DE4019439A1

DE4019439A1 - Verfahren zum herstellen von presskoerpern

Info

Publication number: DE4019439A1
Application number: DE4019439A
Authority: DE
Inventors: Natraj Chandrasekar Iyer; Alan Thomas Male; William Robert Lovic
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: Eaton Corp
Priority date: 1989-06-30
Filing date: 1990-06-19
Publication date: 1991-01-03
Also published as: AU5683790A; GB2233669B; PH26744A; BR9003158A; GB9013341D0; IE902034A1; IT9020673A0; IE902034L; IT1248872B; AU625132B2; CA2017840A1; US4909841A; ZA904410B; KR910001834A; CN1048411A; MX164484B; FR2649025A1; GB2233669A; CN1031723C; FR2649025B1

Description

Die Erfindung betritfft ein Verfahren zum Herstellen von Preß körpern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

In Überlastschaltern und anderen elektrischen Einrichtungen verwendete elektrische Kontakte weisen Bestandteile mit den Eigenschaften auf, von den Lichtbogenflächen hohe Energie ströme wirkungsvoll abzuleiten, und dabei gleichzeitig der Erosion der Lichtbogenangriffsstellen durch Schmelzen und/ oder Verdampfen entgegenzuwirken. Bei der Kontaktunterbre chung, wo die Ströme bis zu 200 000 A getragen können, können die örtlichen Stromdichten 10 A/cm² an Anodenoberflächen und bis zu 10 A/cm² an Kathodenoberflächen von Kontakten errei chen. Vorübergehend kann die Wärmestromdichte an den Lichtbo genenden bis zu 10 kW/cm² erreichen, was das Bedürfnis nach Kontaktmaterialien mit den höchsten thermischen und elektri schen Leitfähigkeiten noch mehr hervorhebt, wobei im allge meinen entweder Silber oder Kupfer verwendet wird. Bei Luft als Unterbrechungsmedium wird üblicherweise Silber verwen det, weil anderenfalls eine dem Lichtbogen nachfolgende Ober flächenoxidation auftreten und hohen elektrischen Widerstand für den geschlossenen Kontakt mit sich bringen würde. Dagegen wird im allgemeinen Kupfer dann bevorzugt, wenn andere Unter brechungsmedien (Öl, Schwefelhexafluorid oder Vakuum) eine Oberflächenoxidation verhindern.

Trotz der Verwendung der Kontaktmaterialien mit den höchsten Leitfähigkeiten, bedeuten vorübergehende Wärmestromdichten der eben genannten Größenordnung weit über dem Schmelzpunkt (962° für Silber, 1083°C für Kupfer) liegende örtliche Oberflächentemperaturen. Würde eines der beiden Materialien alleine benutzt werden, wäre eine schnelle Materialabtragung die Folge. Aus diesem Grund wird in Verbindung mit dem Leitmaterial ein zweites Material, im allgemeinen Graphit, verwendet, oder ein feuerfestes Metall mit hohem Schmelzpunkt wie z.B. Wolfram oder Molybdän oder feuerfestes Karbid, Nitrid und/oder Borid, um massives Schmelzen und Verschweißen zu hemmen.

Bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Kontakten werden im allgemeinen ausgewogene pulverisierte Mischungen aus Materialien mit hoher Leitfähigkeit und hohem Schmelz punkt verwendet, welche in Preßlinge gepreßt und dann in ei ner Reduktions- oder Inertgasatmosphäre thermisch gesintert werden. Nach dem Sintern werden die Kontakte mit leitfähigem Metall infiltriert, wobei sich an jedem Kontakt ein Metall klumpen anlagert, welcher in einer Reduktions- oder Inertgas atmosphäre gebrannt wird, und zwar oberhalb des Schmelzpunkts des Leitmaterials. Dann können die Kontakte noch einmal ge preßt werden, um die Dichte auf 96+98% des theoretischen Wertes zu erhöhen, und zum endgültigen Einbau in die Schalt anordnung können Nachbehandlungen durchgeführt werden.

Diese Verfahrensweise hat jedoch verschiedene Nachteile, denn die Vielseitigkeit des Verfahrens ist begrenzt, es besteht aus mehreren Verfahrensschritten, was hohe Betriebskosten verursacht, und die erreichbaren Dichten sowie die Effekti vität sind begrenzt.

Im US Patent 48 10 289 sind viele dieser Probleme dadurch gelöst, daß hochleitfähiges Silber oder Kupfer mit Cadmium oxyd, Wolfram, Wolframkohlenstoff, Kobald, Chrom, Nickel oder Kohlenstoff gemischt und in einem isostatischen Heißpreßvor gang mit gesteuerter Temperatur eine sauerstofffreie Metall oberfläche geschaffen wird. Dabei sind die Verfahrensschrit te: Einachsiges Kaltpressen, Einlegen der gepreßten Kontakte in ein Behältnis mit Trenn-Hilfspulver, Evakuieren des Be hältnisses und isostatisches Heißpressen der Kontakte. Dieses Verfahren schafft hochdichte Kontakte mit hoher Festigkeit und mit einer verstärkten Metall-Metall-Bindung. Diese Kon takte weisen eine minimale Aufblätterung der Schichten nach dem Auftreten eines Lichtbogens auf, wobei die durch den Lichtbogen verursachte Materialerosion vermindert wird. Diese Kontakte unterliegen jedoch einer Volumenverminderung während der Herstellung.

