DE4129281C2 - Plate granulation process - Google Patents

Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Granulie­ rung eines pulverförmigen Feststoffes mittels Teller­ granulation, bei dem der pulverförmige Feststoff auf einen rotierenden schrägstehenden Agglomerationsteller aufgegeben wird und mit einer Granulierflüssigkeit be­ sprüht wird.The invention is based on a method for granules tion of a powdery solid using a plate granulation, in which the powdered solid a rotating sloping agglomeration plate is given up and with a granulating liquid is sprayed.

Ein Tellergranulator besteht aus einem zylindrischen "Topf", welcher um eine geneigt angeordnete Achse rotiert. In diesem rotierenden "Topf" befindet sich bereits gebildetes Granulat in unterschiedlicher Größe, welches aufgrund der Rotation (des Tellers um die geneigte Achse) auf dem Tellerboden abrollt. Auf das rollende Granulat wird kontinuierlich Granulierflüssig­ keit mit Hilfe einer Düse aufgetragen, wodurch die Granulate eine leicht klebrige Oberfläche erhalten. Das zu agglomerierende Pulver gelangt, ebenfalls kontinuier­ lich, über eine Dosiereinrichtung in den Granulator. Dort belegt es aufgrund der "Klebekraft" des Granulates die Oberfläche der einzelnen Partikel. Diese wachsen durch sukzessive Anlagerung von Pulver immer weiter an (zwiebel- oder schneeballartiger Aufbau). Da der Zustrom in den Granulator kontinuierlich erfolgt, muß ein gleichgroßer Massenstrom - bestehend aus fertigen Granulaten - aus dem Prozeß entnommen werden. Die Aus­ schleusung erfolgt durch "Überlaufen" der Granulate über den Tellerrand. Infolge eines internen Klassierprozesses verlassen immer nur die jeweils größten Granulate den Teller. Hierdurch erhält das ausgetragene Granulat eine enge Kornverteilung.A plate granulator consists of a cylindrical one "Pot", which is arranged around an inclined axis rotates. In this rotating "pot" is granules of various sizes already formed, which due to the rotation (of the plate around the inclined axis) rolls on the plate base. On the Rolling granules are continuously granulated speed applied with the help of a nozzle, whereby the Granules get a slightly sticky surface. The powders to agglomerate, also continuously Lich, via a dosing device in the granulator. There it occupies due to the "adhesive force" of the granules the surface of each particle. These are growing through the successive addition of powder  (onion or snowball-like structure). Because the influx in the pelletizer is continuous equally large mass flow - consisting of finished Granules - removed from the process. The out Smuggling takes place by "overflowing" the granules the bigger picture. As a result of an internal classification process only the largest granules leave the Plate. This gives the discharged granulate one narrow grain distribution.

Grundlagen der Tellergranulation werden z. B. beschrieben in K. Sommer, W. Herrmann; Auslegung von Granulier­ tellern und Granuliertrommeln, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) Nr. 7, S. 518-524.Basics of plate granulation are z. B. described in K. Sommer, W. Herrmann; Interpretation of granules plates and pelletizing drums, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) No. 7, pp. 518-524.

Ein wesentlicher Nachteil der Tellergranulation liegt darin, daß der Prozeß nur bedingt eigenstabil arbeitet.A major disadvantage of plate granulation lies in the fact that the process only works to a limited extent with inherent stability.

Er erfordert daher einen hohen Überwachungsaufwand durch geschultes (angelerntes) Personal.It therefore requires a high level of monitoring trained (trained) staff.

Konkret bedeutet dies, daß hinsichtlich der Partikel­ größenverteilung des ausgetragenen Granulates immer wieder in den Prozeß eingegriffen werden muß, um eine konstante Qualität des Fertigproduktes zu erzielen.Specifically, this means that with regard to the particles size distribution of the discharged granulate always must be intervened again in the process to get a to achieve constant quality of the finished product.

Hier setzt die Erfindung an. Es liegt die Aufgabe zu­ grunde, ein Regelverfahren zu entwickeln, das einen vollautomatischen Betrieb des Granulators ermöglicht.This is where the invention comes in. It's up to the task reason to develop a control procedure that one fully automatic operation of the granulator.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daßThis object is achieved in that

• a) die Drehzahl des Agglomeriertellers auf einen Wert zwischen 50% bis 60% der kritischen Drehzahl ein­ gestellt wird,a) the speed of the agglomeration plate to a value between 50% and 60% of the critical speed is provided,
• b) daß kontinuierlich oder taktweise in der Zone der kleinsten Agglomerate innerhalb der Feststoff­ schüttung (Feststoffbett) auf dem Agglomerations­ teller Partikelproben entnommen werden,b) that continuously or intermittently in the zone of smallest agglomerates within the solid bed (solid bed) on the agglomeration plate particle samples are taken,
• c) daß die Korngrößenverteilung der Partikelproben gemessen wird undc) that the grain size distribution of the particle samples is measured and
• d) daß die Keimbildungsrate in der Feststoffschüttung auf dem Agglomerationsteller bei abnehmender mittlerer Korngröße der Partikel gegenüber einem Sollwert vermindert und bei zunehmender mittlerer Korngröße vergrößert wird.d) that the nucleation rate in the solid bed on the agglomeration plate with decreasing average particle size compared to one Setpoint is reduced and with increasing mean Grain size is increased.

