge von ca. 2ms
ausgelöst wurde, schließt der Shutter das Fenster sofort. Der Blitz hat jetzt in die
Probe eingekoppelt und es kann der zeitliche Verlauf des Temperaturanstieges an
der Probenunterseite mit dem IR-Detektor gemessen werden. Kurz danach öffnen
die Shutter des waagerechten Meßsystems zur Messung der aktuellen
Probendicke.
Die Temperaturleitfähigkeit wird nach dem Laser-Flash Verfahren bestimmt. Wichtig
ist die Einkopplung der Laser-Blitzenergie in die Probe während der verschiedenen
Sinterstadien. Der zweite entscheidende Gesichtspunkt ist die Detektion der
entstehenden Wärmewelle. Der eingesetzte IR-Detektor soll gleichzeitig empfindlich
und schnell arbeiten. Bevorzugt sind IR-Detektoren, die eine Temperaturerhöhung
von 1 K in mindestens 1000 Meßpunkte auflösen. Solche Detektoren sind, z. B. bei
Compotherm, erhältlich. Angestrebt wird eine Meßfrequenz (Blitzhäufigkeit), die so
hoch ist, daß Änderungen der Temperaturleitfähigkeit quasi-kontinuierlich verfolgt
werden können, d. h. ca. 1 Messung/min abhängig vom Sinterstadium und vom
untersuchten Werkstoff.
Die dilatometrische Messung der Sinterschrumpfung, die parallel zur Bestimmung
der TLF erforderlich ist, erfaßt für jeden Laser-Flash-Meßpunkt die zugehörige
Probengeometrie. Diese Probendickemessung wird ermöglicht durch ein
berührungslos arbeitendes Dilatometer, das in das Gerät integriert ist und an der
gleichen Probe die Längenänderung bestimmt, an der auch die TLF gemessen
wird. Dazu ist die Probe am Ende eines Hohlzylinders angeordnet, durch den die
entstehende IR-Strahlung zum IR-Detektor gelangt. Vorteilhafterweise werden
1. Laser, Probe und Probenhalter vertikal übereinander angeordnet. Gleichzeitig
erleichtert diese Anordnung die Erkennung der Schwindung durch den
Flächendetektor. Nur mit dieser gleichzeitigen Erfassung von (unkorrigierter) TLF
und Schwindung (zur rechnerischen Korrektur der Probelänge) ist eine genauere
Berechnung der TLF möglich. Die Dilatometermessung arbeitet vorzugsweise mit
einer Genauigkeit von mindestens 0,2% der Anfangsprobenlänge und erfolgt
zeitlich direkt nach der Messung der TLF.
Beide Meßergebnisse werden in gemeinsamer Software verarbeitet. Während der
Messung befinden sich die Proben (Größe ca. 1 cm3) in einem Ofen mit Fenstern.
Fig. 2 (a, b) zeigt eine Meßkurve für die IR-Strahlung, die aus einem Probekörper
nach Einstrahlung mit einem einzigen Laserblitz erzeugt wurde. In Fig. 2b ist die
Zeitachse gegenüber Fig. 2a gestaucht. Wichtig ist die Halbwertzeit t1/2 , die
zwischen Einsetzen der Wärmewelle (Nullpunkt; Verzögerung gegen Laserblitz
wegen Laufzeit in der Probe) und Erreichen der halben maximalen IR-Intensität
verstreicht ("charakteristische Zeit"). Die aus dieser Kurve ermittelte
charakteristische Zeit ergibt, unter Berücksichtigung der Probengeometrie einen
Punkt auf der Kurve, die die TLF als Funktion der Aufheizzeit oder
Aufheiztemperatur darstellt. Bei gleichzeitiger Berücksichtigung der Ofentemperatur
und des Sinterprogramms kann die TLF als Funktion der Temperatur gezeichnet
werden. Fig. 3a zeigt eine Kurve (A), in der die TLF als Funktion der Aufheizzeit
bzw. Abkühlzeit eines Probekörpers dargestellt ist. Das beim Aufheizen verwendete
Sinterprogramm (B) (Temperatur als Funktion der Zeit) ist ebenfalls eingezeichnet.
