DE4114525C2

DE4114525C2 - Device for triggering and / or promoting chemical and / or physical pressure reactions

Info

Publication number: DE4114525C2
Application number: DE4114525A
Authority: DE
Inventors: Werner Lautenschlaeger
Original assignee: MLS GmbH
Current assignee: MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Priority date: 1991-02-19
Filing date: 1991-05-03
Publication date: 1996-05-15
Anticipated expiration: 2011-05-04
Also published as: DE4114525A1; DE59200450D1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 oder 2.The invention relates to a device for triggering and / or conveying chemical and / or physical Pressure reactions according to the preamble of claim 1 or 2.

Aus der DE 38 18 697 A1 ist es bekannt, für chemische und physikalische Druckreaktionen herkömmliche Mikrowellen öfen und druckfeste Behältereinsätze zu verwenden, die zur Aufnahme der Proben dienen und einzeln oder zu mehreren in den vom Gehäuse des jeweiligen Mikrowellenofens definier ten Heizraum eingebracht werden. Die im Betrieb vom Mikrowellengenerator des Mikrowellenofens in dessen Heizraum emittierten Mikrowellen durchdringen die mikrowel lendurchlässige, aus Kunststoff bestehende Behälterwandung und erhitzen unter entsprechendem Druckanstieg die im Behälterinneren befindliche Probe. Da die Behältereinsätze aus Kunststoff bestehen, können sie zerstörungsfrei nur bis zu Drücken von etwa 200 bar eingesetzt werden. Höhere Drücke sind jedoch, beispielsweise für Extraktionen, erwünscht, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu erhöhen und auf diese Weise die Extraktion bei entsprechend höherer Temperatur und dementsprechend schneller, d. h. wirtschaftlicher, durchzuführen. Druckfeste Behältereinsätze aus metallischem Werkstoff widerstehen zwar höheren Drücken, sind jedoch aufgrund ihrer Eigenschaft, Mikrowel lenstrahlen zu reflektieren, nicht für den Einsatz in Mikrowellenöfen geeignet. From DE 38 18 697 A1 it is known for chemical and physical pressure reactions conventional microwaves ovens and pressure-resistant container inserts to use the serve to hold the samples and individually or in groups in the defined by the housing of the respective microwave oven th boiler room. The in operation from Microwave generator of the microwave oven in its Microwaves emitted in the boiler room penetrate the microwave permeable container wall made of plastic and heat the in Sample inside the container. Because the container inserts made of plastic, they can be non-destructive can only be used up to pressures of approximately 200 bar. However, higher pressures are, for example for extractions, desirable to increase the boiling point of the solvent and in this way the extraction at accordingly higher temperature and accordingly faster, d. H. more economical to perform. Flameproof container inserts made of metallic material withstand higher Pressures, however, due to their nature, are microwaves reflecting len rays, not for use in Suitable for microwave ovens.

In der DE 36 06 822 A1 ist ein Inkubator mit einer Mikrowellenvorrichtung beschrieben, der ein topfförmiges, mit einem Deckel verschließbares Gehäuse aufweist, in dem eine Waschflüssigkeit, insbesondere eine Lauge, angeordnet ist. In das Gehäuse werden Wäschestücke oder organische Gewebeteile in die Flüssigkeit eingegeben und mit Mikrowellen bestrahlt. Dabei soll bei diesem bekannten Inkubator die Mikrowellenwirkung verbessert sein, z. B. zum Zweck einer Reinigung und Fixierung. Bei diesem bekannten Inkubator ist der Mikrowellengenerator mit seiner Antenne in den Bodenbereich des Gehäuses integriert und durch eine horizontale Bodenwand vom darüber befindlichen Gehäuseraum für die Flüssigkeit getrennt. Dem Gehäuse ist ein Flüssigkeitszufluß und -abfluß jeweils mit einem Ventil zugeordnet.DE 36 06 822 A1 describes an incubator with a microwave device described, which has a cup-shaped housing that can be closed with a lid, in which a washing liquid, in particular an alkali, is arranged. In the case items of laundry or organic tissue are put into the liquid and irradiated with microwaves. In this known incubator Microwave effect can be improved, e.g. B. for the purpose of cleaning and fixing. In this known incubator, the microwave generator with its antenna is in the Bottom area of the housing integrated and through a horizontal bottom wall from Separate housing space above for the liquid. The housing is a Liquid inflow and outflow associated with a valve.

In der DE 34 33 580 A1 ist eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art zum Aufschmelzen von erstarrten Gelmassen beschrieben, die ein topfförmiges, durch einen Deckel verschließbares Gehäuse aus Edelstahl aufweist, dessen Bodenbereich hohlkegelförmig nach unten spitz zulaufend geformt ist. Im untersten, zentralen Punkt der hohlkegelförmigen Bodenwand ist ein Ablaufrohr angeordnet. Im Übergangsbereich zwischen der hohlkegelförmigen Bodenwand und der hohlzylindrischen Umfangswand ist eine Lochplatte angeordnet, die die in das Gehäuse eingebrachten erstarrten Gelmassen trägt. Nahe oberhalb der Lochplatte münden vier Hohlleiter jeweils an einer Koppelöffnung in den durch das Gehäuse gebildeten Behälter. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist dem Behälter zwar ein Klappdeckel für den Verschluß seiner oberseitigen Aufnahmeöffnung zugeordnet, jedoch ist der Behälter nicht für Druckreaktionen geeignet, da ein Überdruck sich aufgrund des Vorhandenseins eines nicht verriegelbaren Deckels und eines unteren Ablaufrohres im Behälter nicht aufbauen kann. Im übrigen weist der Behälter im horizontalen Querschnitt eine viereckige Querschnittsform auf.DE 34 33 580 A1 describes a device of the type specified at the outset for Melting of solidified gel masses described, the pot-shaped, by a Lid with lockable housing made of stainless steel, the bottom area is shaped like a hollow cone tapering downwards. In the lowest, central point a drain pipe is arranged in the hollow-cone-shaped bottom wall. In the transition area between the hollow cone-shaped bottom wall and the hollow cylindrical peripheral wall a perforated plate is arranged, which solidified the introduced into the housing Gel mass carries. Four waveguides each open at one above the perforated plate Coupling opening in the container formed by the housing. In this known The device is indeed a hinged lid for the closure of the container assigned top receiving opening, however, the container is not for Pressure reactions are suitable because an overpressure is due to the presence of a Do not assemble the unlockable lid and a lower drain pipe in the container can. Otherwise, the container has a square cross section in horizontal cross-section Cross-sectional shape.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß Reaktionen unter höheren Druckbedingungen und insgesamt wirtschaftlicher durchgeführt werden können.The invention has for its object a device of the aforementioned Kind so that reactions under higher pressure conditions and overall can be carried out more economically.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 oder 2 gelöst. This object is solved by the features of claim 1 or 2.

Bei beiden Ausgestaltungen nach Anspruch 1 und 2 wird der im Innern des Behältereinsatzes herrschende Reaktionsdruck nicht, wie bisher, vom Behältereinsatz selbst, sondern von dem Druckbehälter aufgenommen. Dieser ist für Mikrowel len undurchlässig und kann deshalb aus beispielsweise metallischem Werkstoff bestehen, der im Vergleich zu dem für die Behältereinsätze auch weiterhin erforderlichen mikrowellendurchlässigen Materialien eine erheblich höhere Festigkeit aufweist. Es können auch nichtmetallische hochdruckfeste Werkstoffe eingesetzt werden, solange sie mikrowellenundurchlässig, d. h. elektrisch und/oder magnetisch leitfähig sind. Mikrowellendurchlässiges Material ist lediglich zum Verschließen der Koppelöffnung erforderlich, deren vergleichsweise geringe Abmessung die geringere Festigkeit dieses Materials ausgleicht, so daß mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Druckreaktionen im Bereich von 1000 bar und mehr durchgeführt werden können.In both embodiments according to claim 1 and 2, the im Reaction pressure prevailing inside the container insert not, as before, from the container insert itself, but taken up by the pressure vessel. This is for microwaves len impermeable and can therefore, for example metallic material, which compared to that still required for the container inserts microwave permeable materials a significantly has higher strength. It can also be non-metallic high pressure resistant materials are used as long as they are microwave-proof, d. H. electric and / or are magnetically conductive. Microwave permeable Material is only for closing the coupling opening required, their comparatively small dimensions compensates for the lower strength of this material, so that pressure reactions with the device according to the invention in the range of 1000 bar and more can.

