DE4130556C2 - Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Totalreflexions-Rönt­ genfluoreszenzanalyse (TRFA) nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Es ist bereits bekannt, Totalreflexion-Röntgenfluoreszenzanalyse­ verfahren zur zerstörungsfreien Elementanalyse oberflächennaher Schichten einzusetzen. Mit diesem bekannten Verfahren können bei­ spielsweise Kontaminationen auf Silizium-Wafern mit sehr hoher Genauigkeit festgestellt werden. Derartige Prüfverfahren gewin­ nen aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen bei der Herstel­ lung hochintegrierter elektronischer Bauelemente immer mehr an Bedeutung.

Bereits aus der DE-OS 26 32 001 und der US-PS 4,358,854 sind Vor­ richtungen zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) bekannt. Das mittels derartiger Vorrichtungen durchführbare Meß­ verfahren beruht darauf, daß aus einer Röntgenquelle austretende Röntgenstrahlung unter einem extrem flachen Einfallswinkel auf die Oberfläche einer zu untersuchenden Probe gelenkt wird, wobei aufgrund der Total-Reflexion die Röntgenstrahlung nur wenige Nanometer in die Oberfläche eindringt. Hierdurch wird gewährlei­ stet, daß nur die oberflächennahe Schicht meßtechnisch erfaßt wird, ohne daß die Probe dabei in irgendeiner Weise durch die Röntgenstrahlung verändert wird. Unter Totalreflexionsbedingung der Röntgenstrahlung werden nur die Atome der obersten Oberflä­ chenschicht durch die nur wenige Nanometer in die Oberfläche ein­ dringende primäre Röntgenstrahlung zur Aussendung von Fluores­ zenzstrahlung angeregt.

Die Härte der Fluoreszenzstrahlung der Elemente nimmt entspre­ chend der Reihenfolge im periodischen System der Elemente stetig zu. Damit ist die Fluoreszenzintensität der Elemente mit höherer Ordnungszahl vergleichsweise größer, so daß diese mit der TRFA problemlos gemessen werden können. Allerdings können mit bislang bekannten Vorrichtungen nur verhältnismäßig schwere Elemente sicher erfaßt werden. So kann mit den bekannten Vorrichtungen zwar noch das Silizium mit der Ordnungszahl 14 problemlos erfaßt werden. Eine Messung von den Elementen geringerer Ordnungszahl war jedoch nicht ohne weiteres möglich. Andererseits besteht die Notwendigkeit, auch Verunreinigungen von Elementen mit geringe­ ren Ordnungszahlen, wie beispielsweise Aluminium, Natrium und Fluor sicher erkennen zu können.

Aus der US 4,169,228 ist eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) bekannt. Diese Vorrichtung eignet sich aber insbesondere zur Analyse von Elemen­ ten in dünnen Schichten (1 nm bis 100 nm).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine gattungs­ gemäße Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse an die Hand zu geben, mit der auch Elemente mit vergleichsweise niedriger Ordnungszahl im Periodensystem in Spuren festgestellt werden kön­ nen.

Ausgehend von einer gattungsgemäßen Vorrichtung wird die Aufgabe durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.

Durch die Kombination dieser Merkmale ist eine hochgenaue Erfas­ sung der Fluoreszenzstrahlung insbesondere auch vergleichsweise leichterer Elemente möglich. Bei dem im Stand der Technik einge­ setzten Detektoren war es bislang üblich, als Meßfenster im Meß­ aufnehmer ein Beryllium-Fenster vorzusehen, das eine Dicke in der Größenordnung von 10 µm aufwies. Im übrigen wurde die Messung unter Umgebungsdruck durchgeführt. Erst durch die erfindungsge­ mäß vorgeschlagene Maßnahme ist es nunmehr möglich, auch Elemen­ te hinreichend genau festzustellen, deren Fluoreszenzstrahlungs­ härte vergleichsweise gering ist.

