DE4022651C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein als Einkomponentensystem anwendbares, kationisches bzw. überwiegend kationisches, wasserlösliches oder wasserdispergierbares, polymeres Dispergier- und Mahlhilfsmittel für Pigment- und/oder Füllstoffslurries.
Füllstoffe und Streichpigmente werden aus rationellen Gründen heute meist in Form von hochkonzentrierten Aufschlämmungen bei den Verarbeitern angeliefert und eingesetzt. So kann zum einen auf Trocknung der Pigmente verzichtet werden, zum andern ist die Handhabung flüssiger Ware wesentlich einfacher, gerade bei vollautomatischen Prozessen, wie sie in modernen Streichküchen üblich sind. Slurries neigen nicht zum Stauben und benötigen weniger Lagerraum. Die handelsüblichen Pigmentslurries werden derzeit in der Regel noch mit anionischen Dispergier- und Mahlhilfsmitteln hergestellt. Bei letzteren handelt es sich üblicherweise um niedermolekulare, wasserlösliche Polymere, die einen hohen Anteil an anionischen Gruppen aufweisen. Stellvertretend für diese Technologie, hochkonzentrierte, wäßrige Pigmentslurries herzustellen, stehen z. B. die Schriften DE 31 23 732, EP 01 29 329 und EP 01 08 842. In diesen Schriften wird der Einsatz von carbonsäure- und sulfonsäuregruppenhaltigen Polymerisaten in Form ihrer Salze beschrieben.
Den Vorteilen beim Dispergieren mit anionischen Dispergiermitteln stehen gravierende Nachteile bei der Papierproduktion gegenüber, wenn die anionischen Dispergiermittel über die Füllstoffslurry direkt oder über den Ausschuß bzw. den Recycling-Prozeß in den Produktionskreislauf geraten. Dann kommt es mit den eingesetzten, bekannten kationischen Produktionshilfsmitteln zu unerwünschten Wechselwirkungen, mit sonstigen Produktionshilfsmitteln die einerseits zu erheblichem Mehrverbrauch an kationischen Hilfsmitteln und andererseits zu Ablagerungen durch Koazervatbildung und damit zu Qualitäts- und "Runability"-Problemen führen.
Um diesen Nachteilen aus dem Wege zu gehen, wurde der Einsatz von amphoteren und kationischen Dispergier- und Mahlhilfsmitteln vorgeschlagen. In der DE 36 24 813 werden copolymere, amphotere Dispergiermittel beschrieben. Anionische Slurries liefert ein Verfahren, das in der DE 32 30 737 beschrieben wird. Hiernach können 50%ige Aufschlämmungen von calciniertem Kaolin erhalten werden, unter Einsatz einer Kombination von anionischen und kationischen Polymerisaten im ungefähren Verhältnis von 50 : 1. In den Schriften DE 37 07 221, DE 37 30 833 (EP 03 07 795) sind kationische Pigmentslurries beschrieben, die durch kombinierte Anwendung bestimmter kationischer Polymerisate und kationischer Schutzkolloide hergestellt werden. Die daraus bereiteten Streichfarben sind kationisch. Erfahrungsgemäß erfordern alle Mehrkomponentensysteme sowohl beim Austesten neuer Rezepturen, als auch bei der späteren Anwendung in der Praxis einen hohen Aufwand.
Die japanische Literaturstelle 63 092 800 ref. in CPJ Profile Booklet macht ein wasserlösliches Copolymerisat bekannt, das eine kationische Hauptkomponente sowie als Comonomer (Meth)-Acrylsäure enthält. Das so gewonnene Copolymerisat wird zur Verbesserung der Papierfestigkeit eingesetzt.