Der Behältereinsatz kann bei der Ausgestaltung nach Anspruch 2 als ein zwecks Verschließen der Koppelöffnung zumindest in deren Bereich mikrowellen durchlässiger und hochdruckfester Aufnahmebehälter ausgebil det sein. Vorzugsweise ist er als zweiteiliger Aufnahmebe hälter ausgebildet, der aus einem die Proben aufnehmenden, mikrowellendurchlässigen Probenbehälter und einem diesen aufnehmenden, zwecks Verschließen der Koppelöffnung zumindest in deren Bereich mikrowellendurchlässigen und hochdruckfesten Verschlußelement besteht.The container insert can be in the embodiment according to claim 2 as a purpose microwave the coupling opening at least in its area permeable and high pressure-resistant receptacle trained det be. It is preferably in two parts container, which consists of a sample receiving microwave-permeable sample container and one of these receiving, to close the coupling opening microwave-permeable at least in their area and high pressure resistant closure element.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung ist der Behältereinsatz als ein an einen Zulauf- und einen Ablaufanschluß des Druckbehälters anschließbarer Durchflußreaktionseinsatz ausgebildet. Dieser ist zweckmäßigerweise zweiteilig mit einem zwecks Verschließen der Koppelöffnung zumindest in deren Bereich mikrowellendurchlässigen und hochdruckfe sten Verschlußelement und einem in diesem angeordneten, hochdruckfesten Kernelement mit einem mit seinen beiden Enden an den Zulauf- bzw. Ablaufanschluß anschließbaren Außengewinde ausgebildet. Das Kernelement kann mikrowellen durchlässig und/oder -absorbierend sein. Im letzteren Fall wird die Probe sowohl direkt durch die durch das Verschlußelement durchtretende Mikrowellenstrahlung als auch indirekt von dem durch den absorbierten Strahlungs anteil erhitzten Kernelement erwärmt. Zur Erzielung des gleichen Effektes kann auch der Probenbehälter aus einem mikrowellenabsorbierenden Material bestehen.According to a further embodiment, the container insert as one to an inlet and an outlet connection of the Pressure vessel connectable flow reaction insert educated. This is expediently in two parts at least for the purpose of closing the coupling opening in their area microwave-permeable and high pressure most closure element and an arranged therein, high pressure resistant core element with one with its two Connect the ends to the inlet or outlet connection External thread formed. The core element can be microwaves permeable and / or absorbent. In the latter Case the sample is passed both directly through that through the Closure element penetrating microwave radiation as well as indirectly from that absorbed by the radiation portion heated core element heated. To achieve the sample container can have the same effect a microwave absorbing material.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung sind der Aufnahmebe hälter, der Durchflußreaktionseinsatz und das Verschlußele ment mit Spiel in den Druckbehälter sowie das Kernelement mit Spiel in das Verschlußelement einsetzbar und unter dem Einfluß der Reaktionstemperatur bis zur satten Anlage an die Innenfläche des Druckbehälters bzw. des Verschlußele mentes wärmeausdehnbar.According to a development of the invention, the receptacles are container, the flow reaction insert and the closure element ment with play in the pressure vessel and the core element can be used with play in the closure element and under the influence of the reaction temperature up to the full plant to the inner surface of the pressure container or the closure element thermally expandable.

Vorteilhafterweise ist auch der Probenbehälter mit Spiel in das Verschlußelement einsetzbar und unter dem Einfluß des Reaktionsdruckes und/oder der Reaktionstemperatur bis zur satten Anlage an die Innenfläche des Verschluß elements und, falls er eine größere Höhenabmessung als dieses aufweist, an die Innenfläche des Druckbehälters verformbar bzw. wärmeausdehnbar. Zweckmäßigerweise ist der Probenbehälter elastisch verformbar, wobei er aus einem Fluorpolymer oder -copolymer bestehen kann, das zugleich mikrowellendurchlässig ist.The sample container is also advantageous with play used in the closure element and under the influence the reaction pressure and / or the reaction temperature to full contact with the inner surface of the closure elements and, if it has a larger height dimension than this has on the inner surface of the pressure vessel deformable or heat expandable. It is expedient the sample container is elastically deformable, being made of can consist of a fluoropolymer or copolymer which is also microwave-permeable.

Vorzugsweise ist der Druckbehälter mit kreiszylindrischem Querschnitt ausgebildet, um auf diese Weise auch höchsten Drücken zu widerstehen. Für Reaktionen, bei denen die Proben im unteren Bereich des Druckbehälters angeordnet sind, ist es günstig, die Koppelöffnung in der Zylinderwan dung nahe der Bodenwandung des Druckbehälters auszubilden. Dabei ist es zur Erzielung möglichst hoher Temperaturen der Probe zweckmäßig, den Probenbehälter so auszubilden, daß er in seinem der Koppelöffnung bzw. dem Verschlußelement zugeordneten Wandbereich seine größte Wandstärke aufweist. Im Bereich oberhalb der Koppelöffnung, in welchem der Probenbehälter eine geringere, vorzugsweise seine geringste Wandstärke aufweist, kann eine Kühlanordnung am Druckbehäl ter vorgesehen sein, um beispielsweise beim Extrahieren von Proben mittels eines Behältereinsatzes in Form einer Soxhlet-Anordnung eine möglichst effektive Abkühlung des verdampften Lösungsmittels im oberen Bereich des Druckbehälters zu erzielen.The pressure vessel is preferably of circular cylindrical shape Cross-section designed to be the highest in this way Resist pressure. For reactions where the Samples arranged in the lower area of the pressure vessel the coupling opening in the cylinder wall training near the bottom wall of the pressure vessel. It is to achieve the highest possible temperatures the sample is expedient to design the sample container in such a way that he in the coupling opening or the closure element assigned wall area has its greatest wall thickness. In the area above the coupling opening, in which the Sample container a smaller, preferably its smallest Has wall thickness, a cooling arrangement on the pressure vessel ter be provided, for example when extracting of samples using a container insert in the form of a Soxhlet arrangement for the most effective cooling possible of the evaporated solvent in the upper area of the Achieve pressure vessel.

Das Verschlußelement besteht vorzugsweise aus Kunststoff- oder Keramikmaterial; seine Form ist zweckmäßigerweise die eines Rohrstücks.The closure element is preferably made of plastic or ceramic material; its shape is convenient that of a piece of pipe.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist der Druckbehäl ter als Resonator ausgebildet, um eine hohe Mikrowellendich te und -intensität im inneren des Druckbehälters und damit einen hohen Wirkungsgrad zu erzielen.According to a development of the invention, the pressure vessel ter designed as a resonator to a high microwave density te and intensity inside the pressure vessel and to achieve a high degree of efficiency.

Vorzugsweise sind die Abmessungen des Druckbehälters veränderbar. Dadurch können die Mikrowellendichte und/oder die Mikrowellenfrequenz, die Feldstärken und die Feld und/oder Amplitudenverteilungen (H- und E-Wellen) auf die jeweilig durchzuführende Reaktion abgestimmt werden.The dimensions of the pressure vessel are preferred changeable. This allows the microwave density and / or the microwave frequency, the field strengths and the field and / or amplitude distributions (H and E waves) the respective reaction to be carried out can be coordinated.

Dabei ist es zweckmäßig, den Druckbehälter lösbar am Mikrowellengenerator bzw. einem zu diesem führenden Leiter anzuschließen. Gleichfalls zweckmäßig ist der lösbare Anschluß des Leiters am Mikrowellengenerator. It is expedient to releasably on the pressure vessel Microwave generator or one leading to it To connect the conductor. The is also expedient detachable connection of the conductor to the microwave generator.

