DE4009666A1 - Magnetmaterial auf basis des stoffsystems se-zr-m sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Magnetmaterial auf basis des stoffsystems se-zr-m sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Magnetmaterial mit einer
kristallinen Phase der zumindest angenäherten Zusammensetzung
SE1-xZrxM3- δ, wobei die Komponente SE zumindest ein Seltenes
Erdmetall und die Komponente M zumindest das Metall Fe enthalten
sowie 0,3x0,7 und 0<δ<0,25 gilt. Die Erfindung
betrifft ferner Verfahren zur Herstellung dieses Magnetmaterials.
Ein derartiges Magnetmaterial ist aus der Veröffentlichung
"Journ. Phys. Soc. Japn.", Vol. 58, No. 5, Mai 1989,
Seiten 1787 bis 1792 bekannt.
In der genannten Veröffentlichung ist die Existenz von vier
Y1-xZrxF2,9-Phasen beschrieben, die sich durch die Größe x
unterscheiden. Für x<0,3 wird eine PuNi₃-Kristallstruktur
beobachtet, während sich für 0,3<x<0,7 eine orthorhombische
Struktur ergibt. Die Phasen mit 0,7<x<0,85 und
0,85<x<0,95 sind vom C14-ähnlichen hexagonalen Typ bzw. vom
C15-Typ. Die Phase mit der orthorhombischen Struktur für
0,3<x<0,7, die als eine entsprechend verzerrte PuNi₃-Struktur
interpretiert wird, hat eine Curie-Temperatur Tc zwischen
etwa 310°C und 345°C. Weitere, für eine Verwendung als Magnetmaterial
wichtige Eigenschaften dieser Phase wie insbesondere
Hysteresiskurven sind nicht bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ausgehend
von dem Magnetmaterial der eingangs definierten Art ein Material
anzugeben, das hartmagnetische Eigenschaften zeigt und
deshalb als permanentmagnetisches Material verwendbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der
kristallinen Phase die SE-Komponente wengistens partiell durch
Sm gebildet ist.
Die Erfindung geht dabei von der überraschenden Erkenntnis aus,
daß sich aufgrund eines zumindest partiellen Ersetzens der Y-
Komponente des bekannten Materials durch Sm ohne Zerstörung der
vorbestimmten Kristallstruktur eine uniaxiale magnetische
Anisotropie einstellen läßt. Dies ist bei dem bekannten Magnetmaterial
nicht möglich, da dieses nur eine Anisotropie zeigt,
bei der die leichte Richtung der Magnetisierung, d. h. die
magnetische Vorzugsrichtung, immer in einer Ebene, der sogenannten
"easy plane" liegt. Die mit der erfindungsgemäßen Maßnahme
verbundenen Vorteile sind somit insbesondere darin zu
sehen, daß wegen der uniaxialen magnetischen Anisotropie des
erfindungsgemäßen Materials dieses für entsprechende Anwendungen
in Frage kommt.
Das Magnetmaterial läßt sich vorteilhaft dadurch herstellen,
daß zunächst eine Vorlegierung aus oder mit den Komponenten der
Phase erschmolzen und dann mittels einer Rascherstarrungstechnik
in ein amorphes oder kristallines Zwischenprodukt überführt
wird, welches anschließend einer Wärmebehandlung oberhalb der
Kristallisationstemperatur der Phase unterzogen wird. Vorteilhaft
ist es auch möglich, Pulver aus oder mit den Komponenten
der Phase einem Mahlprozeß zur Ausbildung eines amorphen oder
kristallinen Zwischenproduktes zu unterziehen und anschließend
eine Wärmebehandlung des Zwischenproduktes oberhalb der Kri
stallisationstemperatur der Phase vorzunehmen. Mit beiden Verfahren
läßt sich ein feinkristallines Magnetmaterial erhalten,
das eine ausgeprägte uniaxiale magnetische Anisotropie und eine
große Koerzitivfeldstärke aufweist.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Magnetmaterials
bzw. der Verfahren zu dessen Herstellung gehen aus den
übrigen Unteransprüchen hervor.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
noch weiter erläutert, wobei auf die Diagramme der Zeichnung
Bezug genommen wird. In den Fig. 1 und 2 ist die Curie-Temperatur
Tc bzw. die Koerzitivfeldstärke Hci eines erfindungsgemäßen
Magnetmaterials in Abhängigkeit von seinem Sm-Gehalt ersichtlich.