Grundsätzlich ist die Verwendung von Diamantfenstern aus der Veröffentlichung High Temperatures High Pressures, 1984, Vol 16, S. 549-551 bekannt. Dort wird es bei einer Druckkammer eines Rötgendiffraktometers verwendet, bei der Drücke von bis zu 10 kbar und Temperaturen bei zu 1000°C verwendet werden. Dadurch müssen die Diamantfenster vergleichsweise dicht sein.

Zur Aufnahme der Monochromatoren kann eine in eine Richtung ver­ stellbare Monochromatorhalterung vorgesehenen sein. Die Monochromator­ halterung weist mehrere Monochromatoren nebeneinander auf, wobei die Monochromatorhalterung in eine Richtung verschieblich ausge­ führt ist, um bestimmte Monochromatoren in den Strahlengang ein­ zubringen. Hierdurch ist es beispielsweise möglich, zunächst ver­ gleichsweise schwerere Elemente durch Auswahl eines spezifischen Monochromators zu messen und anschließend nach gegebenenfalls automatischem Verschieben der Monochromatorhalterung mittels eines anderen Monochromators Verunreinigungen der Probe, die aus leichteren Elementen bestehen, zu messen.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Strahlungsquelle, der Mo­ nochromator, die Streustrahlenblende und der Meßaufnehmer fest, aber definiert verstellbar im Vakuumgehäuse angeordnet sind. Um exakt plane Oberflächen in dem Vakuumgehäuse zu schaffen, die wiederum eine exakte Anordnung der jeweiligen Komponenten ermög­ lichen, kann dieses außen um den Mantel umlaufende Verstärkungs­ rippen aufweisen, die im wesentlichen parallel verlaufen und in entsprechenden Abständen Querrippen aufweisen. Das gesamte Vaku­ umgehäuse kann beispielsweise als Schweißkonstruktion aus Alumi­ nium gefertigt sein.

Die als Strahlungsquelle dienende Röntgenröhre ist während des Meßvorganges starr im Gehäuse angeordnet. Dabei ist sie in einer bestimmten Winkelstellung im Gehäuse eingebaut, die den Abgriff­ winkel der als Strahlungsquelle dienenden Röntgenröhre vorbe­ stimmt. Durch eine entsprechende Steigerung des Abgriffwinkels wird eine Steigerung der Intensität des Primärspektrums er­ reicht. Dies ist insbesondere bei der Analyse leichter Elemente von Bedeutung. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform kann nun die Winkelstellung der Röntgenröhre im Gehäuse verändert wer­ den.

An der verstellbaren Monochromatorhalterung kann zusätzlich eine verstellbare Blende, die vorzugsweise aus einem feinpolierten Molybdänstab besteht, angeordnet sein. Diese Blende dient zur Abschirmung des Primärstrahls.

Zwischen der Röntgenröhre und der Monochromathalterung kann ein Abschirmrohr angeordnet sein, welches eine Verschieblichkeit der Monochromatorhalterung zuläßt, wobei zwischen dem Abschirmrohr und der Monochromatorhalterung ein so geringer Spalt gelassen ist, daß keine Röntgenstreustrahlung durchtreten kann. Zusätz­ lich können an der Monochromatorhalterung vor und hinter dem Monochromator Schlitzblenden angeordnet sein.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist die Vorrichtung zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe einen Probetisch auf, der gegenüber dem Meßaufnehmer in einem Vakuumgehäuse angeordnet ist. Dieser kann in zwei Richtungen längsverschieblich, um seine Mittelachse drehbar und in einer Kreissegmentführung schwenkbar ausgeführt sein, wobei die Ver­ fahrbarkeit über Schrittmotoren erfolgen kann. Insbesondere durch die Schwenkbarkeit in der Kreissegmentführung ist eine hochpräzise Einstellung des Einfallwinkels der Primärstrahlung möglich. Diesbezüglich ist bereits in der DE-PS 36 06 748 und in der DE-OS 38 16 081 beschrieben, daß bei Vorrichtungen zur Durch­ führung der Totalreflexions-Röntenfluoreszenzanalyse der Ein­ fallswinkel der primären Röntgenstrahlung mit einer Genauigkeit von etwa 0,1-0,2 Bogenminuten eingestellt werden muß, weil die Fluoreszenzintensität der Elemente aus der Oberflächenschicht stark vom Einfallswinkel der die Fluoreszenz anregenden primären Röntgenstrahlung abhängt. Diese geforderte Genauigkeit kann mit­ tels des schrittmotorgesteuerten Probentisches problemlos er­ füllt werden.