Fig. 3b zeigt einen kleinen Ausschnitt aus dem linken aufsteigenden Teil des
Sinterprogramms von Fig. 3a. Die Vergrößerung ist bezüglich Ordinate und
Abszisse unterschiedlich. Man erkennt regelmäßige flache Plateaus, in denen die
Ofentemperatur konstant gehalten und eine Messung durchgeführt wird. Sie
wechseln ab mit steilem Ansteigen der Ofentemperatur (Heizen). Der Pfeil zeigt das
Auslösen der beiden Laser und die Messung an (im Bereich a soll die Konstanz der
Probentemperatur erreicht werden).
Die TLF-Kurven zeigen den Sinterprozeß mit dem Bezug zur Phononenleitfähigkeit
des Probekörpers.
Insbesondere die um die Schwindung korrigierte Kurve weist in differenzierter Form
auf Veränderungen der Phononenleitfähigkeit hin. Je nach Sinterstadium können
die Abweichungen von der Grundkurve (reine Temperaturabhängigkeit der TLF)
bestimmten Struktur- und Gefügeveränderungen zugeordnet werden.
Die erfindungsgemäße Besonderheit liegt dabei in der quasi
dynamischen Verfolgung des Sinterprozesses in Abhängigkeit der Sinterparameter
(Sinterprofil und -atmosphäre) auf der Grundlage einer mikroskopischen Meßgröße
(Phononen). Die Untersuchung einer mikroskopischen Meßgröße ist ein
wesentlicher Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfahren. Obwohl die TLF die
komplexe Darstellung der Struktur- und Gefügeentwicklung ist, mit Bezug zu
Phasenentwicklung, Phasenumwandlung, Reaktionen, Dichte, Porenverteilung,
Kornwachstum, Korngrenzenausscheidungen und Gefügebaufehlern, kann aus der
Meßkurve der direkte Einfluß der Sinterbedingungen auf die Eigenschaften
abgelesen werden.
So ist bei Werkstoffen, deren Hauptzieleigenschaft eine hohe WLF ist (z. B. AlN), die
Veränderung der Sinterparameter direkt an der Meßkurve abzulesen und auf die
Werkstoffentwicklung zu übertragen. Die für eine gezielte Gefügeausbildung
besonders wichtigen Sinterabschnitte können bestimmt werden, die Veränderungen
der Atmosphäre oder des Temperatur-Zeit-Profiles können in deren direktem Einfluß
auf die Zielgröße beurteilt werden.
Bei Werkstoffen mit dem Ziel einer Festigkeitsoptimierung ist zuvor der
Zusammenhang der Struktur- und Gefügeparameter zur Festigkeit aufzuklären
(Ausbildung der Korngrenzen, Migration von atomaren Zwischenschichten,
Kornwachstum, u.ä.). Dann sind ebenfalls die Beeinflussungen über den
Sinterprozeß quasi-dynamisch zu verfolgen und eine Optimierung kann
vorgenommen werden.
Bisher gab es keine Apparaturen, die es erlaubt hätten, in der Nähe der
Sintertemperatur keramischer Werkstoffe die Wärmeleitfähigkeit zu messen. Daher
beschreitet man zur Entwicklung keramischer Werkstoffe üblicherweise folgenden
Weg:
Nach der Aufbereitung, (d. h. nach der Herstellung eines zu sinternden
Probekörpers) werden die möglichen Hochtemperaturanalysen (TG, DTA,
Dilatometer und Heiztischmikroskop) durchgeführt. Mit den Ergebnissen der
Hochtemperaturanalyse werden Parameter für die Sinterversuche festgelegt. Durch
Variation der Parameter, vor allem des Temperatur-Zeit-Profiles, soll das optimale
Sinterverhalten des Werkstoffes ermittelt werden. Im Anschluß an diese Versuche
werden die Eigenschaften des Materials bestimmt und über mikroskopische
Analysen (STEM, REM, SAM, Anschliffe und Bildanalyse) die Gefüge bestimmt. Zur
Erfassung von wichtigen Zwischenstadien des Sinterns muß der Sinterversuch
unterbrochen werden. Diese Verfahrensweise ist sehr aufwendig, da sie sehr viele
Versuche erfordert und immer mit einer Probenpräparation verbunden ist. Darüber
hinaus ist durch das Abkühlen das Gefüge häufig nicht mehr mit dem bei der
Sintertemperatur identisch. So stellt die Entwicklung eines neuen Werkstoffsystems
einen langwierigen Iterationsprozeß unter Variation der Sinterparameter dar.
