DE4024670A1 - Mischungen und ihre verwendung als flammschutzmittel - Google Patents
Mischungen und ihre verwendung als flammschutzmittelInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen
bestehend aus
- a) 1 bis 12 Gew.-Teilen BPO4,
- b) 0,05 bis 1 Gew.-Teil eines aromatischen Alkalisulfonats und
- c) 0,04 bis 1 Gew.-Teil eines Tetrafluorethylen polymerisats wobei die für die Komponenten a) b) und c) angegebenen Gewichtsteile in beliebigem relativem Gewichtsverhältnis kombiniert werden können.
Bevorzugte Mengen sind für
- a) 2 bis 10 Gew.-Teile, für
- b) 0,1 bis 0,8 Gew.-Teile und für
- c) 0,08 bis 1 Gew.-Teil.
Die erfindungsgemäßen Mischungen dienen als Flammschutz
mittel-Kombinationen für halogenfreie, schwefelfreie und
phosphorfreie Polycarbonate, wobei eine Flammwidrigkeit
von V-O nach UL-Test Subject 94 bei Prüfkörpern von
1,6 mm Dicke erreicht wird.
Um tetrafluorethylenpolymerisathaltige Polycarbonate,
wie sie beispielsweise im GB PS 9 38 931 beschrieben
sind, flammwidrig einzustellen, bedarf es beispielsweise
der Einführung von Halogen in das Polycarbonat (siehe
DE-PS 22 11 826), gegebenenfalls in Kombination mit Erd
alkalicarbonaten (US-Patent 38 51 174), oder des Zu
satzes von organischen Alkali- oder Erdalkalisalzen
(siehe US-Patent 43 91 935 und DE-OS 29 48 439) oder von
Antimonoxid (siehe DE-OS 24 00 044) oder des Zusatzes
von anorganischen Alkalisalzen (siehe DE-OS 28 00 923)
oder des Zusatzes von Alkalisalzen und der Einführung
von Halogen in das Polycarbonat (siehe Jap.-Patent Pub
likation Nr. 49-88 944 und US-Patent 42 08 489 (Le A
17 759-US). Die Herstellung und Verarbeitung solcher
Formmassen, insbesondere die Herstellung von groß
flächigen Teilen bereitet jedoch gewisse Schwierig
keiten.
Demgegenüber führt die Verwendung der erfindungsgemäßen
Mischungen zu flammwidrigen, Polytetrafluorethylen-hal
tigen Polycarbonatformmassen, die auch bei Verarbei
tungstemperaturen 300°C bei gleichbleibend guter Flamm
widrigkeit von VO in 1,6 mmm Dicke wenige bis keine
Oberflächenschlieren zeigen.
Flammwidrige Formmassen mit guten Oberflächenqualitäten
sond bereits aus der DE-OS 34 42 281 (Le A 23 338) be
kannt, wobei die guten Oberflächenqualitäten durch Koa
gulation der Tetrafluorethylenpolymerisate mit geringen
Mengen Pfropfpolymerisaten erreicht wurden.
Aus der EP-OS 02 07 369 (Le A 23 940) und der DE-OS
38 19 081 (Le A 26 045) sind Phosphatester und Phos
phonatester in Kombination mit Tetrafluorethylenpoly
merisaten als Flammschutzmittelkombination für Poly
carbonatformmassen bekannt.
Im letzteren Fall macht jedoch die Einarbeitung der im
allgemeinen niedrig schmelzenden und flüchtigen Phos
phatester bzw. Phosphonatester in die Polycarbonat-
Formmassen gewisse Schwierigkeiten.
Um derartige Schwierigkeiten zu vermeiden, vor allem
bezüglich Flüchtigkeit der Phosphorester, wurden gemäß
DE-OS 38 24 356 (Le A 26 015) schwerer flüchtige Phos
phorester eingesetzt. Diese haben jedoch den Nachteil,
daß auch hier die Produktionsbedingungen bei Innen
knetern nur mit großen Schwierigkeiten konstant gehalten
werden können. Die schwererflüchtigen Phosphorester
lassen sich nur unter speziellen Verfahrensbedingungen
in die Polycarbonatschmelze einarbeiten. Bei Innen
knetern muß zuerst das Polycarbonat aufgeschmolzen
werden, um dann in die heiße Schmelze den Phosphorester
einarbeiten zu können. Dies führt zu ungleichmäßiger
Verteilung des Phosphoresters.
