DE4038140A1 - METHOD FOR PRODUCING A GAS SENSOR - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A GAS SENSOR

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DE4038140A1 DE19904038140 DE4038140A DE4038140A1 DE 4038140 A1 DE4038140 A1 DE 4038140A1 DE 19904038140 DE19904038140 DE 19904038140 DE 4038140 A DE4038140 A DE 4038140A DE 4038140 A1 DE4038140 A1 DE 4038140A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Gassensors, bei dem auf ein elektrisch isolieren­ des Trägersubstrat zwei Elektroden und eine die beiden Elektroden verbindende gasempfindliche Schicht aufge­ bracht werden und ein Katalysator hinzugefügt wird.The invention relates to a method for manufacturing of a gas sensor that isolates on one of the carrier substrate two electrodes and one the two Electrode-connecting gas-sensitive layer applied be brought and a catalyst is added.

Ein derartiges Verfahren ist aus DE 34 22 823 A bekannt. Hierbei werden auf das Trägersubstrat mit Hilfe einer Dickfilmtechnik drei Elektroden aufgebracht, wobei zwei der Elektroden als Meßelektroden und eine der Erwärmung des Sensors dienen. Zwischen den Elektroden ist die gasempfindliche Schicht angeordnet, die aus Zinnoxid oder mit Aluminium dotiertem Zinnoxid besteht. Auf die gasempfindliche Schicht ist ein Film aufgedampft, der als Katalysator verwendet wird. Dieser Film besteht aus Platin oder anderen aktiven Metallen. Dieser Gas­ sensor reagiert insbesondere auf Schwefelwasserstoff, wobei seine elektrische Leitfähigkeit mit zunehmender Gaskonzentration steigt. Der Gassensor wird typischer­ weise bei 280°C betrieben. Such a method is known from DE 34 22 823 A. Here are on the carrier substrate using a Thick film technology applied three electrodes, two of the electrodes as measuring electrodes and one of the heating serve the sensor. Is between the electrodes gas sensitive layer arranged, made of tin oxide or aluminum oxide doped with tin. On the gas sensitive layer is evaporated a film that is used as a catalyst. This film exists made of platinum or other active metals. That gas sensor reacts in particular to hydrogen sulfide, its electrical conductivity increasing with Gas concentration increases. The gas sensor is becoming more typical operated at 280 ° C.  

US 41 97 089 offenbart einen Gassensor, bei dem auf ein keramisches Trägersubstrat drei Elektroden aufge­ bracht werden, wobei eine Elektrode als Meßelektrode, die zweite Elektrode als Heizelektrode und die dritte Elektrode als gemeinsame Masseelektrode dient. Die gas­ empfindliche Schicht zwischen den elektroden besteht in diesem Fall aus einem Wolfram-Trioxid-Film. Hierbei wird eine Wolfram-Trioxid-Lösung hergestellt, die zwi­ schen die Elektroden getropft wird. Hierauf erfolgt eine fünfzehnminütige Erwärmung bei einer Temperatur von 600°C. Um den Gassensor für Ammoniak empfindlich zu machen, wird zunächst ein Tropfen Platinsäure zwischen die Elektroden getropft, so daß sich metallisches Platin bildet. Sodann wird die Wolfram-Trioxid-Schicht aufge­ bracht. Dieser Sensor verlangt eine Arbeitstemperatur von 150° bis 300°C.US 41 97 089 discloses a gas sensor in which a ceramic carrier substrate three electrodes are brought, with an electrode as a measuring electrode, the second electrode as the heating electrode and the third Electrode serves as a common ground electrode. The gas sensitive layer between the electrodes in this case from a tungsten trioxide film. Here a tungsten trioxide solution is produced, which between the electrodes are dropped. This is done a fifteen minute warming at one temperature of 600 ° C. To make the gas sensor sensitive to ammonia to make a drop of platinum acid between the electrodes dripped so that there is metallic platinum forms. The tungsten trioxide layer is then applied brings. This sensor requires a working temperature from 150 ° to 300 ° C.

