DE4037284A1 - Tubular reactor for continuous fluidic chemical reaction under pressure - comprises pulsators acting on opposite ends of tube to increase efficiency of ammonolysis, oxy- and cyanoethylation and saponification - Google Patents
Tubular reactor for continuous fluidic chemical reaction under pressure - comprises pulsators acting on opposite ends of tube to increase efficiency of ammonolysis, oxy- and cyanoethylation and saponificationInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Rohrreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Druck in fluider Phase und wird zum Beispiel bei Ammonolyse-, Oxethylierungs-, Alkylierungs-, Cyanethylierungs- und Verseifungsreaktionen angewendet.The invention relates to a tubular reactor for implementation chemical reactions under pressure in fluid phase and is used for example in ammonolysis, oxethylation, Alkylation, cyanoethylation and saponification reactions applied.
Es ist bereits seit langem bekannt, zur Durchführung chemischer Reaktionen in fluider Phase Reaktoren mit speziellen Mischvorrichtungen einzusetzen, um eine intensive Durchmischung der Reaktionskomponenten oder der Reaktionsgemische zu erreichen. So sind zum Beispiel in Schwingungen versetzte Lochscheiben, andere scheibenförmig profilierte Einbauten, Vibrations- und Pulsationskolonnen bekannt (DE-OS 17 67 271, DE-OS 17 67 596, DE-OS 22 21 734, EP 2 21 849).It has long been known to carry out chemical Reactions in fluid phase reactors with special Use mixing devices to achieve an intense Mixing of the reaction components or the reaction mixtures to reach. For example, are in vibrations staggered perforated discs, others with disc-shaped profiles Internals, vibration and pulsation columns known (DE-OS 17 67 271, DE-OS 17 67 596, DE-OS 22 21 734, EP 2 21 849).
In der Zeitschrift Chem. Techn. 26, 1974, 9, S. 554-557 ist eine Vorrichtung beschrieben, bei der durch den Wechsel von Kompression und Entspannung des über der Flüssigkeit befindlichen Gasraumes und Anordnung leitrohrartiger Schikanen örtlich turbulente Strömungen erzeugt werden. Vorrichtungen der vorbeschriebenen Bauarten sind für die Durchführung chemischer Reaktionen unter Druck in fluider Phase nicht geeignet. Ihre Anwendung ist auf Stoff- und/oder Wärmeaustauschprozesse beschränkt.In the journal Chem. Techn. 26, 1974, 9, pp. 554-557 describes a device in which by the change of compression and relaxation of the over the liquid located gas space and arrangement of guide tube-like baffles turbulent flows are generated locally. Devices the types described above are for implementation chemical reactions under pressure in fluid phase not suitable. Their application is on mass and / or heat exchange processes limited.
Eine intensive Mischung fluider Phasen wurde durch die Entwicklung sogenannter Statikmischer ermöglicht. Sie sind in ihren Ausführungsformen sehr vielfältig und unterscheiden sich bei gleicher Wirksamkeit durch notwendige Stufenzahl, Druckverluft und mher oder weniger komplizierte Fertigungstechnik (Chem. Ing. Techn. 52 (1980), 4, S. 285-291). Auf Grund ihres Wirkprinzips erfordern sie aber relativ hohe Fließgeschwindigkeiten, die entsprechend der jeweiligen Prozeßdauer, insbesondere bei sich schnell wieder entmischenden Phasen sehr lange Mischstrecken und damit sehr große Rohrlängen bedingen. An intensive mixture of fluid phases was created by the Development of so-called static mixers enabled. you are very diverse and different in their embodiments with the same effectiveness through the necessary number of stages, Pressurized air and more or less complicated manufacturing technology (Chem. Ing. Techn. 52 (1980), 4, pp. 285-291). Because of their active principle, however, they require relatively high levels Flow velocities that correspond to the respective process duration, especially in the case of segregating quickly Phases of very long mixing sections and therefore very large pipe lengths condition.