Gegenstand der US-PS 41 90 491 ist ein kationisches Mittel zur Verhinderung klebriger Ablagerungen bei der Papierherstellung, in Form einer polymeren quaternären Ammoniumverbindung, wobei am
R₁ Hydroxyalkyl mit 2 bis 3 C-Atomen und
R₂ und R₃ Alkyl-Reste mit 1 bis 4 C-Atomen
bedeuten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kationisches bzw. überwiegend kationisches, wasserlösliches oder wasserdispergierbares, polymeres Dispergiermittel bereitzustellen, das als Einkomponentensystem anwendbar ist, und die Herstellung hochkonzentrierter, wäßriger, kationischer Füllstoffaufschlämmungen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Dabei werden gegebenenfalls als Monomere solche mit mindestens einer anionischen Carboxyl- und/oder Sulfonsäure-Gruppe, ferner gegebenenfalls nichtionische Monomere allein oder in Kombination, jeweils in geringen Mengen, eingesetzt, wobei das molare Verhältnis der eingesetzten Monomeren stets so gewählt ist, daß die resultierende Ladung des Polymeren kationisch ist, als Dispergier- und/oder Mahlhilfsmittel zur Herstellung konzentrierter, wäßriger Pigmente- und/oder Füllstoffslurries, die bevorzugt in Masse und Strich bei der Papierherstellung zum Einsatz kommen.
Beispiele für anionische Monomere sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure oder Styrolsulfonsäure bzw. deren Metallsalze, bevorzugt Natrium- oder Ammoniumsalze. Beispiele für hydrophile nichtionische Monomere sind Acrylamid oder Methacrylamid, allein oder in Kombination. Beispiele für hydrophobe Monomere sind Styrol, Vinylacetat, Alkyl(meth)acrylate uund Hydroxyalkylacrylate, allein oder in beliebiger Kombination.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Dispergiermittel kann nach den allgemein bekannten Polymerisationsmethoden erfolgen. Vorzugsweise wird die Polymerisation der Monomeren in wäßriger Lösung - unter Umständen unter Zusatz wassermischbarer Lösungsmittel, wie z. B. Alkoholen - bevorzugt im Batch-Verfahren durchgeführt. Zulaufverfahren sind in bestimmten Fällen geeignet, wirksame Polymerisate gemäß der Erfindung herzustellen.
Die Initiierung der Polymerisation erfolgt durch radikalisch zerfallende Polymerisationskatalysatoren. Anwendung finden können sowohl bekannte Redox-Systeme als auch bekannte thermisch zerfallende Radikalbildner wie Azoverbindungen, Peroxide oder Hydroperoxide.
Zur Einstellung geeigneter Molgewichte können gegebenenfalls Regler zugesetzt werden, wie z. B. Alkohole, Mercaptane oder unterphosphorige Säure, die bevorzugt ist.
Die Polymerisationstemperaturen richten sich nach den Zerfallstemperaturen der verwendeten Polymerisationsinitiatoren. Sie liegen bei Polymerisationen unter Normaldruck zwischen 20°C und dem Siedepunkt einer gegebenenfalls zugesetzten Lösemittelkomponente bzw. 100°C bei alleiniger Verwendung von Wasser.
Die erfindungsgemäßen Polymerisate werden zur Herstellung von konzentrierten Pigmentaufschlämmungen eingesetzt. Die Zugabe des Polymerisates kann vor oder nach dem Mahlprozeß erfolgen. Beispiele für Pigmente, die mit den erfindungsgemäßen Polymerisaten dispergiert werden können, sind Kreide, Kaolin, Satinweiß, Titandioxid, Clay(Ton), Bariumsulfat und Gips. Die benötigten Einsatzmengen der kationischen Polymeren liegen bei 0,025 bis 1,5%, vorzugsweise bei 0,1 bis 0,5%, bezogen auf trockenes Pigment. Die Feststoffgehalte der die erfindungsgemäßen Dispergiermittel enthaltenden Slurries können in Abhängigkeit von den eingesetzten Pigmenten und deren Partikelgrößenverteilung bis zu 80 Gew.-% betragen. Die Slurries selbst sind kationisch und zeichnen sich durch eine gegenüber den mit handelsüblichen anionischen Dispergiermitteln hergestellten Aufschlämmungen deutlich verringerte Neigung zum Abtrennen aus.
