DE4001899C1 - - Google Patents

Abstract

In a process for producing high-strength sintered parts, a water-atomized and reduction-annealed powdered steel mixed with 0.3 to 0.7 wt.% of graphite powder is compressed in a mould to form compacts, which are then sintered at a temperature between 1120 and 1280 DEG C, cooled, hardened and annealed. In order to obtain a process for producing high-strength sintered parts which can nevertheless be hardened without being quenched in an oil bath, the powdered steel has the following composition: 0.02 % C, not more than 0.03 % Si, 0.05 - 0.25 % Mn, 2.5 - 5.0 % Ni, 0.2 - 1.5 % Mo, the remainder being iron and usual impurities; the compacts are compressed to at least 6.9 g/cm<3>; the compacts are cooled from the sintering temperature under a gas shower arranged in the cooling zone of the sintering furnace; and the final annealing is carried out at temperatures between 180 and 500 DEG C for 30 to 90 minutes.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochfester Sinterteile aus Stahlpulver gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Als hochfest wird hierbei eine Mindestzugfestigkeit von 750 Nmm² angesehen.The invention relates to a method for producing high-strength Sintered parts made of steel powder according to the preamble of patent claim 1. A minimum tensile strength of 750 Nmm² is considered to be high strength viewed.

Aus der EP 01 36 169 B1 ist ein Stahllegierungspulver folgender Zusammensetzung (Gewichts-%) bekannt:A steel alloy powder is as follows from EP 01 36 169 B1 Composition (% by weight) known:

max. 0,02% C,
max. 0,1% Si,
0,4-1,3% Ni,
0,2-0,5% Cu,
0,1-0,3% Mo,
max. 0,3% Mn,
max. 0,01% N,
Rest Eisen und übliche Verunreinigungen.Max. 0.02% C,
Max. 0.1% Si,
0.4-1.3% Ni,
0.2-0.5% Cu,
0.1-0.3% Mo,
Max. 0.3% Mn,
Max. 0.01% N,
Balance iron and usual impurities.

Die Summe der Gehalte an Ni und Cu soll dabei im Bereich 0,6-1,5 Gew.-% liegen. Die Herstellung dieses bekannten Stahllegierungspulvers erfolgt durch Wasserverdüsung, anschließendes Reduktionsglühen und Zermahlen des dabei entstandenen Agglomerates. Wie in der EP 01 36 169 B1 weiter beschrieben ist, sind aus diesem Pulver nach Vermischung mit 0,5 Gew.-% Graphitpulver und 1,0 Gew.-% Zinkstearat Preßlinge mit einer Dichte von 6,94 bzw. 6,98 g/cm³ herstellt worden. Die Preßlinge wurden nach der Verdichtung zur Verflüchtigung des Zinkstearates über eine Zeit von 30 min bei 600°C in einer reduzierenden Atmosphäre gehalten und anschließend 60 min lang in der gleichen reduzierenden Atmosphäre bei 1150°C gesintert. Anschließend wurden die gesinterten Teile über eine Dauer von 30 min bei 800°C geglüht und in 60°C warmem Öl abgeschreckt. Die so gehärteten Teile wurden schließlich noch bei 170°C 90 min lang angelassen. Danach sollen die Teile eine Zugfestigkeit von 1000 bzw. 1170 N/mm² aufgewiesen haben.The sum of the Ni and Cu contents should be in the range of 0.6-1.5% by weight. lie. This known steel alloy powder is produced by water atomization, subsequent reduction annealing and grinding the resulting agglomerates. As in EP 01 36 169 B1 further from this powder after mixing with 0.5% by weight Graphite powder and 1.0% by weight zinc stearate compacts with a density of 6.94 and 6.98 g / cm³ were produced. The compacts were after the Compression to volatilize the zinc stearate over a period of Held for 30 min at 600 ° C in a reducing atmosphere and then in the same reducing atmosphere for 60 minutes 1150 ° C sintered. Then the sintered parts were over a Annealed for 30 min at 800 ° C and quenched in 60 ° C warm oil. The parts hardened in this way were finally at 170 ° C. for 90 minutes left on. After that, the parts should have a tensile strength of 1000 or 1170 N / mm².

