DE4000329A1 - Solidification of farmyard slurry - with addn. of acids produced from sewage sludge to react with nitrogen cpds. - Google Patents

Solidification of farmyard slurry - with addn. of acids produced from sewage sludge to react with nitrogen cpds.

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Abstract

The process for solidifying farmyard slurry according to claim 2 of DE 3932349 is modified in that the N cpds. in the slurry are reacted with acids produced from sewage sludge. The acids are produced by extracting sewage sludge with an alkaline soln. and acidifiying the extract to ppte. water-insoluble acids. The yield of acids may be increased by (a) pretreating the sewage sludge with oleum or (b) heating the sewage sludge with a mineral acid under pressure. ADVANTAGE - The treatment converts the N cpds. to fertilisers and stabilises the N content of the solidified prod. during storage.

Description

Diese Patentanmeldung ist eine Zusatzanmeldung zur Patentanmeldung P 39 32 349.8.This patent application is an additional application to Patent application P 39 32 349.8.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Hilfsstoffe, die für das Gülleverfestigungsverfahren nach Patentan­ meldung P 39 32 349.8 erforderlich sind, aus Klärschlamm herzustellen und auf diese Weise die Gülle mit dünge­ wirksamen Substanzen des Klärschlamms zu ergänzen. Gleichzeitig soll mit dieser Erfindung Klärschlamm restlos verwertet werden, damit nicht Deponien mit ihm belastet werden müssen.The object of the present invention is to add excipients, those for the slurry consolidation process according to Patentan message P 39 32 349.8 are required, from sewage sludge to produce and in this way the manure with fertilizer to supplement effective sewage sludge substances. At the same time, sewage sludge is intended with this invention fully recycled, so that landfills are not with him have to be burdened.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Verfesti­ gen von Gülle nach Anspruch 2 der Patentanmeldung P 39 32 349.8, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Gülle enthaltenen Stickstoffverbindungen mit aus Klär­ schlamm hergestellten Säuren umgesetzt werden.The object is achieved by a process for hardening gene of manure according to claim 2 of the patent application P 39 32 349.8, characterized in that the in the Liquid manure containing nitrogen compounds from Klär Mud-produced acids are implemented.

Dazu wird erfindungsgemäß Klärschlamm alkalisch extra­ hiert, beispielsweise mit Natronlauge. Dem Extrakt wird soviel Säure, beispielsweise verdünnte Schwefelsäure, zugesetzt, bis eine deutliche Ausflockung stattgefunden hat. Die ausgeflockte Substanz (ein Gemisch aus haupt­ sächlich höhermolekularen organischen Säuren) wird von der Flüssigkeit abgetrennt und als Reaktionspartner für die Gülle-Stickstoffverbindungen eingesetzt. Die von der ausgeflockten Substanz abgetrennte Flüssigkeit enthält aus dem Klärschlamm stammende Nichteisenschwermetall­ ionen, welche als Carbonate, Hydroxide, Sulfide, Mercap­ tide, Komplexe, Chelate oder nach dem Verfahren der Patentanmeldung P 36 07 982.0 abgeschieden werden. Die von Schwermetallionen befreite wässerige Flüssigkeit wird teilweise in den Extraktionskreislauf zurückgeführt und teilweise nach Reinigung mit aus Klärschlamm her­ gestellter Aktivkohle ins Abwasser gelassen.According to the invention, sewage sludge is made alkaline extra here, for example with sodium hydroxide solution. The extract will as much acid, for example dilute sulfuric acid, added until a clear flocculation occurred Has. The flocculated substance (a mixture of higher molecular weight organic acids) is from separated from the liquid and as a reaction partner for the slurry nitrogen compounds used. The one from the contains flocculated substance separated liquid non-ferrous heavy metal from sewage sludge ions, which as carbonates, hydroxides, sulfides, mercap tide, complexes, chelates or by the process of Patent application P 36 07 982.0 are deposited. The aqueous liquid freed from heavy metal ions is partially returned to the extraction cycle  and partly after cleaning with sewage sludge activated carbon discharged into the waste water.