In der DD-Patentanmeldung WP C 07 C/2 65 719/3 wurde eine Vorrichtung zur Herstellung aromatischer Nitroaminoverbindungen vorgeschlagen. Die Reaktion zu Nitranilinen durch Ammonolyse von Halogennitroaromaten mit Ammoniak oder einem kurzkettigen aliphatischen Mono- oder Diamin in fluider Phase erfolgen unter Druck und erhöhter Temperatur. Die Vorrichtung besteht aus einem geneigten Rohrreaktor mit einer Einspeiseöffnung und einem den Systemdruck im Reaktor regulierenden Entleerungsorgan. Der Rohrreaktor kann aus mehreren Einzelrohren zu einem System kombiniert werden. Die Rohre des Reaktors sind mit einem äußeren Mantelraum versehen, in dem ein Wärmeträger zirkuliert. Mindestens im ersten Drittel des Reaktionsrohres sind Statikmischerelemente bekannter Bauart angeordnet. Das Reaktionsrohr ist mit einem Pulserzeuger, zum Beispiel einer Kolbenpumpe ohne Ventile, verbunden. Dadurch können die Reaktionskomponenten oder das Reaktionsgemisch in Schwingungen mit einer Frequenz von 5 bis 3000 pro Minute bei kleiner Amplitude versetzt werden.In DD patent application WP C 07 C / 2 65 719/3 a device for producing aromatic nitroamino compounds suggested. The reaction too Nitranilines by ammonolysis of halogen nitro aromatics with ammonia or a short-chain aliphatic mono- or diamine in the fluid phase take place under pressure and elevated temperature. The device consists of a inclined tubular reactor with an inlet opening and an emptying element regulating the system pressure in the reactor. The tubular reactor can consist of several individual tubes be combined in one system. The tubes of the reactor are provided with an outer jacket space in which a Heat transfer medium circulates. At least in the first third of the Static mixer elements are known Design arranged. The reaction tube is with a Pulse generator, for example a piston pump without valves, connected. This allows the reaction components or the reaction mixture vibrates at a frequency offset from 5 to 3000 per minute with small amplitude will.
In der Praxis hat sich herausgestellt, daß diese Art der Schwingungserzeugung mit einer Vielzahl von Nachteilen verbunden ist. Unabhängig davon, ob bewußt, wie es dem Fachmann geläufig ist, mit einem Gaspolster, zum Beispiel einem Windkessel, oder ohne ein solches gearbeitet wird, kommt es zu einer ausgeprägten Schwingungsdämpfung. Dies führt zwangsläufig zu einem Verlust an eingebrachter Impulsenergie. Die nicht vermeidbare Ausbildung von Druckwellen zwingt zu einer relativ massiven Ausführung des Reaktors, was wiederum die Ökonomie ungünstig beeinflußt. Der größte Nachteil liegt aber in der ungleichmäßigen Durchmischungscharakteristik im Reaktor. Infolge der raschen Abnahme der vom Pulsator aufgegebenen Schwingungsamplitude von ihrem Maximum bis auf Null in Längsrichtung des Reaktorrohres nimmt in dieser Richtung der Durchmischungseffekt ebenfalls stetig bis auf Null ab, das heißt, er ist nur auf einer Teilstrecke des Reaktors überhaupt wirksam. Dadurch werden bei der Reaktionsdurchführung keine sehr hohen Raum-Zeit-Ausbeuten erreicht.In practice it has been found that this type of vibration generation with a variety of disadvantages connected is. Regardless of whether consciously how it is known to the expert, with a gas cushion to Example a wind boiler, or worked without one there is a pronounced vibration damping. This inevitably leads to a loss of impulse energy introduced. The unavoidable Formation of pressure waves compels a relatively massive one Execution of the reactor, which in turn is economics adversely affected. The biggest disadvantage, however, lies in the uneven mixing characteristics in Reactor. As a result of the rapid decrease in the pulsator given vibration amplitude from its maximum to to zero in the longitudinal direction of the reactor tube takes in this direction the mixing effect also steadily down to zero, that is, it is only on one Part of the reactor is effective at all. Thereby are not very high when carrying out the reaction Space-time yields achieved.
