DE4104692A1 - Continuous prodn. of thermoplastic fibre composites - by film stacking with impregnation at elevated temp. under pressure, then cooling under pressure - Google Patents

Abstract

Prodn. of composite materials (I) with a thermoplastic matrix and sheets of reinforcing fibres is by pushing or pulling stacks consisting of at least one layer of reinforcement (II), together with solid or liq. thermoplastic (III), in batches through at least one stationary cyclically-operated press, so that the material is first impregnated under pressure and then cooled under pressure. Pref., the pressure during the cooling stage is maintained until the temp. of the material, over its entire cross section, has fallen below Tg (in the case of amorphous III), or has completely passed through the exothermic crystallisation peak (in the case of partly crystalline III). Pref., impregnation is carried out for 1-5 mins. at 3-60 bar, at above the softening pt. or m.pt. of (III), and the material is then cooled at 0.05-5 bar. Process can be carried out in 2 presses in series, or in a single press with 2 sections at different temps. for the separate stages; (II) is, e.g. woven, knitted or non-woven fabric etc. based on glass, carbon, metal, or polymer fibres, etc., and (III) is, e.g. polyolefin, PMMA, polyamide, PET, polycarbonate, etc. USE/ADVANTAGE - Provides an economical process for the continuous, large-scale prodn. of (I) by the "film stacking" process; cooling under pressure as above prevents relaxation of the impregnated fibre structure and ensures high-quality

Description

Zur Herstellung von Verbundwerkstoffen mit thermoplastischer Matrix und flächi­ gen Gebilden aus Verstärkungsfasern ist das sog. "Film-Stacking"-Verfahren seit langem bekannt. Dieses Verfahren arbeitet diskontinuierlich in einer getakteten Presse. In diese Presse wird ein Stapel aus Thermoplastfolien und flächigen Verstärkungsfaser-Gebilden eingelegt. Anschließend wird die Presse aufgeheizt und nach Aufschmelzen der Thermoplastfolien geschlossen. Temperatur, Druck und Taktzeit bestimmen die Güte des auf diese Weise hergestellten Verbundwerkstoffes. Anschließend wird der erzeugte Verbundstoff abgekühlt, in den meisten Fällen bis unter die Glasübergangs-Temperatur des Thermoplasten.For the production of composite materials with thermoplastic matrix and flat The so-called "film stacking" process has been used to form reinforcement fibers known for a long time. This process works discontinuously in a clocked manner Press. A stack of thermoplastic films and flat is placed in this press Reinforcement fiber structures inserted. The press is then heated up and closed after melting the thermoplastic films. Temperature, pressure and Cycle times determine the quality of the composite material produced in this way. The composite produced is then cooled, in most cases up to below the glass transition temperature of the thermoplastic.

Dieses Verfahren hat sich bei der Herstellung von Labormustern gut bewährt. Bei der Übertragung in einen Produktionsmaßstab ist jedoch die äußerst geringe, unwirtschaftliche Raum-Zeit-Ausbeute ein großes Hindernis. Der Heiz- und Kühl­ zyklus der Produktplatten muß nämlich auch von den Preßplatten durchlaufen werden, die umso dicker und schwerer werden, je größer die Aufspannfläche der Presse wird. Während man schon im Laborbereich bei Platten mit Abmessungen von 0,5×0,5 m Taktzeiten von 1 bis 3 Stunden, je nach Art des eingesetzten Thermo­ plasten, benötigt, werden die Taktzeiten bei größeren Pressen noch erheblich länger, so daß eine wirtschaftliche Produktion nicht möglich ist.This method has proven itself well in the production of laboratory samples. At the transfer to a production scale, however, is the extremely small, uneconomical space-time yield a major obstacle. The heating and cooling The cycle of the product plates must also pass through the press plates become, the thicker and heavier, the larger the clamping surface of the Press will. While in the laboratory area with plates with dimensions of 0.5 × 0.5 m cycle times of 1 to 3 hours, depending on the type of thermo used plastic, required, the cycle times for larger presses are considerably longer, so that economical production is not possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf der Basis von Film-Stacking ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen guter Qualität mit Thermoplastmatrix und flächigen Verstärkungsfaser-Textilien anzugeben. The object of the invention is based on film stacking economical process for the production of good quality composite materials to be specified with thermoplastic matrix and flat reinforcing fiber textiles.  

Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Stapel aus Verstärkungs­ faser-Gebilden mit Thermoplast in fester oder flüssiger Form abschnittsweise durch mindestens eine stationäre getaktete Presse geschoben oder gezogen wird und anschließend nacheinander die Verfahrensschritte Imprägnieren unter Druck und Abkühlen unter Druck durchlaufen werden.This method is characterized in that a stack of reinforcement sections of fiber with thermoplastic in solid or liquid form at least one stationary clocked press is pushed or pulled and then successively the process steps impregnation under pressure and Cooling under pressure.

Bei Verwendung einer einzigen Presse muß das Plattenwerkzeug in mindestens zwei Abschnitte auf verschiedenen Temperaturniveaus unterteilt werden, die die Durch­ führung der angegebenen Verfahrensabschnitte erlauben. Bei Verwendung zweier hintereinandergeschalteter Pressen führt man die beiden Druck-Abschnitte in getrennten, bevorzugt räumlich eng aneinanderliegenden Werkzeugen aus, die sich auf verschiedenen Temperaturniveaus befinden.When using a single press, the plate tool must be in at least two Sections can be divided at different temperature levels that the through allow management of the specified process stages. When using two series-connected presses lead the two pressure sections in separate, preferably spatially close to each other tools are at different temperature levels.

Das vor dem Imprägnieren erforderliche Aufheizen der Warenbahn kann auf unter­ schiedliche Weise erfolgen. Bevorzugt wird die erforderliche Wärme durch einen getrennten Vorwärmschritt vor dem Imprägnieren durch geeignete Maßnahmen, wie Strahlungsheizung oder bevorzugt Kontaktheizung unter Aufbringung eines nur geringen Druckes unter 5 bar oder unter Abwesenheit von Druck, eingebracht.The heating of the material web required before impregnation can be under done in different ways. The required heat is preferred by a separate preheating step before impregnation by suitable measures, such as Radiant heating or preferably contact heating using only one low pressure below 5 bar or in the absence of pressure.

Die Imprägnierung erfolgt bei Überdrucken von 1 bis 100 bar, bevorzugt 3 bis 60 bar, bei Zeiten zwischen 0,1 und 10 Minuten, bevorzugt 1 und 5 Minuten, und Temperaturen, die über der Erweichungstemperatur bzw. Kristallschmelztemperatur des Thermoplasten liegen. Die genauen Bedingungen hängen u. a. vom Aufbau des Verstärkungsfaser-Gebildes, der Fadenstärke und der Viskosität des Thermoplasten ab.The impregnation takes place at overpressures of 1 to 100 bar, preferably 3 to 60 bar, at times between 0.1 and 10 minutes, preferably 1 and 5 minutes, and Temperatures that are above the softening temperature or crystal melting temperature of the thermoplastic. The exact conditions depend on. a. from the structure of the Reinforcing fiber structure, the thread thickness and the viscosity of the thermoplastic from.

Bei diesem Imprägnierungsvorgang wird das Verstärkungsfaser-Textil in der Regel in der Thermoplastmatrix bis zu einem gewissen Grad kompaktiert, d. h. eine von der textilen Verarbeitung her vorgegebene wellige Faserstruktur wird unter dem Zwang äußerer Kräfte komprimiert. Beispielsweise wird bei einem Gewebe die Welligkeit der Fadenbögen verringert. Bei einem Gestrick, insbesondere einem hohen Rechts- Rechts-Gestrick, werden die Maschen komprimiert und in die Ebene gelegt. In this impregnation process, the reinforcing fiber textile is usually compacted to some extent in the thermoplastic matrix, d. H. one of the Textile processing forth given wavy fiber structure is under the constraint external forces compressed. For example, the waviness of a fabric the thread arches reduced. In the case of a knitted fabric, in particular a high right Knit right, the stitches are compressed and placed in the plane.  