Als nachteilig ist es bei der Herstellung von Sinterteilen aus dem bekannten Stahlpulver anzusehen, daß die erforderliche Härtung durch beschleunigtes Abkühlen nach einem vom eigentlichen Sintervorgang völlig unabhängigen Glühen bei 800°C über eine Dauer von 30 min durchgeführt wird. Dies erfordert neben einem erheblichen Energieeinsatz auch die Verwendung eines Ölbades als Abschreckmedium. Letzteres ist nicht nur aus der Sicht eines vorsorglichen Umweltschutzes wenig wünschenswert, sondern auch wegen der erforderlichen sicherheitstechnischen Vorkehrungen zudem noch kostenträchtig. Darüber hinaus macht das an den abgeschreckten Sinterteilen anhaftende Öl fertigungstechnische Probleme, da es in vielen Fällen gründlich entfernt werden muß, um verwendungsfähige Teile zu erhalten. Als Beispiele hierfür können Ölpumpen- und Getriebeteile genannt werden, die einbaufertig an den Endverbraucher geliefert werden. It is disadvantageous in the production of sintered parts from the known steel powder to see that the required hardening by accelerated cooling after the actual sintering process completely independent annealing at 800 ° C for 30 min is carried out. This requires a considerable amount Energy use also includes the use of an oil bath as a quenching medium. The latter is not just from a precautionary point of view Environmental protection is not desirable, but also because of necessary safety precautions costly. It also does that to the deterred Sintered oil-related manufacturing problems because it is in Many cases must be removed thoroughly to find usable parts to obtain. Examples of this are oil pump and gear parts are called, which are delivered ready for installation to the end user will.  

Das Härtungsöl weist gegenüber den im Motoren- und Getriebebau verwendeten Ölen nur geringe Schmiereigenschaften auf und muß daher entfernt werden. Auch dieses Entfernen erfordert vielfach umweltbelastende Arbeitsschritte.The hardening oil shows that in engine and transmission construction oils have only low lubricating properties and must therefore be removed. This removal also often requires environmentally harmful work steps.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, mit dem hochfeste Sinterteile herstellbar sind, für deren Härtung jedoch keine Abschreckung in einem Ölbad erforderlich ist.The object of the invention is therefore to provide a method with which high-strength sintered parts can be produced, but none for their hardening Quenching in an oil bath is required.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 5 angegeben.This task is solved by a method with the characteristics of 1. Advantageous further developments of this method are specified in subclaims 2 to 5.

Während gemäß EP 01 36 169 B1 ein ölhärtender Werkstoff zur Erzielung hochfester Sinterteile eingesetzt wird, geht die vorliegende Erfindung einen völlig anderen Weg und schreibt die Verwendung eines Selbsthärters, also eines Werkstoffs vor, der vergleichsweise milde abgekühlt werden kann (an Luft oder unter einer in der Kühlzone des Sinterofens angeordneten Gasdusche) und der dennoch eine vollständige martensitische Durchhärtung gewährleistet. Aufgrund dieser milden Abkühlbedingungen kommt es nicht wie bei dem bekannten ölhärtenden Werkstoff zu Härtespannungen, die in einer anschließenden Anlaßbehandlung abgebaut werden müßten. Eine Anlaßbehandlung ist daher bei dem erfindungsgemäß einzusetzenden Werkstoff an sich nicht nur überflüssig, sondern man hätte sogar erwarten müssen, daß ein Anlassen eine Abnahme der Festigkeitseigenschaften zur Folge haben würde. Das aber hätte bedeutet, daß das erfindungsgemäße Ziel nicht erreicht worden wäre. While according to EP 01 36 169 B1 an oil-curing material to achieve high-strength sintered parts is used, the present invention a completely different way and writes the use of one Self-hardener, i.e. a material that is comparatively mild can be cooled (in air or under one in the cooling zone of the Sintering furnace arranged gas shower) and yet a complete martensitic hardening guaranteed. Because of this mild Cooling conditions do not occur as with the known oil-curing Material to hardness stresses, which in a subsequent Occasional treatment would have to be dismantled. An occasional treatment is therefore in the material to be used according to the invention not only per se superfluous, but one should even have expected that starting would result in a decrease in strength properties. The but would have meant that the object of the invention had not been achieved would.  

