DE4020560A1 - Verfahren zur aufbereitung von metallsalze und saeuren enthaltender altbeize - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung von metallsalze und saeuren enthaltender altbeizeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von
Metallsalze und Säuren enthaltender, bei der
Oberflächenbehandlung von Walzprodukten aus nichtrostenden
und hitzebeständigen Stählen mittels wäßriger Beizlösung
anfallender Altbeize mittels Säuredialyse und
Membranelektrolyse.
Aus nichtrostenden hitzebeständigen Stählen hergestellte
Walzprodukte werden in aller Regel abschließend einer
Wärmebehandlung unterzogen. Die dabei auf der Oberfläche der
Walzprodukte gebildeten Zunderschichten werden zunächst
durch Sandstrahlen abgetragen; anschließend erfolgt eine
chemische Oberflächenbehandlung mittels eines
Salpetersäure-/Flußsäure-Gemisches. In Abhängigkeit von der
Stahlqualität und der Beizdauer kann der Gesamtmetallgehalt
der dabei entstandenen Altbeize, der im wesentlichen aus den
Legierungselementen Eisen, Chrom und Nickel besteht, bis zu
80 g/l und mehr betragen.
Bekannt ist, solche Altbeizen in einem Teilstrom
kontinuierlich zum Zwecke des Absetzens der darin
enthaltenen Verunreinigungen zunächst über einen
Sedimentationsfilter und anschließend durch ein Harzbett zu
leiten, in dem die Säure absorbiert wird, während die
Metallsalze daraus abfließen können. Nach vollständiger
Beladung des Harzbettes mit Säure wird die Säure mit Wasser
ausgespült und dem Beizbad wiederzugeführt. Bei diesem
Verfahren beträgt die Rückführungsrate sowohl für
Salpetersäure als auch für Flußsäure ca. 90%. Aufgrund des
relativ hohen Metallschlupfes muß in der regenerierten Säure
mit einem Metallgehalt von ca. 50% gerechnet werden. Eine
Rückgewinnung der Metalle ist nicht möglich, so daß es zu
einer Aufkonzentrierung der Metalle in der Beizlösung kommt.
Der in dem Sedimentationsfilter gebildete Filterkuchen ist
nach der Abwasser-Neutralisation einer Deponierung
zuzuführen.
Bei einem weiteren Verfahren wird die Altbeize in einem
Extraktor mit einem organischen Lösungsmittel vermischt und
dabei die freie Säure aus der Altbeize entfernt. Durch die
Zugabe von Schwefelsäure im Extraktor erfolgt eine
Freisetzung der Metallsalze unter Bildung von Metallsulfat.
Die in dem organischen Lösungsmittel eingebundenen Säuren
werden in einem Stripper durch Spülen mit Wasser abgetrennt.
Die Rückführungsrate der regenerierten Beize beträgt für
Salpetersäure ca. 90% und für Flußsäure ca. 70%. Der nicht
extrahierte Säurerest verbleibt in der metallsulfathaltigen
Lösung. Nachteilig ist bei diesem Verfahren die Verwendung
organischer Lösungsmittel und die damit verbundene
aufwendige Entsorgung. Ferner ist die metallsulfathaltige
Lösung zur Abtrennung der Salpetersäure-/Flußsäure-Anteile
im Metallsulfat zu filtern und zu waschen.
Es besteht auch die Möglichkeit, die Altbeize zusammen mit
60 bis 70%iger Schwefelsäure einem Verdampfer zuzuführen.
Ein Wärmeaustauscher hält die Temperatur der Säure im
Verdampfer auf 80°C, so daß die Salpetersäure und Flußsäure
destillieren und in einem Kühler kondensieren. Die
Rückführungsrate der regenerierten Beize beträgt für
Flußsäure ca. 99% und für Salpetersäure ca. 95%. Die
Aufbereitung der metallhaltigen Schwefelsäure erfolgt durch
Kristallisation mit anschließender Abscheidung von Eisen und
Chrom als Jarosit und Chromhydroxid in schwach saurer
Lösung. Der Überlauf des Abscheiders wird in Reaktoren
geleitet, in denen Nickel nach der Alkalisierung als
Hydroxid ausgeschieden wird. Bei diesem Verfahren ist ein
erheblicher apparativer Aufwand erforderlich.
Bei dem sogenannten Eindampfverfahren wird Altbeize in einem
Eindampfer aufkonzentriert und das metallfluoridhaltige
Konzentrat einem Kristallisator aufgegeben, dem sich eine
Filtereinrichtung anschließt. Das Filtrat wird mit dem
Kondensat der Säureeindampfung in das Beizbad zurückgeführt.