Gemäß einer Weiterentwicklung der Erfindung wird zusätz­ lich die Bettfeuchte der Feststoffschüttung in der Ab­ wurfzone berührungslos gemessen und durch Nachstellung des Granulierflüssigkeitsmengenstromes oder der Zugabe von pulverförmigem Produkt konstant gehalten. Zur be­ rührungslosen Messung der Bettfeuchte hat sich vor allem ein IR-Remissionsphotometer bewährt. Aufgrund der zu­ sätzlichen Bettfeuchteregelung wird eine weitere Ver­ besserung der Produktqualität hinsichtlich der mechani­ schen Eigenschaften erzielt. Zeitliche Schwankungen der Korngrößenverteilung der mechanischen Festigkeit (Krümmelneigung) und der Porosität des Granulats können auf diese Weise vermieden werden. According to a further development of the invention, additional Lich the bed moisture of the solid bed in the Ab Throwing zone measured without contact and by adjustment of the granulation liquid flow or the addition kept constant by powdered product. For be Most of all, contactless measurement of bed moisture has changed an IR remission photometer has proven itself. Because of the too additional bed moisture regulation is another Ver improvement of product quality in terms of mechani properties achieved. Temporal fluctuations in the Grain size distribution of mechanical strength (Tendency to crumble) and the porosity of the granules can be avoided in this way.  

Weiterhin wurde gefunden, daß sich die Keimbildungsrate vorteilhaft durch eine Veränderung des Zugabeortes für die Granulierflüssigkeit im Bereich der Feststoff­ schüttung einstellen läßt. Dadurch wird erreicht, daß die Sprühdüse verschiedene Zonen der Feststoffschüttung einschließlich des Randbereiches mit der vorgelagerten Pulversträhne überstreicht.Furthermore, it was found that the nucleation rate advantageous by changing the place of addition for the granulating liquid in the solid area can adjust the filling. This ensures that the spray nozzle different zones of the solid bed including the border area with the upstream Powder streak sweeps over.

Ein alternatives Verfahren zur Beeinflussung der Keim­ bildungsrate besteht darin, daß zeitlich variabel min­ destens zwei Granulierflüssigkeitssprühdüsen mit der Granulierflüssigkeit beaufschlagt werden, wobei min­ destens eine Sprühdüse auf die Pulversträhne gerichtet ist, während die anderen Sprühdüsen auf die Feststoff­ schüttung gerichtet sind. Die Keimbildungsrate ist in diesem Fall mit der Intensität der Beaufschlagung und der zeitlichen Reihenfolge der Beaufschlagung korreliert. Im Ergebnis stimmt diese Variante mit der vorbeschriebenen Ausführung überein, bei der der Zugabe­ ort für die Granulierflüssigkeit z. B. durch Verfahren der Sprühdüse verändert wird.An alternative method of influencing the germ education rate is that time variable min at least two granulating liquid spray nozzles with the Granulation liquid are applied, with min at least a spray nozzle directed onto the powder strand is while the other spray nozzles on the solid are directed. The nucleation rate is in this case with the intensity of the exposure and the chronological order of the application correlated. As a result, this variant agrees with the above-described execution, when adding location for the granulating liquid z. B. by method the spray nozzle is changed.

Eine weitere Alternative zur Steuerung der Keimbildungs­ rate besteht darin, daß eine externe Zufuhr von Keimen in die Feststoffschüttung erfolgt; d. h. daß Keime in die Feststoffschüttung dosiert werden.Another alternative to control nucleation rate is that an external supply of germs into the solid bed; d. H. that germs in the Solid bed be metered.

Die Korngrößenverteilung der aus der Feststoffschüttung entnommenen Partikelproben wird vorteilhaft mit Hilfe eines Querstromsichters gemessen. The grain size distribution from the solid bed Particle samples taken will be beneficial with the help of a cross-flow classifier.  

Vorzugsweise wird das Regelverfahren in der Weise durchgeführt, daß bei kleinen Abweichungen vom Sollwert der Partikelgröße eine unterproportionale Regelung der Keimbildung erfolgt, während bei größeren Abweichungen der Regler mit überproportionalem Regelverhalten ein­ greift.The control method is preferably in such a way carried out that with small deviations from the setpoint the particle size is a disproportionate regulation of the Nucleation takes place during larger deviations the controller with disproportionate control behavior takes hold.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen in erster Linie darin, daß selbst bei großen Durchsätzen eine hinsichtlich der Korngrößenverteilung gleich­ bleibend hohe Produktqualität (einheitliche Korngröße!) erzielt werden kann. Außerdem kann eine Voreinstellung für die gewünschte Korngröße gewählt werden. Aufgrund der vollautomatischen Regelung kann auch die Wirtschaft­ lichkeit des Verfahrens verbessert werden. Der einwand­ freie Betrieb der Anlage (Vermeidung von Produkt­ qualitäts-Schwankungen) ist in weitaus geringerem Maße von speziell geschultem Fachpersonal abhängig.The advantages achieved by the invention are primarily in the fact that even with large throughputs one the same in terms of grain size distribution consistently high product quality (uniform grain size!) can be achieved. It can also be a preset can be selected for the desired grain size. Because of The fully automatic regulation can also benefit the economy the process can be improved. The flawless free operation of the system (avoidance of product quality fluctuations) is much less dependent on specially trained specialist staff.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren und die dazugehörigen Vorrichtungen anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigenThe process according to the invention and the associated devices with reference to drawings explained. Show it

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Tellergranulations­ verfahrens, Fig. 1 is a schematic representation of the method Tellergranulations,

Fig. 2 das Prinzip der Korngrößenüberwachung und Regelung beim Granulationsverfahren, Fig. 2 shows the principle of the particle size monitoring and control during the granulation process,

Fig. 3 die Zonen gleicher Partikelgröße auf dem Granulierteller in Verbindung mit der Probennahme und der ortsveränder­ lichen Positionierung der Sprühdüse zur Einstellung der Keimbildungsrate, Fig. 3, the zones of the same particle size to the granulator in conjunction with the sampling and the stationary Variegated handy positioning of the spray nozzle to adjust the nucleation rate,

Fig. 4 die Zonen gleicher Partikelgröße auf dem Granulierteller in Verbindung mit der Probennahme und der alternativen Einstellung der Keimbildungsrate mit Hilfe zweier intermittierend betriebener Sprühdüsen, Fig. 4 shows the zones of the same particle size to the granulator in conjunction with the sampling and the alternative adjustment of the nucleation rate using two intermittently operated spray nozzles,

Fig. 5 das Prinzip der zur Korngrößenbestimmung angewandten Querstromsichtung und Fig. 5 shows the principle of cross-flow screening used for grain size determination and

Fig. 6 einen gegenüber der Proportionalregelung verbesserten Regelalgorithmus, Fig. 6 shows a relation to the proportional control improved control algorithm,

Fig. 7 die Korngrößenverteilung eines nach dem erfindungs­ gemäßen Regelverfahren hergestellten Granulats. Fig. 7 shows the grain size distribution of a granulate produced by the control method according to the Invention.