Der von der alkalischen Extraktion des Klärschlamms übriggebliebene, vom Extrakt befreite Rückstand ist dekontaminiert und kann der zu verfestigenden Gülle zu­ gemischt oder als Bodenverbesserer genutzt werden. Erfindungsgemäß kann er aber auch gebrannt werden und stellt dann ein feinporöses körniges Material von gerin­ ger Dichte dar, das als Baustoffzuschlag, insbesondere für Leichtbaustoffe, aber auch als Filtermaterial oder als Hydrokultursubstrat verwertet werden kann.The alkaline extraction of sewage sludge remaining residue, which has been freed from the extract decontaminated and can to be solidified manure mixed or used as a soil conditioner. According to the invention, however, it can also be burned and then makes a fine porous granular material from gerin ger density represents that as a building material surcharge, in particular for lightweight materials, but also as filter material or can be used as a hydroponic substrate.

Um die für die Nachreinigung der im Verfahrensablauf auftretenden Abwässer erforderliche Aktivkohle zu gewin­ nen, wird vorgetrockneter Klärschlamm unter Luftabschluß in mit Ableitungen versehenen Gefäßen erhitzt, bis sich keine wässerigen und öligen Produkte mehr abscheiden. Die öligen Abscheidungen können als Heizöle vebrannt werden. Die auf diese Weise aus Klärschlamm hergestellte Aktivkohle kann für alle Arten von Reinigungsprozessen, wie die aus anderen Ausgangsstoffen hergestellte Aktiv­ kohle auch, verwendet werden, u. a. auch für die Adsorp­ tion von Gasen, z. B. von gasförmigen Kohlenwasserstof­ fen. Wegen der billigen Verfügbarkeit der aus Klär­ schlamm hergestellten Aktivkohle ist diese besonders für die Abwassertechnik nützlich.In order for the post-cleaning of the process Waste water occurring to gain required activated carbon NEN, is pre-dried sewage sludge with exclusion of air heated in vessels provided with leads until no longer separate watery and oily products. The oily deposits can be burned as heating oils will. The sewage sludge produced in this way Activated carbon can be used for all types of cleaning processes, like the active made from other raw materials coal also can be used, u. a. also for the adsorp tion of gases, e.g. B. of gaseous hydrocarbon fen. Because of the cheap availability of Klär activated carbon made from mud is special useful for wastewater engineering.

Die Entsorgung von verbrauchter Aktivkohle, die aus Klärschlamm hergestellt worden war, geschieht vorteil­ haft durch Brennen unter Luftzutritt. Das gebrannte Material hat die gleichen Eigenschaften wie das durch Brennen des von der alkalischen Extraktion übriggeblie­ benen Rückstands erhaltene Material und kann wie dieses verwertet werden.The disposal of used activated carbon that from Sewage sludge has been produced is beneficial arrested by burning under air. The burned Material has the same properties as that through Burning the remains of the alkaline extraction material received and can be like this be used.

Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfin­ dung, beschränken sie aber nicht auf diese Beispiele.The following exemplary embodiments explain the invention but do not limit yourself to these examples.

1. Ausführungsbeispiel1st embodiment

Ausgangsmaterial war ein Klärschlamm aus kommunalen Ab­ wasser, der anaerob ausgefault und durch Zentrifugieren auf einen Trockenstoffgehalt von ca. 20% eingedickt worden war. Dieser Klärschlamm hatte einen Gehalt an Nichteisenschwermetallionen, der für einige Metalle etwa das 20fache der für eine Deponierung zugelassenen Grenzwerte betrug.The starting material was sewage sludge from municipal waste water that is anaerobically decayed and centrifuged thickened to a dry matter content of approx. 20% had been. This sewage sludge contained Non-ferrous heavy metal ions, for some metals about 20 times that permitted for landfill Limit values.