Bei Doppelschneckenextrudern ist eine Aufschmelzvorrich
tung für die Phosphorester und eine separate Flüssig
keits-Eingabestation erforderlich.
Der Zusatz von Borphosphat (BPO4) zu Polycarbonaten
dient gemäß DE-AS 12 39 471 (Ue 2093) beziehungsweise
US-PS 34 04 122 zur Stabilisierung von Polycarbonaten
gegen den Abbau von Feuchtigkeit und gemäß DE-AS
11 94 142 (Ue 2147) beziehungsweise US-PS 33 22 719 als
Costabilisator zur UV-Stabilisierung von Polycarbo
naten.
Als Flammschutzmittel für Polycarbonat ist Borphosphat
(BPO4) somit nicht nahegelegt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit auch die
Verwendung der erfindungsgemäßen Dreikomponentenmischun
gen a) bis c) als Flammschutzmittel für thermoplastische
aromatische, halogenfreie, schwefelfreie und phosphor
freie Polycarbonate, wobei insgesamt 0,04 Gew.-% bis 12
Gew.-%, vorzugsweise 0,2 Gew.-% bis 8 Gew.-% der Drei
komponentenmischung, pro 100 Gew.-% Polycarbonat einge
setzt werden.
Das erfindungsgemäß als Komponente a) einzumischende
Borphosphat (BPO4) ist bekannt. (Siehe beispielsweise
"Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie", 8. Auflage,
1965, Phosphor Teil C, System-Nummer 16, Seiten
612-614).
Erfindungsgemäß geeignete aromatische Alkalisulfonate
gemäß Komponente b) sind Lithium-, Natrium- und Kalium
salze von aromatischen Mono- oder Disulfonsäuren mit
vorzugsweise 6 bis 30 C-Atomen. Beispiele für Alkalisul
fonate aromatischer Mono- und Disulfonsäure sind das Ka
liumsalz der Benzolsulfonsäure, das Natriumsalz der Di
phenylsulfon-Sulfonsäure, das Kaliumsalz der Diphenyl
sulfonsäuure, das Natriumsalz der Paratoluolsulfonsäure
und das Kaliumsalz der Paratoluolsulfonsäure.
Erfindungsgemäß geeignete Tetrafluorethylenpolymerisate
gemäß Komponente c) sind Polymere mit Fluorgehalten von
64 bis 76 Gew.-, vorzugsweise 70 bis 76 Gew.-%. Bei
spiele sind Polytetrafluorethylen, Tetrafluorethylen-
Hexafluorpropylen-Copolymere oder Tetrafluorethylen
copolymerisate mit geringen Mengen fluorfreier copoly
merisierbarer ethylenisch ungesättigter Monomerer. Die
Polymerisate sind bekannt. Sie können nach bekannten
Verfahren hergestellt werden, so beispielsweise durch
Polymerisaition von Tetrafluorethylen in wäßrigem Medium
mit einem freie Radikale bildenden Katalysator, bei
spielsweise Natrium-, Kalium- oder Ammoniumperoxidi
sulfat bei Drucken von 7 bis 71 kg/cm2 und bei Tempe
raturen von 0 bis 200°C, vorzugsweise bei Temperaturen
von 20 bis 100°C. (Nähere Einzelheiten siehe beispiels
weise US-Patent 23 93 967).
Die erfindungsgemäß geeigneten Polytetrafluorethylene
sollen vorzugsweise Gewichtsmittelmolekulargewichte Mw
zwischen 105 unf 106 haben, Teilchengrößen zwischen
0,05 µm und 20 µm und Dichten im Bereich von 1,2 bis
1,9 g/cm3.
Die Vermischung der einzelnen Komponenten a), b) und c)
kann in bekannter Weise sowohl sukzessive als auch
simultan erfolgen, und zwar sowohl bei etwa 20°C
(Raumtemperatur) als auch bei höherer Temperatur.
Die Mischung kann in Substanz oder in Lösung erfolgen,
wobei die Entfernung des Lösungsmittels durch Eindampfen
in bekannter Weise erfolgt. Geeignete Lösungsmittel für
die erfindungsgemäße Dreikomponentenmischung sind Di
chlormethan, Trichlormethan, Tetrachlormethan und Tetra
hydrofuran.