Vorteilhafterweise ist im Druckbehälter zwecks Veränderung seiner Abmessungen jeweils einer von mehreren Einsätzen unterschiedlicher Abmessungen auswechselbar angeordnet. Diese Einsätze können als Rohrstücke unterschiedlicher Wandstärken ausgebildet sein. Zweckmäßigerweise kann als Einsatz das entsprechend ausgebildete Verschlußelement verwendet werden, das in diesem Fall lediglich im Bereich der Koppelöffnung mikrowellendurchlässig und ansonsten mikrowellenundurchlässig ist.It is advantageous to change the pressure vessel its dimensions each one of several inserts different dimensions arranged interchangeably. These inserts can be of different pipe sections Wall thicknesses should be formed. Conveniently, can as an insert the appropriately trained closure element used, in this case only in the area the coupling opening is microwave-permeable and otherwise is impermeable to microwaves.

Die Einsätze können auch als Bodenplatten mit zumindest unterschiedlichen Dickenabmessungen ausgebildet sein. Es ist auch möglich, eine mittels einer Hubeinrichtung höhenbewegbar im Druckbehälter angeordnete Bodenplatte vorzusehen.The inserts can also be used as base plates at least different thickness dimensions. It is also possible to use a lifting device Height-adjustable base plate arranged in the pressure vessel to provide.

Nachstehend ist die Erfindung anhand einiger bevorzugter Ausführungsbeispiele und Ausgestaltungen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:The invention is more preferred below based on some Exemplary embodiments and refinements with reference described in more detail on the drawing. Show it:

Fig. 1 eine erste Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer perspektivischer Darstellung, Fig. 1 shows a first embodiment of the device according to the invention in a schematic perspective representation,

Fig. 2 eine zweite Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer perspektivischer Darstellung, Fig. 2 shows a second embodiment of the device according to the invention in a schematic perspective representation,

Fig. 3 eine Schnittdarstellung eines Druckbehälters nach Fig. 1 gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel, Fig. 3 is a sectional view of a pressure vessel of FIG. 1 according to a first embodiment,

Fig. 4 eine Schnittdarstellung eines Druckbehälters nach Fig. 1 gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel, Fig. 4 is a sectional view of a pressure vessel of FIG. 1 according to a second embodiment,

Fig. 5 eine vereinfachte Schnittdarstellung eines Druckbe hälters nach Fig. 1 gemäß einem dritten Ausfüh rungsbeispiel, und Fig. 5 is a simplified sectional view of a Druckbe container according to FIG. 1, for example, according to a third embodiment, and

Fig. 6 eine Schnittdarstellung der Vorrichtung nach Fig. 2 mit einer geänderten Verschlußanordnung und Druckbehältern gemäß einem vierten Ausführungs beispiel. Fig. 6 is a sectional view of the device of FIG. 2 with a modified closure arrangement and pressure vessels according to a fourth embodiment, for example.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt für sämtliche Ausführungsbeispiele einen Mikrowellengenerator in Form eines Magnetrons 1 in herkömmlicher Ausführung mit einer Auskopplungseinrichtung 2, die eine flache kreiszylindri sche Form und mehrere radial verlaufende Hohlleiter 3 aufweist, sowie eine Anzahl von Druckbehältern 4, die lösbar an den Hohlleitern 3 angeschlossen sind. Die Auskopplungseinrichtung 2 dient gleichzeitig als zentrales Halterungselement für das an seiner Unterseite befestigte Magnetron 1 und die Druckbehälter 4. Statt der Hohlleiter 3 können nicht gezeigte Koaxialkabel verwendet werden; in diesem Fall sind die Druckbehälter 4 unmittelbar an der Auskopplungseinrichtung 2 befestigt, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, allerdings für einen direkten, in Fig. 6 im Schnitt dargestellten Anschluß ohne Leiter am Magnetron 1.The device according to the invention comprises for all embodiments a microwave generator in the form of a magnetron 1 in a conventional design with a decoupling device 2 , which has a flat circular cylindrical shape and several radially extending waveguides 3 , and a number of pressure vessels 4 , which are detachably connected to the waveguides 3 are. The decoupling device 2 also serves as a central mounting element for the magnetron 1 fastened to its underside and the pressure vessels 4 . Instead of the waveguide 3 , coaxial cables, not shown, can be used; in this case, the pressure vessels 4 are attached directly to the decoupling device 2 , as shown in FIG. 2, but for a direct connection to the magnetron 1 shown in section in FIG. 6 without a conductor.

Der in Fig. 3 dargestellte, mit dem Bezugszeichen 4.1 bezeichnete Druckbehälter ist von kreiszylindrischem Querschnitt, besteht aus einem hochdruckfesten metallischen Werkstoff, wie etwa Edelstahl oder Aluminium, und umfaßt eine Zylinderwandung 5, die an ihrem unteren Ende durch eine Bodenwandung 6 verschlossen ist und an ihrem oberen Ende eine durch eine Verschlußanordnung 7 druckdicht verschließbare Beschickungsöffnung aufweist. Die Verschluß anordnung 7 umfaßt einen Bajonettverschluß-Außendeckel 8 mit einer Entlüftungsbohrung 9 und einen Innendeckel 10, der bei verschlossenem Außendeckel 8 von einer sich an diesem abstützenden Spannfederanordnung 11 gegen den oberen freien Rand der Zylinderwandung 5 gedrückt wird. Im unteren, der Bodenwandung 6 benachbarten Bereich ist in der Zylinderwandung 5 eine Koppelöffnung 12 ausgebil det, an die der Hohlleiter 3 angeschlossen ist. Oberhalb der Koppelöffnung 12 befindet sich am Druckbehälter 4.1 eine Kühlanordnung 13 mit einer Buchse 14, die einen größeren Durchmesser als die Zylinderwandung 5 aufweist und an einem oberen und einem unteren Flanschvorsprung 15 bzw. 16 der Zylinderwandung 5 beispielsweise durch Ver schweißung befestigt ist. Der von diesen Flanschvorsprün gen 15, 16 und der Buchse 14 definierte Raum 17 ist in nicht gezeigter Weise, beispielsweise mittels einer Schnellkupplung, an eine ebenfalls nicht dargestellte, zu einem Kühlflüssigkeitsvorrat (Wasser) und eine Kühlein richtung von beispielsweise Kugelkühlerkonstruktion führende Leitung angeschlossen. Am oberen freien Ende einer eine zentrale Öffnung in der Bodenwandung 6 durchset zenden Kolbenstange 18 einer nicht gezeigten Hubeinrichtung, wie etwa einem Pneumatikzylinder, ist eine Bodenplatte 19 befestigt, die bei Betätigung der Hubeinrichtung im Druckbehälter 4.1 verschiebbar und in beliebiger Höhe feststellbar ist. Die Buchse 14 erstreckt sich vom unteren Flanschvorsprung 16 über die Bodenwandung 6 hinaus nach unten, bildet dabei eine Art Gehäuse, in dem die Hubeinrich tung eingeschlossen ist.The pressure vessel shown in FIG. 3, designated by the reference numeral 4.1 , is of circular cylindrical cross section, consists of a high-pressure-resistant metallic material, such as stainless steel or aluminum, and comprises a cylinder wall 5 , which is closed at its lower end by a bottom wall 6 and on has at its upper end a loading opening which can be closed in a pressure-tight manner by a closure arrangement 7 . The closure arrangement 7 comprises a bayonet closure outer cover 8 with a vent hole 9 and an inner cover 10 , which is pressed when the outer cover 8 is closed by a tensioning spring arrangement 11 supported on it against the upper free edge of the cylinder wall 5 . In the lower region adjacent to the bottom wall 6, a coupling opening 12 is formed in the cylinder wall 5 , to which the waveguide 3 is connected. Above the coupling opening 12 there is a cooling arrangement 13 on the pressure vessel 4.1 with a bush 14 which has a larger diameter than the cylinder wall 5 and is fastened to an upper and a lower flange projection 15 or 16 of the cylinder wall 5, for example by welding. The space 17 defined by these flange projections 15 , 16 and the socket 14 is connected in a manner not shown, for example by means of a quick coupling, to a likewise not shown, leading to a coolant supply (water) and a cooling device, for example a ball cooler construction leading line. At the upper free end of a central opening in the bottom wall 6 enforcing piston rod 18 of a lifting device, not shown, such as a pneumatic cylinder, a base plate 19 is fastened, which can be displaced when the lifting device is actuated in the pressure vessel 4.1 and can be locked at any height. The socket 14 extends from the lower flange projection 16 over the bottom wall 6 downwards, forming a type of housing in which the lifting device is included.