100 MT (Masse-Teile) dieses Klärschlamms wurden mit 20 MT 8%iger Natronlauge extrahiert und mit 10 MT Wasser nachgewaschen. Der Extrakt und das Nachwaschwasser wurden vereinigt und ergaben eine braune Flüssigkeit (I). Der Extraktionsrückstand wurde durch Schwerkraftsedimentation und Abpressen vom Extrakt und Nachwaschwasser befreit. Er stellte eine dunkle Masse (II) dar, deren Gehalt an Nichteisenschwermetallionen deutlich unterhalb der für eine Ausbringung auf Ackerboden zugelassenen Grenzwerte lag.100 MT (mass parts) of this sewage sludge were MT 8% sodium hydroxide solution extracted and with 10 MT water washed. The extract and the wash water were combined and gave a brown liquid (I). The Extraction residue was by gravity sedimentation and pressing free of the extract and post-wash water. He represented a dark mass (II), its content of Nonferrous heavy metal ions well below that for a spreading on approved soil values lay.

In die braune Flüssigkeit I wurde portionsweise soviel 15%ige schwermetallkontaminierte Schwefelsäure einge­ mischt, bis ein pH-Wert von ca. 4 erreicht war. Dabei flockte eine braune feste Substanz (III) aus. Diese wurde abgenutscht und das Nutschfiltrat wurde mit Calciumhydroxid und Natriumsulfid in ein Schwermetall­ konzentrat und eine für spätere Extraktionen verwendbare Lauge zerlegt.So much was added to the brown liquid I in portions 15% sulfuric acid contaminated with heavy metals mixes until a pH of approx. 4 has been reached. Here flocculated a brown solid substance (III). These was sucked off and the suction filter was with Calcium hydroxide and sodium sulfide in a heavy metal concentrate and one that can be used for later extractions Lye disassembled.

Die Substanz III ist ein Gemisch organischer Säuren, das in alkalischen Lösungen gut löslich ist. 100 MT von Grob­ anteilen befreiter Schweinegülle wurden mit 28 MT der Substanz III vermischt. Aus der flüssigen Gülle wurde so ein krümeliges Produkt erhalten, das in Papiersäcken gelagert werden konnte. Dieses Produkt hatte nach 3monatiger Lagerung praktisch keinen Stickstoff verlo­ ren, während der Stickstoffgehalt der unbehandelten Gülle während der gleichen Lagerzeit auf etwa 30% des ursprünglichen Wertes gesunken war.Substance III is a mixture of organic acids that is readily soluble in alkaline solutions. 100 MT from Grob shares of exempted pig manure were 28 MT Substance III mixed. The liquid manure became like this  get a crumbly product that comes in paper bags could be stored. This product had after 3 months of storage practically no nitrogen loss ren, while the nitrogen content of the untreated Slurry to about 30% of the manure during the same storage period original value had dropped.

2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment

Extraktionsrückstand II des 1. Ausführungsbeispiels wurde in einem geschlossenen, nur mit dünnem Gasablei­ tungsrohr versehenen Eisenbehälter solange auf 350 bis 400°C erhitzt, bis aus dem Rohr keine Nebel mehr ent­ weichen. Die auf diese Weise aus dem Extraktionsrückstand II hergestellte Aktivkohle IV entfärbte pro Gramm min­ destens 100 ml 0,15%ige Methylenblaulösung.Extraction residue II of the 1st embodiment was in a closed, only with thin gas drain iron pipe provided to 350 to 400 ° C heated until no more fog from the tube give way. That way from the extraction residue II manufactured activated carbon IV decolored per gram of min at least 100 ml of 0.15% methylene blue solution.