Der nachfolgende Verfahrensschritt einer Abkühlung unter Druck ist für das Ver­ fahren von essentieller Bedeutung. Nur durch Aufrechterhaltung eines Mindest­ überdruckes in der Abkühlphase wird verhindert, daß die unter Druck erzeugte komprimierte Faserstruktur der Textilien teilweise oder ganz zurückgebildet wird, solange der Thermoplast in schmelzflüssigem Zustand ist.The subsequent process step of cooling under pressure is for Ver driving essential. Only by maintaining a minimum Overpressure in the cooling phase is prevented from being generated under pressure compressed or partially reduced fiber structure of the textiles, as long as the thermoplastic is in the molten state.

Diese Rückbildung führt in jedem Fall zu einer Erniedrigung der mechanischen Kenndaten des Verbundwerkstoffes, insbesondere der interlaminaren Scherfestigkeit und der Biegefestigkeit. Gleichzeitig nimmt in der Regel die Dicke der erzeugten Platten zu, bei Textilien mit geringer Fadenwelligkeit, wie Geweben, nur im Bereich von Zehnteln oder Hundertstel Millimetern pro Lage, bei Textilien mit hohen Faden­ welligkeiten, beispielsweise Gestricken, kann sich der Verbundwerkstoff völlig aufblähen. Bei sehr kompakten textilen Gebilden delaminieren die relativ thermo­ plastreichen Schichten zwischen den Textilien zumindest teilweise.In any case, this regression leads to a lowering of the mechanical Characteristics of the composite material, especially the interlaminar shear strength and the flexural strength. At the same time, the thickness of the produced usually increases Plates too, for textiles with low thread waviness, such as fabrics, only in the area of tenths or hundredths of a millimeter per layer, for textiles with high thread The composite material can completely undulate, for example knitted fabrics inflate. In the case of very compact textile structures, the relatively thermo delaminate plastic-rich layers between the textiles at least partially.

Der Betrag des aufrechtzuerhaltenen Mindestüberdruckes hängt von der Textil­ struktur ab. Er liegt zwischen 0,01 und 5 bar, bevorzugt zwischen 0,05 und 5 bar, wobei selbstverständlich auch jeder höhere Druck die erwähnte Relaxation der Faserstruktur verhindert.The amount of minimum overpressure to be maintained depends on the textile structure. It is between 0.01 and 5 bar, preferably between 0.05 and 5 bar, where of course every higher pressure the relaxation of the mentioned Prevents fiber structure.

Um die gewünschten hohen Werte der interlaminierten Scherfestigkeit und der Biegefestigkeit zu erreichen, wird der Druck bevorzugt so lange aufrecht erhalten, bis im Falle von amorphen Thermoplasten im gesamten Querschnitt die Glas­ übergangstemperatur unterschritten ist oder bis im Falle von teilkristallinen Thermoplasten der exotherme Kristallisationspeak im gesamten Querschnitt voll­ ständig durchlaufen ist.To achieve the desired high values of the interlaminated shear strength and the To achieve bending strength, the pressure is preferably maintained as long as until in the case of amorphous thermoplastics in the entire cross section the glass transition temperature is below or until in the case of partially crystalline Thermoplastic full of exothermic crystallization peak in the entire cross section is constantly going through.

Unter Pressen sollen alle Vorrichtungen verstanden werden, die in der Lage sind, die angegebenen Drucke zu erzeugen und zu halten, insbesondere hydraulische Takt-Pressen. Zur gleichzeitigen Verarbeitung mehrerer Stapel können Etagenpressen eingesetzt werden. Presses should be understood to mean all devices that are capable of to generate and maintain the specified pressures, especially hydraulic ones Cycle presses. Can process multiple batches simultaneously Floor presses are used.  

