DE4106631C2

DE4106631C2 - Separation column for liquid chromatography

Info

Publication number: DE4106631C2
Application number: DE19914106631
Authority: DE
Inventors: Michael Dipl Ing Kaleja
Original assignee: SAEULENTECHNIK DR ING HERBERT
Current assignee: SAEULENTECHNIK DR ING HERBERT
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1994-05-05
Anticipated expiration: 2011-03-01
Also published as: DE4106631A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Trennsäule für die Flüssigkeits-Chromatographie, bestehend aus einem mit einem Packungsmaterial gefüllten Säulenrohr und einem in axialer Richtung verschiebbaren, einlaßseitig angebrachten Abschluß, der das Säulenbett komprimiert, und einer Vorsäule.The invention relates to a separation column for the Liquid chromatography, consisting of a with a column tube filled with packing material and one axially displaceable, inlet side attached closure that compresses the pillar bed, and a guard column.

Eine Trennsäule der gattungsgemäßen Art ist in der EP 00 40 663 A1 vorbeschrieben. Die Trennung der aufgegebenen Substanzen in einer chroma tographischen Säule wird durch die unterschiedliche Verweildauer der Substanzen am Packungsmaterial des Säulenbettes hervorgerufen, wobei die zu trennenden Substanzen sich in Lösung befinden. Als Lösungsmittel werden die üblichen Lösungsmittel, wie beispielsweise Wasser oder Methanol, verwendet. Die Säule wird über eine Kapillare mit dem erforderlichen Strom der Flüssigkeit versorgt, wobei bei der HPC-Chromato graphie die Betriebsdrücke durchaus 400 bar oder mehr betragen können.A separation column of the generic type is in the EP 00 40 663 A1 described above. The Separation of the added substances in a chroma graphic pillar is characterized by the different Residence time of the substances on the packaging material of the Column bed caused, being the ones to be separated Substances are in solution. As a solvent the usual solvents, such as Water or methanol. The pillar is over a capillary with the required current of Liquid supplied, with the HPC-Chromato graphically the operating pressures are 400 bar or more can be.

Durch den Druck und die vorhandene, wenn auch geringe Löslichkeit des Packungsmaterials in dem strömenden Medium, ergeben sich nach längerem Gebrauch in dem Säulenbett Hohlräume, so daß beim Betreiben der Säule durch ein Nachsacken des Packungsmaterials in der Trennsäule ein Totvolumen entsteht. Dieses Totvolumen vergrößert die Diffusion der Probemoleküle ganz erheblich, so daß eine chromatographische Trennung stark verschlechtert oder ganz unmöglich wird.Due to the pressure and the existing, albeit minor Solubility of the packing material in the flowing Medium, arise after long use in the Column bed cavities so that when operating the column by bagging the packing material in the Separation column creates a dead volume. This dead volume increases the diffusion of the sample molecules completely considerably, so that a chromatographic separation badly deteriorates or becomes completely impossible.

Um die Trenneigenschaften der Säule wieder zu verbessern, wird ein in axialer Richtung verschieb barer Abschluß eingesetzt, der mittels eines Kolbens auf das Säulenbett Druck ausübt, das Säulenbett wieder komprimiert und das entstandene Totvolumen dadurch verringert oder gänzlich zum Verschwinden bringt.To the separation properties of the column again improve, one will move in the axial direction cash completion used by means of a piston exerts pressure on the column bed, the column bed again compressed and the resulting dead volume diminishes or completely disappears.

Weiterhin ist es bekannt, (Knauer Säulentechnik Prospekt HPLC-Säulen, 1986) zur Verlängerung der Lebensdauer und Benutzungsdauer einer HPLC-Säule eine Vorsäule vor die eigentliche Trennsäule zu schalten. Diese schützt die Säule gegen schädigende Einflüsse der Probe, wie z. B. mechanische Verunreinigungen, nicht eluierende Komponenten, stark saure oder alkalische PH-Werte oder reaktive Probenbestandteile. Die Vorsäule wird üblicherweise direkt mit der Trenn säule verschraubt und ist mittels einer Kapillare mit dieser verbunden. Der Austausch der verunreinigten Vorsäule ist für den Benutzer günstiger als der Austausch der Säulenpackung der Hauptsäule.It is also known (Knauer Säulenentechnik Brochure HPLC columns, 1986) to extend the Lifespan and service life of an HPLC column Connect the guard column in front of the actual separation column. This protects the column against damaging influences the sample, e.g. B. mechanical impurities, non-eluting components, strongly acidic or alkaline pH values or reactive sample components. The guard column is usually attached directly to the separator screwed column and is connected by means of a capillary this connected. The exchange of the contaminated Guard column is cheaper for the user than that Replacement of the column pack of the main column.