Nach dem Verfahren der Patentanmeldung P 39 32 349.8 wurde homogenisierte Schweinegülle mit Wasserglas und Phosphorsäure in ein Gel umgewandelt. Das sich bei der Synärese dieses Gels abscheidende gelblich gefärbte Wasser konnte mit der Aktivkohle IV völlig entfärbt und von seinem Geruch befreit werden.According to the procedure of patent application P 39 32 349.8 was homogenized pig manure with water glass and Phosphoric acid converted into a gel. That at the Syneresis of this gel depositing yellowish colored Water could be completely decolorized with the activated carbon IV and to be rid of its smell.

3. Ausführungsbeispiel3rd embodiment

Der für das 1. Ausführungsbeispiel verwendete Klär­ schlamm wurde unter Luftabschluß bis zur Verkohlung erhitzt. Das verwendete Erhitzungsgefäß war über oben und unten angebrachte Ableitungsrohre mit einer gekühl­ ten Vorlage verbunden, in der sich wässerige und ölige Produkte sammelten. Die öligen Produkte flossen größten­ teils aus dem am Boden des Erhitzungsgefäßes angeschlos­ senen Rohr ab. Die nach der Abkühlung aus dem Erhitzungs­ gefäß entnommene aus dem Klärschlamm gebildete Aktiv­ kohle V entfärbte pro Gramm mindestens 130 ml 0,15%ige Methylenblaulösung und konnte ebenfalls für die Nach­ reinigung des bei der Synärese von Gülle-Gel anfallenden Wassers erfolgreich verwendet werden.The clarifier used for the first embodiment Sludge was left in the absence of air until charring heated. The heating vessel used was above and drain pipes attached below with a cooled th template, which contains watery and oily Collect products. The oily products flowed greatest partly connected from the bottom of the heating vessel his pipe. The one after cooling from the heating Vessel removed active formed from the sewage sludge coal V decolored at least 130 ml 0.15% per gram Methylene blue solution and could also for the night cleaning of the manure gel manure  Water can be used successfully.

Eine weitere erfindungsgemäße Nutzung der aus Klär­ schlamm hergestellten Aktivkohlen ist die Reinigung der Abwässer, die in den verschiedenen Stufen der Kläran­ lagen, u. a. bei den Eindicker-Zentrifugen, entstehen.Another use according to the invention from Klär activated carbon is the cleaning of Wastewater in the various stages of the sewage treatment plant lay, u. a. with the thickener centrifuges.

Die Ausbeute eines durch alkalische Extraktion aus Klärschlamm herstellbaren Säuregemisches kann erfindungs­ gemäß erhöht werden, wenn der Klärschlamm vorher mit rauchender Schwefelsäure behandelt wird. Beispielweise wurden 100 MT getrockneter Klärschlamm mit 3 MT rauchen­ der Schwefelsäure (65% Schwefeltrioxid) vermischt und vor der alkalischen Extraktion ca. 24 Stunden sich selbst überlassen. Die Ausbeute an wasserunlöslichen Säuren betrug etwa das 1,5fache der Menge, die aus einer glei­ chen Portion gleichartigen, jedoch nicht vorbehandelten Klärschlamm erhalten wurde.The yield of one by alkaline extraction Sewage sludge acid mixture can be fiction according to if the sewage sludge is previously with fuming sulfuric acid is treated. For example 100 MT of dried sewage sludge with 3 MT smoke the sulfuric acid (65% sulfur trioxide) mixed and 24 hours before alkaline extraction left. The yield of water-insoluble acids was about 1.5 times the amount obtained from a same Chen portion of the same, but not pretreated Sewage sludge was obtained.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, Klärschlamm bei Temperaturen oberhalb 100°C mit Mine­ ralsäuren zu behandeln. Beispielsweise wird anaerob aus­ gefaulter Klärschlamm mit Schwefelsäure vermischt, so daß das Gemisch einen pH-Wert von 0,5 bis 1,0 erhält. Das Gemisch wird in einem Druckbehälter auf 150 bis 200°C erhitzt. Dann wird das Reaktionsgemisch in Fest- und Flüssiganteil zerlegt. Der Flüssiganteil reduziert nach Neutralisation Fehling-Reagenz, er kann zwecks Alkoholgewinnung vergoren werden. Der Festanteil wird, wie oben beschrieben, alkalisch extrahiert und aus dem alkalischen Extrakt werden die für Gülleverfestigung geeigneten Säuren ausgefällt.Another embodiment of the invention provides Sewage sludge at temperatures above 100 ° C with a mine to treat ralic acids. For example, it becomes anaerobic digested sewage sludge mixed with sulfuric acid, see above that the mixture has a pH of 0.5 to 1.0. The mixture is in a pressure vessel to 150 to Heated 200 ° C. Then the reaction mixture is solid and liquid portion disassembled. The liquid portion is reduced after neutralization Fehling's reagent, it can be used Alcohol production can be fermented. The fixed portion will as described above, extracted alkaline and from the alkaline extract are used for slurry consolidation suitable acids precipitated.