EP 1 41 033 A beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Materialien für einen Gassensor, wobei ein Metall­ oxid mit einem als Katalysator wirkenden Metallsalz, beispielsweise Platinsäure, in einer Lösung gemischt wird. Die Lösung wird dann einer UV-Bestrahlung ausge­ setzt. Das so behandelte Material wird langsam auf etwa 300°C erhitzt. Nach Abkühlung und Zurechtschneiden wer­ den die Elektroden hinzugefügt. Abhängig von dem gewähl­ ten Metalloxid und dem gewählten Metallsalz erhält man Gassensoren mit bestimmten Empfindlichkeiten gegenüber ausgewählten Gasarten. Diese Gassensoren können auch bei Zimmertemperatur arbeiten. Allerdings ist die Her­ stellung relativ aufwendig.EP 1 41 033 A describes a process for the production of materials for a gas sensor, being a metal oxide with a metal salt acting as a catalyst, for example platinic acid, mixed in a solution becomes. The solution is then exposed to UV radiation puts. The material treated in this way slowly becomes about 300 ° C heated. After cooling and trimming who which the electrodes added. Depending on the chosen metal oxide and the selected metal salt are obtained Gas sensors with certain sensitivity to selected gas types. These gas sensors can too work at room temperature. However, the Her position relatively complex.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengün­ stiges Verfahren zur Herstellung eines Gassensors anzu­ geben, der bei Zimmertemperatur arbeiten kann und bevor­ zugt auf ein vorbestimmtes Gas reagiert. The invention has for its object a cost-effective Stiges method for manufacturing a gas sensor give who can work at room temperature and before trains reacting to a predetermined gas.  

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß als Katalysator ein in Wasser oder einem Alkohol gelöstes Metallsalz der gasempfindlichen Schicht hinzugefügt wird und der Sensor bis zu einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts des Metallsalzes erhitzt wird.This task is initiated in a procedure mentioned type in that a catalyst metal salt dissolved in water or an alcohol gas sensitive layer is added and the sensor to a temperature below the boiling point of the Metal salt is heated.

Es hat sich herausgestellt, daß durch die Beschränkung der Temperatur auf einen Bereich unterhalb des Siede­ punkts des Metallsalzes eine besonders empfindliche Katalysatorschicht erzeugt werden kann, so daß der Gas­ sensor bereits bei Zimmertemperatur arbeiten kann. Das Herstellungsverahren ist dabei relativ einfach, da man beim Aufbringen des Katalysators mit relativ niedrigen Temperaturen arbeiten kann. Das Metall wird nicht ausge­ fällt. Vielmehr dient das Metallsalz als Katalysator.It has been found that the limitation the temperature to a range below the boiling point point of the metal salt a particularly sensitive Catalyst layer can be generated so that the gas sensor can already work at room temperature. The Manufacturing process is relatively simple because you can when applying the catalyst with relatively low Temperatures can work. The metal is not taken out falls. Rather, the metal salt serves as a catalyst.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Gassensor bei der Temperatur unterhalb des Siedepunkts getrocknet. Die Erwärmung auf diese Temperatur dauert also so lange, bis der Feuchtigkeitsgehalt des Sensors, inbesondere der Katalysatorschicht oder der gasempfindlichen Schicht, auf einen bestimmten Prozentsatz abgesunken ist.In a preferred embodiment, the gas sensor dried at the temperature below the boiling point. So heating up to this temperature takes so long until the moisture content of the sensor, especially the Catalyst layer or the gas-sensitive layer, has dropped to a certain percentage.

Auch ist bevorzugt, daß der Katalysator auf die Oberflä­ che der gasempfindlichen Schicht aufgetragen wird. Hier­ bei ist die Reaktionsmöglichkeit mit dem zu erfassenden Gas am größten. Darüber hinaus ergeben sich hier die wenigsten Probleme bei der Fertigung.It is also preferred that the catalyst on the surface surface of the gas-sensitive layer is applied. Here at is the possibility of reaction with the one to be recorded Gas largest. In addition, here arise the least problems in production.

Mit Vorteil werden die gasempfindliche Schicht und/oder die Elektroden mit Ausnehmungen versehen. Es entsteht so die Möglichkeit, den Widerstandswert des Gassensors auf einen bestimmten Wert zu trimmen. Der Gassensor kann somit an die Empfindlichkeit von Auswerteeinrich­ tungen angepaßt werden. Advantageously, the gas sensitive layer and / or provide the electrodes with recesses. It arises so the possibility of the resistance value of the gas sensor trim to a certain value. The gas sensor can thus affect the sensitivity of the evaluation unit be adjusted.  

Hierbei ist bevorzugt, daß die Ausnehmungen mit Hilfe eines Laserstrahls erzeugt werden. Mit dem Laserstrahl lassen sich sehr feine Strukturen erzeugen, so daß der Widerstandswert mit hoher Genauigkeit eingestellt werden kann.It is preferred that the recesses with the help of a laser beam are generated. With the laser beam very fine structures can be created so that the Resistance value can be set with high accuracy can.