Ziel der Erfindung ist es, den technisch-ökonomischen Herstellungsaufwand für den Rohrreaktor sowie den Energieverbrauch zu senken, das sicherheitstechnische Risiko zu verringern und die Raum-Zeit-Ausbeute zu erhöhen.The aim of the invention is to reduce the technical and economic production costs for the tubular reactor and energy consumption to reduce the security risk decrease and increase the space-time yield.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Rohrreaktor zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Reaktionen in fluider Phase unter Druck zu schaffen, bei dem die Ausbildung und Anordnung der die Schwingungen erzeugenden Mittel eine verbesserte Mischwirkung und einen einfachen konstruktiven und fertigungstechnisch günstigen Aufbau des Reaktors ermöglichen.The object of the invention is a tubular reactor for the continuous implementation of chemical reactions in creating a fluid phase under pressure during training and arrangement of the means generating the vibrations an improved mixing effect and a simple constructive and construction of the reactor favorable in terms of production technology enable.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß paarweise synchron entgegengesetzt wirkende Impulsgeber mit gleich großem Impulsvolumen angeordnet und jeweils vor und hinter dem mit Statikmischerelementen ausgestatteten Rohrabschnitt wirksam sind.According to the invention the object is achieved in that pairs of synchronously opposing pulse generators arranged with the same pulse volume and each in front and behind that equipped with static mixer elements Pipe section are effective.
Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Rohrreaktors werden bei der kontinuierlichen Durchführung chemischer Reaktionen unter Druck in fluider Phase überraschende Vorteile erzielt. Die Anordnung von paarweise synchron entgegengesetzt wirkenden Impulsgebern gleich großen Impulsvolumens bewirkt einen fast vollständigen Abbau der gemäß dem Stand der Technik arbeitsbedingten starken Druckschwankungen. Trotz hoher örtlicher Turbulenzen wird bei intensiver Durchmischung des Reaktorinhaltes quer zur Strömungsrichtung eine nahezu ideale Pfropfenströmung erreicht. Der ansonsten im Falle gedämpfter Schwingungen für die Kompressionsarbeit erforderliche Energieaufwand entfällt. Die in das Reaktionssystem eingetragene Impulsenergie wird in sehr hohem Grade für den Mischvorgang ausgenutzt. The inventive design of the tubular reactor become chemical in the continuous process Reactions under pressure in the fluid phase have surprising advantages achieved. The arrangement of pairs in opposite synchronous acting pulse generators of the same size pulse volume causes an almost complete degradation according to the prior art work-related strong pressure fluctuations. Despite high local turbulence, intensive mixing of the reactor contents across Flow direction reached an almost ideal plug flow. Otherwise in the case of damped vibrations for the energy required for compression work is eliminated. The pulse energy entered in the reaction system is used to a very high degree for the mixing process.
Während des gesamten Reaktionsverlaufes wird ein nahezu konstanter Mischeffekt im Reaktor erreicht. Die so erzielte intensive Durchmischung der Reaktionskomponenten bewirkt einen sehr guten Stoff- und Wärmeaustausch. Dieser führt in Verbindung mit der vollständigen Ausnutzung des Reaktionsvolumens infolge des hydraulischen Betriebszustandes zu besonders hohen Raum-Zeit-Ausbeuten. Der hydraulische Zustand im Reaktor garantiert ferner ein hohes Maß an Sicherheit, da im Falle eines havariebedingten Druckanstieges durch Entnahme von sehr geringen Flüssigkeitsmengen die Möglichkeit einer schnellen Druckentlastung und damit der Wiederherstellung eines gefahrlosen Zustandes besteht. Da die Art und Weise der Schwingungserzeugung die Bildung von Druckwellen und das Entstehen von Druckschwankungen vollständig ausschließt und im gesamten Reaktor praktisch gleiche, außerordentlich gute Durchmischungsbedingungen herrschen, können die Reaktoren in ihrer Baulänge verkürzt und aus einem Material wesentlich geringerer Druckfestigkeit ausgeführt werden.During the entire course of the reaction, an almost constant mixing effect achieved in the reactor. The so achieved intensive mixing of the reaction components causes a very good mass and heat exchange. This leads in connection with the full utilization of the Reaction volume due to the hydraulic operating state at particularly high space-time yields. The hydraulic one Condition in the reactor also guarantees a high level Security because in the event of an accident-related pressure increase by taking very small amounts of liquid Possibility of a quick pressure relief and thus the Restoration of a safe state exists. There the way the vibration is generated the formation of Pressure waves and the emergence of pressure fluctuations completely excludes and practically in the entire reactor same, extraordinarily good mixing conditions prevail, the length of the reactors can be shortened and from a material with significantly lower compressive strength be carried out.
