DE4031909A1 - Assembly to recognise the form of advancing solvent - in thin film chromatography irrespective of external time frame, having sensor to locate carrier plate placed in sealed chamber - Google Patents
Assembly to recognise the form of advancing solvent - in thin film chromatography irrespective of external time frame, having sensor to locate carrier plate placed in sealed chamberInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatographie, mit einem Halter für einer in ein Lösungsmittelbad eintauchbaren sowie lösbar festge legten Trägerplatte und einem dieser zugeordneten Sensor.The invention relates to a device for recognizing the Solvent front in chromatography, especially in thin layer chromatography, with a holder for one immersed in a solvent bath and detachably fixed placed carrier plate and a sensor assigned to it.
Die Dünnschicht-Chromatographie ist eine seit langem be kannte Analysen-Methode, die vor allem in der allgemeinen Chemie, der technischen Chemie, der pharmazeutischen Chemie sowie der Biochemie, Biologie, Pflanzenforschung, Toxikologie, klinischen Chemie, Lebensmittelchemie und der Umwelt-Analytik eingesetzt wird. Sie ist eine Labor-Methode zur Analyse von Substanzgemischen oder auch zu deren präparativer Trennung. Dabei wird eine Kante einer mit einem geeigneten Material beschichteten - zumeist aus Glas, transparentem Kunststoff oder einer Aluminium-Folie hergestellten - Trägerplatte mit einem geeigneten Lösungsmittel (-Gemisch) in Berührung gebracht, worauf das Lösungsmittel aufgrund der Kapilarkräfte in der Beschichtung wandert. Dieser Vorgang wird Entwicklung ge nannt.Thin-layer chromatography has been used for a long time known analysis method, especially in the general Chemistry, technical chemistry, pharmaceutical chemistry as well as biochemistry, biology, plant research, Toxicology, clinical chemistry, food chemistry and the Environmental analytics is used. It is a laboratory method for the analysis of substance mixtures or also for their preparative separation. One edge is one with coated with a suitable material - usually made of Glass, transparent plastic or an aluminum foil manufactured - carrier plate with a suitable Solvent (mixture) brought into contact, after which the Solvent due to the capillary forces in the Coating drifts. This process is development called.
Während der Entwicklung hat die vom Lösungsmittel benetzte Plattenbeschichtung andere Reflexionseigenschaften als die unbenetzte Zone, was auch visuell zu beobachten ist. Zur Beendigung eines Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Er reichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte mit dem Fließmittel beendet werden. During development, it has been wetted by the solvent Plate coating other reflective properties than that Unwetted zone, which can also be observed visually. To A thin-layer chromatogram must be terminated according to Er range of the desired solvent medium contact coated plate can be finished with the eluent.
Dies geschieht zur Zeit in etwa 90% der entsprechenden La bors durch manuelles Herausnehmen der Trägerplatte aus dem Entwicklungstank. Jeder Anwender der Dünnschicht-Chromato graphie (DC) kennt diese Probleme infolge zu spät entnomme ner oder ganz vergessener Trägerplatten.This currently happens in about 90% of the corresponding La bors by manually removing the carrier plate from the Development tank. Every user of the thin-layer chromato graphie (DC) knows these problems as a result of being removed too late ner or completely forgotten carrier plates.
Zur optimalen Auswertung des Chromatogrammes sind reprodu zierbare Entwicklungsstrecken erforderlich. Dazu ist eine ständige Beobachtung der Fließmittelfront unabdingbar. Ein übliches Verfahren ist die Messung der Zeit, nach der er fahrungsgemäß die gewünschte Laufstrecke erreicht wird. Die Entwicklungszeit ist stark abhängig vom Platten-Beschich tungsmaterial, vom Laufmittel und der Temperatur.For optimal evaluation of the chromatogram, reprodu developable distances required. There is one constant observation of the eluent front is essential. A Common method is to measure the time after which it the desired running distance is reached according to driving habits. The Development time is heavily dependent on the plate coating tion material, the eluent and the temperature.
Um die Fehlerquellen der zeitlich begrenzten Entwicklung zu vermeiden, wurden bereits Anstrengungen unternommen, durch optische Front-Erkennung eine Verbesserung zu erreichen.To the sources of error of the temporary development efforts have already been made through optical front detection to achieve an improvement.