Erfindungsgemäß flammwidrig auszurüstende thermopla
stische, aromatische halogenfreie, schwefelfreie und
phosphorfreie Polycarbonate sind solche auf Basis der
Diphenole der Formel (1)
worin A eine Einfachbindung, ein C1-C5-Alkylen, ein C2-
C5-Alkyliden oder ein C5-C6-Cycloalkyliden, X = 0,1 oder
2 und "n" = 1 oder 0 sind, wobei das C5-C6-Cyclo
alkyliden durch 1, 2 oder 3 C1-C4-Alkyreste, vorzugs
weise Methylreste, substituiert sein kann.
Erfindungsgemäß geeignete Polycarbonate sind sowohl
Homopolycarbonate als auch Copolycarbonate.
Die Diphenole der Formel (I) sind entweder literatur
bekannt oder nach literaturbekannten Verfahren her
stellbar.
Die Herstellung der erfindungsgemäß geeigneten Poly
carbonate ist literaturbekannt und kann beispielsweise
mit Phosgen nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder
mit Phosgen nach dem Verfahren in homogener Phase (dem
sogenannten Pyridinverfahren) erfolgen, wobei das
jeweils einzustellende Molekulargewicht in bekannter
Weise durch eine entsprechende Menge an bekannten
Kettenabbrechern erzielt wird.
Die erfindungsgemäß geeigneten Polycarbonate haben
mittlere Gewichtsmittelmolekulargewichte (Mw, gemessen
beispielsweise durch Ultrazentrifugation oder Streu
lichtmessung) von 15 000 bis 200 000, vorzugsweise von
20 000 bis 80 000.
Geeignete Diphenole der Formel (I) sind beispielsweise,
Hydrochinon, Resorcin, 4,4′-Dihydroxydiphenyl, 2,2-Bis
(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2
methylbutan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan, 2,2-
Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-di
methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hy
droxyphenyl)-methan, Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Bevorzugte Diphenole der Formel (I) sind 2,2-Bis-(4-hy
droxyphenyl)-propan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclo
hexan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethyl
cyclohexan.
Die erfindungsgemäß geeigneten Polycarbonate können in
bekannter Weise verzweigt sein, und zwar vorzugsweise
durch den Einbau von 0,05-2,0 Mol-%, bezogen auf die
Summe der eingesetzten Diphenole, an drei- oder mehr als
dreifunktionellen Verbindungen, beispielsweise solchen
mit drei oder mehr als drei phenolischen OH-Gruppen.
Bevorzugte Polycarbonate sind neben den Homopolycarbo
naten aus 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan oder aus 1,1-
Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan die Co
polycarbonate aus diesen beiden Diphenolen sowie die
Copolycarbonate dieser Diphenole mit bis zu 15 Mol-%,
bezogen auf Molsumme an Diphenolen, an den anderen vor
stehend genannten Diphenolen der Formel (I).
Halogenfreie Polycarbonate im Sinne der vorliegenden
Erfindung bedeutet, daß die Polycarbonate aus halogen
freien Diphenolen, halogenfreien Kettenabbrechern und
gegebenenfalls halogenfreien Verzweigern aufgebaut sind,
wobei der Gehalt an untergeordneten ppm-Mengen an ver
seifbarem Chlor, resultierend beispielsweise aus der
Herstellung der Polycarbonate mit Phosgen nach dem
Phasengrenzflächenverfahren, nicht als halogenhaltig im
Sinne der Erfindung anzusehen ist. Derartige Polycarbo
nate mit ppm-Gehalten an verseifbarem Chlor sind halo
genfreie Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Er
findung. Ensprechendes gibt für schwefelfreie und phos
phorfreie Polycarbonate.