Der technisch-ökonomische Herstellungsaufwand für den Rohrreaktor kann somit beträchtlich verringert werden. Die angeführten Vorteile ermöglichen es daher, einen erfindungsgemäßen Reaktor bei vergleichsweise kurzen Baulängen und optimaler Anpassung an die Erfordernisse der jeweiligen chemischen Reaktion kosten-, material- und fertigungstechnisch günstig zu gestalten.The technical-economic production effort for the Tubular reactor can thus be reduced considerably. The Advantages mentioned therefore make it possible to implement an inventive method Reactor with comparatively short lengths and optimal adaptation to the requirements of each chemical reaction cost, material and manufacturing technology cheap to design.
Die Erfindung soll nachstehend an mehreren Zeichnungen erläutert werden. In ihnen zeigtThe invention is illustrated below with several drawings are explained. Shows in them
Fig. 1 einen erfindungsgemäßen Rohrreaktor in schematischer Darstellung, Fig. 1 a tubular reactor according to the invention in a schematic representation;
Fig. 2 eine Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Rohrreaktors mit mehreren zu einem Rohrbündel zusammengefaßten Rohre in schematischer Darstellung und Fig. 2 shows a variant of the tubular reactor according to the invention with several tubes combined into a tube bundle in a schematic representation and
Fig. 3 eine weitere Ausführungsvariante des erfindugsgemäßen Rohrreaktors mit zwei in Reihe geschalteten Reaktionsrohren in schematischer Darstellung. Fig. 3 shows a further embodiment of the tube reactor according to the invention with two reaction tubes connected in series in a schematic representation.
Wie in der Fig. 1 dargestellt, besteht der Rohrreaktor aus einem Reaktionsrohr 5 mit in diesem angeordneten Statikmischerelementen 7. Das Reaktionsrohr kann aus einem (Fig. 1) oder mehreren Rohrabschnitten (Fig. 3) bestehen. Als Statikmischerelemente können die in der Praxis bewährten statischen Mischer, wie zum Beispiel Kenics-Mischer oder ISG-Mischer eingesetzt werden. Je nach den spezifischen Reaktionsbedingungen weist ein Rohrabschnitt eine Länge von 0,1 bis 10 m bei 5 bei 300 mm Durchmesser auf. Jeweils am Anfang und am Ende eines Rohrabschnittes sind paarweise synchron entgegengesetzt wirkende Impulsgeber 1, 2 mit gleich großem Impulsvolumen angeordnet. Als Impulsgeber können zum Beispiel Kolbenpumpen, Membranpumpen oder auch andere in Schwingungen versetzte Verdrängungskörper eingesetzt werden. Da der in Fig. 1 gezeigte Rohrreaktor lediglich aus einem Rohrabschnitt besteht, sind die Impulsgeber 1, 2 an der Eintragsseite 14 und an der Austragsseite 15 des Reaktors angeschlossen. Der Reaktor weist ferner Dosiervorrichtungen 9, 10 auf, über die die Reaktionskomponenten in den erforderlichen Mengen dem Reaktionsrohr 5 zugeführt werden. Die Dosiervorrichtungen 9, 10 sind unmittelbar an der Eintragsseite 14 angeordnet. An der Austragsseite 15 des Reaktors befinden sich ein Entleerungsorgan 12 und ein Notentspannungsorgan 13, über das den Druck im Reaktorraum regulierende Entleerungsorgan 12 wird das Reaktionsprodukt abgeführt und durch das Notentspannungsorgan 13 kann erforderlichenfalls der Reaktionsdruck schnell abgesenkt werden. Der Reaktor ist mit einem Heiz-/Kühlmantel 16 versehen, in dessen Hohlraum ein Wärmeträger zirkuliert, um je nach Art der Reaktion, ob endotherm