Informationen über die Gefügeentwicklung während des Sinterns wären ideal, um
den Sinterprozeß nicht unterbrechen zu müssen.
Die Erfindung betrifft weiter die Optimierung von Sinterwerkstoffen, zunächst
bezüglich TLF und sekundär daraus anderer Eigenschaften (wie
Lichtdurchlässigkeit und Festigkeit) sowie die Optimierung des
Herstellungsverfahrens für einen Sinterwerkstoff. Dazu wird die TLF, die als
mikroskopische Meßgröße in situ beim Sintern beobachtet wird, während des
Sinterprozesses quasi-dynamisch erfaßt und um die Schwindung korrigiert. Der
Verlauf der (errechneten) Meßkurve TLFK als f (Temperatur) wird beeinflußt durch
die Sinterparameter (Zusammensetzung und Druck der Ofenatmosphäre sowie
Sinterprofil, d. h. Ofentemperatur als Funktion der Zeit). Man variiert einen
Sinterparameter und betrachtet die Auswirkung auf bestimmte Abschnitte der
Meßkurve, wobei die Endpunkte der Abschnitte definiert werden durch d (TLFK/
d (Zeit) = 0 und wählt für diesen Abschnitt (zwischen zwei Eckpunkten) jene
Bedingungen aus, für die in diesem Abschnitt die Zunahme für TLF ein Maximum
erreicht.
Da die quasi-dynamische Erfassung durch Messung der TLFK in hinreichend kurzen
Abständen bei einem Gleichgewicht erfolgt, das die TLFK-Messung ermöglicht, wird
ein vorgegebener Sinterverlauf nur unerheblich beeinträchtigt. Der prinzipielle
Verlauf der Meßkurve entspricht Bild 1 (= Fig. 3). Bei Punkt P1 liegt der
Sinterbeginn des Werkstoffsystems und am Punkt P2 ist der dichtgesinterte
Zustand erreicht. Punkt P3 charakterisiert den Gefügezustand am Ende der
Temperaturhaltezeit (zwischen P2 und P3 im Sinterprogramm), der Punkt P4
definiert den erreichten Endzustand des Gefüges. Die Punkte P2, P3 und P4 sind
dadurch definiert, daß bei ihnen der Anstieg der Meßkurve (über alle Sinterbereiche
betrachtet) ein Minimum erreicht, d. h. daß d (TLF)/dt = 0 ist. Die Punkte P2, P3
und P4 entsprechen auch den erreichbaren Endzuständen der einzelnen
Sinterbereiche. Bei wiederholter Aufzeichnung von Meßkurven TLFK= f (Zeit) und
Veränderung der Aufheizbedingungen lassen sich die optimale
Aufheizgeschwindigkeit, die optimale Sintertemperatur, die optimale
Temperaturhaltezeit und die optimale Abkühlgeschwindigkeit (definiert durch
Erreichen des jeweils höchsten TLF-Wertes) erhalten. Die einzelnen Sinterbereiche
können auch gesondert optimiert werden.
Mit diesem Verfahren können auch dichtgesinterte Materialien über Temperatur-
Nachbehandlung in den Eigenschaften verbessert werden.
Ferner erlaubt es dieses Verfahren, das Processing (auch Metall PM) dadurch zu
berücksichtigen, daß verschiedene Möglichkeiten der Probekörperherstellung
benutzt werden.