Es besteht daher der Bedarf nach einem Verfahren, mit welchem Kontakte bezüglich der Abmessungen vorhersagbar und reprodu zierbar hergestellt werden können, welche, wenn überhaupt, während der Herstellung nur in eine Richtung schrumpfen, wo bei hohe Festigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Schicht aufblätterung, sowie eine starke Metall-Metall-Bindung auf recht erhalten wird. Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung solch hochwertiger Kontakte zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete und in den Unteransprüchen weiter ausgestaltete Verfahren gelöst.

Durch die kombinatorische Wirkung der Verwendung eines Behäl ters mit im wesentlichen nicht verformbaren Seitenwänden als Preßwerkzeug, und der derartigen Anordnung der Preßkörper im Preßbehälter so daß deren Hochachsen paraIlel zur Zentral achse des Preßbehälters verlaufen, sowie des simultanen Pres sens in Richtung der Hochachsen der Preßkörper und Heizens wird die Schaffung eines maßlich vorhersagbaren und reprodu zierbaren Preßkörpers bewirkt. Dieser Preßkörper kann als Kontakt, als Hitzeschild oder als elektronisches oder elek trisches Bauteil sowie als Schichtkörper, beispielsweise als mit einem elektrisch hoch leitfähigen Material, wie bei spielsweise Kupfer oder dergleichen, verbundene Kontakt schicht verwendet werden. Zur Kontaktherstellung werden hauptächlich folgende Pulver verwendet: Ag, Cu, CdO, SnO, SnO₂, Co, Ni, fe, Cr, Cr₃C₂, Cr₇C₃, W, WC, W₂C, WB, Mo, Mo₂C, MoB und TiC. Für Anwendungen als Hitzschild werden hauptsächlich Pulver wie A1, TiN, TiB₂, Si, SiC und Si₃N₄ verwendet. Der Begriff "Pulver" beinhaltet dabei kugelförmi ge, faserartige und andersartige Partikel.

Die bevorzugte Dicke des Preßkörpers vor dem abschließenden Heißpressen ergibt sich ungefähr aus der gewünschten Enddicke des Preßkörpers dividiert durch Dichte in Prozent der theore tischen Dichte des Preßkörpers. Vorzugsweise ist der Preßbe hälter oben offen, er weist eine dünnwandige, sehr flache Pfanne auf, welche einen satt sitzenden unmittelbar innerhalb der Umrandung der Pfanne angeordneten Metall-, Keramik- oder Graphitrahmen aufweist, dessen Innenseiten parallel zur Zen tralachse des Preßkörpers sind und welcher wesentliche seit liche Verformung der Preßkörper während des Heißpressens ver hindert. Die Pfanne wird mit einem entsprechenden Deckel ver schlossen und Luft wird abgesaugt. Das Heizpressen kann, wenn erwünscht, mit einer isostatischen Presse vorgenommen werden, welche, obwohl eine solche Presse wegen des Rahmens keinen bedeutenden Seitendruck auf die Preßkörper ausüben wird, sicherlich praktische Vorteile haben kann.

Zweckmäßige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nach folgend anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert, in welchen zeigt:

Fig. 1 Ein Blockdiagramm des erfindungs gemäßen Verfahrens,

Fig. 2 Querschnitte von drei verschiede nen Preßkörperformen mit den je weiligen Hochachsen, und