Hierbei ist es von Vorteil, daß die gasempfindliche Schicht durch die Ausnehmungen eine mäanderförmige Ge­ stalt erhält. Dadurch läßt sich ein relativ großer elek­ trischer Widerstand erzeugen. Die durch das zu erfassen­ de Gas bewirkten Widerstandsänderungen sind dementspre­ chend groß und lassen sich leicht erfassen.It is advantageous here that the gas sensitive Layer through the recesses a meandering Ge stalt receives. This allows a relatively large elec generate trical resistance. The grasp by that de Gas changes in resistance are accordingly big enough and easy to grasp.

Bevorzugterweise erfolgt die Erzeugung der Ausnehmungen vor dem Auftragen der Katalysatorschicht. Dadurch läßt sich sicherstellen, daß die Katalysatorschicht nicht über die geforderte Temperatur hinaus erwärmt wird.The recesses are preferably produced before applying the catalyst layer. This leaves make sure that the catalyst layer is not is heated above the required temperature.

Bevorzugterweise werden die beiden Elektroden nach dem Peinigen des Trägersubstrats mittels Dick- oder Dünnfilm­ technik aufgetragen. Mit Dick- oder Dünnfilmtechnik lassen sich hochgenaue Strukturen erzeugen. Zudem läßt sich die räumliche Ausdehnung der Elektroden relativ genau begrenzen. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn für die Elektroden wertvolle Materialien, wie Gold, verwendet werden.The two electrodes are preferably after the Smear the carrier substrate using thick or thin film technology applied. With thick or thin film technology high-precision structures can be created. In addition, leaves the spatial expansion of the electrodes is relative limit exactly. This is particularly advantageous if valuable materials for the electrodes, such as gold, be used.

Auch ist von Vorteil, daß die gasempfindliche Schicht im Vakuum aufgedampft wird. Bei einem derartigen Verfah­ ren läßt sich die Dicke der gasempfindlichen Schicht mit hoher Genauigkeit einstellen. Die Gassensoren lassen sich hierbei mit hoher Genauigkeit reproduzierbar her­ stellen. It is also advantageous that the gas sensitive layer is evaporated in vacuo. In such a procedure ren the thickness of the gas-sensitive layer adjust with high accuracy. Leave the gas sensors reproducible here with high accuracy put.  

Vorteilhafterweise wird die gasempfindliche Schicht durch eine Schicht aus Zinn gebildet, die bei einer Temperatur im Bereich von 400° bis 500°C, insbesondere im Bereich von 440° bis 460°C, oxidiert wird. Zinn läßt sich als Schicht leicht aufbringen. Durch die Erwärmung auf eine Temperatur im genannten Bereich, beispielsweise 450°C, läßt sich eine Oxidation erreichen. Hierbei er­ hält man eine Schicht von Zinnoxid (SnOx), die sich als außerordentlich brauchbar für die Wahrnehmung von Gasen durch Änderung der elektrischen Leitfähigkeit erwiesen hat.The gas-sensitive layer is advantageously formed by a layer of tin which is oxidized at a temperature in the range from 400 ° to 500 ° C., in particular in the range from 440 ° to 460 ° C. Tin is easy to apply as a layer. Oxidation can be achieved by heating to a temperature in the range mentioned, for example 450 ° C. Here he keeps a layer of tin oxide (SnO x ), which has proven to be extremely useful for the perception of gases by changing the electrical conductivity.

Hierbei ist bevorzugt, daß als Katalysator Platinsäure in wäßriger Lösung (H2PtCl6(6H2O)) verwendet wird. Der Sensor wird hierbei besonders empfindlich gegenüber Ammoniak.It is preferred that platinum acid in aqueous solution (H 2 PtCl 6 (6H 2 O)) is used as the catalyst. The sensor becomes particularly sensitive to ammonia.

Dabei ist es von Vorteil, daß der Sensor bei einer Tempe­ ratur im Bereich von 70°C bis 150°C, insbesondere im Bereich von 105°C bis 115°C, über mehrere Stunden, insbe­ sondere 20 bis 28 Stunden, getrocknet wird. Diese Tempe­ raturen ermöglichen eine sehr schonende Trocknung. Der Katalysator kann dann seine vorteilhafte Wirkung gegen­ über Ammoniak entfalten.It is advantageous that the sensor at a temperature rature in the range of 70 ° C to 150 ° C, especially in Range from 105 ° C to 115 ° C, over several hours, esp special 20 to 28 hours, is dried. This tempe fittings allow very gentle drying. The Catalyst can then counteract its beneficial effect unfold over ammonia.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung beschrieben. Darin zeigen:The invention is based on a preferred Embodiment in connection with the drawing described. In it show:

Fig. 1 einen Gassensor und Fig. 1 shows a gas sensor and

Fig. 2 einen Querschnitt durch den Gassensor in vergrößertem Maßstab. Fig. 2 shows a cross section through the gas sensor on an enlarged scale.