Für alkalische Extraktionen können erfindungsgemäß statt Natronlauge auch aus Calciumhydroxid und Chelat- oder Komplexbildnern bereitete Lösungen eingesetzt werden. For alkaline extractions can take place according to the invention Sodium hydroxide solution also from calcium hydroxide and chelate or Complexing agents prepared solutions are used.  

Derartige Lösungen enthalten Calciumionen in Form kat­ ionischer Chelate oder Komplexe und äquivalente Mengen freier Hydroxidionen. Die chelatierten oder komplexier­ ten Calciumionen bilden weder mit Hydroxidionen schwer­ lösliches Calciumhydroxid noch mit den Anionen der zu extrahierenden höhermolekularen Säuren schwerlösliche Salze. (Mit Calciumhydroxidlösung könnten die erwünsch­ ten Säuren wegen der Schwerlöslichkeit ihrer Calcium­ salze erst garnicht aus dem Klärschlamm extrahiert werden.) Geeignete Chelat- oder Komplexbildner sind beispielsweise viele Zuckerarten, unter ihnen Saccharose sowie auch in Klärschlamm-Hydrolysaten enthaltene Zucker und Aminozucker, ferner Polyole, Alkanolamine, auch wasserlösliche Polyphosphate.Such solutions contain calcium ions in the form of cat ionic chelates or complexes and equivalent amounts free hydroxide ions. The chelated or complexier Calcium ions do not form heavy with hydroxide ions soluble calcium hydroxide still with the anions of the extracting higher molecular acids poorly soluble Salts. (With calcium hydroxide solution that might be desirable ten acids because of the poor solubility of their calcium salt is not extracted from the sewage sludge Are suitable chelating or complexing agents for example, many types of sugar, including sucrose as well as sugar contained in sewage sludge hydrolysates and aminosugar, also polyols, alkanolamines, too water soluble polyphosphates.

Die Ausbeute der bei der Verkohlung von Klärschlamm zu Aktivkohle als Nebenprodukt entstehenden verheizbaren Öle läßt sich steigern, wenn dem Klärschlamm vor der Verkohlung geringe Mengen in Wasser gelöster Sulfate oder Phosphate oder dehydratisierender Agenzien zugesetzt werden. Als die Ölausbeute erhöhende Agenzien haben sich diejenigen erwiesen, die im Reagenzglasversuch Glycerin zu Acrolein dehydratisieren, z. B. Aluminiumsulfat, Kupfersulfat, Magnesiumsulfat, Magnesiumdihydrogen­ phosphat.The yield of the charring of sewage sludge too Activated carbon as a by-product of heatable Oils can be increased if the sewage sludge before Charring small amounts of sulfates dissolved in water or added phosphates or dehydrating agents will. As oil-increasing agents, there have been those proven in the test tube glycerin dehydrate to acrolein, e.g. B. aluminum sulfate, Copper sulfate, magnesium sulfate, magnesium dihydrogen phosphate.