Die Rückführungsrate für die freien Säuren beträgt bis zu
90%. Durch die Neutralisation des feuchten
Filterrückstandes mit gebranntem Kalk wird ein additiver
Schlackenbildner mit einer Restfeuchte von ca. 3% erzeugt,
der bei der Stahlherstellung eingesetzt werden kann. Die
Metalle stellen keine Wertstoffe dar und die additiven
Schlackenbildner können nur zur Herstellung von
Massenstählen benutzt werden.
In der JP-OS 5 30 19 171 ist ein Verfahren zur Aufbereitung
von Metallionen und Säure enthaltenden Altbeizen vorgesehen,
bei dem die freien Säuren durch Dialyse und die Metalle
durch eine anschließende Membranelektrolyse der an freien
Säuren abgereicherten Altbeize zurückgewonnen werden. Dieses
Verfahren wird im wesentlichen zur Aufbereitung für
schwefelsaure Eisenbeizen benutzt.
Es ist die Aufgabe vorliegender Erfindung, ein Verfahren der
eingangs beschriebenen Art bereitzustellen, mit dem
metallhaltige Salpetersäure-/Flußsäure-Altbeizen aus der
chemischen Oberflächenbehandlung von Walzprodukten aus
nichtrostenden und hitzebeständigen Stählen so aufbereitet
werden können, daß
- - eine hohe Rückführrate der freien Säuren und
- - ein geringer Metallsalzschlupf,
- - eine Rückgewinnung der Metalle Nickel, Chrom und Eisen in einer den direkten Einsatz im Schmelzprozeß erlaubenden Form,
- - eine Restbeize, die nicht deponiert werden muß und
- - ein geringer Energie- und Betriebsmittelbedarf erzielt werden.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß die vorwiegend
Salpeter- und Flußsäure sowie Nickel-, Chrom- und Eisensalze
enthaltende Altbeize zur Rückgewinnung der freien
Salpetersäure und Flußsäure der Säuredialyse der an freien
Säuren abgereicherte Ablauf der Säuredialyse zur
Rückgewinnung der Metalle einer Membranelektrolyse
unterworfen und der an freien Säuren angereicherte Überlauf
der Säuredialyse sowie der an Metallen abgereicherte Ablauf
der Membranelektrolyse einer Eindampfung unterzogen werden.
Bei der Säuredialyse werden die freien Säuren aus der
Altbeize durch Ionenaustauschermembrane selektiv abgetrennt,
indem das die freien Säuren aufnehmende destillierte Wasser
und die metallhaltige Salpeter-/Flußsäure-Altbeize -
getrennt durch die Ionenaustauschermembranen - im Gegenstrom
aneinander vorbeigeführt werden. Aufgrund des
Konzentrationsgefälles zwischen den beiden
Flüssigkeitsströmen diffundieren die Salpetersäure und die
Flußsäure aus der Altbeize in das aufnehmende Wasser,
während die Metallsalze bis auf einen relativ geringen
Schlupf zurückgehalten werden.
Bei der Metallelektrolyse, bei der zwischen Kathoden und
Anoden Kationenaustauschermembrane angeordnet sind, werden
Nickel, Chrom und Eisen in metallischer Form an der Kathode
abgeschieden. Hierbei entsteht wieder freie Flußsäure; die
Salpetersäure wird teilweise reduziert. In dem Eindampfer
werden die beiden Ströme für den Ausgleich des
Wasserhaushalts eingedampft, der Brüden wird der
Säuredialyse und die regenerierte Beize dem Beizbad
aufgegeben.
Im Rahmen der besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens betragen bei der Dialyse der Volumenstrom pro
Membranflächeneinheit 0,5 bis 10 l/h × m2 und das
Kathodenpotential bei der Membranelektrolyse -400 bis
-1000 mVh, entsprechend einer Zellenspannung von 2,8 bis
5,0 V.
Nach einer besonderen Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das frei wählbare Potential der Kathode
mittels potentialgeregeltem Gleichrichter über eine
Bezugselektrode konstant gehalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines in der
Zeichnung wiedergegebenen Verfahrensschemas näher und
beispielhaft erläutert.