Die Einarbeitung der erfindungsgemäßen Mischungen a) +
b) + c) in die flammwidrig auszurüstenden Polycarbonate
erfolgt vorteilhaft auf Zweiwellenschnecken-Extrudern
für den voll kontinuierlichen Betrieb. Für den diskonti
nuierlichen Betrieb kann auch der Innenkneter eingesetzt
werden. Baubury-Laborinnenkneter sind für kleinere
Ansätze vorteihaft.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit auch ein
Verfahren zur Einarbeitung der erfindungsgemäßen Mi
schungen bestehend aus den Komponenten a) + b) + c) in
thermoplastische, aromatische halogenfreie, schwefel
freie und phosphorfreie Polycarbonate, das dadurch ge
kennzeichnet ist, daß man die erfindungsgemäßen Mischun
gen den thermoplastischen Polycarbonaten über Zweiwel
lenschnecken-Extruder oder in Innenknetern bei Tempera
turen zwischen 200°C und 350°C, vorzugsweise zwischen
220°C und 330°C in Mengen von 0,04 Gew.-% bis 12 Gew.-%,
bezogen jeweils auf 100 Gew.-% Polycarbonat einarbei
tet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch die nach
diesem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen flamm
widrigen Polycarbonatformmassen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen flammwidrigen
Polycarbonatformmassen können die Komponenten der
erfindungsgemäßen Dreiermischungen a), b) und c) auch
einzeln nacheinander in beliebiger Reihenfolge den Poly
carbonaten eingearbeitet werden.
Eine Vorabmischung der Komponenten a)+b)+c) ist also
nicht unbedingt erforderlich.
Die Einarbeitung der Komponenten a)+b)+c) in die
Polycarbonate kann auch nach dem bekannten Masterbatch-
Verfahren über ein Konzentrat im Polycarbonat erfolgen,
welches dann durch Vermischen mit weiterem Polycarbonat
auf die gewünschte Endkonzentration der Komponenten a),
b) und c) in der Polycarbonatformmasse verdünnt wird.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Formmassen können zu
Formkörpern jeder Art, also auch zu Folien in bekannter
Weise verarbeitet werden. Die Verarbeitung zu Formkör
pern erfolgt beispielsweise nach bekannten Spritzgieß
verfahren bei Temperaturen zwischen 270°C und 350°C.
Den erfindungsgemäß erhältlichen Formmassen können vor
oder während ihrer Weiterverarbeitung zu beliebigen
Formkörpern noch die für die Polycarbonate üblichen
Zusätze wie Stabilisatoren, Pigmente, Fließmittel,
Entformungsmittel und/oder Antistatika in den üblichen
Mengen eingearbeitet werden.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Formmassen können in
Bereichen, für die eine hohe Flammwidrigkeit kombiniert
mit guten mechanischen Polycarbonateigenschaften ge
fordert werden, eingesetzt werden, z. B. im Elektro
bereich für Schalterblenden, Steckdosen, Steckerleisten,
Schaltkästen, Telefongehäuse usw., im Haushaltsektor für
Gehäuseteile von Bügeleisen, Kaffeemaschinen und insbe
sondere im Großgerätebereich z. B. für Computergehäuse
teile.
5 Gew.-Teile BPO4, 0,5 Gew.-Teile Kaliumbenzolsul
fonat und 5 Gew.-Teile Polytetrafluorethylen mit
Mn von 570 000, einer Teilchengröße von ca. 0,23
µm und einer Dichte von 1,5 g/m3 werden in Tetra
hydrofuran verrührt und das Tetrahydrofuran an
schließend abgedampft.
Die Formmasse wird in einem Banbury-Laboriinnen
kneter compoundiert. Die Hauptteile des Banbury-
Innenkneters der Fa. Ponini-Farrel sind:
- a) ein pneumatisch gesteuerter Stempelzylinder, der das zu mischende Material in die Kammer drückt und es während des Mischvorganges in der Kammer hält,
- b) Fülltrichter: Sämtliches Mischmateral wird durch die geöffnete Klappe gedrückt,
- c) Mischkammer: Die Kammermäntel sind für Wasser, Dampf bzw. sonstige Beheizungen vorgerichtet,
- d) Zwei Rotoren fur den Mischvorgang,
- e) Klappsattel zum Auswerfen der Schmelze.
Die pulverförmige Mischung aus den Komponenten
Polycarbonat | |
100 Teile | |
Tetrafluorethylen | 5 Teile |
Borphosphat | 5 Teile |
Alkalisulfonat | 0,5 Teile |
wird durch den Fülltrichtet in den Innenkneter
gegeben und der Stempelzylinder abgesenkt (Stempel
druck 2,5 bar). Nach 1 bis 2 Minuten ist das Pulver
geschmolzen. Im Minutenrhythmus wird der Stempel
zylinder 3mal kurzzeitig be- und entlastet
(Schmelztemperatur 170°C). Die homogenisierte
Schmelze wird zu einem Band gewalzt und an
schließend das Band granuliert.