oder exotherm, zu erwärmen oder zu kühlen. As shown in FIG. 1, the tubular reactor consists of a reaction tube 5 with static mixer elements 7 arranged therein. The reaction tube can consist of one ( FIG. 1) or several tube sections ( FIG. 3). The static mixers that have proven themselves in practice, such as Kenics mixers or ISG mixers, can be used as static mixer elements. Depending on the specific reaction conditions, a pipe section has a length of 0.1 to 10 m at 5 with a diameter of 300 mm. At the beginning and at the end of a pipe section, pulse generators 1, 2 with the same size pulse volume are arranged in synchronously opposing directions. Piston pumps, diaphragm pumps or other displacement bodies set in vibration can be used as pulse generators. Since the tubular reactor shown in FIG. 1 consists of only one tube section, the pulse generators 1, 2 are connected to the inlet side 14 and to the outlet side 15 of the reactor. The reactor also has metering devices 9, 10 , via which the reaction components are supplied to the reaction tube 5 in the required amounts. The metering devices 9, 10 are arranged directly on the entry side 14 . On the discharge side 15 of the reactor there are an emptying member 12 and an emergency release member 13 , via which the reaction product regulates the discharge member 12 , the reaction product is removed and, if necessary, the reaction pressure can be quickly reduced by the emergency release member 13 . The reactor is provided with a heating / cooling jacket 16 , in the cavity of which a heat carrier circulates in order to heat or cool, depending on the type of reaction, whether endothermic or exothermic.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Variante sind mehrere Reaktionsrohre 5, die analog wie in Fig. 1 mit Statikmischerelementen 7 ausgerüstet sind, zu einem Rohrbündel zusammengefaßt. Dieses ist von einem gemeinsamen Heiz-/Kühlmantel) 16 umgeben, in dessen Hohlraum ein Wärmeträger zirkuliert. An der Eintragsseite 14 der Reaktionsrohre 5 sind diese über ein entsprechendes Verteilersystem 18 mit den Dosiervorrichtungen 9, 10 für die Reaktionskomponenten verbunden. An der Austragsseite 15 der Reaktionsrohre 5 befindet sich eine Sammelleitung 19 mit dem Entleerungsorgan 12 für das Reaktionsprodukt und dem Notentspannungsorgan 13. Jeweils vor und hinter den einen Rohrabschnitt bildenden Reaktionsrohren 5 sind die Impulsgeber 1, 2 angeschlossen. Aus ökonomischen Gründen ist es vorteilhaft, nur ein Impulsgeberpaar für das gesamte System einzusetzen.In the variant shown in FIG. 2, a plurality of reaction tubes 5 , which are equipped with static mixer elements 7 analogously to FIG. 1, are combined to form a tube bundle. This is surrounded by a common heating / cooling jacket) 16 , in the cavity of which a heat transfer medium circulates. On the entry side 14 of the reaction tubes 5 , these are connected to the metering devices 9, 10 for the reaction components via a corresponding distribution system 18 . On the discharge side 15 of the reaction tubes 5 there is a manifold 19 with the emptying element 12 for the reaction product and the emergency relaxation element 13 . The pulse generators 1, 2 are connected in front of and behind the reaction tubes 5 forming a tube section. For economic reasons, it is advantageous to use only one pair of pulse generators for the entire system.