Als flächige Verstärkungsfaser-Gebilde in den Verbundwerkstoffen kommen vor­ zugsweise Gewebe, Gestricke, Geflechte, Gewirke aller Art, Vliese sowie Kombi­ nationen daraus sowie alle Arten von unidirektionalen Gebilden oder Kombinatio­ nen von unidirektionalen Gebilden mit den erwähnten Textilien in Frage.Occur as flat reinforcing fiber structures in the composite materials preferably fabrics, knitted fabrics, braids, knitted fabrics of all kinds, nonwovens and combi nations and all types of unidirectional structures or combinations of unidirectional structures with the textiles mentioned.

Der chemische Aufbau der Verstärkungsfasern kann von der unterschiedlichsten Art sein. Sie können auch aus thermoplastischem Material bestehen. Wesentlich ist nur, daß die Verstärkungsfasern einen höheren Erweichungs- bzw. Schmelzpunkt besit­ zen, als die jeweils vorliegende Thermoplastmatrix, so daß sie nach dem Aufschmel­ zen der Thermoplastmatrix als festes Gerüst zurückbleiben. Beispiele für Faser­ materialien sind anorganische Materialien wie silikatische und nicht-silikatische Gläser der verschiedensten Art, Kohlenstoff, Bor, Siliciumcarbid, Metalle, Metall­ legierungen, Metalloxide, Metallnitride, Metallcarbide und Silikate, sowie organi­ sche Materialien wie natürliche und synthetische Polymere, beispielsweise Poly­ acrylnitrile, Polyester, ultrahochgereckte Polyolefinfasern, Polyamide, Polyimide, Aramide, Liquid-crystal-Polymere, Polyphenylensulfide, Polyetherketone, Poly­ etheretherketone, Polyetherimide, Baumwolle und Cellulose. Bevorzugt sind hoch­ schmelzende Materialien, beispielsweise Gläser, Kohlenstoff, Aramide, Liquid- crystal-Polymere und Polyphenylensulfid, Polyetherketone, Polyetheretherketone, Polyetherimide.The chemical structure of the reinforcing fibers can be of the most varied types be. They can also consist of thermoplastic material. The only important thing is that the reinforcing fibers have a higher softening or melting point zen, as the respective thermoplastic matrix, so that after melting zen of the thermoplastic matrix remain as a solid framework. Examples of fiber materials are inorganic materials such as silicate and non-silicate All kinds of glasses, carbon, boron, silicon carbide, metals, metal alloys, metal oxides, metal nitrides, metal carbides and silicates, and organi cal materials such as natural and synthetic polymers, for example poly acrylonitriles, polyesters, ultra-high-stretch polyolefin fibers, polyamides, polyimides, Aramids, liquid crystal polymers, polyphenylene sulfides, polyether ketones, poly etherether ketones, polyetherimides, cotton and cellulose. Preferred are high melting materials, for example glasses, carbon, aramids, liquid crystal polymers and polyphenylene sulfide, polyether ketones, polyether ether ketones, Polyetherimides.

Der Thermoplast kann in Form von Schmelze, Folien, Folienbändern, Fasern, Pulver oder Granulat bei der Textilherstellung eingearbeitet, in einem Zwischenschritt auf das Verstärkungsfaser-Gebilde aufgebracht oder direkt beim Einzug in die Presse aufgegeben werden.The thermoplastic can be in the form of melt, foils, foil strips, fibers, powder or granules incorporated into the textile production in an intermediate step the reinforcing fiber structure applied or directly when it is fed into the press be abandoned.