In der DE-OS 35 19 725 ist eine Chromatographiesäule beschrieben, bei der das Abschlußelement als Druckstück eingangsseitig angeordnet ist und eine Vorsäule enthält. Das Druckstück ist zusammen mit der Vorsäule mittels einer Überwurfmutter und einer Stützmutter mit der Chromatographiesäule verbunden. Nachteilig ist hierbei, daß beim Verwenden einer Vorsäule das eingangsseitige Auftreten von Totvolumen der Hauptsäule nicht nachreguliert werden kann, da das Abschlußelement in axialer Richtung nicht verschiebbar ist. Die Trennfähigkeit der Säule nimmt daher im Laufe der Benutzungszeit ab.In DE-OS 35 19 725 is a chromatography column described in which the closing element as Pressure piece is arranged on the input side and a Contains guard column. The pressure piece is together with the Guard column using a union nut and a Support nut connected to the chromatography column. The disadvantage here is that when using a Guard column the occurrence of dead volume on the input side the main pillar cannot be readjusted because the End element cannot be moved in the axial direction is. The separability of the column therefore increases in the course the time of use.

Der Erfindung liegt von daher die Aufgabe zugrunde, eine Trennsäule für die Flüssigkeits-Chromatographie zu entwickeln, die totvolumenfrei und gegen schädigende Einflüsse der Probe geschützt ist.The invention is therefore based on the object a separation column for liquid chromatography to develop the dead volume free and against damaging influences of the sample is protected.

Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst. Erfindungsgemäß ist die Vorsäule in dem axial verschiebbaren eingangsseitigen Abschlußelement integriert. Dadurch verlängert sich die Lebensdauer erheblich und durch die zwangsweise Nutzung der Vorsäule kann der Anwender beim Zusammen bau der Säule keine Fehler begehen. Überraschender weise hat es sich herausgestellt, daß die Integration der Vorsäule in den axial verschiebbaren Kompressions kolben der Eingangsseite ohne einen Verlust an Trenn leistung einhergeht.The task is characterized by the characteristics of claim 1 solved. According to the invention Guard column in the axially movable input side Closing element integrated. This lengthens the lifespan significantly and by the forced The user can use the guard column together make no mistakes in building the column. More surprising it has been found that integration the guard column in the axially movable compression piston the input side without loss of separation performance goes hand in hand.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Further advantageous embodiments of the invention result from the subclaims.

Der Druck auf das eingangsseitige Säulenbett ist einstellbar und somit kann ein auftretendes Totvolumen wieder rückgängig gemacht werden. Auch die Vorsäule unterliegt dem Schwund des Packungsmaterials durch das Lösungsmittel. Dadurch, daß die Vorsäule eingangs seitig ebenfalls mit einem axial verschiebbaren, druckausübenden Abschluß versehen ist, werden in der Vorsäule eventuell auftretende Totvolumen vermieden. Im allgemeinen haben die Vorsäule und die Trennsäule gleiche Durchmesser, um gleichmäßige Bedingungen in der Säulenkombination herzustellen.The pressure on the upstream column bed is adjustable and thus an occurring dead volume can be undone again. The guard column too is subject to the shrinkage of the packing material by the Solvent. Because the guard column at the beginning also with an axially displaceable, pressurized degree is provided in the Pre-column possible dead volume avoided. Generally have the guard column and the separation column same diameter to get uniform conditions in the column combination.

Als besonders vorteilhaft wird herausgestellt, daß die Kompression der Vorsäule und der Hauptsäule über eine gemeinsame und auf beide gleichzeitig wirkende Vorrichtung vorgenommen wird. Ein Auswechseln einer unbrauchbar gewordenen Vorsäule wird das Austauschen des kompletten Abschlußelementes, in dem die Vorsäule integriert ist, vorgenommen.It is found to be particularly advantageous that the Compression of the guard column and the main column via one common and acting on both at the same time Device is made. A replacement of one The guard column that has become unusable will be replaced of the complete closure element in which the guard column is integrated.

Es hat sich herausgestellt, daß das ausgangsseitige Ende des Säulenbettes einer Trennsäule meistens sehr inhomogen ist. Indem der ausgangsseitige Abschluß ebenfalls axial verschiebbar ausgeführt ist und somit eine Kompression durchführen kann, werden eine weitere Qualitätssteigerung der Trennsäule erreicht und Totvolumen am Ausgang vermieden. Die Herstellung der Trennsäule aus einem chemisch inerten Kunststoff, wie beispielsweise PEEK, erhöht die Trenneffizienz der Säule um bis zu 50%. Die genaue Ursache dafür ist nicht bekannt. Es wird aber angenommen, daß dieser Effekt durch die glattere und bessere Oberfläche der Innenseite des Säulenrohres hervorgerufen wird.It has been found that the output side The end of the column bed of a separation column usually very much is inhomogeneous. By completing the exit is also axially displaceable and thus one compression can perform another Achieved quality increase of the separation column and Avoided dead volume at the exit. The manufacture of the Separation column made of a chemically inert plastic, such as for example PEEK, increases the separation efficiency of the Column by up to 50%. The exact cause of this is not known. But it is believed that this Effect through the smoother and better surface of the Inside of the column tube is caused.

