DE4009638C2 - Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten Folie - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten FolieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten Folie aus zumindest
einer Deckschicht und einer Basisschicht, wobei die Rohstoffe der Deckschicht(en) aus der
Gruppe der Poylesterhomo- und -copolymere, Gemische verschiedener Polyester sowie
Abmischungen oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ausgewählt werden und
das Extrudat mittels einer Zahnradpumpe über ein Filter zu einer Düseneinrichtung, ausge
stattet mit oder ohne Pinole, gepumpt wird, in der die Schmelzen der Basisschicht und der
Deckschicht bzw. Deckschichten zusammengeführt werden.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 35 00 094 A1 bekannt, bei dem ein Verbundmaterial
mittels Mehrschichten-Koextrusion hergestellt wird. Dieses Verbundmaterial enthält eine
Innenschicht aus halbkristallinen Polyethylenterephthalat mit 0 bis 50% anorganischen
Füllstoffen und eine Umhüllungsschicht aus mindestens einem anderen thermoplastischen
Kunststoff.
Aus der EP 0 336 520 A1 ist es bekannt, Polyester ungetrocknet der Extrusion zuzuführen und
während der Extrusion zu entgasen, wobei es sich jedoch stets um einen einzelnen Rohstoff
handelt und nicht um Gemische verschiedener Polyester bzw. Abmischungen oder Blends von
Polyestern mit anderen Polymeren. An diesen Verfahrensschritt schließt eine Postkondensati
on des Polyesters an, die dazu führen kann, dass die Intrinsinc-Viskosität am Ende des
Verfahrens höher als zu Beginn des Verfahrens ist. Durch die Postkondensation kann es somit
dazu kommen, dass die Intrinsinc-Viskosität des Endprodukts höher als die Anfangs-Intrinsinc-
Viskosität ist. Bei diesem bekannten Verfahren wird recyceltes Material durch Nachkondensati
on aufbereitet, jedoch keine koextrudierten Folien hergestellt.
Die Ausgestaltung von Extrudern zum Aufschmelzen von Polymeren ist aus der DE 24 51 886
A1 und EP 0 343 280 A2 bekannt.
Die Folie kann nach gleichfalls bekannten Verfahren und mit bekannten Vorrichtungen her
gestellt werden. Es wird z. B. eine Polyesterschmelze bereitet, die als amorphe
Folie auf eine hochglanzpolierte rotierende Gießwalze
extrudiert wird, wo sie sich zur gegossenen Folie ver
festigt. Die Folie wird anschließend axial gestreckt,
und zwar bei einer monoaxial orientierten Folie in ei
ner Richtung, d. h. entweder in Extrusionsrichtung
(längs) oder senkrecht zur Extrusionsrichtung (quer),
und bei einer biaxial orientierten Folie in zwei Rich
tungen, d. h. sowohl in Längs- als auch in Querrichtung.
Bei dem ersten an der gegossenen Folie durchgeführten
Streckschritt kann beliebig in einer dieser beiden
rechtwinklig zueinander verlaufenden Richtungen ge
streckt werden. Daneben ist auch eine Simultanstreckung
möglich. Der Verstreckungsgrad, durch den die Folie Fe
stigkeit und Zähigkeit erhält, kann etwa das 3- bis 5-
fache der ursprünglichen Abmessung der gegossenen Folie
in einer oder beiden Richtungen betragen. Vorzugsweise
liegt der Verstreckungsgrad im Bereich zwischen etwa
dem 3,2- und 4,2-fachen der ursprünglichen Abmessung.
Polyethylenterephthalat, weiterhin abgekürzt als PET,
neigt bei der Extrusion zum Abbau, insbesondere dann,
wenn der bzw. die Rohstoffe einen zu hohen Restfeuchte
gehalt aufweisen. Dabei zeigt es sich, daß der Rest
feuchtegehalt gering sein muß, um den hydrolytischen
Abbau vertretbar klein zu halten.
Um dies zu erreichen, ist es bekannt, daß bei der Her
stellung von Polyesterfolien zu der Aufbereitung der
Rohstoffe vorab ein Trocknungsschritt notwendig ist,
bevor die Rohstoffe extrudiert, abgepumpt, filtriert
und mittels einer Düseneinrichtung zu der Folie ausgeformt werden können.