Kernstück des Granulierverfahrens ist der um seine Achse rotierende schräggestellte Granulierteller 1 (siehe Fig. 1). Am oberen Ende des Granuliertellers 1 wird konti­ nuierlich das zu granulierende pulverförmige Produkt zu­ dosiert (Produktzufuhr 2). Innerhalb der Feststoff­ schüttung 3 auf dem Granulierteller 1 führen die Partikel hauptsächlich eine rollende Bewegung aus. Die Feststoffschüttung 3 wird durch die Sprühdüse 4 mit einer geeigneten Granulierflüssigkeit besprüht. Der obere Rand 5 der Feststoffschüttung auf dem Granulier­ teller 1 wird hier als Grenzlinie bezeichnet. Das fertige Granulat 6 wird über den Tellerrand abgeworfen.The centerpiece of the pelletizing process is the inclined pelletizing plate 1 rotating about its axis (see FIG. 1). At the upper end of the granulating plate 1 , the pulverulent product to be granulated is metered in continuously (product feed 2 ). Within the solid bed 3 on the granulating plate 1 , the particles mainly perform a rolling movement. The solid bed 3 is sprayed through the spray nozzle 4 with a suitable granulating liquid. The upper edge 5 of the solid bed on the granulating plate 1 is referred to here as the boundary line. The finished granulate 6 is thrown off the plate.

Um die klassierende Wirkung des Granulataustrages optimal ausnutzen zu können, ist es erforderlich, daß der Granulierteller 1 in einem bestimmten Drehzahlbe­ reich betrieben wird. Zu diesem Zweck wird die Drehzahl auf einen Wert eingestellt, der zwischen 50% und 60% der kritischen Drehzahl n_krit liegt, wobeiIn order to be able to optimally utilize the classifying effect of the granulate discharge, it is necessary that the granulation plate 1 be operated at a certain speed. For this purpose, the speed is set to a value which is between 50% and 60% of the critical speed n _crit , where

Dabei bedeutet:
D Durchmesser des Granuliertellers 1 und
α Neigung des Granuliertellers 1 gegen die Horizontale.Here means:
D diameter of the granulating plate 1 and
α Inclination of the granulating plate 1 against the horizontal.

In Fig. 2 ist der prinzipielle Aufbau des Regelkreises für die Herstellung eines Granulats mit vorgegebener konstanter Korngröße dargestellt. Die Regelung beruht darauf, daß kontinuierlich aus der Feststoffschüttung eine ON-line Probennahme erfolgt, die Granulatgröße dieser Proben gemessen wird und das Meßsignal gegebe­ nenfalls anhand eines geeigneten Prozeßmodells in eine Stellgröße umgeformt wird, mit deren Hilfe das Prozeß­ geschehen unmittelbar beeinflußt wird. Der Eingriff in das Prozeßgeschehen erfolgt in der Weise, daß ein die Partikelgröße beeinflussender Prozeßparameter ent­ sprechend dem vorgegebenen Granulatgrößensollwert nachgeregelt wird. Ein besonders gut geeigneter Prozeß­ parameter für die Granulatgrößenregelung ist die Keim­ bildungsrate. Die Keime für die weitere schalenförmige Anlagerung von pulverförmigem Produkt bestehen aus Agglomeraten von pulverförmigem Produkt, deren Durch­ messer wesentlich kleiner ist als der Durchmesser d des fertigen Granulats. In der Praxis können Partikel mit einem Durchmesser < 0,1 d als Keime angesehen werden. Die Keime bilden sozusagen (kontinuierlich) das Start­ granulat für den nachfolgenden Tellergranulierprozeß.In FIG. 2, the basic structure is shown the control circuit for the production of a granulate with a predetermined constant grain size. The regulation is based on the fact that an ON-line sampling takes place continuously from the solid bed, the granulate size of these samples is measured and the measurement signal is converted into a manipulated variable using a suitable process model, with the help of which the process is directly influenced. The intervention in the process takes place in such a way that a process parameter influencing the particle size is readjusted in accordance with the predetermined granule size setpoint. A particularly suitable process parameter for the granulate size control is the nucleation rate. The seeds for the further bowl-shaped addition of powdered product consist of agglomerates of powdered product, the diameter of which is significantly smaller than the diameter d of the finished granulate. In practice, particles with a diameter <0.1 d can be regarded as germs. The germs form, so to speak (continuously) the starting granulate for the subsequent plate granulation process.

Es wurde nun gefunden, daß man die Keimbildungsrate, d. h. die pro Zeiteinheit erzeugten Granulatkeime, dadurch beeinflussen kann, daß die Sprühdüse 4 für die Zugabe der Granulatflüssigkeit auf verschiedene Bereiche der Feststoffschüttung 3 gerichtet wird. Dieser Effekt soll im folgenden anhand von Fig. 3 näher erläutert werden.It has now been found that the nucleation rate, ie, the granule nuclei generated per unit time, can affect the fact that the spray nozzle 4 is directed to the addition of the granular liquid to different regions of the solid bed. 3 This effect will be explained in more detail below with reference to FIG. 3.