Der Kunststoff PEEK wird auch unter dem Namen "Hostatec" von der Fa. Hoechst hergestellt und vertrieben. Er hat eine hohe Festigkeit und Zähigkeit, zeigt nur geringe Ermüdungserscheinungen und ist kriechfest. Die Schmelztemperatur liegt bei 360° und der Kunststoff ist schwerentflammbar. Sehr wichtig ist auch seine Beständigkeit gegenüber fast allen orga nischen und anorganischen Chemikalien und Heißwasser.The plastic PEEK is also under the name "Hostatec" manufactured by Hoechst and expelled. It has high strength and toughness, shows only slight signs of fatigue and is creep resistant. The melting temperature is 360 ° and the plastic is flame retardant. Is very important also its resistance to almost all organizations niche and inorganic chemicals and hot water.

Weiterhin wird ein Dichtungssystem ohne ein Gegenlager des Säulenrohres benutzt. Das verwendete Dichtungs system, bestehend aus einem Dichtungsaufnehmer und einer Dichtung, befindet sich ausschließlich auf dem jeweiligen, relativ zu dem Säulenrohr beweglichen Abschlußelement und dichtet dieses gegen die Säulen rohrinnenseite ab, wobei die Dichtungsstirnseite direkt auf den Fritten des Säulenbettes liegt. An dem unbeweglichen Säulenrohr befindet sich kein Dichtungs gegenlager. Dadurch wird erreicht, daß das Dichtungs system kein Totvolumen verursacht. Das geschilderte Dichtungssystem wird auch bei der Vorsäule eingesetzt dabei ist hier die Vorsäule relativ zu ihrem axial verschiebbaren Abschlußelement in Ruhe.Furthermore, a sealing system without a counter bearing of the column tube used. The seal used system consisting of a seal sensor and a seal, is only on the respective, movable relative to the column tube Closing element and seals this against the columns from the inside of the pipe, with the sealing face lies directly on the frits of the column bed. To the immovable column tube there is no seal counter bearing. This ensures that the seal system caused no dead volume. The described Sealing system is also used for the guard column here the guard column is relative to its axial sliding end element at rest.

Die erfindungsgemäße Trennsäule mit der integrierten Vorsäule für die Flüssigkeitschromatographie enthält keinerlei Totvolumen.The separation column according to the invention with the integrated Contains guard column for liquid chromatography no dead volume.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist nachfolgend anhand der einzigen Figur beschrieben, die einen Längsschnitt durch eine Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie zeigt. A preferred embodiment of the invention is described below with reference to the single figure that a longitudinal section through a separation column for the Liquid chromatography shows.

Die Trennsäule umfaßt ein Säulenrohr 1, in dem sich das Säulenbett 2 befindet. Als Packungsmaterialien für das Säulen bett 2 kommen überwiegend poröse Silicagele von sphärischer oder irregulärer Kornform zum Einsatz. Die Korngröße richtet sich nach dem Anwendungsfall. Das Säulenbett 2 wird einlaß- und auslaßseitig von Fritten, Filtern oder Sieben 3, 4 oder einer Kombination davon, begrenzt.The separation column comprises a column tube 1 in which the column bed 2 is located. The packing materials for the column bed 2 are mainly porous silica gels of spherical or irregular grain shape. The grain size depends on the application. The column bed 2 is delimited on the inlet and outlet sides by frits, filters or sieves 3 , 4 or a combination thereof.