Es ist bekannt, IR-Reflexionsdetektoren in der Dünnschicht- Chromatographie zum Erkennen der Laufmittelfront einzu setzen (Journal of Planar Chromatographie - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).It is known to use IR reflection detectors in thin film Chromatography to recognize the solvent front put (Journal of Planar Chromatography - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).
Jedoch hat auch diese Technik deutliche Nachteile. Der dort eingesetzte Sensor ist außerhalb der Entwicklungskammer an gebracht. Durch den großen Abstand zwischen Sensor und be schichteter Platte können durch Streulichteinfall und Re flexionen an den Glasflächen fehlerhafte Reaktionen bei der Detektion eintreten. Deshalb ist es notwendig, spezielle Glasentwicklungskammern zu verwenden. Weiterhin muß bei je dem Plattenwechsel die Detektor-Empfindlichkeit manuell neu optimiert werden.However, this technique also has significant disadvantages. That one The sensor used is outside the development chamber brought. Due to the large distance between the sensor and be stratified plate can by stray light and Re flexions on the glass surfaces incorrect reactions at the Detection occur. That is why it is necessary to have special To use glass development chambers. Furthermore, each time manually change the detector sensitivity after changing the plate be optimized.
Ein besonderer Nachteil bekannter Geräte sind Mängel an der Zeitsteuerung, die sich zumeist für den rein analytischen Bereich als nicht problemlos erweist. Auch stören äußere Einflüsse wie Temperaturschwankungen, Luftzug oder Licht einfall die Reproduzierbarkeit.A particular disadvantage of known devices are defects in the Time control, which is mostly for the purely analytical Area proves to be not easy. Also disturb external Influences such as temperature fluctuations, drafts or light idea of reproducibility.
Angesichts dieses Standes der Technik hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zur Verfügung zu stellen, die zeitunabhängig das Er reichen der gewünschten Laufmittelstrecke störungsfrei und reproduzierbar erkennt. Zudem soll das Einsatzgerät unab hängig von Größe und Art des Entwicklungstankes sein und zu den in den Labors erarbeiteten Analysevorschriften geeignet sein. Außerdem ist ein dichter Abschluß nach außen erfor derlich.In view of this prior art, the inventor set the goal of a device of the type mentioned Art to provide the time independent of the Er range of the desired solvent route without problems and reproducibly recognizes. In addition, the application device should be independent depending on the size and type of the development tank suitable for the analysis instructions developed in the laboratories be. In addition, a tight seal to the outside is required such.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art, daß die Trägerplatte in einem ver schließbaren Raum eines Gehäuses angeordnet ist, in welchem ihre untere Kante unterhalb einer trocknenden Strömung in das Lösungsmittelbad eintaucht und von einem außerhalb des Gehäuseraumes angeordneten Sensor abtastbar ist. Dabei soll das Gehäuse von einem eine Rückwand umfangenden Rahmen und einem mit diesen den Gehäuseraum begrenzenden Gehäusedeckel gebildet sein. Die Rückwand ist vorteilhafterweise für den an ihrer Außenseite angeordneten Sensor wenigstens partiell transparent, bevorzugt im Bereich einer vertikalen Führungsbahn des Sensors.To solve this problem leads to the device type mentioned that the carrier plate in a ver closable space of a housing is arranged, in which their lower edge below a drying flow in immerses the solvent bath and from outside the Housing space arranged sensor can be scanned. In doing so the housing of a frame and a rear wall a housing cover that delimits the housing space be educated. The back wall is advantageously for the at least partially arranged on the outside of the sensor transparent, preferably in the area of a vertical Guideway of the sensor.
Bezüglich weiterer Merkmale wird auf die Unteransprüche Be zug genommen.Regarding further features, the dependent claims Be pulled.