Die beschriebenen Slurries dienen bevorzugt für den Einsatz in der Papierherstellung.
Standardprüfung für Slurries mit 70% Feststoffgehalt (FG) und Beurteilung der Lagerstabilität
Pigment: 308 g
Wasser. 132 g
Dispergiermittelmenge: 0,1 bis 1,5% (atro)*) Dispergiermittel auf (atro) Pigment
*) Der Ausdruck "atro" bedeutet: Die Probe bzw. Substanz ist absolut trocken; sie ist gegebenenfalls im Trockenschrank bis zum Trockenrückstand getrocknet bzw. entwässert.
Verwendete Geräte
Rührwerk/Dissolver: Dispergierscheibe 4 cm
Viskosimeter
Neben einem hohen Feststoffgehalt ist für eine Slurry die Lagerstabilität überaus wichtig. Zum einen soll das Pigment möglichst wenig absetzen (instabile Slurries zeigen nach wenigen Tagen Standzeit einen nicht oder schwer aufrührbaren Bodensatz und an der Oberfläche eine mehr oder weniger starke Wasserphase), zum anderen kommt es bei weniger geeigneten Dispergiermitteln zu einer starken Viskositätszunahme im Laufe der Standzeit. Orientierende Versuche zeigten, daß aus den Abtrennungserscheinungen und der Bodensatzbildung nach einer Standzeit von 7 Tagen Rückschlüsse auf die geforderte Mindestlagerstabilität von 4 bis 6 Wochen gezogen werden können. Daher wird neben der Viskositätsmessung nach der Herstellung die Slurry nach 7 Tagen Standzeit durch Umrühren mit einem Teflonstab beurteilt und nach kurzem Aufrühren (2 Min. bei 2000 U/Min.) die Viskosität nochmals bestimmt.
Beurteilungskriterien:
  • 1. Abgetrennte Wasserphase in mm
  • 2. Aufrührbarkeit
    • 2.1 Bodensatz nicht vorhanden
    • 2.2 Bodensatz vorhanden
      • A Bodensatz verteilbar
      • B Bodensatz schlecht verteilbar
      • C Bodensatz nicht verteilbar
Herstellung der erfindungsgemäßen Polymerisate Beispiel 1
Zu 116,82 g Weichwasser werden nacheinander 83,32 g einer 60%igen, wäßrigen Lösung von Benzyl-dimethyl-ammonium-ethyl-methacrylat, 0,2 g einer 50%igen, wäßrigen Lösung von unterphosphoriger Säure und 0,10 g Azoisobutylronitril gegeben. Es stellt sich ein pH-Wert von ca. 3 ein. Unter Rühren wird die Monomerlösung durch Spülen mit Stickstoff von Sauerstoff befreit (Dauer ca. 30 Min.) und anschließend auf 65°C aufgeheizt. Nach ca. 15 Min. macht sich die fortschreitende Polymerisation durch einen Viskositätsanstieg bemerkbar. Nach zweistündiger Polymerisation bei 65°C folgt eine ca. einstündige Nachreaktionszeit bei 75°C.
Man erhält eine 25%ige, klare Polymerlösung mit einer Viskosität von ca. 130 mPa · s bei 20°C.
Beispiel 2
Zu 190,22 g Weichwasser werden nacheinander 77,28 g einer 80%igen, wäßrigen Lösung von Benzyl-dimethyl-ammonium-ethyl-methacrylat, 6,74 g Acrylsäure und 0,3 g einer 50%igen, wäßrigen Lösung von unterphosphoriger Säure gegeben. Durch Zutropfen von 12,54 g einer 33%igen, wäßrigen Natronlauge wird die Acrylsäure neutralisiert und ein pH-Wert von 7 eingestellt. Nach Zugabe von 0,12 g Azoisobutyronitril wird unter Rühren 1 Stunde lang mit Stickstoff gespült. Anschließend wird auf 65°C aufgeheizt. Nach ca. 15 Minuten ist ein Viskositätsanstieg zu beobachten. Anschließend erfolgt eine einstündige Nachreaktion bei 75°C.