Die Einlaßseite der Trennsäule wird durch einen Abschluß 5 gebildet, welcher ein axial verschiebbares Abschlußelement 6 enthält, das in Kolbenform ausgebildet ist, wobei eine kolben artige Verjüngung 7 des Abschlußelementes 6 passend in das Innere des Säulenrohres 1 greift und das Säulenbett 2 kompri miert. Der untere Teil des Kolbens 7 ist als ringförmige, konische Verjüngung, die einen Dichtungsaufnehmer 8 darstellt auf dem eine Dichtung 9 liegt, ausgebildet. Hier ist besonders zu betonen, daß das Säulenrohr 1 kein Gegenlager für die Dichtung 9 aufweist, so daß die Dichtung 9 direkt gegen die Innenwand der Säule 1 abdichtet und auf die Fritten 3 des Säulenbettes 2 drückt. Dadurch wird ein Totvolumen, hervorgerufen durch die Dichtung 9, vermieden.The inlet side of the separation column is formed by a plug 5 which contains an axially displaceable closing element 6, which is formed in piston form, wherein a piston-like taper 7 engages the closure element 6 fits into the interior of the column pipe 1 and the column bed 2 Kompri mized. The lower part of the piston 7 is designed as an annular, conical taper, which represents a seal receiver 8 on which a seal 9 lies. It should be emphasized here in particular that the column tube 1 has no counter bearing for the seal 9 , so that the seal 9 seals directly against the inner wall of the column 1 and presses on the frits 3 of the column bed 2 . A dead volume caused by the seal 9 is thereby avoided.

Das axial verschiebbare Abschlußelement 6 enthält neben der kolbenartigen Verjüngung 7 ein zylindrisches Kopfteil 10, dessen Außendurchmesser etwas kleiner ist bzw. ungefähr dem Außendurchmesser des Säulenrohres 1 entspricht. Das Kopfteil 10 des axial verschiebbaren Abschlußelementes 6 bildet mit der Stirnseite des Säulenrohres 1 einen einstellbaren Zwischenraum 11. In dem Kopfteil 10 ist eine Vorsäule 12 integriert, die durch eine Ausfräsung des Kopfteiles 10 ge bildet wird. Die Vorsäule 12 ist mit einem Säulenbett 13 verfüllt, das mit einer Kapillare 14 mit dem Säulenbett 2 des Säulenrohrs 1 verbunden ist. Die Vorsäule 12 ist eingangs- und ausgangsseitig durch Fritten, Filter oder Siebe 15, 33, bzw. einer Kombination daraus, abgeschlossen.In addition to the piston-like taper 7, the axially displaceable closing element 6 contains a cylindrical head part 10 , the outer diameter of which is somewhat smaller or approximately corresponds to the outer diameter of the column tube 1 . The head part 10 of the axially displaceable closing element 6 forms an adjustable intermediate space 11 with the end face of the column tube 1 . In the head part 10 , a guard column 12 is integrated, which is formed by milling the head part 10 ge. The precolumn 12 is filled with a column bed 13 , which is connected with a capillary 14 to the column bed 2 of the column tube 1 . The precolumn 12 is closed on the input and output sides by frits, filters or sieves 15 , 33 , or a combination thereof.

Zur Vermeidung von Totvolumina ist die Vorsäule 12 ebenfalls mit einem axial verschiebbaren Endfitting (Abschlußelement) 16 versehen. Das Endfitting 16 enthält einen zylindrischen Mittelteil 17, an den sich ein verjüngender Kolben 18 an schließt, dessen Außendurchmesser gleich dem Innendurchmesser der Vorsäule 12 ist und der zur Kompression der Vorsäule 12 dient. Zwischen dem zylinderischen Mittelteil 17 des End fittings 16 und dem Kopfteil 10 des Abschlußelements 6 be findet sich ein Zwischenraum 19, dessen Größe von der aktuellen Kompression der Vorsäule 12 und des Säulenbettes 2 bestimmt wird. An der Stirnseite des Vorsäulenkolbens 18 befindet sich eine konische Verjüngung, die einen Dichtungs aufnehmer 20 darstellt, der zur Aufnahme einer Dichtung 21 dient. Die Dichtung 21 des Endfittings 16 ist ebenso konstruiert wie die Dichtung 9 des Abschlusses 6. Die Dichtung 21 ruht direkt auf den Filtern, Fritten oder Sieben 15 der Vorsäule 12, und die Innenwand der Vorsäule 12 enthält kein Gegenlager. Dadurch wird auch hier das Entstehen eines Totvolumens durch das Dichtungsystem, bestehend aus dem Dichtungsaufnehmer 20 und der Dichtung 21, vermieden.To avoid dead volumes, the guard column 12 is also provided with an axially displaceable end fitting (closing element) 16 . The end fitting 16 contains a cylindrical middle part 17 , to which a tapering piston 18 closes, the outside diameter of which is equal to the inside diameter of the precolumn 12 and which serves to compress the precolumn 12 . Between the cylindrical middle part 17 of the end fittings 16 and the head part 10 of the end element 6 there is a space 19 , the size of which is determined by the current compression of the guard column 12 and the column bed 2 . On the end face of the guard column piston 18 there is a conical taper, which represents a seal sensor 20 , which serves to receive a seal 21 . The seal 21 of the end fitting 16 is constructed in the same way as the seal 9 of the termination 6 . The seal 21 rests directly on the filters, frits or sieves 15 of the precolumn 12 , and the inner wall of the precolumn 12 contains no counter bearing. As a result, the occurrence of a dead volume through the sealing system, consisting of the seal receiver 20 and the seal 21 , is also avoided here.