Der Matrix-Thermoplast des Verbundwerkstoffes muß einen niedrigeren Erwei­ chungs- bzw. Schmelzpunkt besitzen als das Material, aus dem die Verstärkungs­ fasern bestehen. In Frage kommen beispielsweise Thermoplaste im weitesten Sinne, d. h. Stoffe, die sich reversibel oder intermediär thermoplastisch verhalten. Beispiele für Thermoplaste sind Polyolefine, Vinylpolymerisate wie Polyvinylhalogenide, Polyvinylester, Polyvinylether, Polyacrylate und Polymethacrylate, organische Celluloseester, sowie Polyamide, Polyurethane, Polyharnstoffe, Polyimide, Poly­ ester, Polyether, Polystyrole, Polyhydantoine, Polyphenylenoxide, Polyarylen­ sulfide, Polysulfone, Polycarbonate, Verbindungen mit polymerisations- und/oder polyadditionsfähigen Doppelbindungen, Polyimidvorläufer, Polyetherketone, Poly­ etheretherketone, Polyethersulfone, Polyetherimide, Polyamidimide, Polyfluor­ alkene, Polyethercarbonate und Liquid-crystal-Polymere; ferner unpolare thermo­ plastische Polymere (wie z. B. Polyolefine), denen polare Gruppen aufgepfropft wurden.The matrix thermoplastic of the composite must have a lower expansion have the melting point as the material from which the reinforcement fibers exist. For example, thermoplastics in the broadest sense come into question, d. H. Substances that are reversible or intermediate thermoplastic. Examples for thermoplastics are polyolefins, vinyl polymers such as polyvinyl halides, Polyvinyl esters, polyvinyl ethers, polyacrylates and polymethacrylates, organic  Cellulose esters, as well as polyamides, polyurethanes, polyureas, polyimides, poly esters, polyethers, polystyrenes, polyhydantoins, polyphenylene oxides, polyarylene sulfides, polysulfones, polycarbonates, compounds with polymerization and / or polyaddition-capable double bonds, polyimide precursors, polyether ketones, poly ether ether ketones, polyether sulfones, polyether imides, polyamide imides, polyfluor alkenes, polyether carbonates and liquid crystal polymers; also non-polar thermo plastic polymers (such as polyolefins) to which polar groups are grafted were.

Bevorzugte Thermoplaste sind Polyethylene, Polypropylene; Polybutylene, Poly­ pentene, Polyvinylchloride, Polymethylmethacrylate, Polyacrylnitrile, Polymeth­ acrylnitrile, Polystyrol enthaltende Mehrphasenkunststoffe wie ABS, Polyamide des Typs 6, Polyamide des Typs 6-6, Polyamide des Typs 12, Polyethylenterephthalate, Bisphenol-A-Polycarbonate, Polyphenylensulfide, Polyetherketone, Polyetherether­ ketone, Polyethersulfone, Polysulfone, Polyetherimide, Polyamidimide, Polyester­ carbonate und Liquid-crystal-Polymere, sowie Polypropylen, dem polare Gruppen aufgepfropft wurden.Preferred thermoplastics are polyethylenes, polypropylenes; Polybutylene, poly pentene, polyvinylchloride, polymethyl methacrylate, polyacrylonitrile, polymeth acrylonitrile, polystyrene containing multiphase plastics such as ABS, polyamides Type 6, polyamides of type 6-6, polyamides of type 12, polyethylene terephthalates, Bisphenol A polycarbonates, polyphenylene sulfides, polyether ketones, polyether ethers ketones, polyether sulfones, polysulfones, polyetherimides, polyamideimides, polyesters carbonate and liquid crystal polymers, as well as polypropylene, the polar group have been grafted on.

Die Thermoplaste können auch in den verschiedensten Kombinationen vorliegen, z. B. als Copolymere, Blockpolymere, Pfropfpolymere, Mischpolymere und Poly­ mergemische.The thermoplastics can also be in various combinations, e.g. B. as copolymers, block polymers, graft polymers, copolymers and poly mer mixtures.

Das erfindungsgemäße Verfahren bedingt in vielen Fällen den Einsatz von Trenn­ hilfen, um den zum Kleben neigenden heißen oder geschmolzenen Thermoplasten nach Abschluß der Vorheiz- oder des Imprägnierschrittes von den metallischen Oberflächen der entsprechenden Vorrichtungen abzulösen.In many cases, the method according to the invention requires the use of separation help to prevent the hot or melted thermoplastics from sticking after completion of the preheating or impregnation step of the metallic Detach surfaces of the corresponding devices.

Solche Trennhilfen sind bekannt. Beispielsweise können Trennmittel in fester, flüssiger oder gasförmiger Form auf die Oberfläche des Kunststoffes oder der Metallvorrichtungen aufgetragen werden. Weiterhin können Trennmittel in physi­ kalischer oder chemisch-gebundener Form in den Thermoplasten eingebracht werden. Such separation aids are known. For example, release agents in solid, liquid or gaseous form on the surface of the plastic or Metal fixtures can be applied. Furthermore, release agents in physi introduced in the thermoplastic in a calic or chemically bonded form will.  