Es ist bekannt, daß sich die Granulatkörner in einem Granulierteller nicht in einem homogen durchmischten Zustand befinden. Vielmehr bilden sich auf dem Granu­ lierteller 1 segmentstreifenartige Zonen 7₁ bis 7₅ gleicher Partikelgröße aus. Dabei befinden sich die kleinsten Partikel in der Zone 7₅ und die größten Partikel in der Zone 7₁ am unteren Rand des Granulier­ tellers 1. An die Zone 7₅ mit den kleinsten Granulaten schließt sich eine Strähne 8 des noch nicht agglome­ rierten pulverförmigen Produktes an. Die oben erwähnten Keime entstehen durch spontane Zusammenlagerung der noch nicht agglomerierten pulverförmigen Partikel in der Strähne 8. Die Grenzlinie 5 der Feststoffschüttung 3 auf dem Granulierteller 1 wird durch den äußeren Rand der Pulversträhne 8 gebildet.It is known that the granules in a granulating plate are not in a homogeneously mixed state. Rather, on the Granu lierteller 1 segment strip-like zones 7 ₁ to 7 ₅ the same particle size. The smallest particles are in zone 7 ₅ and the largest particles in zone 7 ₁ at the bottom of the granulating plate 1 . Zone 7 des with the smallest granules is followed by a strand 8 of the not yet agglomerated powdery product. The germs mentioned above arise from the spontaneous accumulation of the as yet non-agglomerated powdery particles in the strand 8 . The boundary line 5 of the solid bed 3 on the granulating plate 1 is formed by the outer edge of the powder strand 8 .

Das von rechts nach links (Fig. 3) kontinuierlich an­ wachsende Granulat mit den Durchmessern d₁, d₂ . . . d_i (d_i+1 < d_i) ist am rechten Rand des Granuliertellers 1 schematisch angedeutet. Das Granulat wächst bei dem Durchwandern der Zonen 7₅ bis 7₁ kontinuierlich immer weiter an, bis die Granulatkörner 6 mit dem gewünschten Durchmesser (Solldurchmesser) über den Tellerrand springen. Die Zone 7₁ ist daher die Abwurfzone für das fertige Granulat 6. Die beschriebene Klassierwirkung entspricht im stationären Zustand nicht nur einer örtlichen, sondern auch einer zeitlichen Funktion. Die aus den Keimen gebildeten Agglomerate sind zunächst die kleinsten Granulatpartikel, welche durch Anlagerung von weiterem Pulver im Laufe ihrer Verweilzeit im Granulier­ teller bis zur Austragsgröße anwachsen. Dies bedeutet, daß im stationären Betrieb bei zeitlicher Konstanz der Partikelgrößenverteilung in der Keimzone auch die Partikelgrößenverteilung über den gesamten Teller konstant ist. Das ausgetragene Granulat 6 besitzt dem­ zufolge eine konstante Größe. The right to left ( Fig. 3) continuously growing granules with the diameters d₁, d₂. . . d _i (d _{i + 1} <d _i ) is indicated schematically on the right edge of the granulating plate 1 . The granules continue to grow as you move through the zones 7 ₅ to 7 ₁ until the granules 6 with the desired diameter (nominal diameter) jump over the edge of the plate. Zone 7 1 is therefore the discharge zone for the finished granulate 6 . The classification effect described corresponds not only to a local, but also to a temporal function in the stationary state. The agglomerates formed from the germs are initially the smallest granulate particles, which, due to the accumulation of further powder, grow up to the discharge size in the course of their residence time in the granulating plate. This means that in stationary operation with constant particle size distribution in the germination zone, the particle size distribution is also constant over the entire plate. The discharged granulate 6 therefore has a constant size.

Eine wichtige Prozeßgröße beim Wachstum der Granulat­ partikel ist die Bettfeuchte, d. h. der Flüssigkeits­ gehalt der Granulatkörner. Es ist daher zweckmäßig und vorteilhaft, die Bettfeuchte mit Hilfe eines geeigneten Regelkreises konstant zu halten. Für die Regelung der Bettfeuchte ist die Erfassung des IST-Wertes erforder­ lich. Aufgrund der beschriebenen Aufteilung der Partikelbewegung in die einzelnen Zonen 7₁ bis 7₅ kommt der Auswahl einer geeigneten Meßstelle besondere Be­ deutung zu. Im Gegensatz dazu wäre bei einem gut durch­ mischten Produkt oder in einer Wirbelschicht die Wahl einer geeigneten Meßstelle unkritisch, da hier ein homogen verteiltes Produkt mit einheitlicher Feuchte vorliegt.An important process variable in the growth of the granulate particles is the bed moisture, ie the liquid content of the granules. It is therefore expedient and advantageous to keep the bed moisture constant with the aid of a suitable control loop. The actual value must be recorded to control the bed moisture. Due to the described division of the particle movement into the individual zones 7 ₁ to 7 ₅ the selection of a suitable measuring point is of particular importance. In contrast, the selection of a suitable measuring point would be uncritical for a well-mixed product or in a fluidized bed, since here there is a homogeneously distributed product with uniform moisture.

Für die Qualität des den Granulator verlassenden Pro­ duktes ist die Feuchte im Abwurf entscheidend, da sie bei der Lagerung und der Weiterverarbeitung das Produkt­ verhalten maßgeblich bestimmt. Daraus ergibt sich, daß die Feuchte vorzugsweise am Austrag, d. h. in der Abwurf­ zone 7₁ gemessen werden sollte. In Fig. 3 ist diese Meß­ stelle mit F bezeichnet. Zur Feuchtemessung in Schütt­ gütern stehen unterschiedliche Meßmethoden zur Verfügung (z. B. Mikrowellenreflexion, Leitfähigkeit, Neutronenver­ zögerung etc.). Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hat sich jedoch die berührungslose Feuchtemessung mittels eines IR-Photometers bewährt. Bei großen Granulier­ tellern oder beim Einsatz von mehreren Sprühdüsen kann die Erfassung der Bettfeuchte an verschiedenen Punkten der Feststoffschüttung vorteilhaft sein. The moisture in the discharge is decisive for the quality of the product leaving the granulator, since it determines the behavior of the product during storage and further processing. It follows that the moisture should preferably be measured at the discharge, ie in the discharge zone 7 ₁. In Fig. 3, this measuring point is designated F. Different measuring methods are available for moisture measurement in bulk materials (e.g. microwave reflection, conductivity, neutron delay, etc.). In the method according to the invention, however, contactless moisture measurement using an IR photometer has proven itself. In the case of large pelletizing plates or when using several spray nozzles, the detection of bed moisture at various points in the solid bed can be advantageous.