Für den Bereich der Chromatographie ergibt sich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Vielzahl von Vorzügen:For the area of chromatography, the Device according to the invention has a number of advantages:
- - Bisherige Arbeitsvorschriften nur direkt über tragbar und durch die neue Konzeption zwangsläu fig gegeben;- Previous work regulations only directly portable and inevitable due to the new concept fig given;
- - mikroprozessorgesteuerter Einstrahlsensor, der die Reflektionswerte der trockenen Platte speichert und Änderungen durch die Laufmittelfront auswertet;- microprocessor-controlled single-beam sensor, the the reflection values of the dry plate saves and changes through the Evaluates the solvent front;
- - Kein Einfluß durch Sensorstrahlung wegen geringster Einstrahlung und Intervallbetrieb des Sensors und durch die 3mm-Glasscheibe zwischen Sensor und DC-Platte;- No influence due to sensor radiation lowest radiation and interval operation of the Sensors and through the 3mm glass pane between Sensor and DC plate;
- - Einfaches Einstellen der gewünschten Laufstrecke über Programmierung;- Easy setting of the desired running route about programming;
- - Unabhängigkeit von vorhandenen Entwicklungskam mern dank Integration der kleinen Wanne aus Te flon, ebenso extrem niedriger Lösungsmittelver brauch;- Independence from existing development thanks to the integration of the small tub made of Te flon, also extremely low solvent consumption need;
- - Licht- und gasdichter Entwicklungsraum;- Light and gas-tight development room;
- - Einsatz aller Plattengrößen bis max. 20·20 cm erreichbar durch die spezielle Plattenhalterung, die in unterschiedlichen Höhen angebracht ist;- Use of all plate sizes up to max. 20 x 20 cm accessible through the special plate holder, which is installed at different heights;
- - Reproduzierbare Vorkonditionierung des Dampfrau mes durch getrennten Lösungsmittelvorrat und pro grammierbare Wartezeit der trockenen Trägerplatte im Dampfraum;- Reproducible preconditioning of the steam room mes through separate solvent supply and pro grammable waiting time of the dry carrier plate in the steam room;
- - Möglichkeit der automatischen Plattentrocknung nach beendeter Entwicklung durch integrierten, ventilgetrennten Ventilator mit gezielter Führung des Luftstromes (alternativ Trockenblasen mit Inertgas);- Possibility of automatic plate drying after completion of development through integrated, valve-separated fan with targeted guidance of the air flow (alternatively blow dry with Inert gas);
- - Sichere Entsorgung des verbrauchten Lösungsmit tels durch gezielte Abgasführung mit Schlauchan schluß;- Safe disposal of the used solution through targeted exhaust gas routing with a hose connection Enough;
- - Einfache Bedienung.- Easy handling.
Ein zusätzlicher Vorteil sind die Erweiterungsmöglichkeiten wie beispielsweise Thermostatisierung, Mehrfachentwicklung, Arbeiten unter Schutzgas sowie die vorgesehene Möglichkeit einer gleichzeitigen Entwicklung mehrerer Platten durch entsprechende Dimensionierung und programmierbare elektro nische Steuerung.The expansion options are an additional advantage such as thermostatting, multiple development, Working under protective gas and the envisaged possibility a simultaneous development of several plates appropriate dimensioning and programmable electro control.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet eine aufsteigende Chromatographie an mit reproduzierbarer Dampfraumsättigung bei - wie gesagt - gezielter Lösungsmittelentsorgung. Auch ist es möglich, eine Stickstoff- statt einer Luft- Trocknung durchzuführen, dies sogar bei Einsatz mehrerer Platten. Insgesamt wird in bestechend einfacher Weise die vom Erfinder gesehene Aufgabe gelöst. The device according to the invention offers an ascending Chromatography on with reproducible vapor space saturation with - as mentioned - targeted solvent disposal. It is also possible to use nitrogen instead of air Carry out drying, even when using several Plates. Overall, the task seen by the inventor solved.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt inFurther advantages, features and details of the invention emerge from the description below more preferred Exemplary embodiments and with reference to the drawing; these shows in
Fig. 1 die Schrägsicht auf eine erfindungsge mäße, teilweise geschnittene Vorrich tung mit auf einem Sockelkasten ange ordneten Gehäuse; Figure 1 is an oblique view of a device according to the Invention, partially cut Vorrich with arranged on a base box housing.
Fig. 2 die gegenüber Fig. 1 vergrößerte Frontansicht des Gehäuses; FIG. 2 shows the front view of the housing enlarged compared to FIG. 1;
Fig. 3 die Rückenansicht des Gehäuses; Fig. 3 is the rear view of the housing;
Fig. 4 einen Vertikalschnitt durch Fig. 3 etwa nach deren Linie IV-IV. Fig. 4 is a vertical section through Fig. 3 approximately along the line IV-IV.