Fig. 3 zeigt das Röntgenbeugungsspektrum eines
Magnetmaterials nach der Erfindung. Aus Fig. 4 sind zwei
Hysteresiskurven von erfindungsgemäßen Magnetmaterialien zu
entnehmen.
Das erfindungsgemäße Material basiert auf der Dreistofflegierung
SE1-xZrxM3- δ, wobei SE die Seltene Erde Sm (Samarium) ist,
die partiell bis zu 90 Atom-% durch die Seltene Erde Y
(Yttrium) substituiert sein kann. Zr ist das Element Zirkonium.
Bei der Metallkomponente M handelt es sich im wesentlichen um
Fe (Eisen), das bis zu einem Anteil von 50 Atom-% durch Co (Kobalt)
ersetzbar ist (vgl. auch die eingangs genannte Veröffentlichung
"J. Phys. Soc. Japn."). Für die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen
Magnetmaterials ergibt sich demnach die folgende
Zusammensetzung:
(Sm1-yYy)1-xZrx(Fe1-zCoz)3- δ mit 0y0,9
und 0z0,5.
Da das erfindungsgemäße Magnetmaterial eine orthorhombisch verzerrte
PuNi₃-Kristallstruktur wie eine entsprechende Phase der
bekannten Y1-xZrxFe2,9-Legierung haben soll, muß für x gelten:
0,3x0,7. Außerdem liegt die Abweichungsgröße δ zwischen
0 und +0,25, beispielsweise bei etwa 0,1. Generell sollen die
Grenzen für die Anteile x, y und z bis zu ±5 Atom-% von den
angegebenen Werten abweichende Werte mit einschließen. Darüber
hinaus kann die angegebene Zusammensetzung noch minimale Verunreinigungen
mit jeweils unter 0,2 Atom-% pro Verunreinigungselement
enthalten.
Ein entsprechendes erfindungsgemäßes Magnetmaterial mit den
drei bis fünf Hauptkomponenten, je nach dem, ob die Komponenten
Sm und/oder Fe partiell durch Y bzw. durch Co substituiert
sind, kann gemäß einem ersten Verfahrensweg vorteilhaft unter
Anwendung einer Rascherstarrungstechnik hergestellt werden.
Hierzu werden zunächst die Ausgangskomponenten des Materials
mit hinreichender Reinheit unter einer Ti-gereinigten Ar-Atmosphäre
zu einer Vorlegierung erschmolzen. Die Anteile der
einzelnen Komponenten werden dabei so gewählt, daß die Vorlegierung
zumindest annähernd die Zusammensetzung des gewünschten
Magnetmaterials aufweist. Zum Erschmelzen können insbesondere
pyrolythische BN- oder Al₂O₃-Tiegel verwendet werden. Auch ein
Erschmelzen in einem Lichtbogenofen ist möglich. Die so erhaltene
Vorlegierung aus den Ausgangskomponenten kann dann mittels
der an sich bekannten Rascherstarrungstechnik in ein amorphes
oder gegebenenfalls auch in ein feinkristallines Zwischenprodukt
überführt werden. Vorteilhaft läßt sich hierzu das sogenannte
"melt spinning" (Schmelzspinnverfahren) vorsehen, ein
Verfahren, das zur Herstellung amorpher Metallegierungen allgemein
bekannt ist (vgl. z. B. "Zeitschrift für Metallkunde",
Band 69, Heft 4, 1978, Seiten 212 bis 220). Hierzu wird unter
Schutzgas wie z. B. Ar oder unter Vakuum die Vorlegierung z. B.