Der Druckbehälter 4.1 ist als Resonator ausgebildet, d. h. sein Hohlraumdurchmesser und seine Hohlraumhöhe sind so gewählt und so auf die Hohlleiterabmessungen und den Frequenzbereich der vom Magnetron 1 erzeugten Mikrowellen abgestimmt, daß die für die jeweils durchzufüh rende Reaktion erwünschten Feldstärken sowie angestrebten Feld- und/oder Amplitudenverteilungen (H- und E-Wellen) erreicht werden können. Durch Feststellen der Kolbenstan ge 18 und damit der Bodenplatte 19 in entsprechender Hubhöhe innerhalb des Druckbehälters 4.1 kann die Hohlraum höhe verändert und damit der Resonator abgestimmt werden; gegebenenfalls ist der Hohlleiter 3 gegen einen Hohlleiter anderer Abmessungen auszutauschen und/oder eine Mikrowellen strahlung anderer Frequenz einzukoppeln. Falls keine Hubeinrichtung vorhanden ist, kann statt der Bodenplatte 19 eine von mehreren Bodenplatten unterschiedlicher Dickenab messungen auswechselbar im Druckbehälter 4.1 angeordnet sein.The pressure vessel 4.1 is designed as a resonator, that is, its cavity diameter and its cavity height are selected and so matched to the waveguide dimensions and the frequency range of the microwaves generated by the magnetron 1 that the field strengths desired for the reaction to be carried out and the desired field and / or Amplitude distributions (H and E waves) can be achieved. By determining the piston rod ge 18 and thus the base plate 19 at a corresponding lifting height within the pressure container 4.1 , the cavity height can be changed and thus the resonator can be adjusted; if necessary, the waveguide 3 is to be exchanged for a waveguide of different dimensions and / or to couple in a microwave radiation of a different frequency. If there is no lifting device, instead of the base plate 19, one of several base plates of different thicknesses can be interchangeably arranged in the pressure vessel 4.1 .

Ein Behältereinsatz in Form eines zweiteiligen Aufnahmebe hälters bestehend aus einem Verschlußelement 20 und einem in diesem entfernbar angeordneten Probenbehälter 21 zur Aufnahme einer Probe 22 ist entfernbar im Druckbehäl ter 4.1 angeordnet. Das Verschlußelement 20 in Form eines Rohrstücks besteht aus mikrowellendurchlässigem und hochdruckfestem Werkstoff, wie z. B. einem entsprechenden Kunststoff- oder Keramikmaterial, und dient zum druckfesten Verschließen der Koppelöffnung 12; dementsprechend erstreckt es sich mit dem erforderlichen Überstand lediglich im Bereich dieser Koppelöffnung 12.A container insert in the form of a two-part receptacle consisting of a closure element 20 and a sample container 21 removably arranged therein for receiving a sample 22 is removably arranged in the pressure container 4.1 . The closure element 20 in the form of a tube piece consists of microwave-permeable and high pressure-resistant material, such as. B. a corresponding plastic or ceramic material, and is used for the pressure-tight closing of the coupling opening 12 ; accordingly, it extends with the required projection only in the area of this coupling opening 12 .

Der Probenbehälter 21 besteht aus einem elastisch verformba ren, mikrowellendurchlässigen Kunststoffmaterial, vorzugs weise PTFE, und weist im Bereich des Verschlußelementes 20 seine größte Wandstärke und im Bereich der Kühlanordnung 13 seine geringste Wandstärke auf. Die Höhenabmessung des Probenbehälters ist etwas größer als diejenige der Zylinder wandung 5 des Druckbehälters 4.1. The sample container 21 consists of an elastically deformable, microwave-permeable plastic material, preferably PTFE, and has its greatest wall thickness in the area of the closure element 20 and its smallest wall thickness in the area of the cooling arrangement 13 . The height dimension of the sample container is slightly larger than that of the cylinder wall 5 of the pressure container 4.1 .

Der Probenbehälter 21 ist in das Verschlußelement 20 und zusammen mit diesem durch die Beschickungsöffnung hindurch in den Druckbehälter 4.1 mit Spiel einsetzbar. Dabei sind die Abmessungen und die verwendeten Werkstoffe des Aufnahmebehälters so gewählt, daß das Verschlußele ment 20 unter dem Einfluß der Reaktionstemperatur bis zur satten Anlage an die Innenfläche der Zylinderwandung 5 des Druckbehälters 4.1 wärmeausdehnbar und der Probenbehäl ter 21 unter dem Einfluß des Reaktionsdruckes und der Reaktionstemperatur bis zur satten Anlage an die Innenfläche der Zylinderwandung 5 bzw. des Verschlußelementes 20 elastisch verformbar und wärmeausdehnbar ist.The sample container 21 can be inserted with play into the closure element 20 and together with it through the loading opening into the pressure container 4.1 . The dimensions and the materials used for the receptacle are selected so that the closure element 20 is heat-expandable under the influence of the reaction temperature up to full contact with the inner surface of the cylinder wall 5 of the pressure container 4.1 and the sample container 21 under the influence of the reaction pressure and the reaction temperature is resiliently deformable and heat-expandable until it abuts the inner surface of the cylinder wall 5 or the closure element 20 .

Bei Verwendung mehrerer Verschlußelemente, die lediglich im Bereich der Koppelöffnung mikrowellendurchlässig und ansonsten durch z. B. eine metallische Beschichtung an ihrer Innenfläche mikrowellenundurchlässig sind und unterschiedliche Wandstärken und gegebenenfalls unterschied liche Höhenabmessungen aufweisen, kann immer dasjenige Verschlußelement 20 in den Druckbehälter 4.1 eingesetzt werden, welches dessen Hohlraumdurchmesser und damit dessen Resonatoreigenschaften auf die jeweilig durchzufüh rende Reaktion abstimmt.When using several closure elements that are microwave-permeable only in the coupling opening and otherwise by z. B. a metallic coating are mikrowellenundurchlässig on its inner surface and having different wall thicknesses and, optionally, different benefit amount dimensions, always the one shutter member can be inserted into the pressure vessel 4.1 20 which tunes the cavity diameter, and thus the resonator properties on the respective durchzufüh Rende reaction.

Der vorstehend beschriebene Druckbehälter 4.1 ist zur Durchführung von beispielsweise Druckaufschlüssen vorgese hen. Zu diesem Zweck wird nach Verfahren der Bodenplatte 19 mittels der Hubeinrichtung bis in eine angehobene Be schickungsposition das Verschlußelement 20, gegebenenfalls mit der für die Abstimmung der Resonatoreigenschaften des Druckbehälters 4.1 auf den durchzuführenden Druckauf schluß erforderlichen Wandstärke, in den Druckbehälter 4.1 und sodann der mit der Probe 22 beschickte Probenbehälter 21 in das Verschlußelement 20 bzw. den Druckbehälter 4.1 eingesetzt. Anschließend erfolgt das Absenken der Bodenplat te 19 und damit des Aufnahmebehälters 20, 21 bis in diejenige Arbeitsposition, im vorliegenden Ausführungsbei spiel die in Fig. 3 gezeigte, die der für die Abstimmung der Resonatoreigenschaften des Druckbehälters 4.1 auf den durchzuführenden Druckaufschluß erforderlichen Hubhöhe entspricht. Schließlich wird der Druckbehälter 4.1 mittels der Verschlußanordnung 7 in bekannter Weise verschlossen. Dabei dient der über die Zylinderwandung 5 überstehende und über dessen freien Rand nach außen umgeschlagene Teil des Probenbehälters 21 als Dichtung.The pressure vessel 4.1 described above is hen vorgese for performing, for example, pressure digestion. For this purpose, by moving the bottom plate 19 by means of the lifting device into a raised loading position, the closure element 20 , optionally with the wall thickness required for tuning the resonator properties of the pressure vessel 4.1 to the pressure to be performed, into the pressure vessel 4.1 and then with the Sample 22 loaded sample container 21 is inserted into the closure element 20 or the pressure container 4.1 . Subsequently, the lowering of the Bodenplat te 19 and thus the receptacle 20 , 21 to that working position, in the present exemplary embodiment game shown in Fig. 3, which corresponds to the tuning of the resonator properties of the pressure vessel 4.1 to the pressure digestion to be carried out required. Finally, the pressure vessel 4.1 is closed in a known manner by means of the closure arrangement 7 . In this case, the part of the sample container 21 which projects beyond the cylinder wall 5 and is turned outwards over its free edge serves as a seal.