Völlig überraschend war es daher, daß bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Stahlpulver durch die nach dem Härten der Sinterteile über eine Dauer von 30 bis 90 min durchgeführte Anlaßbehandlung im Temperaturbereich 180 bis 500°C nicht nur keine Abnahme der Zugfestigkeitswerte sondern im Gegenteil sogar eine erhebliche Steigerung der Zugfestigkeit erzielt werden konnte. Ein ähnlicher Effekt tritt ebenfalls bei der Gruppe der nahezu kohlenstofffreien Maraging-Stähle während der Anlaßbehandlung auf, da sich dort beim Auslagern des Martensits bei 480-500°C intermetallische Phasen aus zugegebenen Legierungselementen ausscheiden, ohne daß der Martensit umwandelt. Die dafür verantwortlichen Legierungselemente sind in dem erfindungsgemäß zu verwendenden Stahlpulver nicht enthalten. Als besonders zweckmäßig haben sich eine Anlaßtemperatur von etwa 300°C und eine Anlaßdauer von etwa 50 bis 70 min erwiesen.It was therefore completely surprising that in the case of the invention steel powder used by the after hardening of the sintered parts a duration of 30 to 90 min Temperature range 180 to 500 ° C not only no decrease in the On the contrary, tensile strength values are even considerable Increased tensile strength could be achieved. A similar effect also occurs in the group of almost carbon-free Maraging steels during the tempering treatment, because there Outsourcing the martensite at 480-500 ° C intermetallic phases added alloy elements excrete without the martensite converts. The alloying elements responsible for this are in the Steel powder to be used according to the invention is not included. As A tempering temperature of approximately 300 ° C. and a tempering time of about 50 to 70 minutes.

Mit ganz besonderem Vorteil wird dem erfindungsgemäß zu verwendenden Stahlpulver vor dem Verpressen bis zu 1,5 Gew.-% feinteiliges Kupfer zugemischt, wobei das Mengenverhältnis Cu zu Graphit im Bereich 1,4-2,5 gehalten wird. Dadurch ergeben sich überraschenderweise Preßlinge aus einem fertig legierten Pulver, die sich in ihrer Geometrie beim Sintern praktisch nicht verändern, also eine für diese Werkstoffgruppe bisher nicht reproduzierbar hohe Maßgenauigkeit aufweisen. Dies ist insbesondere deswegen wichtig, weil die gesinterten Teile, die erfindungsgemäß aus der Sinterwärme z. B. unter einer in der Kühlzone des Sinterofens angeordneten Gasdusche abgekühlt und gehärtet wurden, wegen ihrer hohen Festigkeit und Härte nicht mehr einem umformtechnischen Kalibriervorgang unterzogen werden können. The one to be used according to the invention is particularly advantageous Steel powder before pressing up to 1.5% by weight of finely divided copper admixed, the quantitative ratio of Cu to graphite in the range 1.4-2.5 is held. This surprisingly results in compacts a finished alloy powder, which changes its geometry during sintering practically not change, so one for this group of materials not reproducibly high dimensional accuracy. This is especially important because the sintered parts that according to the invention from the sintering heat z. B. under one in the cooling zone of Sintering furnace arranged gas shower were cooled and hardened because of their high strength and hardness no longer resemble a forming technology Calibration process can be subjected.  

Es kommt daher darauf an, wenn die erforderliche Maßgenauigkeit ohne eine nachfolgende zerspanende Bearbeitung gewährleistet werden soll, daß diese bereits am Ende des Härtevorgangs vorliegt. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt Maßgenauigkeiten, die unterhalb ±0,05% liegen.It is therefore important if the required dimensional accuracy without a subsequent machining process should be ensured that this already exists at the end of the hardening process. The invention The method allows dimensional accuracies that are below ± 0.05%.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.In the following, the invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment explained.

Durch Wasserverdüsung einer Stahlschmelze wurde ein Stahlpulver mit folgender Zusammensetzung erzeugt (Gew.-%):A steel powder was mixed with water by atomizing a steel melt with the following composition (% by weight):

0,01% C
0,02% Si
0,10% Mn
4,0% Ni
0,5% Mo
0,020% P
0,010% S0.01% C
0.02% Si
0.10% Mn
4.0% Ni
0.5% Mo
0.020% P
0.010% S