Bei der Auswahl einer geeigneten Stellgröße zur Beein­ flussung der Bettfeuchte können zwei annähernd gleich­ wertige Regelstrategien zum Einsatz gelangen. Einmal kann der durch die Sprühdüse 4 zudosierte Mengenstrom der Granulierflüssigkeit bei konstanter Aufgabe von pulverförmigem Produkt (2) variiert werden; umgekehrt kann auch die zudosierte Pulvermasse (Produktaufgabe 2) bei konstantem Granulierflüssigkeitsmengenstrom variiert werden. Zur Nachstellung der zudosierten Mengenströme sind in den Zuleitungen zu der Sprühdüse 4 oder der Produktaufgabe 2 geeignete Stellventile vorgesehen. Es hat sich aber herausgestellt, daß die Mengenstroman­ passung der Granulierflüssigkeit letzten Endes mit weniger technischem Aufwand verbunden ist und aus diesem Grund bevorzugt eingesetzt wird. Ein weiterer Vorteil dieser Betriebsweise ist der konstante Eintrag von pulverförmigem Ausgangsmaterial mit dem Resultat einer konstanten Raum-Zeit-Ausbeute. Andererseits hat die Regelung durch Nachstellung des Pulvermassenstromes den Vorteil einer sehr kurzen Ansprechzeit des Regelkreises. Selbst kritische Zustände durch Überfeuchtung können noch abgefedert werden und führen nicht zu einer Minde­ rung der Produktqualität. Die Nachstellung der Stell­ ventile zur Beeinflussung des Granulierflüssigkeits­ mengenstromes oder des Pulvermassenstromes erfolgt durch kommerziell erhältliche Regler, z. B. PID-Regler.When selecting a suitable manipulated variable to influence bed moisture, two control strategies of approximately the same value can be used. On the one hand, the flow rate of the granulating liquid which is metered in through the spray nozzle 4 can be varied while the powdery product ( 2 ) is constantly being charged; Conversely, the metered powder mass (product task 2 ) can also be varied with a constant granulation liquid flow. Suitable control valves are provided in the feed lines to the spray nozzle 4 or the product task 2 for adjusting the metered-in flow rates. However, it has been found that the mass flow adjustment of the granulating liquid is ultimately associated with less technical outlay and is therefore preferably used. Another advantage of this mode of operation is the constant introduction of powdered starting material with the result of a constant space-time yield. On the other hand, control by adjusting the powder mass flow has the advantage of a very short response time of the control loop. Even critical conditions due to over-humidification can still be cushioned and do not lead to a reduction in product quality. The adjustment of the control valves for influencing the granulating liquid flow or the powder mass flow is carried out by commercially available controllers, for. B. PID controller.

Zur Bestimmung der Granulatgröße wird mit Hilfe einer pneumatisch betätigten Hubvorrichtung quasi kontinuier­ lich eine Partikelprobe aus der Feststoffschüttung 3 entnommen und mit Hilfe einer Saugförderung in ein Partikelmeßgrößengerät überführt. Das erfindungsgemäße Regelsystem nutzt nun den beschriebenen Effekt der Klassierung im Granulierteller durch eine gezielte Ent­ nahme der kleinsten Granulatpartikel zur Minimierung der Totzeit im Regelkreis aus. Veränderungen der Granulat­ partikel in der Zone 7₅ der kleinsten Partikel signali­ sieren eine Veränderung der Partikelgröße im Abwurf 6. Da diese Veränderung jedoch erst nach einer längeren Verweilzeit auftritt, erhält man im Falle der Proben­ entnahme aus der Zone 7₅ einen Zeitvorteil gegenüber einer Entnahme und Messung des fertigen Granulats 6 aus der Zone 7₁. Ein geeigneter Entnahmeort ist z. B. der Punkt P innerhalb der Zone 7₅.To determine the granulate size, a particle sample is taken from the solid bed 3 quasi continuously using a pneumatically operated lifting device and transferred to a particle measurement device with the aid of a suction conveyor. The control system according to the invention now uses the described effect of the classification in the granulation plate by deliberately removing the smallest granulate particles to minimize the dead time in the control circuit. Changes in the granulate particles in zone 7 ₅ of the smallest particles signal a change in the particle size in the discharge 6 . However, since this change only occurs after a longer dwell time, in the case of sampling from zone 7 ₅ one obtains a time advantage over taking and measuring the finished granulate 6 from zone 7 ₁. A suitable removal location is e.g. B. the point P within zone 7 ₅.

Zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung hat sich ein Querstromsichter gemäß Fig. 5 besonders gut bewährt. Die aus der Feststoffschüttung 3 entnommenen Granulat­ partikelproben werden in einen Aufgabetrichter 9 ge­ fördert und nach ihrem Austritt aus einem horizontalen Schacht 10 durch eine Schlitzdüse 11 mit Sichtluft horizontal angeblasen. Der Sichtluftstrom bewirkt in Verbindung mit der Schwerkraft eine Aufteilung der Granulatprobe in Fraktionen, wobei die gröbste Fraktion 12 relativ nahe unter dem Schachtaustritt und die feine­ ren Fraktionen 13, 14 weiter entfernt vom Schachtaus­ tritt gesammelt werden können. Die gesammelten Frak­ tionen werden sodann vollautomatisch nacheinander ge­ wogen. Aus den so bestimmten Meßwerten wird anschließend nach bekannten Methoden die Partikelgrößenverteilung durch einen Rechner bestimmt. Die Beschickung des Quer­ stromsichters mit der zu analysierenden Probe und der Rücktransport der gesichteten Probe werden ebenfalls durch den Rechner gesteuert. Nach einem Sichtvorgang liegt jeweils die Granulatpartikelgrößenverteilung für eine gezogene Probe vor. Diese Partikelgrößenverteilung ist jeweils für den Ist-Zustand im Tellergranulator an der ausgewählten Stelle (Punkt P) repräsentativ. Im einfachsten Fall wird nur der mittlere Partikeldurch­ messer d₅₀, d. h. der Medianwert für die Regelung genutzt. Der Rechner liefert dann ein dem Medianwert d₅₀ entsprechendes Meßsignal. Dieses Meßsignal wird gegebe­ nenfalls anhand eines vorgegebenen Prozeßmodells modi­ fiziert und durch den Regler in eine den Granulierprozeß beeinflussende Stellgröße umgewandelt (siehe Fig. 2). Als Stellgröße dient hier, wie oben schon beschrieben, die Keimbildungsrate, die derart nachgeregelt wird, daß die vorgewählte Korngrößenverteilung bzw. der vorein­ gestellte Medianwert d₅₀ konstant bleibt.A cross-flow classifier according to FIG. 5 has proven particularly useful for determining the particle size distribution. The samples taken from the solid bed 3 granulate particle samples promotes ge in a hopper 9 and blown horizontally to its exit from a horizontal shaft 10 through a slit 11 with sifting air. The visual air flow, in conjunction with gravity, causes the granulate sample to be divided into fractions, the coarsest fraction 12 being able to be collected relatively close below the shaft outlet and the finer fractions 13 , 14 further away from the shaft outlet. The collected fractions are then weighed one after the other fully automatically. From the measured values determined in this way, the particle size distribution is then determined by a computer using known methods. The loading of the cross flow classifier with the sample to be analyzed and the return transport of the viewed sample are also controlled by the computer. After a screening process, the granule particle size distribution for a drawn sample is available. This particle size distribution is representative of the actual state in the plate granulator at the selected point (point P). In the simplest case, only the average particle diameter d₅₀, ie the median value, is used for the control. The computer then delivers a measurement signal corresponding to the median value d₅₀. This measurement signal is modified where appropriate using a predetermined process model and converted by the controller into a manipulated variable influencing the pelletizing process (see FIG. 2). As described above, the nucleation rate, which is readjusted in such a way that the preselected grain size distribution or the pre-set median value d₅₀ remains constant, serves as the manipulated variable.

Es wurde experimentell gefunden, daß man die Keimbil­ dungsrate durch eine örtliche Veränderung der Sprüh­ düsenposition im Bereich der Grenzlinie 5 der Feststoff­ schüttung (Punkt S₁) bis zu einem Punkt S₂ in einer Zone mit größerem Granulatpartikeldurchmesser reproduzierbar einstellen kann. Bei dem Beispiel in Fig. 3 überstreicht die Sprühdüse in der rechten extremen Position S₁ einen Teil der Pulversträhne 8 und einen Teil der Partikelzone In der linken Extremposition S₂ überstreicht die Sprühdüse 4 Teilflächen der Partikelzonen 7₄ und 7₃. In der rechten Extremposition S₁ soll die Sprühdüse in jedem Fall die Pulversträhne 8 erfassen, damit Pulver­ partikel 8 von der Granulierflüssigkeit befeuchtet werden und dadurch die Keimbildung begünstigt wird. Die linke Extremposition S₂ ist relativ unkritisch. Es muß lediglich vermieden werden, daß die Sprühdüse 4 die Zone 7₁ mit dem schon fast fertigen Granulat erreicht. Die Wegstrecke S der örtlichen Veränderung (Düsenweg) ist ebenfalls relativ unkritisch. Sie wird zweckmäßig im Bereich S < 0,3 D (D = Durchmesser des Granuliertellers 1) gewählt. Die technische Realisierung erfolgt in der Weise, daß die Sprühdüse 4 längs des Weges S mit Hilfe eines Schrittmotors verfahren wird oder eine Schwenkbe­ wegung zwischen den Extrempositionen S₁ und S₂ ausführt.It was found experimentally that the Keimbil formation rate by a local change in the spray nozzle position in the area of the boundary line 5 of the solid bed (point S₁) to a point S₂ in a zone with a larger granule particle diameter can be adjusted reproducibly. In the example in Fig. 3, the spray nozzle in the right extreme position S₁ covers part of the powder strand 8 and part of the particle zone. In the left extreme position S₂, the spray nozzle covers 4 partial areas of the particle zones 7 ₄ and 7 ₃. In the right extreme position S 1, the spray nozzle should in any case detect the powder strand 8 so that powder particles 8 are moistened by the granulating liquid and the nucleation is thereby promoted. The left extreme position S₂ is relatively uncritical. It must only be avoided that the spray nozzle 4 reaches the zone 7 ₁ with the almost finished granulate. The path S of the local change (nozzle path) is also relatively uncritical. It is expediently chosen in the range S <0.3 D (D = diameter of the granulating plate 1 ). The technical implementation is carried out in such a way that the spray nozzle 4 is moved along the path S with the aid of a stepper motor or a Schwenkbe movement between the extreme positions S₁ and S₂.