Eine Altbeize der Zusammensetzung
H⁺ | |
ungefähr 1,77 bis 2,02 g/l | |
HNO₃ | ungefähr 80 g/l |
HF | ungefähr 10 bis 15 g/l |
Σ -F⁻ | ungefähr 35 bis 50 g/l |
Fe | ungefähr 33 g/l |
Ni | ungefähr 5 g/l |
Cr | ungefähr 6 g/l |
wird aus dem Behälter (1) über die Leitung (2) einer
Dialysezelle (3) in einem Volumenstrom pro
Membranflächeneinheit von 2 l/h × m2 zugeführt. Im
Gegenstrom dazu fließt auf der anderen Seite der
Ionenaustauschermembran mit gleicher Geschwindigkeit und
gleichem Volumen destilliertes Wasser, durch das ca. 65%
Salpetersäure und ca. 95% Flußsäure bei einer Salzleckrate
von 3,6% aufgenommen werden. Die an freien Säuren
abgereicherte Altbeize der Zusammensetzung
H⁺ | |
ungefähr 0,46 g/l | |
HNO₃ | ungefähr 30 g/l |
HF | ungefähr 1 g/l |
Σ -F⁻ | ungefähr 20 g/l |
Fe | ungefähr 31 g/l |
Ni | ungefähr 5 g/l |
Cr | ungefähr 4,6 g/l |
wird über die Leitung (4) dem Kathodenraum der
Membranelektrolyse (5) aufgegeben. Der Elektrolyt des
Anodenraums enthält 1%ige Flußsäure. Bei einer
Zellenspannung von 4 V (Kathodenpotential -600 mVh) und
einer Stromstärke von 200 A/m2 ergibt sich nach 24 h Dauer
ein Metallabreicherungsgrad von ca. 90% und eine Gewinnung
an freier Flußsäure, da neben der Metallabscheidung freie
Flußsäure durch die anodische Teilreaktion gebildet wird.
Der Ablauf der Membranelektrolyse (5) und der Überlauf der
Säuredialyse (3) werden über die Leitungen (6) und (7) einer
Eindampfstufe (8) zugeleitet. Der bei der Eindampfung
entstehende Brüden wird ummittelbar über die Leitung (9) der
Säuredialyse (3) aufgegeben. Der Austrag der Eindampfstufe
besteht im wesentlichen aus Salpeter-/Flußsäure und geringen
Mengen an Metallsalz und wird über die Leitung (10) der
Beizevorlage (1) zugeführt. Aus der Membranelektrolyse (5)
werden die in ganz geringen Mengen anfallenden Elemente
Silizium, Aluminium, Molybdän etc. ausgeschleust und die
Metalle Nickel, Chrom und Eisen entnommen. Nach der
Elektrolyse besitzt die ausgetragene Beize eine
Zusammensetzung von
H⁺|1,42 g/l | |
HNO₃ | 22,4 g/l |
HF | 22,0 g/l |
Σ -F⁻ | 22,0 g/l |
Fe | 5,0 g/l |
Ni | 0,38 g/l |
Cr | 0,8 g/l |
Die Ergebnisse der einzelnen Verfahrensmaßnahmen zeigen, daß
die eingangs beschriebene Beize nahezu vollständig
aufbereitet und somit in das Beizbad zurückgeführt werden
kann. Die Metalle können innerhalb bestimmter
Stromdichtebereiche abgeschieden werden, während in der
Elektrolyse gleichzeitig Flußsäure entsteht.
Claims (4)
1. Verfahren zur Aufbereitung von Metallsalze und Säuren
enthaltender, bei der Oberflächenbehandlung von
Walzprodukten aus nichtrostenden und hitzebeständigen
Stählen mittels wäßriger Beizlösung anfallender Altbeize
mittels Säuredialyse und Membranelektrolyse, dadurch
gekennzeichnet, daß die vorwiegend Salpeter- und
Flußsäure sowie Nickel-, Chrom- und Eisensalze
enthaltende Altbeize zur Rückgewinnung der freien
Salpetersäure und Flußsäure der Säuredialyse der an
freien Säuren abgereicherte Ablauf der Säuredialyse zur
Rückgewinnung der Metalle einer Membranelektrolyse, der
an freien Säuren angereicherte Überlauf der Säuredialyse
und der an Metallen abgereicherte Ablauf der
Membranelektrolyse einer Eindampfung unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Säuredialyse mit einem Volumenstrom pro
Membranflächeneinheit in einem Bereich von 0,5 bis
10 l/h·m2 und die Membranelektrolyse mit einem
Kathodenpotential in einem Bereich von -400 bis
-1000 mVh, entsprechend einer Zellenspannung von 2,8 bis
5,0 V betrieben werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Katholyt die an freien Säuren
abgereicherte Altbeize und als Anolyt eine bis etwa
1%ige Salpeter-/Flußsäuremischung benutzt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der Membranelektrolyse das frei
wählbare Potential der Kathode mittels
potentialgeregeltem Gleichrichter über eine
Bezugselektrode konstant gehalten wird.
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