Bevorzugt ist das Arbeiten mit Trennschichten, die zumindest bei Raumtemperatur fest sind. Als solche festen Trennschichten kommen insbesondere Folien aus Poly­ meren, insbesondere von hochschmelzenden oder unschmelzbaren Polymeren wie Polyetherketon, Polyetheretherketon, Polyimide, Polyamidimide, Liquid-crystal- Polymere oder fluorhaltige Polymere, beispielsweise Polyfluorolefine, und deren verwandte Polymere in Betracht. Weiterhin sind insbesondere Folien oder dünne Platten aus anorganischen Materialien, wie Metallen, insbesondere aus Kupfer und Aluminium einsetzbar. Auch getränkte anorganische oder organische Faserbahnen, insbesondere mit Silikonen imprägnierte Papiere, können geeignet sein.Working with separating layers is preferred, at least at room temperature are firm. Such solid separating layers are, in particular, films made of poly mers, in particular of high-melting or infusible polymers such as Polyether ketone, polyether ether ketone, polyimide, polyamide imide, liquid crystal Polymers or fluorine-containing polymers, for example polyfluoroolefins, and their related polymers into consideration. Furthermore, foils or thin in particular Sheets made of inorganic materials, such as metals, especially copper and Aluminum can be used. Soaked inorganic or organic fiber webs, papers impregnated with silicone in particular may be suitable.

Diese festen Trennschichten können zusätzlich mit geeigneten Trennmitteln in fester, flüssiger oder gasförmiger Form behandelt werden. Dadurch wird nicht nur die Entfernung der Trennschichten von dem produzierten Verbundwerkstoff erleich­ tert, es besteht auch die prinzipielle Möglichkeit zur mehrfachen Verwendung der Trennschichten. Auch der Einsatz von bandförmig umlaufenden Trennschichten ist möglich.These solid separating layers can also be coated with suitable separating agents solid, liquid or gaseous form. This will not only facilitate the removal of the separation layers from the composite material produced tert, there is also the possibility of using the Separating layers. The use of separating layers running in the form of a band is also possible possible.

Die Trennschicht kann auch Bestandteil des Verbundwerkstoffes selbst sein, beispielsweise bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen mit Metallkaschierung oder anderen Kaschierungen.The separating layer can also be part of the composite material itself, for example in the production of composite materials with metal lamination or other laminations.

Ein wichtiger Verfahrensparameter ist die Taktstrecke, d. h. die Strecke, die das Material zwischen zwei Preßtakten verschoben wird. Die maximale Länge dieser Strecke hängt vom Verhältnis der Längen der Imprägnier- und Kühlzone ab.An important process parameter is the cycle distance, i. H. the route that the Material is moved between two press cycles. The maximum length of this The distance depends on the ratio of the lengths of the impregnation and cooling zones.

Beispielsweise sollen folgende Daten betrachtet werden:
Die Imprägnierzone hat eine Länge von 1 m, die Kühlzone von 0,5 m; die erforder­ liche Imprägnierzeit beträgt 3 min, die erforderliche Kühlzeit weniger als 1,5 min. Damit ergibt sich eine Taktzeit (= Schließzeit der Presse) von höchstens 1,5 min und eine Taktstrecke von höchstens 0,5 m. Auch kürzere Taktzeiten und Taktstrecken können vorteilhaft sein. For example, consider the following data:
The impregnation zone has a length of 1 m, the cooling zone of 0.5 m; the required impregnation time is 3 min, the required cooling time is less than 1.5 min. This results in a cycle time (= closing time of the press) of at most 1.5 min and a cycle distance of at most 0.5 m. Shorter cycle times and cycle distances can also be advantageous.