Nach Einschalten des Magnetrons werden die von demselben erzeugten Mikrowellen 23 durch den Hohlleiter 3 und die Koppelöffnung 12 in den Druckbehälter 4.1 eingekoppelt, um nach Durchtritt durch das Verschlußelement 20 und den Probenbehälter 21 die Probe 22 und die im Innern des Druckbehälters 4.1 befindliche Luft mit dem für den Aufschluß erforderlichen Sauerstoff unter Druckanstieg zu erwärmen. Die hohe Mikrowellendichte im Innern des Druckbehälters 4.1 sorgt für einen schnellen Temperatur- und Druckanstieg bis auf höchste Werte. Ersterer ist dafür verantwortlich, daß sich das Verschlußelement 20 ausdehnt und sich dabei satt und somit druckabdichtend an die Innenfläche der Zylinderwandung 5 des Druckbehäl ters 4.1 anlegt. Gleiches gilt für den Probenbehälter 21, der sich jedoch vor allem durch den Druckanstieg elastisch verformt und somit satt an die Innenfläche der Zylinderwan dung 5 anlegt; auf diese Weise wird der Druck im Inneren des Probenbehälters 21 vom Druckbehälter 4.1 aufgenommen.After switching on the magnetron, the microwaves 23 generated by the same are coupled through the waveguide 3 and the coupling opening 12 into the pressure vessel 4.1 in order to pass the sample 22 and the air inside the pressure vessel 4.1 with the air after passing through the closure element 20 and the sample vessel 21 to heat the oxygen required for the digestion under pressure increase. The high microwave density inside the pressure vessel 4.1 ensures a rapid rise in temperature and pressure up to the highest values. The former is responsible for the fact that the closure element 20 expands and thereby fits snugly and thus pressure-sealingly against the inner surface of the cylinder wall 5 of the pressure container 4.1 . The same applies to the sample container 21 , which, however, deforms elastically above all due to the pressure increase and thus fits well on the inner surface of the cylinder wall 5 ; in this way, the pressure inside the sample container 21 is absorbed by the pressure container 4.1 .

Unter den vorbeschriebenen Reaktionsbedingungen reagiert der Luftsauerstoff durch Bindungsspaltung und Bindungsneu bildung, wobei freie Radikale entstehen, die sich mit der Probe verbinden, so daß diese oxydiert, d. h. aufge schlossen wird. Dabei entstehende gasförmige Produkte kondensieren an der der Kühlanordnung 13 zugeordneten Innenfläche der Zylinderwandung 5 und werden der Reaktion erneut zugeführt. Nach Beendigung des Aufschlusses und entsprechende Abkühlung wird der Druckbehälter 4.1 durch Entfernen der Verschlußanordnung 7 geöffnet und der Aufnahmebehälter 20, 21 durch Anheben der Bodenplatte 19 bis in die Beschickungsposition verfahren, um sodann entnommen zu werden. Die Reaktionsprodukte des Aufschlusses können sodann in einem nachfolgenden physikalischen Trennverfahren voneinander getrennt werden.Under the reaction conditions described above, the atmospheric oxygen reacts by breaking the bond and forming new bonds, free radicals being formed which bind to the sample, so that it is oxidized, ie broken down. The resulting gaseous products condense on the inner surface of the cylinder wall 5 assigned to the cooling arrangement 13 and are fed to the reaction again. After the digestion has ended and cooling has taken place, the pressure container 4.1 is opened by removing the closure arrangement 7 and the receiving container 20 , 21 is moved into the loading position by lifting the base plate 19 in order to then be removed. The reaction products of the digestion can then be separated from one another in a subsequent physical separation process.

Der in Fig. 4 dargestellte, mit dem Bezugszeichen 4.2 bezeichnete Druckbehälter entspricht grundsätzlich demjeni gen nach Fig. 3 und unterscheidet sich von diesem lediglich dadurch, daß er einen Anschluß 25 für einen nicht gezeigten Temperatursensor sowie einen Anschluß 26 für einen ebenfalls nicht gezeigten Drucksensor aufweist, und daß der Bajonett verschluß-Außendeckel 8 zusätzlich mittels Schrauben 27 an der Zylinderwandung 5 befestigt werden kann. Der Anschluß 25 für den Temperatursensor mündet über eine der Koppelöffnung 12 gegenüberliegende und ebenso wie diese durch das Verschlußelement 20 abgedichtete Öffnung 28 der Zylinderwandung 5 in den Druckbehälter 4.2 ein.The pressure vessel shown in FIG. 4, designated by the reference numeral 4.2 , corresponds fundamentally to that of FIG. 3 and differs from it only in that it has a connection 25 for a temperature sensor, not shown, and a connection 26 for a pressure sensor, also not shown , and that the bayonet closure outer cover 8 can also be fastened to the cylinder wall 5 by means of screws 27 . The connection 25 for the temperature sensor opens into the pressure vessel 4.2 via an opening 28 of the cylinder wall 5 , which is opposite the coupling opening 12 and is sealed by the closure element 20 .

Der Anschluß 26 für den Drucksensor ist in der Verschlußan ordnung 7 ausgebildet.The connection 26 for the pressure sensor is formed in the 7 Ordinance.

Der Druckbehälter 24 ist zur Durchführung von Extraktionen mittels einer Soxhlet-Anordnung vorgesehen.The pressure vessel 24 is provided for performing extractions using a Soxhlet arrangement.

Diese umfaßt die Kühlanordnung 13 und einen Extraktor, der aus einem zylindrischen Glaseinsatz 29 zur Aufnahme einer zu extrahierenden Probe 30 und dem unteren Teil des Probenbehälters 20 zur Aufnahme eines Lösungsmittels 31 besteht. Der Glaseinsatz 29 ist auf etwa halber Höhe mit einem Ringflansch 32 versehen, der nicht gezeigte Durchgangsbohrungen aufweist und sich an der umlaufenden, vom freien oberen Rand des Verschlußelementes 20 gebildeten Stufe 33 abstützt. An den oberen freien Rand des Glaseinsat zes 29 schließt sich ein nach oben divergierender Trich ter 34 an, der ebenfalls nicht gezeigte Durchgangsbohrungen aufweist und sich bis zur satten Anlage an den Probenbehäl ter 21 erstreckt. Ein an den Glaseinsatz 29 in dessen oberen Bereich angeschlossenes Überlaufrohr 35 erstreckt sich durch den Ringflansch 32 hindurch bis in den oberen Bereich des unteren, das Lösungsmittel 31 aufnehmenden Teils des Probenbehälters 21. Eine sogenannte Fritte 36 aus PTFE ist in bekannter Weise entfernbar im Glaseinsatz 29 angeordnet.This comprises the cooling arrangement 13 and an extractor, which consists of a cylindrical glass insert 29 for receiving a sample 30 to be extracted and the lower part of the sample container 20 for receiving a solvent 31 . The glass insert 29 is provided at about half the height with an annular flange 32 which has through bores (not shown) and is supported on the circumferential step 33 formed by the free upper edge of the closure element 20 . At the upper free edge of the Glaseinsat zes 29 is followed by an upwardly diverging funnel 34 , which also has through holes, not shown, and extends to full contact with the sample container ter 21 . An overflow pipe 35 connected to the glass insert 29 in its upper region extends through the ring flange 32 into the upper region of the lower part of the sample container 21 which receives the solvent 31 . A so-called frit 36 made of PTFE is removably arranged in the glass insert 29 in a known manner.

