DE4109104A1 - Hot melt adhesive with open time above 10 minutes - contains slow-crystallising polyurethane prepolymer, tackifying resin and opt. plasticiser - Google Patents

Hot melt adhesive with open time above 10 minutes - contains slow-crystallising polyurethane prepolymer, tackifying resin and opt. plasticiser

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Abstract

A hot-melt adhesive (I) is claimed, with open time above 10 mins. Pref. (I) has initial strength above 1 MPa immediately after joining, Shore A hardness below 65 immediately after cooling to room temp., and glass temp. (Tg) 0-30 deg.C; (I) consists of (a) NCO-terminated PUR prepolymer which does not crystallise within the open time, (b) a tackifier with softening range 40-150 deg.C and opt. (c) a plasticiser; pref. (b) is a phenol-modified coumarone-indene resin with softening range 55-105 deg.C; (I) contains 1-50 (pref. 5-30) wt.% (b) and 0-25 (pref. 1-10) wt.% (c). USE/ADVANTAGE - (I) is useful as a hot melt adhesive which is applied to both sides of the joint, after which the parts are bonded together as with a contact adhesive (claimed); also claimed is (1) a process for bonding parts, by applying molten (I) to both joint surfaces, cooling to room temp. within 8 mins. and then pressing the parts together after more than 10 mins., without reheating, and (2) a joint component with hot melt adhesive (I). The method provides an adhesive compsn. with the desirable properties of both hot melt and contact adhesives; handling properties are improved without adversely affecting the strength, etc., and without the disadvantages of the latter type (emission of solvents, long drying times for water-based systems, poor thermal stability, e

Description

Die Erfindung betrifft einen Schmelzklebstoff, seine Verwendung, ein Klebeverfahren und Fügeteile mit dem Schmelzklebstoff.The invention relates to a hot melt adhesive, its use, an adhesive process and parts to be joined with the hot melt adhesive.

Unter Schmelzklebstoff wird ein einkomponentiger, bei Raumtempera­ tur fester, meistens wasser- und lösungsmittelfreier Klebstoff verstanden, der zur Herstellung der Verklebung als Schmelze aufge­ tragen wird und beim Abkühlen durch Verfestigung die Bindung be­ wirkt. Üblicherweise werden die zu verbindenden Fügeteile sofort, maximal nach wenigen Minuten nach der Auftragung der Klebstoff-Schmelze zusammengefügt. Man kann sie jedoch auch zunächst nur be­ schichten und mehr oder weniger lange Zeit lagern und schließlich den Klebstoff durch Erwärmen auf die Verarbeitungstemperatur akti­ vieren. Da der Schmelzklebstoff nicht nur beim Auftragen, sondern auch zum Verbinden der Fügeteile geschmolzen sein muß, ergeben sich Nachteile in seiner Handhabung. Großflächige Verklebungen mit ge­ ringer Auftragsmenge und lange Wartezeiten bis zum Fügen sind nicht ohne zusätzliche Erwärmung möglich.Under hot melt adhesive is a one-component, at room temperature Tighter, mostly water and solvent free adhesive understood the given up for the production of the bond as a melt will wear and when cooling through solidification be the bond works. Usually the parts to be joined are immediately a maximum of a few minutes after applying the adhesive melt put together. However, you can only be at first layers and store for more or less long time and finally Activate the adhesive by heating to the processing temperature four. Because the hot melt adhesive not only when applying, but also must also be melted to connect the parts to be joined Disadvantages in its handling. Large areas with ge Low order quantities and long waiting times before joining are not possible without additional heating.

Es sind auch Haftklebstoffe bekannt, die aus der Schmelze aufge­ tragen werden. Dabei handelt es sich um Klebstoffe, die bei Raumtemperatur permanent klebrig sind und bei leichtem Anpreßdruck sofort auf fast allen Substraten haften. Sie erlauben zwar auch nach längerer Wartezeit eine großflächige Verklebung, jedoch sind die Festigkeiten sehr gering. Sie werden daher vorwiegend dann eingesetzt, wenn eine spätere Trennung erwünscht ist, z. B. bei Heftpflaster, Etiketten, Klebebändern usw. Um eine unerwünschte Verklebung zu vermeiden, müssen die klebrigen Flächen mit einem Silikonpapier abgedeckt werden.Pressure sensitive adhesives are also known which are melted will wear. These are adhesives that at  Room temperature are permanently sticky and with slight pressure adhere immediately to almost all substrates. They also allow after a long waiting time, a large-area glue, however the strengths very low. So you will predominantly then used when a later separation is desired, e.g. B. at Adhesive plasters, labels, tapes, etc. To make an unwanted To avoid sticking, the sticky surfaces must be covered with a Silicone paper to be covered.