Der Vorsäulenkolben 18 und teilweise der zylindrische Mittel teil des Endfittings 16 enthalten eine mittige Kapillare 22, welche die druckbeaufschlagte Flüssigkeit auf die Vorsäule 12 leitet. Weiterhin enthält das Endfitting 16 an seiner Einlaß seite einen Aufnehmerteil 23, der zur Aufnahme einer nicht dargestellten Zuführungskapillare dient. Das Aufnehmerteil 23 enthält ein Innengewinde 24 zur Aufnahme der Verschraubung der nicht dargestellten Zuführungskapillare. Das Endfitting 16 enthält ferner in seinem Mittelteil 17 eine konische Bohrung 25, an die sich eine zylindrische Bohrung 26 anschließt. Von dieser zylindrischen Bohrung 26 führt die bereits erwähnte Kapillare 22 der Vorsäule 12 zum Vorsäulenbett 13. Die zylin drische Bohrung 26 dient zur Aufnahme der Zuführungskapillare, die mittels eines Konusses, der in dem Konusaufnehmer 25 ruht, befestigt wird. Zusammen mit einer nicht dargestellten, in das Innengewinde 24 einschraubbaren Verschraubung wird die Kapil lare an der Trennsäule befestigt.The precolumn piston 18 and partly the cylindrical middle part of the end fitting 16 contain a central capillary 22 which directs the pressurized liquid onto the precolumn 12 . Furthermore, the end fitting 16 contains on its inlet side a pickup part 23 which serves to receive a feed capillary, not shown. The sensor part 23 contains an internal thread 24 for receiving the screw connection of the feed capillary, not shown. The end fitting 16 also contains in its central part 17 a conical bore 25 , to which a cylindrical bore 26 connects. The already mentioned capillary 22 of the guard column 12 leads from this cylindrical bore 26 to the guard column bed 13 . The cylin drical bore 26 serves to receive the supply capillary, which is fastened by means of a cone, which rests in the cone receiver 25 . Together with a screw connection, not shown, which can be screwed into the internal thread 24, the capillary is fastened to the separation column.

Das Abschlußelement 6 befindet sich mit dem dazugehörigen End fitting 16 der Vorsäule 12 im Innern einer Überwurfmutter 27. Die Überwurfmutter 27 weist eine Bohrung 28 auf, durch die der Aufnehmerkopf 23 nach außen ragt. Die Bohrung 28 an der Stirnseite der Überwurfmutter 27 hat einen kleineren Durch messer als der Innendurchmesser der Überwurfmutter 27. Dieser Innendurchmesser der Überwurfmutter 27 entspricht dem Außen durchmesser des Abschlußelementes 6 bzw. des Mittelteils 17 des Endfittings 16. Dadurch werden die Elemente 6 und 16 im Innern der Überwurfmutter 27 geführt. Durch die unter schiedlichen Durchmesser der Bohrung 28 und des Innendurch messers der Überwurfmutter 27 entsteht an deren oberen Ende eine Mitnehmerkante 29, so daß durch eine zwischen der Mit nehmerkante 29 und dem Mittelteil 17 des Endfitting 16 gela gerte Druckscheibe 30 die Überwurfmutter 27 Druck auf den Stapel, gebildet aus dem Endfitting 16 und dem Abschlußelement 6 ausüben kann. Die Überwurfmutter 27 enthält an ihrer der Bohrung 28 entgegengesetzten Öffnung ein Innengewinde 31, welches zu einem Außengewinde 32 des Säulenrohres 1 paßt. Mittels der Gewinde 31, 32 wird das Abschlußelement 6 auf das Säulenrohr 1 aufgeschraubt und komprimiert gleichzeitig sowohl das Vorsäulenbett 13 der Vorsäule 12 als auch das Säulenbett 13 des Säulenrohrs 1 der Trennsäule.The closure element 6 is located with the associated end fitting 16 of the guard column 12 inside a union nut 27 . The union nut 27 has a bore 28 through which the transducer head 23 projects outwards. The bore 28 on the end face of the union nut 27 has a smaller diameter than the inside diameter of the union nut 27 . This inside diameter of the union nut 27 corresponds to the outside diameter of the end element 6 or the middle part 17 of the end fitting 16 . As a result, the elements 6 and 16 are guided inside the union nut 27 . Due to the difference impressing diameter of the bore 28 and the inside of the union nut knife 27 is formed at its upper end a drive lip 29 so that by a contractor edge between the numeral 29 and the central part 17 of the end fitting 16 gela siege thrust washer 30, the nut 27 pressing the Stack formed from the end fitting 16 and the end element 6 can exercise. At its opening opposite the bore 28 , the union nut 27 contains an internal thread 31 which fits an external thread 32 of the column tube 1 . By means of the threads 31 , 32 , the end element 6 is screwed onto the column tube 1 and simultaneously compresses both the precolumn bed 13 of the precolumn 12 and the column bed 13 of the column tube 1 of the separation column.