Ein Gassensor 1 weist ein Trägersubtrat 2, das beispiels­ weise als Keramiksubstrat (Al2O3) oder einem Si-Substrat mit Isolator (Nitrid oder Oxid) gebildet sein kann, auf. Auf dem Substrat befinden sich zwei Elektroden 3. Zwischen den Elektroden 3 ist eine gasempfindliche Schicht 4 aufgedampft. Sie besteht aus Zinnoxid (SnOx). Auf der gasempfindlichen Schicht 4 befindet sich ein Katalysator 5. Die gasempfindliche Schicht 4 ist mit Ausnehmungen 6 versehen, die benachbarte Abschnitte der gasempfindlichen Schicht 4 elektrisch voneinander isolieren, so daß die gasempfindliche Schicht 4 einen mäanderförmigen Verlauf hat. In gleicher Weise können auch die Elektroden 3 mit nicht mehr dargestellten Aus­ nehmungen versehen sein.A gas sensor 1 has a carrier substrate 2 , which can be formed, for example, as a ceramic substrate (Al 2 O 3 ) or a Si substrate with an insulator (nitride or oxide). There are two electrodes 3 on the substrate. A gas-sensitive layer 4 is evaporated between the electrodes 3 . It consists of tin oxide (SnO x ). A catalyst 5 is located on the gas-sensitive layer 4 . The gas-sensitive layer 4 is provided with recesses 6 , which electrically isolate adjacent sections of the gas-sensitive layer 4 from one another, so that the gas-sensitive layer 4 has a meandering course. In the same way, the electrodes 3 can be provided with recesses that are no longer shown.

Zur Herstellung wird das Substrat 2 zunächst gereinigt. Danach werden zwei aus einem inerten Metall, beispiels­ weise Platin oder Gold, bestehende Elektroden 3 mittels Dick- oder Dünnfilmtechnik aufgetragen, d. h. sie werden aufgedruckt und danach bei etwa 850°C eingebrannt. Nach erneuter Reinigung und Trockung wird das mit den Elektro­ den 3 versehende Substrat 2 in eine Vakuum-Anlage ge­ bracht. Dort wird die gasempfindliche Schicht 4 aufge­ dampft, beispielsweise mittels Dünnfilmtechnik (reaktives Aufdampfen). Die gasempfindliche Schicht hat eine elek­ trische Verbindung mit den beiden Elektroden. Die gas­ empfindliche Schicht besteht hier aus Zinn (Sn) mit einer Stärke von etwa 100 nm. Nach dem Aufbringen der Zinn-Schicht wird die ganze Anordnung auf etwa 450°C erwärmt, wodurch sich die Sn-Schicht in eine Schicht aus Zinnoxid (SnOx) umwandelt. Hierauf werden mit Hilfe eines Laserstrahles die Ausnehmungen 6 in die gasempfind­ liche Schicht hineingeschnitten. To manufacture the substrate 2 is first cleaned. Then two electrodes 3 made of an inert metal, for example platinum or gold, are applied by means of thick or thin film technology, ie they are printed on and then baked at about 850 ° C. After renewed cleaning and drying the with the electric Figures 3 bumpered substrate 2 in a vacuum system is introduced ge. There, the gas-sensitive layer 4 is vaporized, for example by means of thin film technology (reactive vapor deposition). The gas sensitive layer has an electrical connection with the two electrodes. The gas-sensitive layer here consists of tin (Sn) with a thickness of approximately 100 nm. After the tin layer has been applied, the entire arrangement is heated to approximately 450 ° C., as a result of which the Sn layer becomes a layer of tin oxide (SnO x ) converts. Then the recesses 6 are cut into the gas-sensitive layer with the aid of a laser beam.