Nach Einbringen des das Lösungsmittel 31 enthaltenden Aufnahmebehälters 20, 21 in der vorbeschriebenen Weise in den Druckbehälter 4.2 wird die die zu extrahierende Probe 30 enthaltende Fritte 36 in den Glaseinsatz 29 eingeschoben und dieser sodann in den Aufnahmebehälter 20, 21 so eingesetzt, daß sich sein Ringflansch 32 an der Stufe 33 abstützt und der Trichter 34 satt am Probenbehäl ter 21 anliegt. Anschließend wird der Druckbehälter 4.2 mittels der Verschlußanordnung 7 in der ebenfalls bereits beschriebenen Weise verschlossen und der Anschluß 26 für den Drucksensor an eine nicht gezeigte Leitung ange schlossen, die zu einer nicht gezeigten Regeleinrichtung des Magnetrons 1 führt. Der Anschluß 25 für den Temperatur sensor ist ebenfalls in nicht gezeigter Weise an diese Regeleinrichtung angeschlossen.After introducing the receptacle 20 , 21 containing the solvent 31 in the manner described above into the pressure vessel 4.2 , the frit 36 containing the sample 30 to be extracted is inserted into the glass insert 29 and this is then inserted into the receptacle 20 , 21 so that its ring flange 32 is supported on the stage 33 and the funnel 34 abuts the sample container ter 21 . Then the pressure vessel 4.2 is closed by means of the closure arrangement 7 in the manner also described above and the connection 26 for the pressure sensor to a line (not shown) which leads to a control device (not shown) of the magnetron 1 . The connection 25 for the temperature sensor is also connected to this control device in a manner not shown.

Nach Einschalten des Magnetrons 1 gelangen die von diesem emittierten Mikrowellen 23 in der bereits beschriebenen Weise zum Lösungsmittel 31, um dieses zu erwärmen. Falls das Lösungsmittel ein unpolares Lösungsmittel ist, kann der Probenbehälter 21 aus einem mikrowellenabsorbieren den Material bestehen, welches die in ihm durch die absorbierten Mikrowellen 23 erzeugte Wärme an das Lösungs mittel abgibt, welches unter Druckanstieg zu sieden beginnt.After the magnetron 1 has been switched on , the microwaves 23 emitted by it reach the solvent 31 in the manner already described in order to heat it. If the solvent is a non-polar solvent, the sample container 21 can consist of a microwave absorbing material which gives off the heat generated in it by the absorbed microwaves 23 to the solvent, which begins to boil under pressure increase.

Der sich entwickelnde Lösungsmitteldampf steigt nach oben und tritt durch die Durchgangsbohrungen im Ring flansch 32 und im Trichter 34 hindurch, kondensiert an der durch die Kühlanordnung 13 gekühlten Innenfläche des Probenbehälters 21 oberhalb des Trichters 34 und tropft über diesen in den Glaseinsatz 29 hinein. Dort löst es den zu extrahierenden Stoff aus der Probe 30 heraus und läuft bei Überschreiten des Überlaufrohr-Niveaus automatisch über das Überlaufrohr 35 in den unteren Teil des Probenbehälters 21 zurück, um dort erneut zu verdampfen. Da dieser Kreislauf automatisch immer wieder abläuft und nur reines Lösungsmittel verdampft, kommt es zu einer fortlaufenden Anreicherung des gelösten Stoffes im unteren Teil des Probenbehälters 21. Mit Hilfe des nicht gezeigten Drucksensors und des ebenfalls nicht gezeigten Temperatursensors werden Druck und Tempera tur im Druckbehälter 4.2 ständig überwacht und bei Über schreiten eines maximal zulässigen Wertes die Leistung des Magnetrons 1 entsprechend reduziert. Nach Beendigung der Extraktion kann im Vakuum aufkonzentriert werden.The developing solvent vapor rises and passes through the through holes in the ring flange 32 and in the funnel 34 , condenses on the inner surface of the sample container 21, which is cooled by the cooling arrangement 13, above the funnel 34 and drips over it into the glass insert 29 . There it releases the substance to be extracted from the sample 30 and, when the overflow pipe level is exceeded, automatically runs back over the overflow pipe 35 into the lower part of the sample container 21 in order to evaporate again there. Since this cycle automatically runs again and again and only pure solvent evaporates, there is a continuous accumulation of the dissolved substance in the lower part of the sample container 21 . With the help of the pressure sensor, not shown, and the temperature sensor, also not shown, pressure and temperature in the pressure vessel 4.2 are continuously monitored and the power of the magnetron 1 is correspondingly reduced when a maximum permissible value is exceeded. After the extraction has ended, the mixture can be concentrated in vacuo.

Der in Fig. 5 vereinfacht dargestellte, mit dem Bezugszei chen 4.3 bezeichnete Druckbehälter ist von gleicher Form und aus gleichem Werkstoff wie die Druckbehälter nach den Fig. 3 und 4 und ebenfalls als Resonator ausgebildet. Er umfaßt ebenfalls die Zylinderwandung 5, die Bodenwandung 6, die Bodenplatte 19 mit der Kolbenstan ge 18 der nicht gezeigten Hubeinrichtung, die an den Hohlleiter 3 angeschlossene Koppelöffnung 12 sowie einen Deckel 37, der im Betrieb durch eine in Fig. 6 gezeigte Spanneinrichtung auf den freien oberen Rand des als Durchflußreaktionseinsatz ausgebildeten Behältereinsatzes gedrückt wird. Im unteren Bereich der Zylinderwandung 5 nahe der Bodenwandung 6 ist ein der Koppelöffnung 12 gegenüberliegender Zulaufanschluß 38 für die der Durchfluß reaktion zu unterwerfende Probe ausgebildet. Der entspre chende Ablaufanschluß 39 befindet sich im Deckel 37.The pressure vessel shown in simplified form in FIG. 5, designated with the reference character 4.3 , is of the same shape and of the same material as the pressure vessel according to FIGS. 3 and 4 and is also designed as a resonator. It also includes the cylinder wall 5 , the bottom wall 6 , the bottom plate 19 with the piston rod 18 ge of the lifting device, not shown, the coupling opening 12 connected to the waveguide 3 and a cover 37 , which in operation by a clamping device shown in FIG free upper edge of the container insert designed as a flow reaction insert is pressed. In the lower region of the cylinder wall 5 near the bottom wall 6 , an inlet connection 38 opposite the coupling opening 12 is formed for the sample to be subjected to the flow reaction. The corre sponding drain connection 39 is located in the cover 37 .

Der Durchflußreaktionseinsatz umfaßt ein Verschlußelement 40 in Form eines Rohrstücks und ein in diesem angeordnetes Kernelement 41, die beide aus mikrowellendurchlässigem, hochdruckfestem Kunststoff- oder Keramikmaterial bestehen und sich über die Gesamthöhe des Druckbehälter-Innenraums erstrecken. Das Kernelement 41 ist mit einem Außengewinde 42 versehen, das mit beiden Enden am Zulauf- und Ablaufan schluß 38, 39 endet, wenn der Durchflußreaktionsein satz 40, 41 in den Druckbehälter 4.3 eingesetzt ist (siehe Fig. 5). Das Verschlußelement 40 dient somit nicht nur zum druckdichten Verschließen der Koppelöff nung 12, sondern auch dazu, im Zusammenwirken mit dem Gewinde 42 des Kernelementes 41 einen Durchflußkanal zu definieren.The flow reaction insert comprises a closure element 40 in the form of a tube piece and a core element 41 arranged in this, both of which consist of microwave-permeable, high-pressure-resistant plastic or ceramic material and extend over the entire height of the pressure vessel interior. The core element 41 is provided with an external thread 42 which ends at both ends of the inlet and outlet 38 , 39 when the flow reaction insert 40 , 41 is inserted into the pressure vessel 4.3 (see FIG. 5). The closure element 40 thus serves not only for the pressure-tight closure of the coupling opening 12 , but also to define a flow channel in cooperation with the thread 42 of the core element 41 .