Die erfindungsgemäße Trennsäule wird auf der Auslaßseite durch einen Abschluß 40 abgeschlossen. Der Abschluß 40 enthält ein ausgangsseitiges Abschlußelement 41, welches aus einen Kolben 42, einem Mittelteil 43 und einem Aufnehmerkopf 44 besteht. Der Außendurchmesser des Kolbens 42 entspricht dem Innendurch messer des Trennsäulenrohres 1 und greift in dieses ein. Zwischen dem Mittelteil 43, das einen Durchmesser entsprechend ungefähr dem Außendurchmesser des Säulenrohrs 1 hat, und der ausgangsseitigen Stirnseite des Säulenrohres 1 befindet sich ein Zwischenraum 45. Der Kolben 42 enthält an seiner Front seite einen konischen Dichtungsaufnehmer 46, auf dem eine Dichtung 47 gelagert ist. Auch hier liegt die Außenseite der Dichtung 47 direkt an der Innenwand des Säulenrohres 1 an, während die Frontseite auf die Fritten 4 drückt, so daß wie bei den anderen beiden Dichtungen 9, 21 kein Totvolumen durch die Dichtung 47 selbst entstehen kann, da das Dichtungsystem kein Dichtungsgegenlager des Säulenrohres 1 enthält. Das Abschlußelement 41 enthält in seinem Aufnehmerkopf 44 eine Bohrung 49 mit Innengewinde 50 zur Aufnahme einer nicht dargestellten Kapillarverschraubung. Der Bohrung 49 schließt sich eine konische Aussparung 51 an, die in einen Kapillar aufnehmer 52 übergeht. Der Kapillaraufnehmer 52 in Form eines Zylinders führt zu einer Kapillare 53, die in der Mitte des Kolbens 42 zu den Fritten 4 führt. Das Innengewinde 50 des Konusses 51 und der Kapillaraufnehmer 52 entsprechen in ihrer Wirkungsweise derjenigen auf der Eingangsseite, so daß eine genaue Beschreibung hier nicht erforderlich ist. Das gesamte Abschlußelement 41 findet Platz in einer Überwurfmutter 54, die ebenso wie die Überwurfmutter 27 an ihrer Stirnseite eine Bohrung 55 enthält, die kleiner ist als der Innendurchmesser der Überwurfmutter 54. Dadurch entsteht im Innern eine Mit nehmerkante 56. Mittels einer Druckscheibe 57 wird über die Mitnehmerkante 56 Druck auf das Mittelteil 43 des Abschluß elementes 41 ausgeübt. Folglich wird über den Kolben 42 das Säulenbett 2 auf der Ausgangsseite komprimiert. Die Überwurf mutter 54 enthält ein Innengewinde 58, welches mit dem Außen gewinde 59 des Säulenrohres 1 verschraubt wird und einen vari ablen und einstellbaren Druck auf das Säulenbett 2 ermöglicht.The separation column according to the invention is closed on the outlet side by a closure 40 . The closure 40 contains an outlet-side closure element 41 , which consists of a piston 42 , a central part 43 and a sensor head 44 . The outer diameter of the piston 42 corresponds to the inner diameter of the separation column tube 1 and engages in this. Between the middle part 43 , which has a diameter corresponding approximately to the outer diameter of the column tube 1 , and the outlet-side end face of the column tube 1 there is an intermediate space 45 . The piston 42 contains on its front side a conical seal receiver 46 on which a seal 47 is mounted. Again, the outside of the seal 47 lies directly on the inner wall of the column tube 1 , while the front presses on the frits 4 , so that, as with the other two seals 9 , 21, no dead volume can arise through the seal 47 itself, since the sealing system contains no sealing counter bearing of the column tube 1 . The end element 41 contains in its transducer head 44 a bore 49 with an internal thread 50 for receiving a capillary screw connection, not shown. The bore 49 is followed by a conical recess 51 which merges into a capillary sensor 52 . The capillary receiver 52 in the form of a cylinder leads to a capillary 53 which leads to the frits 4 in the middle of the piston 42 . The internal thread 50 of the cone 51 and the capillary sensor 52 correspond in their mode of operation to that on the input side, so that a precise description is not necessary here. The entire closure element 41 is accommodated in a union nut 54 , which, like the union nut 27 , contains a bore 55 on its end face which is smaller than the inside diameter of the union nut 54 . This creates a driving edge 56 inside. By means of a thrust washer 57 , pressure is exerted on the central edge 43 of the closure element 41 via the driving edge 56 . Consequently, the column bed 2 is compressed on the outlet side via the piston 42 . The union nut 54 contains an internal thread 58 , which is screwed to the external thread 59 of the column tube 1 and allows a variable and adjustable pressure on the column bed 2 .