Claims (5)
1. Apparat zur Bestimmung der Temperaturleiffähigkeit von Werkstoffen bei
höherer Temperatur enthaltend die folgenden Bestandteile:
- a) einen geschlossenen Ofen mit regelbarer Atmosphäre und Temperatursteuerung, gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen, einem elektrischen Thermoelement sowie einem Probehalter im Inneren für die zu untersuchende Werkstoffprobe,
- b) einen 1. Laser nahe der 1. Eintrittsöffnung, der auf den Probehalter gerichtet ist,
- c) einen IR-Detektor nahe der 1. Austrittsöffnung, der so angeordnet ist, daß er in der Lage ist, die aus der Probeunterseite austretende IR-Strahlung zu empfangen, und
- d) eine Datenverarbeitungsanlage, die über Meßleitungen mit dem Thermoelement verbunden ist und in der Lage ist, gemessene Werte zu speichern und in die Temperaturleitfähigkeit umzurechnen,
der dadurch gekennzeichnet ist, daß außerhalb des Ofens nahe einer 2.
Eintrittsöffnung ein 2. Laser und nahe einer 2. Austrittsöffnung ein berührungslos
arbeitender Flächendetektor angeordnet sind, wobei die Richtungen von 1. und 2.
Laser senkrecht zueinander stehen, beide Laser elektronisch miteinander gekoppelt
sind und der Flächendetektor sowie der 2. Laser durch eine Meßleitung mit der
Datenverarbeitungsanlage verbunden ist.
2. Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Werkstoffen bei
höherer Temperatur, wobei man eine Probe des entsprechenden Werkstoffes in
einen geschlossenen Ofen verbringt, der mit einander gegenüberliegenden
optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen und im Inneren mit einem elektrischen
Thermoelement versehen ist, einen nahe dem 1. Eintrittsöffnung angeordneten
1. Laser und einen nahe der 1. Austrittsöffnung angeordneten IR-Detektor besitzt,
man den Ofen nach einem vorgegebenen Sinterprogramm aufheizt, die
Ofentemperatur kurz konstant hält, am 1. Laser einen Lichtblitz auslöst, der die
Probe aufheizt und die durch den Temperaturanstieg der Probe auf der dem 1.
Laser abgewandten Seite verursachte IR-Strahlung vom IR-Detektor in deren
zeitlichen Verlauf registriert, man die gemessenen Werte in einer
Datenverarbeitungsanlage abspeichert und in die Temperaturleitfähigkeit als
Funktion des Aufheizens umrechnet, dadurch gekennzeichnet, daß man nahe einer
2. Eintrittsöffnung einen 2. Laser und nahe einer 2. Austrittsöffnung einen
Flächendetektor anordnet, wobei die Richtung des 1. Lasers und des 2. Lasers
senkrecht zueinander stehen und der Flächendetektor und der 2. Laser durch eine
Meßleitung mit der Datenverarbeitungsanlage verbunden ist, beide Laser
elektronisch miteinander gekoppelt sind, so daß der 2. Laser 2ms bis 2s nach dem
Blitz des 1. Lasers die Probe bestrahlt, man das auf den Flächendetektor
auftreffende Signal in die aktuelle Probendicke der Richtung des 1. Lasers
umrechnet und man diese zur Korrektur der errechneten Temperaturleitfähigkeit als
Funktion des Sinterprogrammes verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Temperaturleitfähigkeit eines Werkstoffs bestimmt, der lichtdurchlässig ist und man
die dem 1. Laser zugewandte Seite der Probe mit einer 0,05 µm bis 2 µm dicken
Schicht eines temperaturbeständigen, inerten, lichtundurchlässigen Materials
beschichtet.
4. Verfahren zur Optimierung von Sinterwerkstoffen bezüglich der
Temperaturleitfähigkeit, wobei man eine Probe des Sinterwerkstoffes nach einem
vorgegebenen Sinter-Programm aufheizt, man die TLF als mikroskopische
Meßgröße beim Sintern quasi-dynamisch erfaßt, um die Schwindung beim Sintern
korrigiert und die TLF gegen die Sinterzeit aufträgt, man die erhaltene Sinterkurve in
Abschnitte unterteilt, die dadurch definiert sind, daß die erste Ableitung von TLF
nach der Zeit gegen 0 geht, man die Sinterbedingungen mehrmals abändert und
dabei jeweils mit einer neuen Probe des gleichen Werkstoffes eine Kurve aufnimmt
und schließlich für die einzelnen Abschnitte des optimierten Sinterverfahrens jene
Sinterbedingungen auswählt, in denen die Zunahme an TLF den einzelnen
Abschnitten ein Maximum erreicht.
Priority Applications (2)
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