Der Probentisch kann als Aufnahmeplatte eine Saugplatte aufwei­ sen, in welcher mehrere über ihre obere Ebene ausfahrbare Stifte integriert sind. Hierdurch kann einerseits die zu untersuchende Probe, beispielsweise ein Wafer in handelsüblicher Größe, sicher aufgenommen werden. Nach der Messung kann die Probe durch Ausfah­ ren der Stifte angehoben werden und beispielsweise durch einen Robotergreifer erfaßt und seitlich durch eine entsprechende Öffnung des Vakuumgehäuses herausgezogen werden.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann als Meßauf­ nehmer ein Germanium-Detektor verwendet werden.

Der als Meßaufnehmer dienende Detek­ tor kann im Gegensatz zu dem vorbekannten Stand der Technik auch unge­ kühlt betrieben werden. Der Meßaufnehmer kann in eine Richtung mittels eines Schrittmotors verfahrbar sein.

Dem den Meßaufnehmer enthaltenden Detektorrohr ist eine Streu­ strahlenblende vorgeschaltet, wobei diese Blende ebenfalls über einen Schrittmotor verfahrbar sein kann. Durch diese Verfahrbar­ keit ist eine Anpassung an unterschiedliche Dicken der zu vermes­ senden Proben möglich. Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann in dem Bereich, in welchem die von der Probe re­ flektierte Röntgenstrahlung auf die Gehäusewandung des Vakuumge­ häuses auftrifft, ein Reflexionsdetektor angeordnet sein. Durch Messung der vom Wafer reflektierten Röntgenstrahlung kann der Einfallswinkel, der durch den Probentisch, d. h. die Verschwenk­ barkeit des Probentisches eingestellt wird, bestimmt werden.

Zusätzlich kann vor dem Monochromator ein Detektor zur Messung der Intensität der Röntgenprimärstrahlung angeordnet sein. Da­ durch kann ein alterungsbedingter Intensitätsabfall der Röntgen­ strahlungsquelle berücksichtigt werden.

Schließlich können die Schrittmotoren der verstellbaren Komponen­ ten der Vorrichtung über einen programmierbaren Mikroprozessor steuerbar sein. Hierdurch kann prozessorgesteuert ein vollständi­ ges Meßprogramm automatisch durchgeführt werden. In diesem Fall werden selbstverständlich auch die Meßwerte auf geeigneten elek­ tronischen Speichermedien entsprechend dem durchfahrenen Meßpro­ gramm abgelegt.

Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird anhand der in Anlage beigefügten Zeichnung näher erläutert.

In der einzigen Figur ist eine Ausführungsform der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung zur Totalreflexions-Röntenfluoreszenzanalyse teilweise geschnitten dargestellt.

Die Vorrichtung 10 zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse gemäß der in der Figur dargestellten Ausführungsform weist in einem Vakuumgehäuse 20 eine Strahlungsquelle 12, mindestens ei­ nen Monochromator 14, eine Streustrahlenblende 16 und einen Meß­ aufnehmer 18, sowie einen Probentisch 30 auf. Sämtliche zuvor genannten Komponenten sind ortsfest, wenn auch zum Teil defi­ niert verstellbar in dem Vakuumgehäuse 20 angeordnet. Die Rich­ tungen der Verstellbarkeit der einzelnen Komponenten sind durch das neben der Figur angedeutete kartesische x-, y-, z-Koordina­ tensystem angedeutet.

Die aus einer Röntgenröhre bestehende Strahlungsquelle 12 ist über eine Halterung 22 in dem Vakuumgehäuse 20 eingebaut. Die Halterung 22 ermöglicht es, daß die Röntgenröhre in unterschiedlichen Winkelstellungen in dem Vakuumgehäuse 20 angeordnet wer­ den kann.