Der übliche Werkstoff für eine derartige erfindungsgemäße Trennsäule ist Edelstahl. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Verwendung des chemisch resistenten und äußerst harten Kunst stoffes PEEK als Fertigungsmaterial für eine chromatogra phische Trennsäule die Trennleistung der Säule um bis zu 50% erhöhen kann. Die Ursache dafür ist nicht genau bekannt, jedoch ist sie wahrscheinlich in der besseren und glatteren Oberflächen der Innenseite der Trennsäule einerseits und in der anderen Affinität des Kunststoffes bezüglich der Proben moleküle und somit in deren anderer Oberflächenverweildauer begründet.The usual material for such an inventive Separation column is stainless steel. However, it has been shown that the Using the chemically resistant and extremely hard art PEEK as a manufacturing material for a chromatogra The separation performance of the column by up to 50% can increase. The cause of this is not known exactly however, it is probably in the better and smoother Surfaces of the inside of the separation column on the one hand and in the other affinity of the plastic for the samples molecules and thus in their other surface retention time justified.

BezugszeichenlisteReference list

1 Trennsäulenrohr
2 Säulenbett
3 Fritten, Filter oder Siebe
4 Fritten, Filter oder Siebe
5 Abschluß einlaßseitig
6 Trennsäulenabschlußelement
7 kolbenartige Verjüngung
8 Dichtungsaufnehmer
9 Dichtung
10 Kopfteil
11 Zwischenraum Kopfteil-Säulenrohr
12 Vorsäule
13 Vorsäulenbett
14 Kapillare
15 Fritten, Filter oder Siebe
16 Endfitting
17 Zylindrischer Mittelteil
18 Vorsäulenkolben
19 Zwischenraum Endfitting-Abschluß Trennsäule
20 Dichtungsaufnehmer Vorsäule
21 Dichtung Vorsäule
22 Kapillare
23 Aufnehmerkopf
24 Innengewinde
25 Konusaufnehmer
26 Zylindrische Bohrung
27 Überwurfmutter
28 Bohrung
29 Mitnehmer
30 Druckscheibe
31 Innengewinde
32 Außengewinde
33 Filter, Fritten oder Siebe
40 Abschluß auslaßseitig
41 Abschlußelement
42 Kolben
43 Mittelteil
44 Aufnehmerkopf
45 Zwischenraum
46 Dichtungsaufnehmer
48 Dichtung
49 Bohrung
50 Innengewinde
51 Konus Ausgang
52 Kapillaraufnehmer
53 Kapillare
54 Überwurfmutter
55 Bohrung
56 Mitnehmerkante
57 Druckscheibe
58 Innengewinde
59 Außengewinde 1 column tube
2 pillar bed
3 frits, filters or sieves
4 frits, filters or sieves
5 Termination on the inlet side
6 column end element
7 piston-like taper
8 seal receivers
9 seal
10 headboard
11 Clearance between head section and column tube
12 guard column
13 guard column bed
14 capillaries
15 frits, filters or sieves
16 end fitting
17 Cylindrical middle section
18 guard column pistons
19 Clearance between end fitting and separation column
20 sealing pillars guard column
21 Guard column gasket
22 capillaries
23 transducer head
24 internal threads
25 cone sensors
26 cylindrical bore
27 union nut
28 hole
29 carriers
30 thrust washer
31 internal thread
32 external threads
33 filters, frits or sieves
40 Termination on the outlet side
41 final element
42 pistons
43 middle section
44 transducer head
45 space
46 seal receiver
48 seal
49 hole
50 internal threads
51 cone exit
52 capillary sensors
53 capillaries
54 union nut
55 hole
56 driver edge
57 thrust washer
58 internal thread
59 external thread