In Fig. 3 ist ein Rohrreaktor dargestellt, der aus zwei getrennten Rohrabschnitten 20, 21 besteht, die nebeneinander aufgestellt und in Reihe geschaltet sind. Die Rohrabschnitte 20, 21 entsprechen in ihrem Aufbau dem Rohrreaktor gemäß Fig. 1. Die beiden Rohrabschnitt 20, 21 sind über ein Leitungssystem 22, in dem das Notentspannungsorgan 13 angeordnet ist, verbunden. Zusätzlich ist der Rohrabschnitt 21 noch mit einer weiteren Dosiervorrichtung 11 verbunden, über die eine weitere Komponente zugeführt werden kann. Die Wirkungsweise des zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Druck in fluider Phase eingesetzten Rohrreaktors ist folgende:In Fig. 3, a tube reactor is shown, which consists of two separate tube sections 20, 21 which are set up side by side and connected in series. The construction of the pipe sections 20, 21 corresponds to the pipe reactor according to FIG. 1. The two pipe sections 20, 21 are connected via a line system 22 , in which the emergency relaxation device 13 is arranged. In addition, the pipe section 21 is also connected to a further metering device 11 , via which a further component can be supplied. The mode of operation of the tubular reactor used to carry out chemical reactions under pressure in the fluid phase is as follows:
In der Anfahrphase wird der Rohrreaktor erst mit einer Inertflüssigkeit oder mit einer der Reaktionskomponenten beschickt. Gemäß einer anderen Betriebsvariante wird der Rohrreaktor vollständig gefüllt, so daß sich in ihm kein Gaspolster bilden kann. Danach werden die Reaktionskomponenten gasfrei mittels der Dosiervorrichtungen 9, 10 im erforderlichen Mengenverhältnis eingespeist. Sobald der vorgesehene Systemdruck erreicht ist, öffnet sich das den Druck regulierende Entleerungsorgan 12 in dem Maße, wie Komponenten in den Reaktor eindosiert werden, wodurch sich ein kontinuierlicher Produktstrom ausbildet. Diesem wird mittels der beiden mit gleich großem Impulsvolumen synchron entgegengesetzt arbeitenden Impulsgeber 1, 2 eine niederfrequente Longitudinalschwingung überlagert, deren Amplitude entlang des ganzen mit Statikmischerelementen 7 versehenen Rohrabschnittes praktisch gleich groß ist. Auf diese Weise wird in diesem Rohrabschnitt eine Durchmischung gleicher Intensität des Reaktorinhaltes bewirkt. Trotzdem bleibt der Charakteristik einer Pfropfenströmung durch den Reaktor erhalten.In the start-up phase, the tubular reactor is first charged with an inert liquid or with one of the reaction components. According to another operating variant, the tubular reactor is completely filled, so that no gas cushion can form in it. The reaction components are then fed in gas-free by means of the metering devices 9, 10 in the required quantitative ratio. As soon as the intended system pressure is reached, the pressure regulating emptying member 12 opens to the extent that components are metered into the reactor, as a result of which a continuous product stream is formed. A low-frequency longitudinal oscillation is superimposed on this by means of the two pulse generators 1, 2 working synchronously in opposite directions with the same large pulse volume, the amplitude of which is practically the same along the entire pipe section provided with static mixer elements 7 . In this way, mixing of the same intensity of the reactor contents is effected in this tube section. Nevertheless, the characteristics of a plug flow through the reactor are retained.
Nach dem Verdrängen der Inertflüssigkeit und nach Erreichen eines konstanten Mengenverhältnisses aller Komponenten im Reaktor hat dieser seinen stationären Zustand erreicht. Die intensive Durchmischung des Reaktorinhaltes gewährleistet einen außerordentlich guten Stoff- und Wärmeaustausch bei quer zur Fließrichtung nahezu Isothermie des Reaktionsgemisches. Im folgenden soll die Wirkungsweise der Erfindung noch an einigen Beispielen erläutert werden.After displacing the inert liquid and after reaching it a constant ratio of all components in the The reactor has reached its steady state. The ensures intensive mixing of the reactor contents an extraordinarily good mass and heat exchange with almost isothermal of the reaction mixture transversely to the flow direction. The following is the operation of the invention will be explained using a few examples.