Am Einlauf und Auslauf der Preßplatten können Einlaufhilfen angeordnet werden, die Druckstellen durch die Plattenkanten auf der Warenbahn verhindern. Solche Hilfsmittel sind insbesondere sich verjüngende Platten mit sanften Übergängen im Bereich des Materialanfangs oder -endes. In der Imprägnierzone können insbeson­ dere auch Pressen mit Gleichlaufsteuerung Verwendung finden, die Dickenunter­ schiede zwischen dem einlaufenden Stapel und der auslaufenden imprägnierten Warenbahn ausgleichen können.Inlet aids can be arranged at the inlet and outlet of the press plates. prevent the pressure marks from the plate edges on the web. Such Aids are especially tapered plates with smooth transitions in the Area of material start or end. In particular, in the impregnation zone presses with synchronous control are also used, the thicknesses below distinguish between the incoming stack and the outgoing impregnated Can compensate for the web.

Beispiel 1example 1

Es wird ein Verbundwerkstoff aus einer Polyamid 6-Matrix und Glasfasergewebe hergestellt. Das verwendete Glasfaser-Gewebe ist Interglas Typ 92150 mit Leinwandbindung, einem Flächengewicht von 345 g/m², 6 Fäden pro cm EC 9 - 68×5 t0 in Kettrichtung und 5,3 Fäden pro cm EC 9 - 272 Z in Schußrichtung.A composite material is made from a polyamide 6 matrix and glass fiber fabric. The glass fiber fabric used is Interglas type 92150 with plain weave, a basis weight of 345 g / m ² , 6 threads per cm EC 9 - 68 × 5 t0 in the warp direction and 5.3 threads per cm EC 9 - 272 Z in the weft direction.

Es werden 10 Gewebelagen mit 10 Lagen Polyamid-Folie von 200 µm Dicke ver­ preßt, wobei sich ein Fasergehalt von 60,4 Gew.-% bzw. 40,4 Vol-% ergibt. Der Stapel aus Folien und Geweben wird beidseitig mit einer Polyimid-Folie (Kapton H) von 25 µm Dicke, die auf beiden Seiten, die dem Verbundwerkstoff zugewandt sind, mit dem Trennmittel Frekote 44 behandelt sind, abgedeckt.There are 10 fabric layers with 10 layers of polyamide film 200 µm thick presses, resulting in a fiber content of 60.4 wt .-% or 40.4 vol%. The Stack of foils and fabrics is covered on both sides with a polyimide foil (Kapton H) 25 µm thick, on both sides facing the composite are treated with the release agent Frekote 44.

Für einen Prinzipversuch wird der Stapel in eine auf 300°C vorgeheizte, geöffnete Presse mit einer Aufspannfläche von 500×500 mm eingezogen und bei leichter Pressenöffnung bis auf ca. 280°C vorgeheizt. Anschließend wird bei einem Druck von 8 bar eine Zeit von 5 Minuten imprägniert. Dann wird der imprägnierte Verbund­ werkstoff der Presse entnommen und schnell in eine bereitstehende zweite Presse geschoben, deren Preßplatten von Kühlwasser durchströmt werden. Dort wird der Werkstoff in 3 Minuten bei einem Druck von 3 bar auf Raumtemperatur abgekühlt.For a basic test, the stack is opened in a preheated to 300 ° C Press with a clamping area of 500 × 500 mm retracted and lighter Press opening preheated to approx. 280 ° C. Then at a print of 8 bar impregnated for 5 minutes. Then the impregnated composite material removed from the press and quickly into a waiting second press pushed, the press plates are flowed through by cooling water. There the Material cooled to room temperature in 3 minutes at a pressure of 3 bar.

An der erhaltenen Verbundwerkstoff-Platte werden Dicken zwischen 3,2 und 3,4 mm gemessen. Im Drei-Punkt-Biegeversuch liegt der E-Modul in Kettrichtung bei 16,5 GPa, in Schußrichtung bei 11,0 GPa, die Festigkeit bei 470 bzw. 260 MPa, die Randfaserdehnung bei 2,9 bzw. 2,4%. Die interlaminare Scherfestigkeit liegt bei 48 MPa in Kettrichtung und bei 39 MPa in Schußrichtung.On the composite plate obtained thicknesses between 3.2 and Measured 3.4 mm. In the three-point bending test, the modulus of elasticity lies in the warp direction at 16.5 GPa, in the weft direction at 11.0 GPa, the strength at 470 or 260 MPa, the edge fiber elongation at 2.9 and 2.4%. The interlaminar shear strength is included 48 MPa in the warp direction and at 39 MPa in the weft direction.