Derartige Schmelzklebstoffe sind z. B. aus der Broschüre "Technische Information" der Firma tivoli-Werke AG, Hamburg, bekannt. Aus der technischen Information über Reaktiv-Hotmelt: TIVOMELT 9600 und TIVOMELT 9617 vom März 1986 ist das Produkt TIVOMELT 9617/11 be­ kannt. Es handelt sich dabei um ein PUR-Prepolymer-Schmelz­ klebstoff, der mit Feuchtigkeit reagiert. Das Produkt hat eine besonders lange offene Zeit, in der die Verklebung vorgenommen werden kann. Kurz nach dem Klebstoffauftrag besitzt es haftklebende Eigenschaften. Dies bedingt, daß die zu verklebenden Materialien während der Abbindephase fixiert werden müssen. Nach einer An­ fangsphase von ca. 10 Minuten tritt eine rasche Zunahme der Fe­ stigkeit durch Kristallisation ein. Die einhergehende Reaktion mit Feuchtigkeit ist je nach Umgebungstemperatur und Feuchtigkeitsan­ gebot nach 2 bis 7 Tagen beendet. Das Produkt TIVOMELT 9617/76 zeigt eine wesentlich höhere Anfangsfestigkeit und einen deutlichen härteren Film. Die Abbindegeschwindigkeit zeigt eine gewisse Ähn­ lichkeit mit den üblichen Schmelzklebstoffen.Such hot melt adhesives are e.g. B. from the brochure "Technical Information "from the company tivoli-Werke AG, Hamburg Technical information about reactive hot melt: TIVOMELT 9600 and TIVOMELT 9617 from March 1986 is the product TIVOMELT 9617/11 be knows. It is a PUR prepolymer enamel adhesive that reacts with moisture. The product has a particularly long open time in which the bonding was made can be. Shortly after applying the adhesive, it has pressure-sensitive adhesive Properties. This means that the materials to be glued must be fixed during the setting phase. After an arrival in the initial phase of approx. 10 minutes there is a rapid increase in Fe stability by crystallization. The accompanying reaction with Moisture is dependent on the ambient temperature and humidity bid ended after 2 to 7 days. The product TIVOMELT 9617/76 shows a much higher initial strength and a clear one harder film. The setting speed shows a certain similarity with the usual hot melt adhesives.

In der DE-A1-32 36 313 wird ein Schmelzklebstoff aus folgenden Be­ standteilen beschrieben: prepolymeres Isocyanat, thermoplastisches Polyurethan und ein niedermolekulares Kunstharz. 10 Sekunden nach seinem Auftrag aus der Schmelze wird das zu verbindende Fügeteil aufgelegt und angepreßt (siehe Anwendungsbeispiel 1). In DE-A1-32 36 313 a hot melt adhesive from the following Be described components: prepolymer isocyanate, thermoplastic Polyurethane and a low molecular weight synthetic resin. 10 seconds after The part to be joined becomes his order from the melt applied and pressed (see application example 1).  

In der japanischen Patentschrift JP 61 115 977 wird ein Schmelz­ klebstoff aus folgenden Bestandteilen beschrieben: aromatisches Öl, ein NCO-Gruppen-haltiges Urethanpräpolymeres, ein Klebrigmacher, z. B. ein Cumaron-, ein Cumaron/Inden-, ein Terpen/Phenol-, ein Styrol- oder Terpen-Harz.Japanese patent JP 61 115 977 describes a melt adhesive described from the following components: aromatic oil, an NCO group-containing urethane prepolymer, a tackifier, e.g. B. a coumarone, a coumarone / indene, a terpene / phenol, a Styrene or terpene resin.

Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, die Handhabbarkeit der Schmelzklebstoffe zu verbessern, ohne oder ohne wesentliche Nach­ teile bezüglich der Festigkeitseigenschaften.The object of the invention is the manageability of the Improve hot melt adhesives with no or no significant after parts regarding the strength properties.

Die erfindungsgemäße Lösung ist den Ansprüchen zu entnehmen. Sie beruht im wesentlichen auf der Erkenntnis, daß bestimmte Schmelzklebstoffe auch wie Kontaktklebstoffe abbinden können. Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff ist entsprechend der allge­ meinen Definition bei Raumtemperatur fest, und es haftet ohne Druckeinwirkung praktisch nichts daran. Er ist frei von Wasser und flüchtigen Lösungsmitteln.The solution according to the invention can be found in the claims. they is essentially based on the knowledge that certain Hot melt adhesives can also set like contact adhesives. The hot melt adhesive according to the invention is in accordance with the general my definition stuck at room temperature and it sticks without Practically nothing under pressure. It is free of water and volatile solvents.