Die Herstellung von 4-Nitranilin erfolgt in einem Reaktor entsprechend Fig. 3, bestehend aus zwei in Reihe geschalteten, mit Lochscheiben als Statikmischerelemente 7, 8 gefüllten, 8 m langen Doppelmantel-Reaktionsrohren 5, 6 mit einem Gesamtarbeitsvolumen von 30 l. Mittels zweier Dosiervorrichtungen 9, 10 werden in den in der Anfahrphase mit Ammoniaklösung vollständig gefüllten Reaktor kontinuierlich 63,6 l/h 30%ige wäßrige Ammoniaklösung und 8,4 l/h geschmolzenes 1-Chlor-4-nitrobenzen eingespeist. Als Dosiervorrichtungen werden Hochdruckkolbenpumpen verwendet. Durch im Heiz-/Kühlmantel 16, 17 zirkulierendes, überhitztes, im Phasenübergang flüssig/dampfförmig befindliches Druckwasser werden im Rohrabschnitt 20 eine Reaktortemperatur von 240 Grad C und im Rohrabschnitt 21 eine Reaktortemperatur von 255 Grad C eingestellt. Mittels der Impulsgeber 1, 2, 3, 4 wird der Reaktorinhalt in ungedämpfte Längsschwingungen einer Frequenz von 1,5 Hz versetzt. Als Impulsgeber 1, 2, 3, 4 werden Hochdruckmembranpumpen eingesetzt. Mittels Entleerungsorgan 12 wird ein Systemdruck von 16,0 MPa eingestellt. Das Reaktionsgemisch wird mittels Entleerungsorgan 12 ausgeschleust und in an sich bekannter Weise aufgearbeitet. Nach Erreichen stationärer Betriebsbedingungen werden stündlich 8,8 kg 4-Nitranilin erhalten.The preparation of 4-nitroaniline is carried out in a reactor corresponding to FIG. 3, consisting switched from two series-filled perforated disks as static mixer elements 7, 8, 8 m long jacketed reaction tubes 5, 6 having a total working volume of 30 l. 63.6 l / h of 30% strength aqueous ammonia solution and 8.4 l / h of molten 1-chloro-4-nitrobenzene are fed continuously into the reactor which is completely filled with ammonia solution in the start-up phase by means of two metering devices 9, 10 . High-pressure piston pumps are used as metering devices. Due to the circulating, overheated pressure water circulating in the heating / cooling jacket 16, 17 , in the phase transition liquid / vapor, a reactor temperature of 240 degrees C is set in the tube section 20 and a reactor temperature of 255 degrees C in the tube section 21 . The reactor contents are set into undamped longitudinal vibrations of a frequency of 1.5 Hz by means of the pulse generators 1, 2, 3, 4 . High-pressure diaphragm pumps are used as pulse generators 1, 2, 3, 4 . A system pressure of 16.0 MPa is set by means of the emptying member 12 . The reaction mixture is discharged by means of emptying member 12 and worked up in a manner known per se. After stationary operating conditions have been reached, 8.8 kg of 4-nitraniline are obtained per hour.
In ein über die gesamte Länge mit Kenics-Statikmischerelementen 7 versehenes Reaktionsrohr 5 entsprechend Fig. 1 von 8 m Länge und mit einem Arbeitsvolumen von 20 l werden mittels zweier Dosiervorrichtungen 9, 10 stündlich 5,0 l Methanol und 0,74 l Ethylenoxid gegen einen mittels eines Entleerungsorgans 12 eingestellten Systemdruck von 12,0 MPa eingespeist. Die Reaktionstemperatur wird dabei durch überhitztes Druckwasser im Heiz-/Kühlmantel 16 auf 208 bis 210 Grad C gehalten. Die Impulsgeber 1, 2 versetzten den Reaktorinhalt in ungedämpfte Längsschwingungen mit einer Frequenz von 1,0 Hz. Als Impulsgeber 1, 2 werden Hochdruckmembranpumpen verwendet. Nach Erreichen stationärer Betriebsbedingungen wird durch das Entleerungsorgan 12 Reaktionsgemisch entnommen, das kein Ethylenoxid mehr enthält. Nach Abtrennung des überschüssigen Methanols, das über die Methanoldosierung 9 erneut zum Einsatz gelangt, wird das Reaktionsgemisch in bekannter Weise destillativ aufgearbeitet. Es werden 1,08 kg/h Reaktionsprodukt erhalten, die in ihrer Zusammensetzung 84 bis 86% Methylmonoglykolether, 10 bis 12% Methyldiglykolether und etwa 3% höher ethoxilierten Produkten entsprechen. In a provided over the entire length with a Kenics static mixer elements 7 reaction tube 5 according to Fig. 1 of 8 m in length and with a working volume of 20 to l by means of two dosing devices 9, 10 hour 5.0 l of methanol and 0.74 l of ethylene oxide against a system pressure of 12.0 MPa set by means of an emptying member 12 . The reaction temperature is kept at 208 to 210 degrees C by superheated pressurized water in the heating / cooling jacket 16 . The pulse generators 1, 2 set the reactor contents into undamped longitudinal vibrations with a frequency of 1.0 Hz. High-pressure diaphragm pumps are used as pulse generators 1, 2 . After stationary operating conditions have been reached, the emptying member 12 removes reaction mixture which no longer contains ethylene oxide. After the excess methanol, which is used again via the methanol metering 9 , is separated off, the reaction mixture is worked up by distillation in a known manner. 1.08 kg / h of reaction product are obtained, the composition of which corresponds to 84 to 86% methyl monoglycol ether, 10 to 12% methyl diglycol ether and about 3% higher ethoxylated products.