Ein Gerät 10 zum reproduzierbaren Einstellen variierbarer Laufmittelstrecken in der Dünnschicht-Chromatographie weist auf einem - nicht dargestellte Antriebs- und Steuereinhei ten enthaltenden - quaderartigen Sockelkasten 12 ein zu diesem rechtwinkliges Gehäuse 14 auf. An diesem ist front seitig ein um eine Drehachse D schwenkbarer Gehäusedeckel 16 angefügt. Dieser Deckel 16 ist in der in Fig. 1 gezeig ten Betriebsstellung durch Riegel 18 festlegbar und schmiegt sich dabei einem Rahmen 20 des Gehäuses 14 unter Zwischenschaltung einer schlauchartigen Dichtung 19 dicht an. In Fig. 1 sind in Frontsicht gemäß Pfeil II an einer Stirnplatte des Sockelkastens 12 Signalfelder 23 und Tastenleisten 24 zu erkennen. A device 10 for the reproducible setting of variable eluent routes in thin-layer chromatography has on a - not shown drive and Steuereinhei th - cuboid base box 12 to a rectangular housing 14 to this. A housing cover 16 which can be pivoted about an axis of rotation D is attached to this on the front. This cover 16 can be fixed in the operating position shown in FIG. 1 by bolts 18 and nestles tightly against a frame 20 of the housing 14 with the interposition of a tubular seal 19 . In Fig. 1 12 signal fields 23 and key panel 24 can be seen in front view according to arrow II on an end plate of the base box.
In nicht wiedergegebener Öffnungslage ruht der Deckel 16 auf der Oberfläche 13 des Sockelkastens 12 und fluchtet da bei mit einer Bodenleiste 17 des Gehäuses 14. Der Rahmen 20 umgibt eine etwa in der Mitte seiner Breite b von bei spielsweise 80 mm vorgesehene transparente Platte 26, die nach oben hin in einem Querprofil 28 festliegt; dieses bil det mit dem Firststreifen 21 des Rahmens 20 einen zur Gerä terückseite hin durch eine Dichtung 29 geschlossenen schma len Spalt 30 der Höhe i.In the open position, not shown, the cover 16 rests on the surface 13 of the base box 12 and is aligned with a bottom bar 17 of the housing 14 . The frame 20 surrounds a transparent plate 26 provided approximately in the middle of its width b of 80 mm, for example, which is fixed upward in a transverse profile 28 ; This bil det with the ridge strip 21 of the frame 20 a closed to the device back through a seal 29 schma len gap 30 of height i.
In Blickrichtung des Pfeiles II sind der transparenten Platte 26 in deren Sockelbereich ein Auflageprofil 32, auf diesem eine Wanne 34 und ein zu dieser paralleler Stab 36 als Abstandhalter vorgeordnet. Letzterer ruht beidends im Rahmen 20.In the direction of arrow II, the transparent plate 26 is preceded by a support profile 32 in its base region, on which there is a trough 34 and a rod 36 parallel to this as a spacer. The latter rests on both sides in frame 20 .
Nahe dem Stab 36 befinden sich oberhalb der Wanne 34 im Rahmen 20 jeweils zwei Mündungen 38 von horizontalen Kanä len 40, die andernends in klotzartige Kupplungsstücke 42 für Schlauchstücke 44 übergehen. Diese enden anderseits nahe des Querprofiles 28 in Kupplungsstücken 42 a, zwischen dem unter Zwischenschaltung einer Dreiwegekupplung 46 Schlauchabschnitte 44 h verlaufen. Von der Dreiwegekupplung 46 führt eine weitere Leitung 48 auch Schlauchmaterial ab wärts zu einer Querbohrung 50 im unteren Rahmenstreifen 21 t.Near the rod 36 are located above the trough 34 in the frame 20 two mouths 38 of horizontal channels 40 , which at the other end merge into block-like coupling pieces 42 for hose pieces 44 . On the other hand, these end near the cross section 28 in coupling pieces 42 a , between which 46 tube sections 44 h run with the interposition of a three-way coupling. From the three-way coupling 46 a further line 48 also leads hose material downwards to a transverse bore 50 in the lower frame strip 21 t .
Aus einem nicht dargestellten Gebläse wird Luft über ein in Fig. 3 erkennbares Steigrohr 52 zum Spalt 30 geführt und fällt dort - wenn der Gehäusedeckel 16 in seiner in Fig. 1 dargestellten Schließlage festgelegt ist - vor der trans parenten Platte 26 abwärts, wird durch die Mündungen 38 aufgenommen und in den Schlauchstücken 44 aufwärts sowie durch die Schlauchabschnitte 44 h zur Dreiwegekupplung 46 transportiert, wo die Luft durch die weitere Leitung 48 ausgetragen werden kann. From a blower, not shown, air is guided via a riser 52 that can be seen in FIG. 3 to the gap 30 and falls there - when the housing cover 16 is fixed in its closed position shown in FIG. 1 - in front of the trans parent plate 26 , through which Mouths 38 are recorded and transported upwards in the hose sections 44 and through the hose sections 44 h to the three-way coupling 46 , where the air can be discharged through the further line 48 .