Man erhält eine 25%ige, klare Polymerlösung mit einer Viskosität von ca. 950 mPa · s bei 20°C.
Beispiel 3
Zu 117,1 g Weichwasser werden nacheinander 71,7 g einer 60%igen, wäßrigen Lösung von Benzyl-dimethyl-ammonium-ethyl-methacrylat, 4,7 g Acrylsäure und 9 g einer 33%igen Natronlauge gegeben. Mit einer weiteren, kleinen Menge Natronlauge wird ein pH-Wert von 7 eingestellt. Anschließend wird 1 Stunde lang mit Stickstoff gespült. Unter Sauerstoffausschluß werden nacheinander 0,2 g Natriumhypophosphit und 0,52 g Kaliumperoxodisulfat eingetragen. Die beginnende Redoxpolymerisation gibt sich durch Temperatur- und Viskositätsanstieg zu erkennen. 15 Minuten nach erfolgtem Polymerisations-Start wird langsam auf 70°C aufgeheizt; diese Temperatur wird für 2 Stunden aufrechterhalten. Anschließend läßt man 1 Stunde lang bei 80°C nachreagieren.
Man erhält eine 25%ige, klare Polymerlösung mit einer Viskosität von ca. 60 mPa · s bei 20°C.
Beispiel 4
Zu 701,0 g Weichwasser werden nacheinander 179,0 g einer 80%igen, wäßrigen Lösung von Benzyl-dimethyl-ammonium-ethyl-methacrylat, 117,0 g Vinylacetat und 2,83 g Azoisobutyronitril gegeben. Der pH-Wert wird mit wenig 33%iger, wäßriger Natronlauge auf 6,5 eingestellt. Anschließend wird 1 Stunde lang mit Stickstoff gespült. Danach wird der Ansatz auf 65°C aufgeheizt. Nach ca. 15 Minuten beginnt sich der Ansatz zunehmend zu trüben; die Viskosität steigt stark an. 2 Stunden wird bei 65°C polymerisiert. Anschließend erfolgt eine einstündige Nachreaktion bei 80°C.
Man erhält eine 26%ige, weiße hochviskose Polymerdispersion.
Beispiel 5
Zu 159,11 g Weichwasser werden nacheinander 147,92 g einer 60%igen, wäßrigen Lösung von Benzyl-dimethyl-ammonium-chlorid-ethylmethacrylat, 7,51 g Acrylsäure und 0,5 g Natriumhypophosphit gegeben. Durch Zutropfen von 12,6 g einer 33%igen, wäßrigen Natronlauge wird die Acrylsäure neutralisiert und ein pH-Wert von 7 eingestellt. Nach Zugabe von 1,02 g Kaliumpersulfat wird mit Stickstoff gespült. Nach ca. 15 Minuten startet die Redoxpolymerisation, die an einem Temperatur- und Viskositätsanstieg zu erkennen ist. 15 Minuten nach erfolgtem Start wird langsam auf 70°C aufgeheizt; diese Temperatur wird für 2 Stunden gehalten. Anschließend läßt man 1 Stunde lang bei 80°C nachreagieren.
Man erhält eine 30%ige, klare Polymerlösung mit einer Viskosität von ca. 380 mPa · s bei 20°C.
Beispiel 6
Zu 231,3 g Weichwasser werden nacheinander 130,22 g Benzyl-dimethyl-ammonium-chlorid-ethyl-methacrylat, 8,6 g Acrylamid, 9,54 g Acrylsäure und 0,5 g Natriumhypophosphit gegeben. Durch Zutropfen von 16,1 g einer 33%igen, wäßrigen Natronlauge wird ein pH-Wert von 7 eingestellt. Nach Zugabe von 1,02 g Kaliumpersulfat wird mit Stickstoff gespült. Nach ca. 15 Minuten startet die Redoxpolymerisation, die an einem Temperatur- und Viskositätsanstieg zu erkennen ist. 15 Minuten nach erfolgtem Polymerisationsstart wird langsam auf 70°C aufgeheizt. Diese Temperatur wird für 2 Stunden aufrecht erhalten. Anschließend läßt man eine Stunde lang bei 80°C nachreagieren.