Die Trocknung stellt einen sehr aufwendigen, teuren Verfahrensschritt dar, wobei für die
Trocknungseinrichtungen ein hoher Platzbedarf erforderlich ist. Ein Verzicht auf die Trocknung
der Rohstoffe für die Deckschichten bringt im allgemeinen einen hohen hydrolytischen Abbau
des PET mit sich, was negative Auswirkungen auf die Folieneigenschaften hat.
Handelt es sich um eine koextrudierte Folie, bei der alle Schichten jeweils PET-Schichten sind,
so gelten die voranstehenden Aussagen für alle Rohstoffe, die Bestandteile der Folie sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, bei dem der kostenaufwendige
Verfahrensschritt des Trocknens der Rohstoffe für die Deckschichten einer mehrschichtigen
Folie entfällt und der Abbau der Intrinsinc-Viskosität beim Extrusionsvorgang klein gehalten
wird.
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patent
anspruchs 1 erfindungsgemäß in der Weise gelöst, dass
- a) die Rohstoffe der Deckschicht(en), die eine Intrinsic-Viskosität IV von 0,49 bis 0,66 haben, ungetrocknet der Extrusion zugeführt werden, dass
- b) die Rohstoffe der Extrusion der Deckschichtmaterialien entgast werden, dass
- c) der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV beim Extrusionsvorgang im Bereich von 0,02 bis 0,03 liegt, und dass
- d) die Rohstoffgranulate der Basisschicht einen Restfeuchtegehalt von 50 bis 100 ppm aufweisen.
Die weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung ergibt sich aus den Merkmalen
der Patentansprüche 2 und 3.
Mit der Erfindung werden die Vorteile erzielt, daß es
trotz fehlender Trocknung der Rohstoffe des Deckschich
tenmaterials zu einem relativ sehr geringeren Abbau in
der oder in den Deckschichten kommt, daß stabile Strö
mungsverhältnisse auch nach dem Zusammenfließen der Ba
sisschichtschmelze und der Deckschichtschmelzen vorlie
gen und daß für das Material der Deckschichten relativ
niederviskose Rohstoffe eingesetzt werden können, wo
durch sich eine Reduzierung der Materialkosten ergibt.
Als thermoplastische Polyestermaterialien werden im
Rahmen der Erfindung Polyester-Homo- und -Copolymere,
Gemische verschiedener Polyester sowie Abmischungen
oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ver
wendet.
Die Herstellung der Polyester kann sowohl nach dem Um
esterungsverfahren, z. B. mit Hilfe der katalytischen
Wirkung von z. B. Zn-, Ca-, Mn-, Li- oder Ge-Salzen, als
auch nach dem Direktesterverfahren erfolgen.
Beispiele für Polyester sind Mono- oder Polykondensate
aus Terephthalsäure oder Isophthalsäure, 2,6-Naphthalin
dicarbonsäure mit Glykolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffato
men, wie Polyethylenterephthalat, Polytetramethylen
terephthalat, Polybutylenterephthalat, Poly-1,4-cyclo
hexylen-dimethylenterepthalat, Polyethylen-2,6-
naphthalindicarboxylat oder Polyethylen-p-hydroxy
benzoat.
Die Copolyester können als Bausteine auch Adipinsäure,
Sebazinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, 5-Na-sulfo
isophthalat, polyfunktionelle Komponenten wie Trime
lithsäure u. a. enthalten.
Die Polyestergemische können beispielsweise aus Poly
ethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat oder
Polyethylenterephthalat und wenigstens einem Alkali
metallsalz eines Derivats der Sulfonsäure, wie z. B. der
Sulfosiophthalsäure, bestehen.
Beispiele für Polymere, die in den Polyester eingear
beitet oder eingemischt werden können, sind Polyolefin-
Homo- oder -Copolymere, wie Polyethylen, Polypropylen,
Poly-4-methylpenten, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere,
die ihrerseits verseift sein können, Ionomere, Poly
amide, Polycarbonate, Polytetrafluorethylen, Poly
sulfone u. a.
Ein Rohstoff der Deckschicht bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren ist beispielsweise PET, das während der Ex
trusion entgast wird, um den hydrolytischen Abbau der
Intrinsic-Viskosität zu minimieren. Bei der Intrinsic-
Viskosität handelt es sich um eine charakteristische
Kenngröße der Viskosität eines gelösten Polymeren, näm
lich dem Staudinger-Index, der den durch Extrapolation
der Konzentration c zum auf c = 0 ermittelten Grenzwert
der sogenannten Viskositätszahl darstellt. Innerhalb
einer polymerhomologen Reihe steht der Staudinger-Index
Jo mit dem Molekulargewicht M durch Jo = K × Mα in em
pirischem Zusammenhang, wobei α ein vor allem von der
Molekulargestalt abhängiger, zwischen 0,5 bis 1 lie
gender Exponent ist und der sogenannte K-Wert eine von
der gelösten Substanz und vom Lösungsmittel abhängige
Konstante (Römpps-Chemie-Lexikon, 7. Auflage, 1977, S.