Fig. 3 in räumlicher Darstellung den be vorzugten Preßbehälter mit einer sehr flachen, oben offenen Pfanne mit dünnem Boden und dünnen Sei tenwänden und mit einem aufsetz baren dicken Rahmen, welcher satt zwischen die Seitenwände der Entsprechend der Fig. 1 werden verdichtbare, aus einzelnen Partikeln bestehende Materialmischungen im Verfahrensschritt 1 hergestellt. In den meisten aller Fälle besteht das Mischungsverfahren aus dem einfachen Zusammenmischen von Pulvern, in einigen Fällen können jedoch Legierungen gebildet werden, welche oxidiert oder reduziert und dann in zum Pressen geeignete Partikelform gebracht werden. Üblicherweise handelt es sich um ein Pulvermischungsverfahren. Zweckmäßig werden mehrere Pulverarten zusammengemischt, wie beispielsweise Pulver aus einer ersten Gruppe von hochleit fähigen Metallen, wie beispielsweise Ag, Cu und Al und Mi schungen davon, wobei Ag und Cu bevorzugt werden. Diese Pul verarten können mit anderen Pulvern aus einer Gruppe beste hend aus CdO, SnO, SnO₂, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr₃C₂, Cr₇C₃, W, WC, W₂C, WB, Mo, Mo₂C, MoB, Mo₂B, TiC, TiN, TiB₂, Si, SiC und Si₃N₄ und aus Mischungen davon vermischt werden, wobei CdO, SnO, W, WC, Co, Cr, Ni und C bevorzugt werden. Zum Herstellen von Preßkörpern zur Anwendung als Hitzeschild sind besonders Mischungen von Al mit TiN, TiB₂, Si, SiC und Si₃N₄ geeignet. Die anderen Materialien sind insbesondere für Anwendungen als Kontakte in Überlastschaltern oder anderen elektrischen Schaltgeräten geeignet. Wenn das herzustellende Produkt ein Kontakt ist, können die aus der ersten Gruppe stammenden Pul ver 10 bis 95 Gewichts-% der Pulvermischung ausmachen. Für Anwendungen als Kontakt werden beispielsweise unter anderem folgende Mischungen bevorzugt: Ag + W; Ag + CdO; Ag + SnO₂; Ag + C; Ag + WC; Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni + C; Ag + WC + Co; Ag + WC + Ni; Cu + W; Cu + WC und Cu + Cr. Die Korngrößen dieser Pulverarten liegen bei maximal etwa 1,5 mm und sind homogen im Pulver verteilt.

Das Pulver kann vor oder nach dem Mischvorgang wahlweise thermisch behandelt werden, um nach dem Verfahrensschritt 1 der Fig. 1 relativ saubere Partikeloberflächen zu erhalten. Gewöhnlich bedeutet dies eine Erhitzung des Pulvers auf zwi schen ungefähr 450°C (bei 95 Gewichts-% Ag + 5 Gewichts-% CdO) und 1100°C (bei 10 Gewichts-% Cu + 90 Gewichts-% W) für ungefähr 0,5 bis 1,5 Stunden in einer Reduktionsatmosphäre, vorzugsweise Wasserstoffgas oder diso ziiertes Ammoniak. Durch diesen Verfahrensschritt können die Materialien benetzt und Oxyde von den Metalloberflächen ent fernt werden, und zwar bei einer Temperatur, die niedrig ge nug ist, um die Pulverzusammensetzung nicht zu zersetzen. ln Verbindung mit dem Heißpressen im späteren Herstellungsprozeß ist dieser Verfahrensschritt für die Erlangung einer hohen Dichte sehr wichtig. Wenn von den Pulvern der ersten Gruppe nur ein kleiner Bestandteil vorhanden ist, werden durch die sen Verfahrensschritt diese Pulver untereinander vermischt und in jedem Fall eine homogene Verteilung der aus der ersten Gruppe stammenden Metallpulver erreicht.

Nachdem die Partikel thermisch gereinigt worden sind, haften sie normalerweise aneinander an. Damit diese Masse wieder zerfällt, wird sie granuliert, so daß sich die Durchmesser der Partikel zwischen 0,5 Mikrometer und 1,5 mm bewegen. Dieser wahlweise durchgeführte Verfahrensschritt kann vor dem Verfahrensschritt 3 und nach der wahlweise durchgeführten thermischen Reinigung ausgeführt werden.

Nun wird das Mischpulver in eine einachsige Presse gegeben. Bei automatischen Pressen muß das Befüllen bewerkstelligt werden, wobei Pulver mit Partikelgrößen oberhalb 50 Mikro meter bessere Fließeigenschaften haben als diejenigen mit Partikelgrößen unter 50 Mikrometer. für die meisten Preß vorgänge werden Partikelgrößen zwischen 0,2 mm und 1,0 mm bevorzugt.

In manchen Fällen kann, um eine hart- oder weichlötbare Oberfläche am Kontakt zu schaffen, wahlweise ein aus lötbarem Material bestehender dünner Streifen, oder ein löchriges Git ter oder ähnliches, beispielsweise aus einer Silber-Kupfer legierung, oder Pulverpartikel eines lötbaren Metalls, wie beispielsweise Silber oder Kupfer, oberhalb oder unterhalb der Hauptpulvermischung in die Presse gebracht werden. Dies ergibt einen Schichtkörper-Kontakt.

Dann wird, entsprechend Verfahrensschritt 2 nach Fig. 1, das Material in der Presse ohne Heizen bzw. Sintern in üblicher Verfahrensweise einachsig gepreßt, und zwar mit einem Druck zwischen üblicherweise 35 bar und 2100 bar, um einen hand habbaren Roh-Preßkörper zu erhalten. Dadurch wird ein Preß körper mit einer Dichte von 60%-95% des theoretischen Werts erreicht. Es kann erwünscht sein, die Preßflächen mit einem Material zu beschichten, welches das nachfolgende Ab lösen des Preßkörpers von den Preßflächen unterstützt, wie beispielsweise lose Partikel und/oder eine Beschichtung aus ultrafeinen Partikeln, wie beispielsweise Keramik- oder Gra phitpartikel mit Durchmessern vorzugsweise zwischen 1 und 5 Mikrometer.