Beispiel 2 (Gegenbeispiel)Example 2 (counterexample)

In diesem Prinzipversuch wird ein Verfahren simuliert, bei dem der erzeugte Ver­ bundwerkstoff nicht, wie im erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen, unter einem äußeren Überdruck abgekühlt wird. In this basic experiment, a method is simulated in which the generated ver Bundwerkstoff not, as provided in the inventive method, under one external overpressure is cooled.  

Der Aufbau des Verbundwerkstoffes ist mit dem in Beispiel 1 identisch. Auch die Imprägnierung erfolgt in der gleichen Presse unter identischen Bedingungen. Jedoch wird der imprägnierte Verbundwerkstoff nach dem Entnehmen aus der Presse ohne äußeren Druck an der Luft abgekühlt.The structure of the composite material is identical to that in Example 1. Also the Impregnation takes place in the same press under identical conditions. However the impregnated composite material without being removed from the press external pressure in the air cooled.

An der erhaltenen Platte werden Dicken zwischen 3,7 und 4,2 mm gemessen. Im Drei-Punkt-Biegeversuch ergeben sich für den E-Modul in Kettrichtung 10,6 GPa, in Schußrichtung 4,8 GPa, für die Biegefestigkeit 106 bzw. 70 MPa bei Randfaser­ dehnungen von 1,6 bzw. 2,5%. Die interlaminare Scherfestigkeit in Kettrichtung beträgt 14,3 MPa.Thicknesses between 3.7 and 4.2 mm are measured on the plate obtained. in the Three-point bending tests for the modulus of elasticity in the warp direction are 10.6 GPa, 4.8 GPa in the weft direction, for the flexural strength 106 or 70 MPa for edge fibers elongations of 1.6 and 2.5%. The interlaminar shear strength in the warp direction is 14.3 MPa.

Die nach diesem Verfahren, das ohne Abkühlung unter einem Überdruck zwischen zwei Preßplatten arbeitet, erzeugten Verbunde weisen somit deutlich schlechtere Kenndaten auf.The following this procedure, which without cooling under an overpressure between two press plates works, the composites thus have significantly worse Characteristics on.

Claims (2)

1. Verfahren zur wirtschaftlichen Herstellung von Verbundwerkstoffen mit Thermoplastmatrix und flächigen Verstärkungsfaser-Gebilden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stapel, bestehend aus mindestens einer Lage des Verstärkungsfaser-Gebildes und aus Thermoplast in fester oder flüssiger Form, abschnittsweise durch mindestens eine stationäre getaktete Presse geschoben oder gezogen wird, wobei nacheinander die Verfahrensschritte Imprägnieren unter Druck und Abkühlen unter Druck durchlaufen werden.1. A process for the economical production of composite materials with a thermoplastic matrix and flat reinforcing fiber structures, characterized in that a stack consisting of at least one layer of the reinforcing fiber structure and thermoplastic in solid or liquid form is pushed in sections by at least one stationary clocked press or is drawn, the process steps impregnation under pressure and cooling under pressure being carried out in succession. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck wäh­ rend des Abkühlprozesses so lange aufrechterhalten wird, bis im Falle von amorphen Thermoplasten im gesamten Querschnitt die Glasübergangstempe­ ratur unterschritten ist oder bis im Falle von teilkristallinen Thermoplasten der exotherme Kristallisationspeak im gesamten Querschnitt vollständig durchlaufen ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the pressure select is maintained during the cooling process until, in the case of amorphous thermoplastics in the entire cross section the glass transition temperature temperature is below or until in the case of partially crystalline thermoplastics the exothermic crystallization peak in the entire cross section completely has gone through.