Unter "offener Zeit" wird die Zeit verstanden, in der unter Druckeinwirkung geklebt werden kann. Sie beträgt mehr als ca. 10 Min., vorzugsweise mehr als eine Stunde, insbesondere mehr als 2 Stunden, bei einem Anpreßdruck von 5 kg/cm2 und bei einem Lagerklima von 25°C und 26% relativer Luftfeuchtigkeit. Dabei werden unmittelbar nach dem Zusammenpressen bei 18 bis 23°C für 30 Sekunden Festigkeiten (Anfangsfestigkeiten) von mehr als 1 MPa, bevorzugt mehr als 1,5 MPa, erzielt.“Open time” is understood to mean the time in which the adhesive can be applied under pressure. It is more than about 10 minutes, preferably more than one hour, in particular more than 2 hours, at a contact pressure of 5 kg / cm 2 and in a storage climate of 25 ° C. and 26% relative atmospheric humidity. Here, immediately after the compression at 18 to 23 ° C. for 30 seconds, strengths (initial strengths) of more than 1 MPa, preferably more than 1.5 MPa, are achieved.

Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff hat nach dem Auftragen auf die Fügeteile und nach seinem Erkalten innerhalb von 10 Minuten auf Raumtemperatur eine Shore A Härte von weniger als 65, insbesondere 10 bis 55. Seine Glastemperatur liegt vorzugsweise zwischen 0 und 30, insbesondere zwischen 10 und 25°C. The hot melt adhesive according to the invention has after application the parts to be joined and within 10 minutes after cooling Room temperature a Shore A hardness of less than 65, in particular 10 to 55. Its glass transition temperature is preferably between 0 and 30, especially between 10 and 25 ° C.  

Um eine optimale Filmhärte und Glastemperatur zu erzielen, sollte der Schmelzklebstoff folgende Komponenten enthalten:In order to achieve an optimal film hardness and glass temperature, should the hot melt adhesive contains the following components:

  • 1. ein NCO-terminiertes Polyurethan-Präpolymer, welches innerhalb der offenen Zeit nicht kristallisiert. Es sollte ein Moleku­ largewicht Mn = 2000 bis 10 000 g/Mol haben. Als Diolkomponente wird vorzugsweise ein Polyesterdiol eingesetzt.1. an NCO-terminated polyurethane prepolymer which does not crystallize within the open time. It should have a molecular weight M n = 2000 to 10,000 g / mol. A polyester diol is preferably used as the diol component.
  • 2. Ein Klebrigmacher mit einem Erweichungsbereich von 40 bis 150°C. Bevorzugt werden phenol-modifizierte Cumaron-Inden-Harze mit einem Erweichungsbereich von 55 bis 105°C. Der Klebrigmacher wird in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-%, bevor­ zugt 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Klebstoff, zu­ gesetzt.2. A tackifier with a softening range of 40 to 150 ° C. Phenol-modified coumarone indene resins are preferred with a softening range of 55 to 105 ° C. The Tackifier is added in an amount of 1 to 50% by weight before adds 5 to 30% by weight, based on the total adhesive set.
  • 3. Eventuell kann dem Klebstoff noch ein Weichmacher in einer Menge bis zu 25%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Schmelzklebstoff insgesamt, zugegeben werden.3. It may be possible to add a plasticizer to the adhesive Amount up to 25%, preferably 1 to 10% by weight, based on the total hot melt adhesive are added.