In Fig. 2 sind eine Mehrzahl der möglichen Preßkörperformen dargestellt. Diese Preßkörper 20 haben eine Länge 21, eine Höhe 23, eine Hochachse A-A und Boden- und Deckflächen. Die Deckfläche kann flach sein, und am Boden kann beispielsweise eine Schicht aus lötbarem Material vorhandensein, wie in Fig. 2A dargestellt ist. Der Preßkörper kann aber ebenso eine bogenförmige Deckfläche, wie in Fig. 2B dargestellt, was sehr nützlich und üblich ist, oder eine Bodennut aufweisen, wie in Fig. 2C dargestellt. ln machen Fällen kann ein Bestandteils- Gefälle vorhanden sein, in denen beispielsweise ein Bestand teil oder ein bestimmtes Metall oder Pulver zu einem be stimmten Betrag im Preßkörper konzentriert sein kann. Ein Kontakt von mittlerer, gebräuchlicher Größe ist etwa 10 mm lang, 6 mm breit und hat bei einer maximalen Höhe von unge fähr 3 mm bis 4 mm eine abgefaßte Deckfläche.

Nach dem einachsigen Pressen auf eine Dichte von 60% bis 95% des theorrtischen Werts sollte der Preßkörper bereits die gleiche Länge 21 und die gleiche Breite 22 (siehe Fig. 3) aber eine größere Dicke 23 als der fertige, heißgepreßte und gekühlte Preßkörper aufweisen. Die bevorzugte Dicke des Preß körpers vor dem abschließenden Heißpressen ist ungefähr gleich der Enddicke des Preßkörpers dividiert durch die pro zentuale Dichte des Preßkörpers nach dem einachsigen Pressen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Preßkörper mit einer beinahe 100%igen Dichte, d.h. ungefähr 99,5% bis 99,8% der theoretischen Dichte hergestellt werden. So wird beispielsweise bei einer gewünschten Enddicke des Preßkörpers von 10,0 mm und einer Raumfüllung des Preßkörpers nach dem ersten, einachsigen Kaltpressen von 75% des theoretischen Wertes die Dicke des Preßkörpers vor dem abschließenden Heiß pressen auf ungefähr 10,0 mm dividiert durch 0,75 oder 13,33 mm festgesetzt, was um ungefähr 3,33 mm größer ist, als die gewünschte Enddicke von 10,0 mm bei einer Dichte von un gefähr 100%.

Die Preßkörper werden mit einem Trenn- oder Teilungsmaterial beschichtet, welches sich mit den Preßkörpern chemisch nicht verbindet. Entsprechend des Verfahrensschritts 3 in Fig. 1 werden die Preßkörper zum Heißpressen in den Preßbehälter eingesetzt, und zwar vorzugsweise derart, daß deren sämtliche Hochachsen A-A parallel verlaufen. Die Seitenwände des Preß behälters werden vom Druck im wesentlichen nicht verformt und die Innenseiten desselben verlaufen parallel zur Zentralachse B-B des Preßbehälters (siehe Fig. 3). Dabei verlaufen die Hochachsen der Preßkörper parallel zur Preßbehälterzentral achse.

Der geschlossene Preßbehälter weist mindestens eine senkrecht zu den Hochachsen A-A der Preßkörper verlaufende durch den Druck verformbare Wand auf. ln einer Ausführungsform kann der Preßbehälter aus einer oben offenen, einstückigen, sehr fla chen Metallpfanne mit vom Druck im wesentlichen nicht ver formbaren, dicken Seitenwänden, einem dünnen verformbaren Boden und einem ebenso verformbaren dünnen Verschlußdeckel bestehen. Bei Druckausübung auf den Boden und den Verschluß deckel üben diese Druck auf die Preßkörper in Richtung deren Hochachsen A-A aus, wobei die nicht verformbaren Seitenwände des Preßbehälters eine merkliche seitliche Verformung der Preßkörper verhindern und seitliche Spannungen minimieren, wodurch ungewünschte und unkontrollierte Schrumpfung während des Heißpressens vermieden wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Druck ausschließlich direkt in Richtung der Hochachsen A-A der Preßkörper ausgeübt, und die Preßkör per werden in dieser Richtung zu einer Dicke gepreßt, welche größer als die gewünschte Enddicke ist. Des weiteren wird der Preßkörper durch Druckausübung in einachsiger Verfahrenswei se, wenn erwünscht, auf eine Dichte von beinahe 100% ver dichtet.