Claims (9)

1. Verfahren zum Verfestigen von Gülle nach Anspruch 2 der Patentanmeldung P 39 32 349.8, dadurch gekennzeich­ net, daß die in der Gülle enthaltenen Stickstoffverbin­ dungen mit aus Klärschlamm hergestellten Säuren umge­ setzt werden.1. A method for solidifying manure according to claim 2 of patent application P 39 32 349.8, characterized in that the nitrogen compounds contained in the manure are converted with acids made from sewage sludge. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Klärschlamm mit alkalischen Lösungen extrahiert wird und aus den erhaltenen Extrakten wasserunlösliche Säuren ausgefällt werden, die mit den in der Gülle ent­ haltenen Stickstoffverbindungen umgesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that sewage sludge is extracted with alkaline solutions is and water-insoluble from the extracts obtained Acids are precipitated, which ent with those in the manure nitrogen compounds are implemented. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Ausfällung wasserunlöslicher Säuren übrigbleibenden Flüssigkeiten mit aus Klärschlamm her­ gestellter Aktivkohle gereinigt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that after the precipitation of water-insoluble acids remaining liquids with sewage sludge provided activated carbon can be cleaned. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Aktivkohle hergestellt wird, indem man Klärschlamm unter Luftabschluß solange erhitzt, bis keine verdampf- und kondensierbaren Substanzen mehr aus ihm entweichen.4. The method according to claim 3, characterized in that activated carbon is made by using sewage sludge heated in the absence of air until no and condensable substances escape more from it. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierbaren Substanzen in eine ölige und eine wässerige Phase getrennt werden und die ölige Phase für Heizzwecke verwendet wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the condensable substances in an oily and an aqueous phase to be separated and the oily Phase is used for heating purposes. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Klärschlamm vor der alkalischen Extraktion mit rauchender Schwefelsäure behandelt wird. 6. The method according to claim 2, characterized in that sewage sludge before alkaline extraction with fuming sulfuric acid is treated.   7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Klärschlamm vor der alkalischen Extraktion mit Mineralsäuren unter Druck erhitzt wird und danach der Flüssiganteil des Reaktionsgemischs einer alkoholischen Gärung zugeführt und der Festanteil des Reaktionsge­ mischs alkalisch extrahiert wird.7. The method according to claim 2, characterized in that sewage sludge before alkaline extraction with Mineral acids is heated under pressure and then the Liquid portion of the reaction mixture of an alcoholic Fermentation fed and the solid portion of the reaction mixture is extracted alkaline. 8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Klärschlamm hergestellte Aktivkohle zum Reinigen der bei der Klärschlammgewinnung entstehenden Abwässer verwendet wird.8. The method according to claim 4, characterized in that the activated carbon made from sewage sludge for Purification of the sewage sludge Waste water is used. 9. Verfahren nach Ansprüchen 3 und 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die aus Klärschlamm hergestellte Aktiv­ kohle nach erfolgter Verwendung zum Reinigen von Abwäs­ sern geglüht und der Glührückstand als Filtermaterial, Baustoffzuschlag oder Hydrokultursubstrat verwendet wird.9. The method according to claims 3 and 8, characterized records that the active made from sewage sludge coal after use for cleaning waste water annealed and the glowing residue as filter material, Building material surcharge or hydroponic substrate used becomes.
DE4000329A 1989-09-28 1990-01-08 Solidification of farmyard slurry - with addn. of acids produced from sewage sludge to react with nitrogen cpds. Withdrawn DE4000329A1 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4234785A1 (en) * 1992-10-15 1993-04-22 Carbo Consult Ges Fuer Umwelt Moulded or granulated active carbon@ prodn. in rotary pipe kiln - by grinding dried slurry granulate and lignocellulose, mixing and extruding with binding agent, hardening and carbonising

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4234785A1 (en) * 1992-10-15 1993-04-22 Carbo Consult Ges Fuer Umwelt Moulded or granulated active carbon@ prodn. in rotary pipe kiln - by grinding dried slurry granulate and lignocellulose, mixing and extruding with binding agent, hardening and carbonising

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