3827, linke Spalte). In der Praxis, wie sie dem Ver
fahren zugrundeliegt, wird die Viskosität einer 1-%igen
Lösung in Dichloressigsäure bei konstanter Temperatur
von 25°C bestimmt.
Der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV der Rohstoffe,
die nicht getrocknet werden, ist während des Extrusions
vorgangs kleiner/gleich 0,03 und liegt insbesondere im
Bereich von 0,02 bis 0,03. Es hat sich bei dem Verfah
ren als zweckmäßig erwiesen, die Intrinsic-Viskositäten
der wandnahen Deckschichten im Extruder während des Ex
trusionsvorgangs geringer als die Intrinsic-Viskosität
der Basisschicht zu halten. Dadurch wird eine größere
Stabilität der Laminarströmung der aus dem Extruder aus
tretenden Schmelze erreicht, was gleichbedeutend damit
ist, daß die Strömung der in einer Mehrschichtdüse zu
sammengeführten Schmelzen für die Basis- und die Deck
schichten sehr stabil ist. Die Schmelze kann ebenso
einer Düseneinrichtung zugeführt werden, die aus einer
Pinole und einer Einschichtdüse besteht.
Die Rohstoffe für die Deckschichten, die eine Intrinsic-
Viskosität von 0,49 bis 0,66 haben, können beispiels
weise einem Einschneckenextruder zugeführt werden, der
im allgemeinen eine geringere Durchsatzspannweite, d. h.
ein geringes Verhältnis von minimalem zu maximalem
Durchsatz, als ein Zweischneckenextruder hat.
Werden die Rohstoffe der Deckschicht bzw. der Deck
schichten, die eine Intrinsic-Viskosität IV im Bereich
von 0,49 bis 0,66 besitzen, einem Doppelschneckenextru
der eingespeist, so erfolgt in diesem zumindest einmal,
in der Regel jedoch zweimal, eine Entgasung der Deck
schichtenschmelze. Durch die Entgasungseinrichtung ei
nes derartigen Doppelschneckenextruders wird beispiels
weise PET bei einer Restfeuchte gehalten, die zu einem
Abbau der Intrinsic-Viskosität während des Extrudierens
im Bereich von 0,02 bis 0,03 führt. Der Zweischnecken
extruder hat gegenüber dem Einschneckenextruder den
Vorteil der großen Spannweite an unterschiedlichen
Schichtdickenverhältnissen zwischen der Basis- und den
Deckschichten.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten Folie aus zumindest einer Deckschicht
und einer Basisschicht, wobei die Rohstoffe der Deckschicht(en) aus der Gruppe der Poly
esterhomo- und -copolymere, Gemisch verschiedener Polyester sowie Abmischungen oder
Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ausgewählt werden und das Extrudat mittels
einer Zahnradpumpe über einen Filter zu einer Düseneinrichtung, ausgestattet mit oder ohne
Pinole, gepumpt wird, in der die Schmelzen der Basisschicht und der Deckschicht bzw.
Deckschichten zusammengeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass
- a) die Rohstoffe der Deckschicht(en), die eine Intrinsic-Viskosität IV von 0,49 bis 0,66 haben, ungetrocknet der Extrusion zugeführt werden, und dass
- b) die Rohstoffe der Extrusion der Deckschichtmaterialien entgast werden, dass
- c) der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV beim Extrusionsvorgang im Bereich von 0,02 bis 0,03 liegt, und dass
- d) die Rohstoffgranulate der Basisschicht einen Restfeuchtegehalt von 50 bis 100 ppm aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffe der Deck
schicht, mit einer Intrinsic-Viskosität IV vom 0,49 bis 0,66, einem Doppelschneckene
struder eingespeist werden, in dem sie zumindest zweimal entgast werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Intrinsic-Viskositäten der
Deckschichten im Extruder während des Extrusionsvorgangs geringer als die Intrinsic-
Viskosität der Basisschicht gehalten werden.
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