in einem Quarz- oder BN-Tiegel mit Hochfrequenz auf eine Temperatur
zwischen 1350° und 1500°C erschmolzen und kann durch
eine Düse mit einem Düsendurchmesser von beispielsweise 0,5 mm
und einem Preßdruck von z. B. 0,25 bar auf ein rotierendes
Kupferrad gespritzt. Das Rad sollte dabei mit einer solchen
Drehzahl rotieren, daß sich auf dem Radumfang eine Substrat
geschwindigkeit vs zwischen 10 m/s und 60 m/s ergibt. Man er
hält so kurze bandförmige Stücke des Zwischenproduktes, die
verhältnismäßig spröde sind. Dabei ist insbesondere von der
Substratgeschwindigkeit, dem Preßdruck und der Temperatur der
Schmelze abhängig, ob die erhaltenen Stücke des Zwischenproduktes
amorph oder feinkristallin sind.
Diese Stücke des Zwischenproduktes werden anschließend einer
Glühung bei einer Temperatur Ta oberhalb der Kristallisations
temperatur des Materials unterzogen. Vorteilhaft können Temperaturen
zwischen 500°C und 1000°C, vorzugsweise zwischen 700°C
und 900°C vorgesehen werden. Die Zeiten ta für die Glühung sind
an sich weitgehend beliebig und liegen im allgemeinen zwischen
1 Minute und 10 Stunden, vorzugsweise zwischen 10 Minuten und
1 Stunde. Nach dieser Wärmebehandlung liegt ein kristallines
Magnetmaterial mit der gewünschten Phase vor. Seine Sätti
gungsmagnetisierung Js liegt etwa zwischen 0,7 und 0,95 T. Das
Material ist magnetisch isotrop, wobei seine magnetische Remanenz
Jr etwa 0,43 T beträgt. Für dieses (isotrope) Material
ergibt sich ein maximales Energieprodukt (B*H)max von etwa
4,5 MGOe. Die Curie-Temperatur Tc des Magnetmaterials liegt
zwischen etwa 350°C und 420°C.
Als konkretes Ausführungsbeispiel wurde entsprechend der vorstehend
erläuterten Rascherstarrungstechnik eine Legierung der
Zusammensetzung (Sm1-yYy)0,6Zr0,4Fe2,9 hergestellt. Dabei
wurden eine Substratgeschwindigkeit vs am Rand eines Cu-Rades
von 60 m/s sowie eine Wärmebehandlung bei 850°C während 15 Minuten
vorgesehen. Die für Magnetmaterialien dieser speziellen
Zusammensetzungen erhalten Werte der Curie-Temperatur Tc (in
°C) und der (intrinsischen) Koerzitivfeldstärke Hci (in kOe)
sind in den Diagrammen der Fig. 1 und 2 jeweils in Abhängigkeit
von dem Anteil (1-y) an Sm innerhalb der SE-Komponente
des Magnetmaterials wiedergegeben. Aus beiden Diagrammen ist
ersichtlich, daß bei einem Verzicht einer Substitution des Sm
durch Y die jeweils höchsten Werte erhalten werden.
Für ein entsprechendes dreikomponentiges Magnetmaterial der Zu
sammensetzung Sm₂₀Zr₁₀Fe₇₀ ist das zu erhaltende Röntgenbeu
gungsspektrum (Röntgendiffraktogramm) in dem Diagramm der Fig. 3
wiedergegeben. In dem Diagramm ist auf der Abszisse der Beu
gungswinkel 2* Theta (R in Grad) eingetragen, während in
Richtung der Ordinate die zugehörige Intensität I (in willkürlichen
Einheiten der Zählrate pro Sekunde) aufgetragen ist. Das
Röntgenbeugungsspektrum nach Fig. 3 zeigt die für die hartmagnetische
Phase mit der orthorhombisch verzerrten PuNi₃-
Kristallstruktur charakteristischen Linien. Diese Linien sind
in dem Diagramm mit den Millerschen Indizes versehen.