Nach einer Reduktionsglühung in einer Wasserstoffatmosphäre und einem Mahlen zur Auflösung des beim Glühen gebildeten Pulveragglomerates betrug der Sauerstoffgehalt des Pulvers 0,15%. Diesem Stahlpulver wurden anschließend etwa 1,0% feinteiliges Kupfer und 0,6% Graphit sowie etwa 1% Zinkstearat als Gleitmittel zugesetzt. Auf einer üblichen Metallpulverpresse wurden aus diesem Pulver durch Kaltpressen Preßlinge erzeugt mit einer Dichte von ca. 7 g/cm³. Diese Preßlinge wurden anschließend bei 1120°C gesintert und aus der Sinterwärme unter einer Gasdusche auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Untersuchung dieser gesinterten Preßlinge ergab eine Zugfestigkeit von 820 N/mm² und eine Härte von etwa 400 HB. After a reduction annealing in a hydrogen atmosphere and one Grinding to dissolve the powder agglomerate formed on annealing the oxygen content of the powder was 0.15%. This steel powder then became about 1.0% finely divided copper and 0.6% graphite and about 1% zinc stearate added as a lubricant. On a usual one Metal powder presses were made from this powder by cold pressing produced with a density of approx. 7 g / cm³. These compacts were then sintered at 1120 ° C and from the sintering heat under one Gas shower cooled to room temperature. Examining this sintered compacts gave a tensile strength of 820 N / mm² and a Hardness of about 400 HB.  

Nach Durchführung der erfindungsgemäßen Anlaßbehandlung bei 300°C über eine Dauer von 60 min stieg die Zugfestigkeit auf ca. 950 N/mm² an, während die Härte auf etwa 300 HB abnahm. Die Abweichung der Maße der gesinterten Fertigteile gegenüber den Maßen der nicht gesinterten Preßlinge (Grünlinge) betrug weniger als ±0,03%.After carrying out the tempering treatment according to the invention at 300 ° C above after 60 minutes the tensile strength increased to approx. 950 N / mm², while the hardness decreased to about 300 HB. The deviation of the dimensions of the sintered finished parts compared to the dimensions of the non-sintered Compacts (green compacts) were less than ± 0.03%.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung hochfester Sinterteile, bei dem ein mit 0,3 bis 0,7 Gew.-% Graphitpulver vermischtes wasserverdüstes und reduktionsgeglühtes Stahlpulver in einem Formwerkzeug zu Preßkörpern verdichtet wird, die anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 1120 bis 1280°C gesintert, durch Abkühlung von erhöhter Temperatur gehärtet und abschließend angelassen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlpulver die folgende Zusammensetzung aufweist: max. 0,02% Kohlenstoff,
max. 0,03% Silizium,
0,05 bis 0,25% Mangan,
2,5 bis 5,0% Nickel,
0,2 bis 1,5% Molybdän,
Rest Eisen und übliche Verunreinigungen, undauf mindestens 6,9 g/cm³ verdichtet wird, daß die Preßkörper von der Sintertemperatur unter einer in der Kühlzone des Sinterofens angeordneten Gasdusche abgekühlt und abschließend im Temperaturbereich von 180 bis 500°C während 30 bis 90 min angelassen werden.1. A process for the production of high-strength sintered parts, in which a water-atomized and reduction-annealed steel powder mixed with 0.3 to 0.7% by weight of graphite powder is compacted in a mold to form pressed bodies, which are then at a temperature in the range from 1120 to 1280 ° C. sintered, hardened by cooling at elevated temperature and finally tempered, characterized in that the steel powder has the following composition: max. 0.02% carbon,
Max. 0.03% silicon,
0.05 to 0.25% manganese,
2.5 to 5.0% nickel,
0.2 to 1.5% molybdenum,
Remainder iron and usual impurities, and is compacted to at least 6.9 g / cm³, that the compacts are cooled from the sintering temperature under a gas shower arranged in the cooling zone of the sintering furnace and finally left in the temperature range from 180 to 500 ° C for 30 to 90 minutes . 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei 200 bis 350°C angelassen wird.2. The method according to claim 1, characterized, that is tempered at 200 to 350 ° C. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei ca. 300°C angelassen wird. 3. The method according to claim 2, characterized, that is tempered at about 300 ° C.   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß während 50 bis 70 min angelassen wird.4. The method according to any one of claims 2 or 3, characterized, that it is left on for 50 to 70 minutes. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Stahlpulver vor der Verdichtung 0,7 bis 1,5 Gew.-% feinteiliges Kupfer zugemischt werden, wobei das Mengenverhältnis Cu zu Graphit im Bereich von 1,4 bis 2,5 liegt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized, that the steel powder before compaction 0.7 to 1.5 wt .-% finely divided copper are added, the ratio Cu to graphite is in the range of 1.4 to 2.5.