Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen
und Aldehyden. Durch Patent 36¢0q.1 sowie dessen Zusätze 364043, 388795 und 38879,1
sind Verfahren zur Darstellung von harzartigen, Kondensationsprodukten aus Phenolen
aller Art und Aldol bzw. Crotonaldehyd geschützt.Process for the preparation of condensation products from phenols
and aldehydes. By patent 36 [0q.1] and its additions 364043, 388795 and 38879.1
are processes for the preparation of resinous, condensation products from phenols
of all types and aldol or crotonaldehyde protected.
In weiterer Ausarbeitung dieser Verfahren wurde jefunden, daß man
die Kondensation von Phenolen mit Aldol bzw. Crotonaldehyd besonders vorteilhaft
in. Gegenwart von Wasser ausführt, das man bei der Reaktion zweckmäßig erwärmt und
als Reaktionsbescbleuniger Mineralsäure hinzugibt. Die auf diese Weise erhältlichen
Produkte besitzen den besonderen Vorteil, bei der Erhitzung auf höhere Temperatur,
z. B. zoo bis z50`, wie es manche Verwendungszwecke der Lacktechnik erfordern, außerordentlich
beständig zu sein, d. h. keinerlei Zersetzung zu erleiden, während die in anderer
Weise gewonnenen Produkte `beim Erhitzen auf höhere Temperatur unter Entwicklung
übelriechender Dämpfe eine teilweise Zersetzung erfahren können, wodurch deren Verwendung
in manchen Zweigen der Technik unmöglich gemacht oder mindestens stark beeinträchtigt
wird. Die nach dem vorliegenden Verfahren entstehenden harzartigen Kondensationsprodukte
sind in organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol und Benzol, leichtlöslich, mit fetten
Ölen gut verkochbar und lassen sich längere Zeit auf Temperaturen von aoo" erhitzen
und mit Füllstoffen aller Art mischen, ohne Zersetzungserscheinungen zu zeigen.
Infolgedessen können diese Produkte besonders für Öllack und für die Herstellung
von Preßmaterial für die verschiedensten Zwecke Verwendung finden. Beispiele. i.
216 Teile Kresol, zoo Teile Wasser und 116 Teile konzentrierte Salzsäure werden
unter gutem Rühren allmählich mit einer Mischung von 97 Teilen Aldol und ioo Teilen
Wasser versetzt. Nach kurzem Rühren erhitzt man zum Sieden, bis die Reaktion beendet
ist, d. h. bis eine herausgenommene Probe des öligen Kondensationsproduktes beim
Abkühlen springhart erstarrt. Darauf wird mit Wasser gewaschen, etwa unverändertes
Kresol mit Dampf abgetrieben und das Reaktionsprodukt durch Erhitzen auf 15o
bis
20o'" vom Wasser befreit. Die Menge des angewandten Reaktionsbeschleunigers kann
in weiten Grenzen schwanken.In further elaboration of this procedure it was found that one
the condensation of phenols with aldol or crotonaldehyde is particularly advantageous
Executes in the presence of water, which is expediently heated during the reaction and
is added as a mineral acid that bleaches the reaction. The ones obtainable in this way
Products have the particular advantage that when heated to a higher temperature,
z. B. zoo to z50`, as some uses of paint technology require, extraordinary
to be consistent, d. H. not to suffer any decomposition while that in others
Wise obtained products `when heated to higher temperature with development
foul-smelling vapors can undergo partial decomposition, thereby reducing their use
in some branches of technology made impossible or at least severely impaired
will. The resinous condensation products formed by the present process
are easily soluble in organic solvents such as alcohol and benzene, with fats
Oils can be boiled well and can be heated to temperatures of aoo "for a long time
and mix with fillers of all kinds without showing signs of decomposition.
As a result, these products can especially be used for oil varnish and for manufacturing
of pressing material for a wide variety of purposes are used. Examples. i.
216 parts of cresol, zoo parts of water and 116 parts of concentrated hydrochloric acid are used
with good stirring gradually with a mixture of 97 parts of aldol and 100 parts
Water added. After brief stirring, the mixture is heated to the boil until the reaction has ended
is, d. H. until a taken sample of the oily condensation product at
Cooling solidified as hard as a spring. It is then washed with water, something unchanged
Cresol is driven off with steam and the reaction product by heating to 15o
until
20o '"freed from water. The amount of reaction accelerator used can
fluctuate within wide limits.
2. 65o Teile Kreosot aus Buchenholzteer, 60o Teile Wasser, Zoo Teile
konzentrierte Salzsäure werden unter Rühren auf etwa 5o bis 6o' erwärmt und mit
einer Mischung von Zoo Teilen Crotonaldehyd und ioo Teilen Wasser versetzt. Die
weitere Behandlung erfolgt nach Beispiel i.2. 65o parts creosote from beech tar, 60o parts water, zoo parts
concentrated hydrochloric acid are heated to about 5o to 6o 'with stirring and with
a mixture of zoo parts crotonaldehyde and 100 parts water. the
further treatment takes place according to example i.
3. Zoo Teile Kolophonium werden in 216 Teilen Kresol gelöst und mit
etwa 30o Teilen Wasser und i20 Teilen konzentrierter Salzsäure unter Rühren zum
Sieden erhitzt. Darauf läßt man eine Lösung von i05 Teilen Aldol in i oo Teilen
Wasser langsam zutropfen und beendigt die Umsetzung nach dem in Beispiel i angegebenen
Verfahren.3. Zoo parts of rosin are dissolved in 216 parts of cresol and mixed with
about 30o parts of water and i20 parts of concentrated hydrochloric acid with stirring
Boiling heated. A solution of 10 5 parts of aldol in 10 parts is then left
Slowly add dropwise water and terminate the reaction according to that given in Example i
Procedure.