Der Durchflußreaktionseinsatz ist in gleicher Weise wie die Aufnahmebehälter nach den Fig. 3 und 4 in den Druckbehälter 4.3 mit Spiel einsetzbar und legt sich unter dem Einfluß der Reaktionstemperatur satt an die Innenfläche der Zylinderwandung 5 an; durch den gleichen Effekt wird das Kernelement 41 während der Reaktion in satter Anlage an der Innenfläche des Verschluß elementes 40 gehalten. Der Druck, der während einer Durchflußreaktion, d. h. beim Durchströmen der flüssigen Probe durch den vom Gewinde 42 gebildeten Durchflußkanal, auftritt, wird nicht vom Durchflußreaktionseinsatz, sondern vom Druckbehälter 4.3 aufgenommen.The flow-through reaction insert can be used with play in the same way as the receptacle according to FIGS. 3 and 4 in the pressure vessel 4.3 and, under the influence of the reaction temperature, fits snugly against the inner surface of the cylinder wall 5 ; by the same effect, the core element 41 is kept in full contact with the inner surface of the closure element 40 during the reaction. The pressure which occurs during a flow reaction, ie when the liquid sample flows through the flow channel formed by the thread 42 , is not taken up by the flow reaction insert but by the pressure vessel 4.3 .

Die erfindungsgemäße Vorrichtung nach Fig. 6 unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 1 dadurch, daß sie keine Hohlleiter aufweist und zur Aufnahme von Druckbehältern 4.4 vorgesehen ist, die im wesentlichen identisch mit dem Druckbehälter nach Fig. 5 sind, allerdings keine bewegbare Bodenplatte und damit keine Hubeinrichtung aufweisen. Die Druckbehälter 4.4 sind direkt an das Magnetron 1 angeschlossen. Die bereits bei der Beschreibung von Fig. 5 erwähnte Spanneinrichtung umfaßt einen Spann deckel 43, der durch Aufschrauben einer Mutter 44 auf eine zentral angeordnete, an der Auskopplungseinrichtung 2 verankerte Kopfschraube 45 gegen sämtliche Deckel 37 angepreßt werden kann.The device according to the invention according to FIG. 6 differs from that according to FIG. 1 in that it has no waveguide and is provided for receiving pressure vessels 4.4 , which are essentially identical to the pressure vessel according to FIG. 5, but no movable base plate and thus have no lifting device. The pressure vessels 4.4 are connected directly to the magnetron 1 . The clamping device already mentioned in the description of FIG. 5 comprises a clamping cover 43 which can be pressed against all covers 37 by screwing on a nut 44 onto a centrally arranged cap screw 45 anchored on the decoupling device 2 .

Claims

1. Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Reaktionen an Proben durch Einwirkung von Mikrowellen, mit einem topfförmigen Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) aus mikrowellenundurchlässigem Material zur Aufnahme wenigstens einer Probe, wobei der Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) wenigstens eine Koppelöffnung (12) aufweist, an die ein Mikrowellengenerator (1) angeschlossen ist, und eine oberseitige Aufnahmeöffnung aufweist, die durch eine Verschlußanordnung (7) verschließbar ist, dadurch gekennzeichnet,

- daß für Reaktionen bei Überdruck der Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) ein aus druckfestem Werkstoff bestehender und mit der Verschlußanordnung (7) druckfest verschließbarer Druckbehälter ist,
- daß die Koppelöffnung (12) durch ein Verschlußelement (20) aus mikrowellendurchlässigem Material druckfest verschlossen ist,
- daß im Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) an der Innenfläche des Druckbehälters (4; 4.1; 4.2; 4.3) und des Verschlußelements (20) satt anliegend ein Behältereinsatz (21) angeordnet ist,
- und daß der Behältereinsatz (21) aus zumindest teilweise mikrowellendurchlässigem Material besteht.

1. Device for triggering and / or conveying chemical and / or physical reactions to samples by the action of microwaves, with a cup-shaped container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) made of microwave-impermeable material for receiving at least one sample, the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) has at least one coupling opening ( 12 ), to which a microwave generator ( 1 ) is connected, and has an upper receiving opening, which can be closed by a closure arrangement ( 7 ), characterized in that

- that for reactions in the event of overpressure, the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) is a pressure container which is made of pressure-resistant material and can be closed pressure-tight with the closure arrangement ( 7 ),
- That the coupling opening ( 12 ) is pressure-tightly closed by a closure element ( 20 ) made of microwave-permeable material,
- That in the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) on the inner surface of the pressure container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) and the closure element ( 20 ) a container insert ( 21 ) is arranged snugly,
- And that the container insert ( 21 ) consists of at least partially microwave-permeable material.

2. Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Reaktionen an Proben durch Einwirkung von Mikrowellen, mit einem topfförmigen Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) aus mikrowellenundurchlässigem Material zur Aufnahme wenigstens einer Probe, wobei der Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) wenigstens eine Koppelöffnung (12) aufweist, an die ein Mikrowellengenerator (1) angeschlossen ist, und eine oberseitige Aufnahmeöffnung aufweist, die durch eine Verschlußanordnung (7) verschließbar ist, dadurch gekennzeichnet,

- daß für Reaktionen bei Überdruck der Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) ein aus druckfestem Werkstoff bestehender und mit der Verschlußanordnung (7) druckfest verschließbarer Druckbehälter ist,
- daß im Behälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) an seiner Innenfläche satt anliegend ein Behältereinsatz (21) angeordnet ist,
- und daß der Behältereinsatz (21) zwecks Verschließen der Koppelöffnung (12) zumindest in deren Bereich aus mikrowellendurchlässigem und hochdruckfestem Material gebildet ist.

2. Device for triggering and / or conveying chemical and / or physical reactions to samples by the action of microwaves, with a cup-shaped container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) made of microwave-impermeable material for receiving at least one sample, the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) has at least one coupling opening ( 12 ), to which a microwave generator ( 1 ) is connected, and has an upper receiving opening, which can be closed by a closure arrangement ( 7 ), characterized in that

- that for reactions in the event of overpressure, the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) is a pressure container which is made of pressure-resistant material and can be closed pressure-tight with the closure arrangement ( 7 ),
- That in the container ( 4 ; 4.1 ; 4.2 ; 4.3 ) a container insert ( 21 ) is arranged snugly against its inner surface,
- And that the container insert ( 21 ) for the purpose of closing the coupling opening ( 12 ) is formed at least in its area from microwave-permeable and high pressure-resistant material.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) als zweiteiliger Aufnahmebehälter ausgebildet ist, bestehend aus einem die Probe (22, 30, 31) aufnehmenden, zumindest teilweise mikrowellendurchlässigen Probenbehäl ter und einem diesen aufnehmenden, zwecks Ver schließen der Koppelöffnung (12) zumindest in deren Bereich mikrowellendurchlässigen und hochdruckfesten Verschlußelement (20).3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the container insert ( 21 ) is designed as a two-part receptacle, consisting of a sample ( 22 , 30 , 31 ) receiving, at least partially microwave-permeable sample container ter and a receiving them, for the purpose of Ver close Coupling opening ( 12 ) at least in its area of microwave-permeable and high-pressure-resistant closure element ( 20 ).