Den gleichen Effekt der ortsveränderlichen Besprühung eines Bereiches innerhalb der Feststoffschüttung 3 kann man aber auch durch eine Vielzahl von starren Sprühdüsen erzeugen, die längs der Wegstrecke S angeordnet sind und mit variablen Mengenströmen beaufschlagt werden. Zu diesen Zweck müssen in die Zuleitungen zu den Sprühdüsen geeignete Stellventile eingebaut werden. In Fig. 4 sind beispielsweise drei Sprühzonen 4₁, 4₂ und 4₃ einge­ zeichnet, die zu drei ortsfest angeordneten Sprühdüsen längs der Wegstrecke S gehören. Es leuchtet ein, daß man die durch die Translations- oder Schwenkbewegung der Sprühdüse erzeugte örtliche Veränderung der Sprüh­ intensität gemäß Fig. 3 durch eine zeitlich variable Beaufschlagung der ortsfest längs der Wegstrecke S angeordneten Sprühdüsen im Prinzip ersetzen kann. The same effect of the portable spraying of an area within the solid bed 3 can also be produced by a large number of rigid spray nozzles which are arranged along the path S and are subjected to variable flow rates. For this purpose, suitable control valves must be installed in the supply lines to the spray nozzles. In Fig. 4, for example, three spray zones 4 ₁, 4 ₂ and 4 ₃ are drawn, which belong to three fixed spray nozzles along the route S. It is clear that one can replace the local change in the spray intensity generated by the translational or pivoting movement of the spray nozzle according to FIG. 3 by a time-variable application of the fixedly arranged along the path S spray nozzles in principle.

Eine weitere Alternative zur Steuerung bzw. Regelung der Keimbildungsrate besteht darin, daß der Feststoff­ schüttung extern Keime zugeführt werden. Solche Keime (Startgranulat) können z. B. in einem gesonderten Arbeitsgang oder mit Hilfe einer anderen Granulier­ apparatur hergestellt werden. Diese Keime werden dann aus einem Vorratsbehälter durch eine Leitung dem Granulierteller in ähnlicher Weise zudosiert wie die Pulverproduktaufgabe 2, d. h. dem Granulierteller 1 werden dann außerhalb der Feststoffschüttung 3 (siehe Fig. 1) neben dem pulverförmigen Produkt Keime bzw. Startgranulat zugeführt. Die Stellgröße ist in diesem Fall der Mengenstrom der zudosierten Keime.Another alternative to the control or regulation of the nucleation rate is that the solid bed externally germs are supplied. Such germs (starting granules) can e.g. B. in a separate operation or with the help of another granulating apparatus. These germs are then metered from a storage container through a line into the granulating plate in a manner similar to the powder product application 2 , ie the granulating plate 1 is then fed outside the solid bed 3 (see FIG. 1) in addition to the powdery product germs or starting granules. In this case, the manipulated variable is the mass flow of the added germs.

Als Regelorgan zur Erzeugung der Stellgröße aus dem Meß­ wert (siehe Fig. 2) kann ein konventioneller PID-Regler verwendet werden. Ein verbessertes Regelverhalten kann man erreichen, wenn der PID-Regler in der Weise modifi­ ziert wird, daß bei kleinen Abweichungen der Granulat­ partikelgröße vom voreingestellten Sollwert eine unter­ proportionale Nachregelung der Keimbildung erfolgt, während bei größeren Abweichungen der Regler mit über­ proportionalem Regelverhalten eingreift. Dieses Regel­ verhalten ist in Fig. 6 dargestellt. Als Ordinate ist das vom Regler erzeugte Regelsignal (Stellgröße) und als Abszisse die Abweichung vom voreingestellten Sollwert aufgetragen. Bei Abweichungen < 10% wird gegenüber einem Proportionalregler (Gerade!) ein kleineres und oberhalb von 10% ein größeres Regelsignal erzeugt. Dadurch wird erreicht, daß die Regelung in der Nähe des Sollwertes moderat agiert und geringfügige Regelab­ weichungen nur schwach berücksichtigt werden. Verläßt jedoch der IST-Wert den Bereich der unmittelbaren Nähe des Sollwertes, so greift der Regler von diesem Zeit­ punkt an verstärkt ein. Gegenüber der Betriebsweise mit einem einfachen Proportionalanteil ergibt sich eine deutliche Verbesserung des Regelverhaltens.A conventional PID controller can be used as a control element for generating the manipulated variable from the measured value (see FIG. 2). Improved control behavior can be achieved if the PID controller is modified in such a way that in the event of small deviations in the granulate particle size from the preset setpoint, the nucleation is readjusted proportionally, while in the case of larger deviations the controller intervenes with over-proportional control behavior. This rule behavior is shown in Fig. 6. The control signal (manipulated variable) generated by the controller is plotted as the ordinate and the deviation from the preset setpoint is plotted as the abscissa. In the event of deviations <10%, a smaller control signal and a larger control signal than 10% are generated compared to a proportional controller (straight line!). This ensures that the control acts moderately in the vicinity of the setpoint and that minor control deviations are only weakly taken into account. However, if the ACTUAL value leaves the area in the immediate vicinity of the setpoint, the controller intervenes from this point on. Compared to the mode of operation with a simple proportional component, there is a significant improvement in the control behavior.

Eine weitere Ausbaustufe kann darin bestehen, daß aus der gemessenen Partikelgrößenverteilung mehrere Korn­ klassen herausgegriffen und Soll-Werte für die gewählten Klassen vorgegeben werden. Die Regelung erfolgt wiederum mit Hilfe modifizierter PID-Regler (wie oben beschrie­ ben), wobei die Regelkreise in diesem Fall nicht miteinander gekoppelt sind. Durch die geschilderte Unterteilung in mehrere Regelkreise wird insbesondere das Einschwingverhalten hinsichtlich Störungen verbessert.Another stage of expansion can be that the measured particle size distribution several grains classes picked out and target values for the selected ones Classes can be specified. The regulation takes place again with the help of modified PID controllers (as described above ben), with the control loops not in this case are coupled together. Through the described Subdivision into several control loops is particularly important the transient response to disturbances improved.

Für die einfache Form des Regelalgorithmusses (siehe oben) ergeben sich im eingeschwungenen Zustand Regelab­ weichungen von ±0,3 mm des mittleren Granulatpartikel­ durchmessers.For the simple form of the control algorithm (see above) result in the steady state rule deviations of ± 0.3 mm of the middle granulate particles diameter.