Der erfindungsgemäße Klebstoff kann wie üblich verwendet werden, d. h. die zu verbindenden Teile werden unmittelbar nach dem Auftrag der Schmelze zusammengepreßt. Vorzugsweise trägt man jedoch den Schmelzklebstoff als Schmelze auf die Oberfläche beider Fügeteile auf und kühlt den Schmelzklebstoff innerhalb von ca. 10 Minuten auf Raumtemperatur ab. Zum Verkleben werden die Fügeteile ohne Er­ wärmung nach mehr als 10 Minuten zusammengedrückt. Das heißt, der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff kann wie ein aus der Schmelze aufgetragener Kontaktklebstoff behandelt werden. Der erfindungsgemäße Schmelzklebstoff hat also die vorteilhaften Ei­ genschaften eines Schmelzklebstoffs sowie die eines Kontaktkleb­ stoffs. Die Nachteile eines Kontaktklebstoffs, z. B. die Emission von organischen Lösungsmitteln oder die lange Ablüftzeit bei einem wasserbasierten System, verbunden mit im allgemeinen geringen Wärmestandfestigkeiten, werden vermieden. The adhesive according to the invention can be used as usual, d. H. the parts to be connected are immediately after the order the melt pressed together. However, it is preferred to wear the Hot melt adhesive as a melt on the surface of both parts to be joined and cools the hot melt adhesive within about 10 minutes Room temperature. The parts to be bonded are used without Er warming compressed after more than 10 minutes. That is, the Hot melt adhesive according to the invention can be made from the melt applied contact adhesive are treated. The The hot melt adhesive according to the invention thus has the advantageous egg properties of a hot melt adhesive and that of a contact adhesive fabric. The disadvantages of a contact adhesive, e.g. B. the emission of organic solvents or the long flash-off time at one water based system associated with generally low Heat resistance is avoided.  

Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert, wo­ bei folgende Prüfmethoden zugrunde gelegt werden:The invention is illustrated by the following examples, where are based on the following test methods:

Shore A Filmhärte nach DIN 53 505 an mindestens 6 mm dicken Filmen.Shore A film hardness according to DIN 53 505 on at least 6 mm thick films.

Zugscherfestigkeit (ZSF) an einschnittig überlappenden Buchenholz­ prüfkörpern (80 · 50 · 4 mm).Tensile shear strength (ZSF) on one-piece overlapping beech wood test specimens (80 x 50 x 4 mm).

Der Klebstoffauftrag erfolgte bei 130°C mit einer Rakel (250 µm). Es wurde in 10 Minuten durch Lagerung bei Raumtemperatur abgekühlt. Die Wartezeit bis zum Verpressen begann unmittelbar nach Erkalten der beschichteten Prüfkörper.
Anpreßdruck 5 kg/cm2.
Überlappungsfläche 1000 mm2.
Prüfgeschwindigkeit 100 mm/min.The adhesive was applied at 130 ° C using a doctor blade (250 µm). It was cooled in 10 minutes by storage at room temperature. The waiting time until pressing began immediately after the coated test specimens had cooled.
Contact pressure 5 kg / cm 2 .
Overlap area 1000 mm 2 .
Test speed 100 mm / min.

Die Prüfung erfolgte wenige Minuten nach dem Verpressen (= ZSF An­ fang).The test was carried out a few minutes after pressing (= ZSF An catch).

Die Bestimmung der Glastemperatur (Tg) der unvernetzten Beschichtungsmasse erfolgte mittels Dynamisch-Mechanischer-Ther­ mischer-Analyse. Als Tg wird das Maximum von tan delta bei einer Frequenz von 1 Hz und einer Aufheizrate von 2°C/min definiert.The glass temperature (T g ) of the uncrosslinked coating composition was determined by means of dynamic mechanical thermal mixer analysis. The maximum of tan delta at a frequency of 1 Hz and a heating rate of 2 ° C./min is defined as T g .

VergleichsbeispielComparative example

TIVOMELT 9617/76, ein reaktives Polyesterurethan mit Harz der Fa. Tivoli.TIVOMELT 9617/76, a reactive polyester urethane with resin from Tivoli.

BeispieleExamples HerstellungManufacturing

Die Synthese der Polyesterurethane erfolgte in bekannter Weise aus Polyesterdiolen mit 2 bis 2,2 Äquivalenten Diphenylme­ than-4,4′-diisocyanat in der Schmelze. Klebrigmacher und gegebe­ nenfalls Weichmacher wurden nach Erreichen des theoretischen NCO-Wertes zugegeben und in der Schmelze homogenisiert. Näheres siehe Tabelle 1. Die Beispiele 2 und 4 sind erfindungsgemäß, die Bei­ spiele 1 und 3 nicht.The synthesis of the polyester urethanes was carried out in a known manner Polyester diols with 2 to 2.2 equivalents of diphenylme than 4,4'-diisocyanate in the melt. Tackifier and added If necessary, plasticizers were made after reaching the theoretical NCO value added and homogenized in the melt. See more Table 1. Examples 2 and 4 are according to the invention, the Bei don't play 1 and 3.