Abweichend von dem dargestellten Ausführungsbeispiel kann das
erfindungsgemäße Magnetmaterial ebensogut auch über einen zweiten
Verfahrensweg unter Anwendung eines Mahlprozesses hergestellt
werden. Hierzu wird von Pulvern aus oder mit den beteiligten
Komponenten ausgegangen. Entweder werden elementare
Pulver verwendet, oder es können auch die beteiligten Elemente
in Form von Legierungen und/oder Verbindungen vorliegen. Die
pulverförmigen Ausgangskomponenten werden mit gehärteten Stahlkugeln
in eine geeignete Mahlvorrichtung gegeben, wobei das
Mengenverhältnis der Pulversorten des Pulvergemisches durch
die vorbestimmte resultierende atomare Konzentration des aus
diesen Pulvern herzustellenden hartmagnetischen Materials bestimmt
ist. Die Pulver mit vorbestimmten, allgemein geläufigen
Partikelgrößen werden dann einem Mahlprozeß unterzogen, wie er
von Verfahren des mechanischen Legierens her prinzipiell bekannt
ist (vergleiche z. B. "Metallurgical Transactions", Vol. 5 Aug.
1974, Seiten 1929 bis 1934). Die Dauer tm des Mahlprozesses
hängt insbesondere von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter
sind der Kugeldurchmesser, die Kugelanzahl sowie die verwendeten
Materialien oder Mahlvorrichtung. Auch die Mahlgeschwindigkeit
und das Verhältnis der Stahlkugeln zu der Pulvermenge
sind weitere Parameter, welche die notwendige Mahldauer
bestimmen. Im allgemeinen liegt die Mahldauer tm zwischen
1 und 100 Stunden. Gegebenenfalls kann der Mahlprozeß
auch bei erhöhter Temperatur vorgenommen werden. Am Ende des
Mahlprozesses liegt dann ein amorphes oder einkristallines
Zwischenprodukt vor, das anschließend wie das über eine
Rascherstarrungstechnik erstellte Zwischenprodukt einer thermischen
Nachbehandlung bei vorbestimmten Temperaturverhältnissen
unterzogen wird.
Gemäß den beiden Verfahrenswegen (Rascherstarrungstechnik bzw.
Mahlprozeß) hergestellte Magnetwerkstoffe nach der Erfindung
liegen am Ende des abschließenden Wärmebehandlungsschrittes im
allgemeinen noch in Pulver- bzw. Partikelform und können dann
in bekannter Weise zu einem beliebig geformten Körper wie z. B.
einem Permanentmagneten weiterverarbeitet werden, der entweder
aus dem Magnetmaterial vollständig besteht oder zumindest teilweise
dieses Material enthält. Daneben ist es aber auch bei
beiden Verfahrenswegen möglich, bereits den Wärmebehandlungsschritt
mit weiteren Verfahrensschritten zu kombinieren. So
kann man z. B. den Wärmebehandlungsschritt in einem externen
Magnetfeld durchführen, um so die magnetische Anisotropie der
Pulverpartikel zu fördern (vergleiche z. B. EP-A 02 84 832). Darüber
hinaus kann auch das Pulver des Zwischenproduktes während des
Wärmebehandlungsschrittes durch mechanische Kompaktierungs-
bzw. Preßverfahren zu einem dichten Körper zusammengefügt
werden. Entsprechende Heißpreßverfahren sind allgemein bekannt
(vergleiche z. B. "Appl. Phys. Lett.", Vol. 53, No. 4, Juli 1988, Seiten
342 bis 343).
Nachfolgend sind einige weitere Ausführungsbeispiele von auf
drei verschiedenen Verfahrenswegen a) bis c) hergestellten
Magnetmaterialien nach der Erfindung in Tabellenform wiedergegeben.
Dabei bedeuten die Verfahrensparameter vs die Substrat
geschwindigkeit am Umfang eines Cu-Rades, Ts die Temperatur der
Schmelze, tm die Mahldauer, Ta die Temperatur der abschließenden
Wärmebehandlung, ta die Zeit der abschließenden Wärmebehandlung,
Tp die Preßtemperatur und pp der Preßdruck. Für das
hergestellte Magnetmaterial bedeuten Hci die (intrinsische)
Koerzitivfeldstärke, Jr die magnetische Remanenz sowie (B*H)max
das maximale Energieprodukt. Das über Heißpressen nach Verfahrensweg c)
hergestellte Magnetmaterial hat dabei eine Dichte
von etwa 7,8 g/cm³.