In Fig. 3 ist eine bevorzugte Preßbehälteranordnung 30 darge stellt. Diese Anordnung 30 weist eine sehr flache, oben offe ne Pfanne 31 mit einem dünnwandigen Boden 35, mit zu der Zen talachse B-B des Pfannenbehälters parallelen Seitenwänden und mit einem flachen Pfannenrand 38 auf. Wie durch die Pfeile 33 dargestellt, paßt ein separat einsetzbarer hochtemperaturbe ständiger Rahmen 32 aus Metall, Keramik, Graphit oder anderem Material satt zwischen die Seitenwände der Pfanne 31. Der Rahmen 32 weist üblicherweise dicke Rahmenleisten 34 auf, damit der Rahmen vom Druck im wesentlichen nicht verformt wird, d.h. nur wenig oder gar keine seitliche Druckübertra gung zuläßt. Der Rahmen 32 ist, wie dargestellt, oben und unten offen, und dessen in Vertikalrichtung verlaufende Seitenflächen sind parallel zur Zentralachse B-B des Behäl ters. Der Rahmen ist vorzugsweise einstückig und durch an den Ecken zusammengeschweißte rostfreie Stahlstreifen gebildet.

Die Pfanne 31 kann aus dünnem Stahlblech und aus ähnlichem hochtemperaturbeständigen Material bestehen, und zwar bei spielsweise aus Aluminuimoxid, dickem Stahlblech, rostfreiem Stahl oder einer Vielzahl von Legierungen, beispielsweise ei ner Kobaltlegierung, Nickel-Chromlegierung, Titanlegierung, Molybdänlegierung, Tantallegierung, Nioblegierung oder ähn lichem. ln den in die Pfanne 31 eingesetzten Rahmen 32 können eine Mehrzahl von Preßkörpern 20 auf den dünnwandigen Bo den 35 der Pfanne aufgelegt werden. Während in Fig. 3 nur eine Schicht von Preßkörpern dagestellt ist, können mehrere Schichten im gleichem Preßbehälter gepreßt werden, wobei zwi schen den einzelnen Schichten ein druckübertragendes Trenn material vorgesehen ist.

Die Achsen A-A der Preßkörper sind dabei parallel zur Zen tralachse B-B des Behälters. Die Preßlinge sind dabei so dicht gepackt, daß zwischen den Preßlingen und der Innenseite der Seitenwände des Rahmens keine wesentlichen Lücken ver bleiben. Ein dünnwandiger Verschlußdeckel 36 wird entspre chend der Pfeile 37 auf die Pfanne und den Rahmen gepaßt und der Preßbehälter wird beispielsweise durch Verschweißen ver schlossen wonach der Verschlußdeckel 36 dicht auf dem Pfan nenrand 38 sitzt. Dieses Verschließen kann in einem Vakuum behälter ausgeführt werden, wobei sowohl der Behälter eva kuiert als auch verschlossen wird. Alternativ zum einsetz baren Rahmen 32 kann die Pfanne selbst einen dicken lnte gralrahmen haben, welcher vom Druck im wesentlichen nicht verformbar ist.

Jeder Preßbehälter kann ungefähr 1000 nebeneinanderliegende Preßkörper aufnehmen, und eine Mehrzahl verschlossener Preß behälter können aufeinandergeschichtet gleichzeitig heißge preßt werden. Wie in Fig. 3 dargestellt, sind in den Preß behälter 31 achtzehn große, flache Preßkörper einzusetzen. Normalerweise werden mindestens zwölf Preßkörper gleichzeitig heißgepreßt. Dabei wird der Preßdruck auf den Behälterboden und den Verschlußdeckel 36 mindestens in einachsiger Richtung ausgeübt, welche vorzugsweise beide druckverformbar sind, wo bei die Druckkräfte parallel zu den Achsen A-A der Preßkörper und B-B des Preßbehälters verlaufen.

Die Preßkörper im Preßbehälter sind von einem Material um geben, welches, wie oben erwähnt, die nachfolgende Ablösung der Preßkörper von der Pfanne unterstützt, wobei lose Parti kel und/oder eine Beschichtung von ultrafeinen Partikeln und/ oder eine Hochtemperaturummantelung zur Anwendung kommt. Das Trennmaterial liegt vorzugsweise in der Form einer Beschich tung oder loser Partikel von Keramik, wie beispielsweise Aluminiumoxid oder Bornitrid, oder Graphit, vorzugsweise mit einer Korngröße zwischen 1 Mikrometer und 5 Mikrometer, vor. Entsprechend des Verfahrensschritts 4 in Fig. 1 ist der Be hälter nun evakuiert und verschlossen.

Danach werden die eingeschlossenen Preßkörper in eine Heiß preßkammer eingelegt, was dem Verfahrensschritt 5 entspricht. Dabei kann einachsiges Pressen zur Anwendung kommen. Auf Wunsch kann anstatt der einachsigen Presse eine isostatische Presse verwendet werden, bei der beispielsweise Argon oder andere geeignete Gase zur Druckübertragung auf den Behälter und durch diesen hindurch auf die eingeschlossenen Preßkörper verwendet wird. Wie oben bereits beschrieben, werden dabei die nicht verformbaren Seitenwände des Behälters einen Teil des isostatischen Druckes auffangen und seitlicher Druck wird nicht vollständig auf die Preßkörper übertragen werden. Eine isostatische Presse kann jedoch verschiedene Steuerei genschaften haben, wie beispielsweise die Gleichförmigkeit in Temperatur und Druck, oder sie kann andere Vorteile haben, welche sie nützlich erscheinen lassen, selbst wenn sie nur die Übertragung einachsigen Drucks auf die Preßkörper be wirkt.