Zur Funktionsfähigkeit des Gerätes 10 ist es ohne Belang, ob die Luftführung durch ein Gebläse vor dem Steigrohr 52 gefördert wird oder durch eine Saugeinrichtung an der Lei tung 48. Von Bedeutung ist lediglich die Luftkaskade zwi schen dem Gehäusedeckel 16 und der transparenten Platte 26.The functionality of the device 10 is irrelevant whether the air flow is promoted by a blower in front of the riser 52 or by a suction device on the line 48 . Only the air cascade between the housing cover 16 and the transparent plate 26 is important .
Etwa parallel zu dem beschriebenen Stab 36 ragen aus den Rahmenseitenteilen in den Gehäusefrontraum 15 zwei paral lele jeweils miteinander fluchtender Bolzen 54 in unter schiedlichem Abstand h von der Wanne 34 ein, die zum lösba ren Aufhängen einer Klemmschiene 56 dienen; in dieser ist ihrerseits lösbar eine Glasplatte 58 angebracht, die mit ihrem unteren Bereich vor dem Stab 36 gehalten wird.Approximately parallel to the rod 36 described protrude from the frame side parts in the housing front space 15 two parallel lele each aligned bolts 54 at different distances h from the tub 34 , which are used for a detachable suspension rail 56 ; in this in turn a glass plate 58 is detachably attached, which is held with its lower region in front of the rod 36 .
Hinter der beschriebenen transparenten Platte 26 befindet sich einen Vertikalschlitz 60 freigebende Beschichtung oder eine entsprechende Platte 62 als Abschirmung. Hinter dieser ist ein einstellbar und vertikal verfahrbarer Sensor 64 an einem Fahrprofil 66 vorgesehen. Die entsprechenden An triebseinrichtungen sind bei 68 nur angedeutet.Behind the described transparent plate 26 there is a vertical slot 60 coating or a corresponding plate 62 as a shield. An adjustable and vertically movable sensor 64 is provided behind this on a driving profile 66 . The corresponding drive devices are only indicated at 68 .
Das Gerät 10 wird für die Dünnschicht-Chromatographie im Labor eingesetzt, um Substanzgemische zu analysieren. Dabei wird die untere Kante 59 der mit einem geeigneten Material beschichteten Glasplatte 58 mit einem Lösungsmittelgemisch in der Wanne 34 in Berührung gebracht, worauf dieses Lö sungsmittel aufgrund der Kabilarkräfte in jener Beschich tung wandert. Dabei werden die einzelnen aufgetragenen Sub stanzen je nach Eigenschaften unterschiedlich weit in der Beschichtung transportiert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt.The device 10 is used for thin-layer chromatography in the laboratory to analyze mixtures of substances. The lower edge 59 of the glass plate 58 coated with a suitable material is brought into contact with a solvent mixture in the tub 34 , whereupon this solvent migrates due to the kabilar forces in that coating. The individual substances applied are transported at different distances in the coating depending on their properties. This process is called development.
Zur Beendigung des Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Er reichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte 58 aus Glas od. dgl. mit dem Fließmit tel beendet werden. To end the thin-layer chromatogram, the contact of the coated plate 58 made of glass or the like must be terminated with the flow agent after reaching the desired mobile phase.
Dies wird erreicht durch den Mikroprozessor gesteuerten Einstrahlsensor 64, der die Reflektionswerte der durch den beschriebenen Luftstrom getrockneten Glasplatte 58 spei chert und Änderungen durch die Laufmittelfront auswertet.This is achieved by the microprocessor-controlled radiation sensor 64 , which stores the reflection values of the glass plate 58 dried by the air flow described and evaluates changes through the solvent front.
Claims (11)
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DE19904031909 DE4031909A1 (en) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | Assembly to recognise the form of advancing solvent - in thin film chromatography irrespective of external time frame, having sensor to locate carrier plate placed in sealed chamber |
DE9015243U DE9015243U1 (en) | 1990-10-08 | 1990-11-06 | Device for detecting the solvent front in chromatography |
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