Neben der Röntgenröhre ist ein Monochromatorhalter 24 zur Halte­ rung mehrerer Monochromatoren 14 angeordnet. Dieser ist entspre­ chend dem Doppelpfeil a in z-Richtung verschieblich. Die Ver­ schieblichkeit zwischen dem Doppelpfeil a ist hier durch eine nicht näher dargestellte Mikrometerschraube gegeben. Im vorlie­ genden Ausführungsbeispiel sind mehrere Monochromatoren 14 neben­ einander angeordnet. Durch entsprechende Verschieblichkeit des Monochromatorhalters 24 entlang eines in der Figur angedeuteten Schlittens in Pfeilrichtung b, d. h. x-Richtung, können unter­ schiedliche Monochromatoren in den Strahlengang eingebracht wer­ den. Die Schlittenführung ist schrittmotorgesteuert.

An dem Monochromatorhalter 24 ist ebenfalls in z-Richtung ver­ schieblich eine Blende 26 angeordnet. Diese Blende 26 ist im vor­ liegenden Ausführungsbeispiel als Molybdänstab mit Feinpolitur­ oberfläche ausgeführt. Die Verschiebung entsprechend dem Doppel­ pfeil c erfolgt ebenfalls über eine nicht dargestellte Mikrometer­ schraube.

Vor dem Monochromator und hinter dem Monochromator sind in nicht näher dargestellter Weise Schlitzblenden angeordnet.

Als Monochromatoren können Bragg-Kristalle, beliebige Röntgen­ spiegel oder aber auch Multilayer verwendet werden. Zwischen der Strahlungsquelle 12 und dem Monochromator ist ein Abschirmrohr angeordnet, das selbstverständlich eine Verschieblichkeit des gesamten Monochromatorgehäuses zuläßt, wobei der Spalt zwischen dem Abschirmrohr, das einen flanschartigen Abschlußrand auf­ weist, und dem Monochromatorhalter bzw. -gehäuse so bemessen ist, daß keine Röntgenstreustrahlung durchgelassen wird.

Die zu untersuchende Probe 32 ist auf einer hier nicht näher dar­ gestellten Ansaugplatte auf dem Probentisch 30 angeordnet. Der Probentisch ist entsprechend dem Doppelpfeil f in z-Richtung und entsprechend dem Pfeil i in x-Richtung verschieblich. Über eine entsprechende Kreissegmentführung ist eine Schwenkbarkeit des Probentisches 30 in Doppelpfeilrichtung h möglich. Schließlich kann er um seine Mittellinie in Pfeilrichtung g gedreht werden. Der Probentisch 30 kann mittels Schrittmotoren stufenlos bewegt werden. Bei Verwendung entsprechend präziser Schrittmotoren ist eine höchst genaue Verstellbarkeit des Probentisches 30 zu errei­ chen.

Der Meßaufnehmer 18 ist in einem Detektorrohr 36 aufgenommen. Der Meßaufnehmer 18 kann als üblicher Si(Li)-Detektor ausgeführt sein. Zur Messung leichterer Elemente kann besonders vorteilhaft ein Germanium-Detektor verwendet werden, der auch noch ungekühlt betrieben werden kann. Auch die ansonsten üblich eingesetzten Detektoren können gemäß der erfindungsgemäßen Ausführungsform ungekühlt betrieben werden. Das Detektorrohr 36 ist gemäß der vorliegenden Ausführungsform durch ein dünnes Diamantfenster mit einer Dicke von ca. 1/10 µm verschlossen. Der Meßaufnehmer 18 kann in Doppelpfeilrichtung d in z-Richtung verschieblich sein. Dem Detektorrohr 36 ist die Streustrahlenblende 16 vorgeschal­ tet, die über einen Schrittmotor in Richtung des Doppelpfeils e in z-Richtung verschieblich ist. Die Blendenanpassung ist bei­ spielsweise deswegen notwendig, weil sich die Dicke der Probe ändert. In dieser Ausführungsform ist die Blende im Drehpunkt des schwenkbaren Probentisches 30 angeordnet.