Man erhält eine 25%ige Polymerlösung mit einer Viskosität von ca. 170 mPa · s bei 20°C.
Anwendungsbeispiel 7 Herstellung einer Pigmentdispersion
In einem Becherglas werden Leitungswasser und das zu prüfende Dispergiermittel vorgelegt, anschließend wird das Pigment zugesetzt. Die Geschwindigkeit der Dispergierscheibe wird so eingestellt, daß das Einrühren zügig, jedoch ohne Stauben ermöglicht ist. Sobald das Pigment vollständig eingerührt ist, wird die Drehzahl des Rührwerks auf 2000 U/min. erhöht; dann wird 15 Minuten dispergiert und anschließend die Viskosität bestimmt.
Meßtabellen
Französische Kreide P 5 (CACO₃) FG 70%
Titandioxid (TiO₂) FG 55%
Dispergierbedingungen: 10 Min. bei 2000 U/Min.
Bariumsulfatpulver (BaSO₄) FG 60%
Dispergierbedingungen: 10 Min. bei 2000 U/Min.
Juraweiß (CaCO₃) FG 70%
Dispergierbedingungen: 10 Min. bei 2000 U/Min.
Dispergiermittel
China Clay SPS
Dispergierdauer: 10 Min.
Gips (Kraftwerksentschwefelung FG 70%
Dispergierdauer: 15 Min.
Französische Kreide P 5 (CaCO₃) FG 70%
Dispergierbedingungen: 15 Min. bei 2000 U/Min.
Bariumsulfat-Pulver (BaSO₄) FG 60%
Dispergierbedingungen: 10 Min. bei 2000 U/Min.
Gips (Kraftwerksentschwefelung); FG 70%
Dispergierbedingungen: 15 Min. bei 2000 U/Min.
- Der Begriff Weichwasser bedeutet: In üblicher Weise enthärtetes Wasser -.

Claims (4)

1. Dispergiermittel oder Mahlhilfsmittel zur Herstellung konzentrierter wäßriger Pigment- oder Füllstoffslurries, auf Basis kationischer, wasserlöslicher oder wasserdispergierbarer Homo- oder Copolymerisate, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf an sich bekannte Weise erhältlich sind, unter Einsatz von quaternären Monomeren der allgemeinen Formel worin bedeuten R₁ Wasserstoff oder einen Methylrest, R₂ einen geradkettigen oder verzweigten Alkylenrest mit 1 bis 3 Kohlenstoff-Atomen und R₃ und R₄ einen Methyl- oder Ethylrest und R₅ einen C₁- bis C₁₈-Alkyl-, 2-Hydroxyalkyl-, Aryl- oder Aralkylrest, wobei eine Verbindung mit R₃ bis R₅ gleich C₁-Rest ausgenommen ist, X eine -NR₁-Gruppe oder Sauerstoff, Y ein Anion, wobei gegebenenfalls als Monomere solche mit mindestens einer anionischen Carboxyl- und/oder Sulfonsäure-Gruppe, ferner gegebenenfalls nichtionische Monomere allein oder in Kombination, jeweils in geringen Mengen, eingesetzt werden.
2. Verfahren zur Herstellung der Homo- oder Copolymerisate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomeren in wäßriger Lösung oder in Gemischen aus Wasser und wassermischbaren Lösungsmitteln in Gegenwart radikalischer Polymerisationskatalysatoren polymerisiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation bei Temperaturen zwischen 20 und 100°C durchführt.
4. Verwendung der Dispergier- und/oder Mahlhilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung konzentrierter, wäßriger Pigment- und/oder Füllstoffslurries bei der Papierherstellung, wobei als Pigment Calciumcarbonat oder Kaolin oder Titandioxid oder Bariumsulfat oder Calciumsulfat eingesetzt wird.
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