In einen analog wie im Beispiel 2 beschriebenen Rohrreaktor werden mittels Dosiervorrichtungen 9, 10 stündlich 3,8 kg Anilin, 4,2 kg Methanol und 0,4 kg konzentrierte Schwefelsäure gegen den mittels Entleerungsorgan 12 eingestellten Systemdruck von 8,5 MPa eingespeist. Die Reaktionstemperatur beträgt 235 Grad C. Das Reaktionsgemisch verläßt den Reaktor über das Entleerungsorgan 12 und wird in an sich bekannter Weise aufgearbeitet. N,N-Dimethylanilin wird in 94%iger Ausbeute erhalten.In a tube reactor analogous to that described in Example 2, 3.8 kg of aniline, 4.2 kg of methanol and 0.4 kg of concentrated sulfuric acid are fed in per hour by means of metering devices 9, 10 against the system pressure of 8.5 MPa set by means of the emptying member 12 . The reaction temperature is 235 degrees C. The reaction mixture leaves the reactor via the emptying member 12 and is worked up in a manner known per se. N, N-dimethylaniline is obtained in 94% yield.
BezugszeichenaufstellungList of reference symbols
1 Impulsgeber
2 Impulsgeber
3 Impulsgeber
4 Impulsgeber
5 Reaktionsrohr
6 Reaktionsrohr
7 Statikmischerelement
8 Statikmischerelement
9 Dosiervorrichtung
10 Dosiervorrichtung
11 Dosiervorrichtung
12 Entleerungsorgan
13 Notentspannungsorgan
14 Eintragsseite
15 Austragsseite
16 Heiz-/Kühlmantel
17 Heiz-/Kühlmantel
18 Verteilersystem
19 Sammelleitung
20 Rohrabschnitt
21 Rohrabschnitt
22 Leitungssystem 1 pulse generator
2 pulse generators
3 pulse generators
4 pulse generators
5 reaction tube
6 reaction tube
7 static mixer element
8 static mixer element
9 dosing device
10 dosing device
11 dosing device
12 emptying device
13 Emergency relief organ
14 entry page
15 discharge side
16 heating / cooling jacket
17 heating / cooling jacket
18 distribution system
19 manifold
20 pipe section
21 pipe section
22 pipe system
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4037284A DE4037284A1 (en) | 1990-11-23 | 1990-11-23 | Tubular reactor for continuous fluidic chemical reaction under pressure - comprises pulsators acting on opposite ends of tube to increase efficiency of ammonolysis, oxy- and cyanoethylation and saponification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4037284A DE4037284A1 (en) | 1990-11-23 | 1990-11-23 | Tubular reactor for continuous fluidic chemical reaction under pressure - comprises pulsators acting on opposite ends of tube to increase efficiency of ammonolysis, oxy- and cyanoethylation and saponification |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Family
ID=6418790
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE4037284A Withdrawn DE4037284A1 (en) | 1990-11-23 | 1990-11-23 | Tubular reactor for continuous fluidic chemical reaction under pressure - comprises pulsators acting on opposite ends of tube to increase efficiency of ammonolysis, oxy- and cyanoethylation and saponification |
Country Status (1)
| Country | Link |
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