Anwendungapplication

Mit dem erhaltenen Schmelzklebstoff wurden - wie bei den Meßmetho­ den angegeben - Prüfkörper aus Buchenholz verklebt. In Abhängigkeit von der offenen Zeit wurde die Härte, die Anfangsfestigkeit und die Tg bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tab. 1 dargestellt. Zusätzlich sei angegeben, daß die Zugscherfestigkeit aller Proben des Bei­ spiels 4 nach 7 Tagen so groß war, daß Materialbruch eintrat.Beech wood test specimens were glued to the hot-melt adhesive obtained, as stated in the measurement methods. The hardness, the initial strength and the T g were determined as a function of the open time. The results are shown in Tab. 1. In addition, it should be stated that the tensile shear strength of all samples in Example 4 was so great after 7 days that material breakage occurred.

Bestimmung der offenen Zeit von Beispiel 2 auf hart-PVC (Abmes­ sungen und Prüfbedingungen entsprechen den Holzprüfkörpern). Lage­ rung bei 25°C/26% rel. F.Determination of the open time of Example 2 on hard PVC (dim solutions and test conditions correspond to the wood test specimens). Location tion at 25 ° C / 26% rel. F.

Tabelle 1 Table 1

Claims (9)

1. Schmelzklebstoff, gekennzeichnet durch eine offene Zeit von mehr als 10 Minuten.1. Hot melt adhesive, characterized by an open time of more than 10 minutes. 2. Schmelzklebstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Anfangsfestigkeit von mehr als 1 MPa unmittelbar nach dem Fü­ gen.2. hot melt adhesive according to claim 1, characterized by a Initial strength of more than 1 MPa immediately after joining gene. 3. Schmelzklebstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Shore A Härte sofort nach dem Erkalten auf Raumtemperatur von weniger als 65 und durch eine Glastemperatur zwischen 0 und 30°C.3. hot melt adhesive according to claim 1, characterized by a Shore A hardness immediately after cooling to room temperature less than 65 and by a glass temperature between 0 and 30 ° C. 4. Schmelzklebstoff nach mindestens einem der vorangegangenen An­ sprüche, gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:
  • a) NCO-terminiertes PUR-Präpolymer, welches innerhalb der offenen Zeit nicht kristallisiert,
  • b) einen Klebrigmacher mit einem Erweichungsbereich zwischen 40 und 150°C sowie eventuell
  • c) einen Weichmacher.
4. Hot melt adhesive according to at least one of the preceding claims, characterized by the following components:
  • a) NCO-terminated PUR prepolymer which does not crystallize within the open time,
  • b) a tackifier with a softening range between 40 and 150 ° C and possibly
  • c) a plasticizer.
5. Schmelzklebstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebrigmacher ein phenol-modifiziertes Cumaron-Inden-Harz mit einem Erweichungsbereich von 55 bis 105°C ist.5. Hot melt adhesive according to claim 4, characterized in that the tackifier is a phenol modified coumarone indene resin with a softening range of 55 to 105 ° C. 6. Schmelzklebstoff nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebrigmacher in einer Menge von 1 bis 50, bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% und der Weichmacher in einer Menge von 0 bis 25, bevorzugt 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Schmelzklebstoff insgesamt, zugegeben wurden. 6. Hot melt adhesive according to one of claims 4 or 5, characterized characterized in that the tackifier in an amount of 1 to 50, preferably 5 to 30 wt .-% and the plasticizer in one Amount from 0 to 25, preferably 1 to 10 wt .-%, based on the Total hot melt adhesive were added.   7. Verwendung des Schmelzklebstoffs nach mindestens einem der An­ sprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ihn wie einen Schmelzklebstoff beidseitig aufträgt und dann die Fügeteile wie bei einem Kontaktklebstoff miteinander verbindet.7. Use of the hot melt adhesive according to at least one of the types Proverbs 1 to 6, characterized in that it is treated as one Hot melt adhesive applied on both sides and then the parts to be joined as bonded together with a contact adhesive. 8. Verfahren zum Verbinden von Fügeteilen mit Hilfe des Schmelz­ klebstoffs gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, da­ durch gekennzeichnet, daß man den Schmelzklebstoff als Schmelze auf beide Fügeteil-Oberflächen aufträgt, ihn innerhalb von 8 Minuten auf Raumtemperatur abkühlt und dann beide Fügeteile ohne Erwärmen nach mehr als 10 Minuten zusammendrückt.8. Method of joining parts to be joined using the enamel adhesive according to at least one of claims 1 to 6, because characterized in that the hot melt adhesive as a melt applied to both surfaces of the bonded part within Cools to room temperature for 8 minutes and then both parts to be joined compresses without heating after more than 10 minutes. 9. Fügeteil mit einem Schmelzklebstoff nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6.9. Joining part with a hot melt adhesive according to at least one of the Claims 1 to 6.
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