Der Druck beim Heißpressen liegt über ungefähr 350 bar und vorzugsweise zwischen 350 bar und 3000 bar und am besten zwischen 1000 bar und 2000 bar. Die Temperatur bei diesem Verfahrensschritt liegt etwa zwischen 0,5°C und 100°C und vorzugsweise zwischen 0,5°C und 20°C unterhalb des Schmelz punkts oder des Zersetzungspunkts desjenigen Bestandteils des Preßkörpers mit dem niedrigsten Schmelzpunkt, wie beispiels weise eines Streifens lötbaren Materials, falls dieser, wie oben beschrieben, verwendet wird. Dadurch wird das gleich zeitige Verformen des Deckels und des Bodens des Preßbehäl ters erreicht und durch die Berührung derselben mit den Preßkörpern werden diese im Heißpreßvorgang zu einer Dichte von über 97%, vorzugsweise über 99,5% des theoretischen Wertes verdichtet.

Die Verweilzeit im Verfahrensschritt beträgt zwischen einer Minute und vier Stunden, und üblicherweise zwischen fünf Mi nuten und einer Stunde. Verwendet man beispielsweise eine Pulvermischung aus 90 Gewichts-% Ag und 10 Gewichts-% CdO, so beträgt die Temperatur zwischen ungefähr 800°C und 899,5°C, weil der Zersetzungspunkt von CdO in diesem Fall bei etwa 900°C liegt. Die Temperatursteuerung während des Preßvor gangs 5 ist für einen Vorgang, welcher die Notwendigkeit der bei der Herstellung elektrischer Kontakte oft durchgeführten Infiltration erfolgreich abschafft, sehr wichtig.

Die heißgepreßten Preßkörper werden dann allmählich auf Raum temperatur gebracht, wobei über einen längeren Zeitraum ein Überdruck von einer Atmosphäre herrscht, was dem Verfahrens schritt 6 in Fig. 1 entspricht, welcher üblicherweise 2 bis 10 Stunden dauert. Diese allmähliche Abkühlung unter Druck ist insbesondere bei Preßkörpern mit Bestandteilsgefälle wichtig, weil dies die verbleibenden Zug- und Druckspannungen in den entsprechenden Ebenen minimiert und die wegen der ver schiedenen thermischen Ausdehnungen auftretende Verwerfung begrenzt.

Schließlich werden die Preßkörper aus der Pfanne herausge trennt, was dem Verfahrensschritt 7 entspricht.

Die mit diesem Verfahren hergestellten Preßkörper zur Anwen dung als Kontakt haben beispielsweise verstärkte metallurgi sche Bindungen, was zu höherem Widerstand gegen Lichtbogen erosion und zu erhöhtem Widerstand gegen die Rißbildung wegen thermischer Spannungen führt, und sie können im wesentlichen mit 100%iger Dichte ausgeführt werden. Bei diesem Verfahren ist eine Aufheizung der gepreßten Preßkörper vor dem Heiß pressen nicht notwendig und es werden maßlich bleibende Preß körper mit minimalen seitlichen Spannungen hergestellt.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele noch weiter erläutert:

Beispiel 1

Ein Ag-W Kontakt wird wie folgt hergestellt. Eine Mischung von 35 Gewichts-% Ag mit 65 Gewichts-% W wird in einer Was serstoffumgebung bei 1016°C vorgeheizt, um eine von Oxyd saubere Oberfläche der Partikel zu erhalten, um den Gasgehalt der Mischung zu reduzieren und um ein verstärktes Benetzen zwischen den Ag- und W-Pulvern zu erreichen. Diese klumpen förmige Mischung wird wird dann zu Partikeln unterhalb 840 Mikrometer Korngröße granuliert und neuerlich vermischt, um eine homogene Pulvermischung zu erhalten.

Dieses Pulver wird nun unter einem Druck von 551 bar in 0,5 cm breite, 1,0 cm länge und 0,38 cm dicke Rohpreßlinge gepreßt. Die Raumfüllung dieser Rohpreßlinge beträgt 75%. Die Mehrzahl dieser Rohpreßlinge wird dann in eine dünne Schicht eingehüllt. Es wird ein dickwandiger geschweißter Preßbehälter mit 2,8 mm dicken Wänden und mit separaten jeweils 0,58 mm dicken Boden- und Deckelstahlplatten ver wendet. Diese dickwandige Konstruktion weist an einer Seite ein angeschweißtes Evakuierungsrohr auf.