Im Bereich der von der Probe 32 reflektierten Strahlung ist an der Wandung des Gehäuses 20 ein Reflexionsdetektor 34 angeord­ net, mittels dem der Einfallswinkel der Strahlung bestimmt wer­ den kann, der durch Verschwenkung des Probentisches in Doppel­ pfeilrichtung h eingestellt werden kann.

Sämtliche per Schrittmotor verstellbaren Komponenten werden über einen oder mehrere programmierbare Mikroprozessoren gesteuert. Dadurch kann durch Anschluß eines entsprechenden Computers ein entsprechendes Meßprogramm vollautomatisch abgefahren werden, wobei die aufgenommenen Meßwerte entsprechend von dem Computer verarbeitet werden können und unter Verwendung geeigneter Pro­ gramme in beliebiger Weise aufbereitet werden.

Claims (14)

1. Vorrichtung (10) zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzana­ lyse (TPFA), bei der die glatte ebene Oberfläche einer Probe oder Dünnschicht auf einer Probe durch die einfallende Rönt­ genstrahlung angeregt wird und die emittierte Röntgenfluores­ zenzstrahlung spektral erfaßt wird, im wesentlichen bestehend aus einer Strahlungsquelle (12), einer Monochromatoreinrichtung (14), einer Streustahlenblende (16) und einem in einem Detektorrohr (36) angeordneten, als Meßaufnehmer (18) dienenden Halbleiterdetektor, wobei diese in einem Vakuumgehäuse (20) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Detektorrohr (36) durch ein als Meßfenster dienendes dünnes Diamantfenster mit einer Dicke von kleiner als 1 µm verschlosssen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle (12), der Monochromator (14), die Streu­ strahlenblende (16) und der Meßaufnehmer (18) fest, aber de­ finiert verstellbar im Vakuumgehäuse (20) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumgehäuse (20) außen um den Mantel umlaufende Verstär­ kungsrippen aufweist und daß es vorzugsweise aus Aluminium besteht.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Röntgenröhre (12) über einer Halterung (22) schwenkbar und feststellbar in dem Vakuumgehäuse (20) sitzt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß an der verstellbaren Monochromatorhalterung zusätzlich eine verstellbare Blende (26), die vorzugsweise aus einem fein­ polierten Molybdänstab besteht, angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen der Röntgenröhre (12) und der Mono­ chromatorhalterung (24) ein Abschirmrohr (28) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an der Monochromatorhalterung (24) vor und hin­ ter dem Monochromator (14) Schlitzblenden angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Aufnahme einer Probe (32) ein Probentisch (30) gegenüber dem Meßaufnehmer (18) in dem Vakuumgehäuse (20) angeordnet ist, wobei dieser vorzugsweise in zwei Rich­ tungen längsverschieblich, um seine Mittelachse drehbar und in einer Kreissegmentführung schwenkbar ausgeführt ist, wo­ bei die Verfahrbarkeit des Probenaufnahmetisches (30) über Schrittmotoren erfolgt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentisch (30) als Aufnahmeplatte eine Saugplatte auf­ weist, in welcher mehrere über ihre obere Ebene ausfahrbare Stifte integriert sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Meßaufnehmer (18) ein Germanium-Detektor verwendet wird.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Streustrahlenblende (16) dem den Meßaufneh­ mer (18) enthaltenden Detektorrohr (36) vorgeschaltet ist, wobei diese Blende über einen Schrittmotor in eine Richtung verfahrbar ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in dem Bereich, in welchem die von der Probe reflektierte Röntgenstrahlung auf die Gehäusewandung des Vakuumgehäuses (20) auftrifft, ein Reflexionsdetektor (34) angeordnet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß vor dem Monochromator (14) ein Detektor zur Messung der Intensität der Röntgenprimärstrahlung angeordnet ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Schrittmotoren der verstellbaren Komponen­ ten der Vorrichtung über einen programmierbaren Mikroprozes­ sor steuerbar sind.