Auf die gasempfindliche Schicht wird eine Lösung eines Katalysators oder einer Katalysatormischung aufgetragen, der später die Schicht 5 bildet. Hierdurch wird die Empfindlichkeit gegenüber einer ausgewählten Gasart verstärkt. Im vorliegenden Fall wird Platinsäure in wäßriger Lösung (H2PtCl6(6H2O)) verwendet. Hierauf wird der Gassensor etwa 24 Stunden lang bei 115°C ge­ trocknet. Diese Temperatur liegt unterhalb des Siede­ punkts der Platinsäure. Ein derartiger Sensor ist be­ sonders gegenüber Ammoniak selektiv. Hierbei steigt der elektrische Widerstand zwischen den beiden Elektroden 3 mit steigender Ammoniakkonzentration.A solution of a catalyst or a catalyst mixture which later forms layer 5 is applied to the gas-sensitive layer. This increases the sensitivity to a selected type of gas. In the present case, platinic acid in aqueous solution (H 2 PtCl 6 (6H 2 O)) is used. The gas sensor is then dried at 115 ° C for about 24 hours. This temperature is below the boiling point of platinic acid. Such a sensor is particularly selective against ammonia. The electrical resistance between the two electrodes 3 increases with increasing ammonia concentration.

Claims (12)

1. Verfahren zum Herstellen eines Gassensors, bei dem auf ein elektrisch isolierendes Trägersubstrat zwei Elektroden und eine die beiden Elektroden verbindende gasempfindliche Schicht aufgebracht werden und ein Katalysator hinzugefügt wird, dadurch gekennzeich­ net, daß als Katalysator (5) ein in Wasser oder einem Alkohol gelöstes Metallsalz der gasempfindlichen Schicht (4) hinzugefügt wird und der Sensor (1) bis zu einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts des Metallsalzes erhitzt wird.1. A method for producing a gas sensor, in which two electrodes and a gas-sensitive layer connecting the two electrodes are applied to an electrically insulating carrier substrate and a catalyst is added, characterized in that the catalyst ( 5 ) is a solution in water or an alcohol Metal salt is added to the gas-sensitive layer ( 4 ) and the sensor ( 1 ) is heated to a temperature below the boiling point of the metal salt. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gassensor bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts getrocknet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the gas sensor at a temperature below the boiling point is dried. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß der Katalysator (5) auf der Oberfläche der gasempfindlichen Schicht (4) aufgetragen wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the catalyst ( 5 ) on the surface of the gas-sensitive layer ( 4 ) is applied. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gasempfindliche Schicht (4) und/oder die Elektroden (3) mit Ausnehmungen (6) versehen werden. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the gas-sensitive layer ( 4 ) and / or the electrodes ( 3 ) are provided with recesses ( 6 ). 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmungen (6) mit Hilfe eines Laserstrahls erzeugt werden.5. The method according to claim 4, characterized in that the recesses ( 6 ) are generated with the aid of a laser beam. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die gasempfindliche Schicht (4) durch die Ausnehmungen (6) eine mäanderförmige Gestalt erhält.6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that the gas-sensitive layer ( 4 ) through the recesses ( 6 ) receives a meandering shape. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmungen (6) vor dem Auftragen der Katalysatorschicht (5) erzeugt werden.7. The method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that the recesses ( 6 ) are produced before the application of the catalyst layer ( 5 ). 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Elektroden (3) nach dem Peinigen des Trägersubstrats (2) mittels Dick- oder Dünnfilmtechnik aufgetragen werden.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the two electrodes ( 3 ) after the torment of the carrier substrate ( 2 ) are applied by means of thick or thin film technology. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die gasempfindliche Schicht (4) im Vakuum aufgedampft wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the gas-sensitive layer ( 4 ) is evaporated in vacuo. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gasempfindliche Schicht (4) durch eine Schicht aus Zinn gebildet wird, die bei einer Temperatur im Bereich von 400° bis 500°C, insbesondere im Bereich von 440° bis 460°C, oxidiert wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the gas-sensitive layer ( 4 ) is formed by a layer of tin, which at a temperature in the range from 400 ° to 500 ° C, in particular in the range from 440 ° to 460 ° C, is oxidized. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator (5) Platinsäure in wäßriger Lösung (H2PtCl6(6H2O)) verwendet wird.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that platinum acid in aqueous solution (H 2 PtCl 6 (6H 2 O)) is used as catalyst ( 5 ). 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor bei einer Temperatur im Bereich von 70° bis 115°C, insbesondere im Bereich von 105° bis 115°C, über mehrere Stunden, insbesondere 20 bis 28 Stunden, getrocknet wird.12. The method according to claim 11, characterized in that the sensor at a temperature in the range of 70 ° to 115 ° C, especially in the range of 105 ° up to 115 ° C, over several hours, especially 20 up to 28 hours.
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