Die Bodenplatte wird dann mit dem Rahmen verschweißt und die Innenflächen werden mit Graphit beschichtet. Dann werden lückenlos 32 Preßkörper im Rahmen angeordnet, so daß der Preßbehälter völlig gefüllt ist. Der beschichtete Deckel wird nun auf der Pfanne angeordnet und mit dem Pfannenrand ver schweißt. Vor dem endgültigen Verschließen wird der Preß behälter durch das Evakuierungsrohr evakuiert. Nach dem Ver schließen ist der Behälter nun fertig für das Heißpressen.

Der Einfachheit halber wird eine isostatische Presse verwen det. Die Behälter werden in eine im Durchmesser ungefähr 12,7 cm und 53,3 cm lange Arbeitskammer der isostatischen Presse eingelegt und 5 Minuten lang bei 960°C und 1380 bar heißgepreßt. Nach Vollendung des thermischen Zyklus wird der Behälter aus der Presse genommen und aufgeschnitten, so daß die Preßkörper herausfallen. Danach werden die Preßkörper durch Putzen mit Wasser und Waschmittel gereinigt.

Die auf oben beschriebene Art und Weise hergestellten Kontak te wurden im Hinblick auf die maßliche Stabilität die Mikro struktur, die Raumfüllung, die Härte und die elektrische Leitfähigkeit geprüft. Diese Kontakte wiesen eine sehr homogene Mikrostruktur auf, welche ihnen hohen Widerstand gegen Schichtaufblätterung nach dem Auftreten eines Lichtbo gens verleiht. Alle Kontakte hatten im wesentlichen dieselbe Größe und wiesen exzellente maßliche Stabilität auf, da der Druck nur entlang ihrer Höhenachsen aufgebracht worden war. Die Dichte dieser Kontakte war größer als 14,57 g/cm³, was einer Dichte von mehr als 97,5% des theoretischen Wertes entspricht. Auf der Rockwell₃₀T-Skala betrug die Härte 73.

Beispiel 2

Eine Mischung aus 50 Gewichts-% Ag und 50 Gewichts-% W wird in Wasserstoff auf 977°C vorgewärmt, um den Gasgehalt zu re duzieren und die Benetzung zwischen beiden Bestandteilen zu fördern. Die klumpenförmige Mischung wird dann in Partikel mit einer Korngröße unterhalb 840 Mikrometern granuliert.

Dieses Pulver wird mit einem Druck von 700 bar in 3,6 cm lange, 0,93 cm breite und 0,175 cm dicke Rohpreßlinge ge preßt, deren Raumfüllung 70% beträgt. Dann wird eine Mehr zahl dieser Preßlinge mit einer dünnen Graphitschicht umge ben. Es wird ein flacher Preßbehälter aus 0,6 mm starkem Stahl verwendet, welcher etwa 1,5 mm tief ist. Ein ge schweißter, rostfreier, 12,7 cm dicker Stahlrahmen, wie er in Fig. 3 der Zeichnungen dargestellt ist, wird in die Pfanne als nicht verformbarer Rahmen eingesetzt. Sämtliche Innenflä chen der Pfannen werden dann mit Graphit beschichtet.

Dann wird eine Schicht von Preßkörpern lückenlos in den Rah men in der Pfanne eingelegt, wonach der beschichtete Deckel aufgesetzt und mit der Pfanne in einer evakuierten Kammer verschweißt wird. Dieser Preßbehälter wird dann durch eine isostatische Presse bei einer Temperatur von 900°C und einem Druck von 1517 bar fünf Minuten lang heißgepreßt. Nach der Vollendung des Heißpreß-Zyklus wird der Preßbehälter aufge schert, und die Kontakte voneinander getrennt und in Wasser mit Waschmittel geputzt.

Derartige Kontakte weisen eine Härte von 57 auf der Rock well₃₀T-Skala und eine Dichte von 98,5% des theoretischen Wertes auf. Sie weisen eine sehr homogene Mikrostruktur auf und haben alle die gleiche Größe.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines gepreßten, dichten Pre körpers, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Ver fahrensschritte:

a) Herstellen einer verdichtbaren aus Partikeln bestehenden Zusammensetzung,
b) einachsiges Pressen der Zusammensetzung auf eine Dichte von zwischen 60% und 95% der theoretisch möglichen Dichte um einen Preßkörper zu erhalten, welcher gleiche Länge und gleiche Breite aber größere Höhe als die entsprechend gewün schten Maße des Endpreßkörpers aufweist,
c) Einsetzen von mindestens einem Preßkörper (20) in eine offene Pfanne (31) mit einem Boden (35) und im wesentlichen nicht druckverformbaren Seitenwänden, welche parallel zur Zentralachse (B-B) der Pfanne verlaufen, wobei der Preßkörper derart angeordnet wird, daß seine Hochachse (A-A) parallel zur Zentralachse der Pfanne verläuft, und wobei der Preßkör per mit einem Trennmittel umgeben ist, welches die nachfol gende Heraustrennung des Preßkörpers aus der Pfanne unter stützt.
d) Verschließen des offenen Endes der Pfanne und Evakuieren derselben, wobei mindestens eine der beiden Deckseiten, Ver schlußdeckel (36) oder Boden (35) druckverformbar ist,
e) Heißpressen des Preßkörpers in Richtung der Hochachse des Preßkörpers durch die verschlossene Pfanne, wobei die Seiten wände der Pfanne wesentliche seitliche Verformung des Preß körpers verhindern, und wobei der Druck größer als 350 bar ist, um gleichzeitiges Heißpressen und Verdichten des ge samten Preßkörpers zu erreichen,
f) Abkühlen und Absenken des auf den Preßkörper ausgeübten Drucks, und
g) Heraustrennen des Preßkörpers aus der Pfanne.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdichtbare aus Partikeln bestehende Zusammensetzung aus Me tallpulver besteht und die Zusammensetzung in einer Reduk tionatmosphäre aufgeheizt und dann granuliert wird, um Par tikel mit einer maximalen Abmessung von ungefähr 1,5 mm zu erhalten.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdichtbare aus Partikeln bestehende Zusammensetzung aus einer Mischung von Metallpulvern einer ersten Gruppe, beste hend aus Ag, Cu und Al oder Mischungen daraus und CdO, SnO, SnO_2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr₃C_2, Cr₇C_3, W, WC, W₂C, WB, Mo, Mo₂C, MoB, Mo₂B, TiC, TiN, TiB_2, Si, SiC und Si₃N₄ oder Mi schungen daraus besteht, daß der Preßkörper im Verfahrens schritt c) derart positioniert wird, daß keine bedeutenden Lücken zwischen dem Preßkörper und den Seitenwänden der of fenen Pfanne besteht und daß der gesamte Preßkörper im Ver fahrensschritt e) unter einem Druck zwischen 350 bar und 3200 bar auf eine Dichte oberhalb 97% des theoretischen Wertes heißgepreßt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver im Verfahrensschritt b) unter einem Druck von zwischen 35 bar und 2100 bar gepreßt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißpressen nach Verfahrensschritt e) mit einem Druck von zwischen 1000 bar bis 2000 bar und einer Temperatur von zwischen 0,5°C und 20°C unterhalb des Schmelzpunkts oder Zersetzungspunkts desjenigen Bestandteils mit niedrigstem Schmelzpunkt abläuft.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung aus Ag + W; Ag + CdO; Ag + SnO₂; Ag + C; Ag + WC; Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni . C; Ag + WC + Co; Ag . WC + Ni; Cu + W; Cu + WC oder Cu + Cr besteht.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch ge kennzeichnet, daß die Pulver vor dem Verfahrensschritt b) mit einem lötbarem Metallstreifen überzogen werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch ge kennzeichnet, daß nach dem Verfahrensschritt a) die Pulver in Wasserstoffgas oder disoziiertem Ammoniak auf eine Temperatur erhitzt werden, durch welche von Oxyden, außer CdO, SnO oder SnO₂, reine Oberflächen der Pulver und eine gleichmäßigere Verteilung der Metalle aus der ersten Gruppe erzielt wird, und daß das Pulver nachfolgend granuliert wird, wobei die Partikelgrößen bis zu ungefähr 1,5 mm betragen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das granulierte Pulver eine Partikelgröße zwischen 200 Mikrometer und 1 mm aufweist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch ge kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) sich der Deckel der Pfanne und der Boden gleichzeitig verformen und die Preßkör per berühren, sowie Heißpressen und Verdichten der Preßkörper auf über 99,5% des theoretischen Wertes der Dichte durch den druckübertragenden Behälter stattfindet.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch ge kennzeichnet, daß vor dem Verfahrensschritt e) kein Aufheizen der Preßkörper erforderlich ist und daß eine Mehrzahl von Preßkörpern in mehreren Schichten gepreßt werden.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch ge kennzeichnet, daß die Höhe des Preßkörpers nach Verfahrens schritt b) ungefähr gleich der gewünschten Enddicke des Preß körpers dividiert durch die Dichte in Prozent der theoreti schen Dichte des Preßkörpers nach Verfahrensschritt b) ist.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch ge kennzeichnet, daß die Pfanne flach ist und dicke Seitenwände aufweist.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch ge kennzeichnet, daß die Pfanne flach ist und einen separaten an den Seitenwänden der Pfanne dicht sitzenden, oben und unten offenen Rahmen aufweist, welcher in wesentlichen nicht ver fombare Seitenwände hat.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 14, dadurch ge kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt c) mindestens zwölf Preßkörper in die Pfanne eingelegt werden.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 15, dadurch ge kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) eine Mehrzahl von aufeinandergestapelten verschlossenen Pfannen gleichzeitig heißgepreßt werden.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 16, dadurch ge kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) eine isostatische Presse verwendet wird.