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) als ein an einen Zulauf- und einen Ablaufanschluß (38, 39) des Druckbehäl ters (4.3) anschließbarer Durchflußreaktionsein satz (41) ausgebildet ist.4. Apparatus according to claim 1 or 3, characterized in that the container insert ( 21 ) as a to an inlet and an outlet connection ( 38 , 39 ) of the pressure vessel ( 4.3 ) connectable flow reaction insert ( 41 ) is formed.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchflußreaktionseinsatz (41) zweiteilig mit einem zwecks Verschließen der Koppelöffnung (12) zumindest in deren Bereich mikrowellendurchlässigen und hochdruckfesten Verschlußelement (40) und einem in diesem angeordneten, hochdruckfesten Kernelement mit einem mit seinen beiden Enden an den Zulauf- und/oder Ablaufanschluß (38, 39) anschließbaren Außengewin de (42) ausgebildet ist.5. The device according to claim 4, characterized in that the flow reaction insert ( 41 ) in two parts with a purpose to close the coupling opening ( 12 ) at least in its area microwave-permeable and high-pressure-resistant closure element ( 40 ) and a arranged in this, high-pressure resistant core element with one with its two Ends at the inlet and / or outlet connection ( 38 , 39 ) connectable external thread de ( 42 ) is formed.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernelement mikrowellendurchlässig und/oder mikrowellenabsorbierend ist. 6. The device according to claim 5, characterized, that the core element is microwave-permeable and / or is microwave absorbing.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behältereinsatz (21) und/oder der Durchflußreaktionseinsatz (41) und/oder das Verschlußelement (20) mit Spiel in den Druckbehälter (4.1, 4.2; 4.3) sowie das Kernelement (41) mit Spiel in das Verschlußelement (20; 40) einsetzbar und unter dem Einfluß des Reaktionsdruckes und/oder der Reaktionstemperatur bis zur satten Anlage an die Innenfläche des Druckbehälters (4) und/oder des Verschlußelementes (20; 21; 40) wärmeausdehnbar sind.7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that
that the container insert ( 21 ) and / or the flow reaction insert ( 41 ) and / or the closure element ( 20 ) with play in the pressure container ( 4.1, 4.2; 4.3 ) and the core element ( 41 ) with play in the closure element ( 20 ; 40 ) can be used and are heat-expandable under the influence of the reaction pressure and / or the reaction temperature up to full contact with the inner surface of the pressure container ( 4 ) and / or the closure element ( 20 ; 21 ; 40 ).

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) eine größere Höhenabmessung als Verschlußelement (20) aufweist.8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the container insert ( 21 ) has a greater height dimension than the closure element ( 20 ).

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) und/oder das Verschlußelement (20) elastisch verformbar ist. 9. Device according to one of claims 1 and 3 to 8, characterized in that the container insert ( 21 ) and / or the closure element ( 20 ) is elastically deformable.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) aus Kunststoff, wie einem Fluorpolymer oder -copolymer, insbesondere aus PTFE, besteht.10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the container insert ( 21 ) made of plastic, such as a fluoropolymer or copolymer, in particular made of PTFE.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) in seinem der Koppelöffnung (12) oder dem Verschlußelement (20) zugeordneten Wandbereich seine größte Wandstärke aufweist.11. The device according to one of claims 3 and 7 to 10, characterized in that the container insert ( 21 ) in its the coupling opening ( 12 ) or the closure element ( 20 ) associated wall area has its greatest wall thickness.

12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 und 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (20, 40) als Rohrstück ausgebildet ist.12. Device according to one of the preceding claims 1 and 3 to 11, characterized in that the closure element ( 20 , 40 ) is designed as a piece of pipe.

13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (20, 40) aus Kunststoff, Keramik besteht.13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the closure element ( 20 , 40 ) consists of plastic, ceramic.

14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) aus metallischem Werkstoff, insbesondere Edelstahl oder Aluminium besteht.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4; 4.1; 4.2; 4.3 ) consists of metallic material, in particular stainless steel or aluminum.

15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) einen kreiszylindrischen Querschnitt aufweist.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4; 4.1; 4.2; 4.3 ) has a circular cylindrical cross section.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Koppelöffnung (12) in der Zylinderwandung (5) des Druckbehälters (4; 4.1; 4.2; 4.3) ausgebildet ist.16. The apparatus according to claim 15, characterized in that the coupling opening ( 12 ) in the cylinder wall ( 5 ) of the pressure vessel ( 4; 4.1; 4.2; 4.3 ) is formed.

17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Koppelöffnung (12) im Bereich der Bodenwandung (6) des Druckbehälters (4) ausgebildet ist.17. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the coupling opening ( 12 ) is formed in the region of the bottom wall ( 6 ) of the pressure vessel ( 4 ).

18. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4.1, 4.2) im Bereich oberhalb der Koppelöffnung (12) eine Kühlanordnung (13) aufweist.18. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4.1 , 4.2 ) in the region above the coupling opening ( 12 ) has a cooling arrangement ( 13 ).

19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4; 4.1; 4.2; 4.3) als Resonator ausgebildet ist.19. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4; 4.1; 4.2; 4.3 ) is designed as a resonator.

20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abmessungen des Druckbehälters (4) veränderbar sind.20. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the dimensions of the pressure vessel ( 4 ) are variable.

21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4) lösbar am Mikrowellengenerator (1) und/oder an einem zu diesem führenden Leiter (3) angeschlossen ist. 21. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4 ) is detachably connected to the microwave generator ( 1 ) and / or to a conductor ( 3 ) leading to the latter.

22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Leiter (3) lösbar am Mikrowellengenerator (1) angeschlossen ist.22. The apparatus according to claim 21, characterized in that the conductor ( 3 ) is detachably connected to the microwave generator ( 1 ).

23. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Druckbehälter (4) jeweils einer von mehreren Einsätzen unterschiedlicher Abmessungen auswechselbar angeordnet ist.23. Device according to one of the preceding claims, characterized in that one of several inserts of different dimensions is arranged interchangeably in the pressure vessel ( 4 ).

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze als Rohrstücke unterschiedlicher Wandstärken ausgebildet sind.24. The device according to claim 23, characterized, that the inserts as pieces of pipe different Wall thicknesses are formed.

25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (20, 40) zugleich als Einsatz ausgebildet ist.25. The device according to claim 24, characterized in that the closure element ( 20 , 40 ) is also formed as an insert.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze als Bodenplatten mit zumindest unterschiedlichen Dickenabmessungen ausgebildet sind.26. Device according to one of the claims 23 to 25, characterized, that the inserts as base plates with at least different thickness dimensions are.

27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 26, gekennzeichnet durch eine mittels einer Hubeinrich tung (18) im Druckbehälter (4.1, 4.2, 4.3) höhenbewegbar angeordnete Bodenplatte (19). 27. The device according to one of claims 20 to 26, characterized by a by means of a Hubeinrich device ( 18 ) in the pressure vessel ( 4.1 , 4.2 , 4.3 ) arranged vertically movable base plate ( 19 ).

28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlanordnung (13) durch einen den Behältereinsatz (21) umringenden Ringkanal (17) gebildet ist, der durch eine Leitung, insbesondere mittels einer Schnellkupplung, an einen Kühlflüssigkeitsvorrat angeschlossen ist.28. Device according to one of claims 18 to 27, characterized in that the cooling arrangement ( 13 ) is formed by an annular channel ( 17 ) which surrounds the container insert ( 21 ) and is connected to a coolant supply by a line, in particular by means of a quick coupling .

29. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (20) sich mit einem erforderlichen Überstand lediglich im Bereich der Koppelöffnung (12) erstreckt.29. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the closure element ( 20 ) extends with a required projection only in the area of the coupling opening ( 12 ).

30. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) in seinem unteren Bereich stufenförmig verjüngt ist und daß als Rohrstück ausgebildete Verschlußelemente (20) im verjüngten Stufenbereich angeordnet sind.30. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the container insert ( 21 ) is tapered in a stepped manner in its lower region and that closure elements ( 20 ) designed as a tube piece are arranged in the tapered stepped region.

31. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4.2) einen Anschluß (25) für einen Temperatursensor aufweist.31. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4.2 ) has a connection ( 25 ) for a temperature sensor.

32. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter (4.2) einen Anschluß (26) für einen Drucksensor aufweist.32. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure vessel ( 4.2 ) has a connection ( 26 ) for a pressure sensor.

33. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behältereinsatz (21) durch einen Deckel (10) verschlossen ist, der durch eine Spannfederanordnung (11) gegen den oberen freien Rand des Behältereinsatzes (21) gedrückt ist.33. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the container insert ( 21 ) is closed by a lid ( 10 ) which is pressed by a tension spring arrangement ( 11 ) against the upper free edge of the container insert ( 21 ).

34. Vorrichtung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannfederanordnung (11) an einem Außendeckel (8) abgestützt ist, der durch einen Bajonettverschluß mit dem Druckbehälter (4.1, 4.2) lösbar verbunden ist.34. Apparatus according to claim 33, characterized in that the tension spring arrangement ( 11 ) is supported on an outer cover ( 8 ) which is detachably connected by a bayonet lock with the pressure container ( 4.1 , 4.2 ).