Die so erhaltenen Formmassen werden auf einer
Spritzgießmaschine (Fabrikat Arburg 270-210-500
Schnecken: ⌀ 30 mm) Normkleinstäben verarbeitet.
- 1.
Rezeptur 1 setzt sich zusammen aus
- 1.1 100 Gew.-Teilen eines Bisphenol-A-Homopoly carbonat mit einer relativen Viskosität von 1,26, gemessen in CH₂Cl₂ bei 20°C und einer Konzentration von 0,5 g in 100 ml,
- 1.2 5 Gew.-Teilen Polytetrafluorethylen, n 570 000, Teilchengröße ca. 0,23 µm, Dichte 1,5 g/m³,
- 1.3 5 Gew.-Teilen BPO₄ und
- 1.4 0,5 Gew.-Teile Kaliumbenzolsulfonat.
Die erhaltenen Formmassen wurden zu Prüfkörpern
verspritzt und folgenden Tests unterzogen:
- - Brandtest an Prüfkörpern der Dicke 1,6 mm nach UL 94,
- - Kerbschlagzähigkeit nach DIN 53 543 (ak 260°C),
- - Wärmeformbeständigkeit nach Vicat B nach
DIN 53 460 (Vicat)
Prüfung BRT 1,6 VO ak 260°C 23,7 (kJ/m²) Vicat 141 (°C)
- 2. Rezeptur setzt sich wie Rezeptur 1 zusammen, nur daß das Bisphenol-A-Homopolycarbonat eine realtive Viskosität von 1,32 hat.
Die erhaltenen Formmassen wurden zu Prüfkörpern
verspritzt und folgenden Tests unterzogen:
- - Brandtest an Prüfkörpern der Dicke 1,6 mm nach UL 94
- - Kerbschlagzähigkeit nach DIN 53 543 (ak 260°C)
- - Wärmeformbeständigkeit nach Vicat B nach
DIN 53 460 (Vicat)
Prüfung BRT 1,6 VO ak 260°C 46,5 (kJ/m²) Vicat 145 (°C)
Bei den physikalischen Daten werden die Normklein
stäbe bei 260°C Massetemperatur gespritzt. Die Be
zeichnung ak 260°C ist also die Abkürzung dafür.
Claims (5)
1. Mischungen bestehend aus
- a) 1 bis 12 Gew.-Teilen BPO4,
- b) 0,05 bis 1 Gew.-Teil eines aromatischen Alkalisulfonats und
- c) 0,04 bis 1 Gew.-Teil eines Tetrafluor ethylenpolymerisats wobei die für die Komponenten a), b) und c) ange gebenen Gewichtsteile in beliebigem relativem Ge wichtsverhältnis kombiniert werden können.
2. Mischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus
- a) 2 bis 10 Gew.-Teilen,
- b) 0,1 bis 0,8 Gew.-Teilen und
- c) 0,08 bis 1 Gew.-Teil.
3. Verwendung der Mischungen der Ansprüche 1 und 2 als
Flammschutzmittel für thermoplastische, aroma
tische, halogenfreie, schwefelfreie und phosphor
freie Polycarbonate.
4. Verfahren zur Einarbeitung der Mischungen der An
sprüche 1 und 2 in thermoplastische, aromatische,
halogenfreie, schwefelfreie und phosphorfreie Poly
carbonate, dadurch gekennzeichnet, daß man die er
findungsgemäßen Mischungen den thermoplastischen
Polycarbonaten über Zweiwellenschneckenextruder
oder in Innenknetern bei Temperaturen zwischen
200°C und 350°C in Mengen von 0,04 Gew.-% bis 12
Gew.-%, bezogen jeweils auf 100 Gew.-% Polycarbonat
einarbeitet.
5. Polycarbonatformmassen, erhältlich nach dem Ver
fahren des Anspruchs 4.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904024670 DE4024670A1 (de) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Mischungen und ihre verwendung als flammschutzmittel |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4024670A1 true DE4024670A1 (de) | 1992-02-06 |
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ID=6411593
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DE19904024670 Withdrawn DE4024670A1 (de) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Mischungen und ihre verwendung als flammschutzmittel |
Country Status (1)
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