Die Produktqualität hinsichtlich einer einheitlichen Korngröße ist aus Fig. 7 zu entnehmen. Das Diagramm zeigt die Partikelgrößenverteilung für ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Teller­ granulat. Daraus geht hervor, daß aufgrund der internen Klassierung bei dem geregelten Granulierprozeß eine sehr steile Partikelgrößenverteilung realisierbar ist. Ein Sieb mit einer Maschenweite von 5000 µm ist bei diesem Beispiel für das Granulatprodukt 100% durchlässig, während bei einer Maschenweite von 4000 µm schon praktisch kein Durchgang mehr stattfindet. Das erfin­ dungsgemäße Verfahren eignet sich daher, ausgehend von pulverförmigen agglomerierfähigen Substanzen, zur Her­ stellung von Granulaten mit einem vorgegebenen, einheit­ lichen Durchmesser mit geringer Schwankungsbreite im vollautomatischen Betrieb bei weitgehender Eliminierung von Störgrößen, denen bisher allenfalls nur durch einen rechtzeitigen Eingriff von geschultem Fachpersonal Rechnung getragen werden konnte.The product quality with regard to a uniform grain size can be seen from FIG. 7. The diagram shows the particle size distribution for a plate of granules produced by the process according to the invention. This shows that, due to the internal classification, a very steep particle size distribution can be achieved in the controlled granulation process. In this example, a sieve with a mesh size of 5000 µm is 100% permeable to the granulate product, while with a mesh size of 4000 µm there is practically no passage. The process according to the invention is therefore suitable, starting from powdery substances capable of agglomerating, for the production of granules with a predetermined, uniform diameter with a small fluctuation range in fully automatic operation with extensive elimination of disturbance variables, which have so far been possible only through timely intervention by trained specialist personnel could be worn.

Claims (8)

1. Verfahren zur Granulierung eines pulverförmigen Feststoffes-mittels Tellergranulation, bei dem der pulverförmige Feststoff auf einen rotierenden schrägstehenden Agglomerationsteller aufgegeben wird, sich eine Feststoffschüttung mit einer vorgelagerten Pulversträhne ausbildet, die mit Granulierflüssigkeit besprüht wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß

• a) die Drehzahl des Agglomeriertellers auf einen Wert zwischen 50% bis 60% der kritischen Drehzahl eingestellt wird,
• b) daß kontinuierlich oder taktweise in der Zone der kleinsten Agglomerate innerhalb der Fest­ stoffschüttung (Feststoffbett) auf dem Agglo­ merationsteller Partikelproben entnommen werden,
• c) daß die Korngrößenverteilung der Partikel­ proben gemessen wird und
• d) daß die Keimbildungsrate in der Feststoff­ schüttung auf dem Agglomerationsteller bei abnehmender mittlerer Korngröße der Partikel gegenüber einem Sollwert vermindert und bei zunehmender mittlerer Korngröße vergrößert wird.

1. Process for granulating a powdered solid by means of plate granulation, in which the powdered solid is placed on a rotating sloping agglomeration plate, a bed of solid forms with an upstream strand of powder which is sprayed with granulating liquid, characterized in that

• a) the speed of the agglomeration plate is set to a value between 50% and 60% of the critical speed,
• b) that particle samples are taken continuously or intermittently in the zone of the smallest agglomerates within the solid bed (solid bed) on the agglomeration plate,
• c) that the particle size distribution of the particle samples is measured and
• d) that the nucleation rate in the solid bed on the agglomeration plate decreases with decreasing average particle size of the particles compared to a target value and is increased with increasing average particle size.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bettfeuchte der Feststoffschüttung (3) in der Abwurfzone (7₁) berührungslos gemessen wird und durch Nachstellung des Granulierflüssigkeitsmengenstroms oder der Zugabe (2) von pulverförmigem Produkt konstant gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the bed moisture of the solid bed ( 3 ) in the discharge zone ( 7 ₁) is measured without contact and is kept constant by adjusting the flow of granulating liquid or the addition ( 2 ) of powdered product. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bettfeuchte mit Hilfe eines IR-Remissions­ photometers gemessen wird.3. The method according to claim 2, characterized in that that the bed moisture with the help of an IR remission photometers is measured. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keimbildungsrate durch Verände­ rung des Zugabeortes für die Granulierflüssigkeit im Bereich der Feststoffschüttung eingestellt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized records that the nucleation rate by changes the point of addition for the granulating liquid adjusted in the area of the solid bed becomes. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keimbildungsrate durch Einstel­ lung der Beaufschlagung von mindestens zwei Granulierflüssigkeitssprühdüsen verändert wird, wobei mindestens eine Sprühdüse auf die Pulver­ strähne gerichtet ist, während die anderen Sprüh­ düsen auf die Feststoffschüttung gerichtet sind.5. The method according to claim 1 to 3, characterized records that the nucleation rate by setting the application of at least two Granulating liquid spray nozzles is changed, taking at least one spray nozzle on the powder streak is directed while the other spray nozzles are directed towards the solid bed. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Keimbildungsrate durch externe Zufuhr von Keimen in die Feststoffschüttung ver­ ändert wird. 6. The method according to claim 1 to 3, characterized records that the nucleation rate by external Ver supply of germs in the solid bed will change.   7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Korngrößenverteilung der Partikelproben mit Hilfe eines Querstromsichters gemessen wird.7. The method according to claim 1 to 6, characterized records that the grain size distribution of the Particle samples using a cross flow classifier is measured. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei kleinen Abweichungen vom Sollwert der Partikelgröße eine unterproportionale Regelung der Keimbildung erfolgt, während bei größeren Ab­ weichungen der Regler mit überproportionalem Regel­ verhalten eingreift.8. The method according to claim 1 to 7, characterized records that with small deviations from the setpoint a disproportionate regulation of the particle size nucleation occurs, while larger Ab controller changes with disproportionate rule intervenes cautiously.