Claims

1. Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, bestehend aus einem Säulenrohr, in dem ein von einer Fritte begrenz tes Säulenbett enthalten ist, und einem in axialer Richtung verschiebbaren, einlaßseitig angebrachtem Abschluß welcher das Säulenbett komprimiert, dadurch gekennzeichnet, daß der einlaßseitige, axial verschiebbare Abschluß (5) ein axial verschiebbares Abschlußelement (6) mit inte grierter Vorsäule (12) enthält, das aus einem zylindri schen, mit der Stirnseite des Säulenrohres (1) einen einstellbaren Zwischenraum (11) bildenden Kopfteil (10) und aus einer, in das Säulenrohr (1) greifenden und das Säulenbett komprimierenden, kolbenartigen Verjüngung (7) besteht, wobei der untere Teil der kolbenartigen Verjün gung (7) als ein Dichtungsaufnehmer (8) ausgebildet ist, auf dem eine direkt gegen die Innenwand des Säulenrohres (1) abdichtende und auf die Fritte (3) des Säulenbettes (2) drückende Dichtung (9) angeordnet ist. 1. separation column for liquid chromatography, consisting of a column tube, in which a column bed limited by a frit is contained, and an axially displaceable, inlet-side closure which compresses the column bed, characterized in that the inlet-side, axially displaceable closure ( 5 ) an axially displaceable end element ( 6 ) with inte grated guard column ( 12 ), which consists of a cylindri's, with the end face of the column tube ( 1 ) an adjustable space ( 11 ) forming the head part ( 10 ) and from one, in the column tube ( 1 ) gripping and compressing the column bed, piston-like taper ( 7 ), the lower part of the piston-like taper ( 7 ) being designed as a seal receiver ( 8 ), on which a seal directly against the inner wall of the column tube ( 1 ) and on the frit ( 3 ) of the column bed ( 2 ) pressing seal ( 9 ) is arranged.

2. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf das Säulenbett (2) einstellbar ist.2. Separating column according to claim 1, characterized in that the pressure on the column bed ( 2 ) is adjustable.

3. Trennsäule nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsäule (12) an ihrer Einlaßseite mit einem druck ausübenden, verschiebbaren Abschlußelement (6) versehen ist.3. Separating column according to claim 2, characterized in that the guard column ( 12 ) is provided on its inlet side with a pressure-exerting, displaceable closing element ( 6 ).

4. Trennsäule nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompression des Säulenbettes (2) der Trennsäule und des Säulenbettes (13) der Vorsäule (12) gleichzeitig von einer gemeinsamen Vorrichtung ausgeübt werden.4. Separation column according to claim 3, characterized in that the compression of the column bed ( 2 ) of the separation column and the column bed ( 13 ) of the guard column ( 12 ) are exercised simultaneously by a common device.

5. Trennsäule nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das einlaßseitige Abschlußelement (6) mit der inte grierten Vorsäule (12) in einer Überwurfmutter (27) Platz findet, und diese im montierten Zustand über einen inneren Kolben (18) auf das Säulenbett (13) der Vorsäule (12) und somit auf das Abschlußelement (6) der Trennsäule drückt.5. Separating column according to claim 3 or 4, characterized in that the inlet-side closure element ( 6 ) with the inte grated guard column ( 12 ) in a union nut ( 27 ), and this in the assembled state via an inner piston ( 18 ) on the Column bed ( 13 ) of the guard column ( 12 ) and thus presses on the end element ( 6 ) of the separation column.

6. Trennsäule nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Säulenrohr (1) und die Vorsäule (12) den gleichen Innendurchmesser besitzen.6. Separating column according to claim 5, characterized in that the column tube ( 1 ) and the guard column ( 12 ) have the same inner diameter.

7. Trennsäule nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschluß (40) der Ausgangsseite der Trennsäule mit einem axial ver schiebbaren Abschlußelement (41) versehen ist.7. Separating column according to one or more of the preceding claims, characterized in that the end ( 40 ) of the outlet side of the separating column is provided with an axially displaceable end element ( 41 ).

8. Trennsäule nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgangsseitige Abschlußelement (41) mittels einer Überwurfmutter (54) an dem Säulenrohr (1) angebracht ist. 8. Separating column according to claim 7, characterized in that the outlet-side closure element ( 41 ) is attached to the column tube ( 1 ) by means of a union nut ( 54 ).

9. Trennsäule nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Dichtungen (9, 21, 47) nur an den bewegenden Teilen der Abschlußelemente (8, 20, 46) angebracht sind und an dem relativ dazu unbeweg lichen Säulenrohr (1) und der Vorsäule (12) keine Dich tungsgegenlager vorhanden sind.9. Separating column according to one or more of the preceding claims, characterized in that seals ( 9 , 21 , 47 ) are attached only to the moving parts of the end elements ( 8 , 20 , 46 ) and to the column tube ( 1 ) which is immovable relative thereto and the guard column ( 12 ) there are no device counter bearings.

10. Trennsäule nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule oder Teile davon aus PEEK gefertigt sind.10. Separation column according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the separation column or Parts of it are made of PEEK.