Für zwei nach verschiedenen Verfahrenswegen hergestellte er
findungsgemäße Magnetmaterialien sind in dem Diagramm der Fig. 4
die Hysteresiskurven wiedergegeben. In diesem Diagramm sind
in Richtung der Abzisse die magnetische Feldstärke H (in kOe)
und in Ordinatenrichtung die Magnetisierung J (in T) aufgetragen.
Dabei ist die mit A bzeichnete Hysteresiskurve einem über
eine Rascherstarrungstechnik mit anschließender Glühung bei
810° während 10 Minuten hergestellten Magnetmaterial zuzuordnen.
Die mit B bezeichnete Hysteresiskurve ergibt sich für ein
Magnetmaterial, das über einen Mahlprozeß mechanisch legiert
und anschließend bei 800° während 30 Minuten geglüht wurde.
Claims (9)
1. Magnetmaterial mit einer kristallinen Phase der zumindest
angenäherten Zusammensetung SE1-xZrxM3- δ, wobei die Komponente SE
zumindest ein Seltenes Erdmetall und die Komponente M
zumindest das Metall Fe enthalten sowie 0,3x0,7
und 0<δ<0,25 gilt, dadurch gekennzeichnet,
daß in der kristallinen Phase die SE-Komponente
wenigstens partiell durch Sm gebildet ist.
2. Magnetmaterial nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß in der SE-Komponente das Sm
durch Y ersetzt ist, so daß die SE-Komponente die Zusammensetzungen
Sm1-yYy aufweist, wobei 0<y<0,9 gilt.
3. Magnetmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß in der M-Komponente das
Fe teilweise durch Co ersetzt ist, so daß die M-Komponente die
Zusammensetzung Fe1-zCoz aufweist, wobei 0<z<0,5 gilt.
4. Verfahren zur Herstellung eines Magnetmaterials nach einem
der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst eine Vorlegierung aus oder mit den
Komponenten der Phase erschmolzen und dann mittels einer Rasch
erstarrungstechnik in ein amorphes oder kristallines Zwischen
produkt überführt wird, welches anschließend einer Wärmebehandlung
oberhalb der Kristallisationstemperatur der Phase unterzogen
wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines Magnetmaterials nach einem
der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß Pulver aus oder mit den Komponenten der Phase
einem Mahlprozeß zur Ausbildung eines amorphen oder kristallinen
Zwischenproduktes unterzogen werden und daß anschließend
eine Wärmebehandlung des Zwischenproduktes oberhalb der Kri
stallisationstemperatur der Phase vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer
Temperatur zwischen 500°C und 1000°C, vorzugsweise zwischen
700°C und 900°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wärmebehandlung während einer Dauer
zwischen einer Minute und 10 Stunden, vorzugsweise zwischen
10 Minuten und einer Stunde vorgenommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß während der Wärmebehandlung
ein externes Magnetfeld angelegt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß während der Wärmebehandlung
ein Kompaktierungsschritt vorgenommen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904009666 DE4009666A1 (de) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | Magnetmaterial auf basis des stoffsystems se-zr-m sowie verfahren zu dessen herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904009666 DE4009666A1 (de) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | Magnetmaterial auf basis des stoffsystems se-zr-m sowie verfahren zu dessen herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4009666A1 true DE4009666A1 (de) | 1991-10-02 |
Family
ID=6403079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19904009666 Withdrawn DE4009666A1 (de) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | Magnetmaterial auf basis des stoffsystems se-zr-m sowie verfahren zu dessen herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4009666A1 (de) |
-
1990
- 1990-03-26 DE DE19904009666 patent/DE4009666A1/de not_active Withdrawn
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