DE399731C - Process for processing alkalis containing chlorammonium in iron vessels - Google Patents

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Chlorammonium enthaltenden Laugen in eisernen Gefäßen. Die Herstellung von .Chlorammoium aus Chlornatrium und Ammoniak unter gleichzeitiger Gewinnung von kalzinierter Soda ist bekanntlich ein Prozeß von großer volkswirtschaftlicher Bedeutung. Bei dieser Fabrikation wird zunächst eine Lauge erhalten, die etwa 15 Prozent Chloralümonium und 8 Prozent Kochsalz neben geringen Mengen Schwefelverbindungen, Natrium- und Ammoniumbikarbonat enthält. Erfolgt die Eindampfung und Weiterverarbeitung dieser Laugen in eisernen Gefäßen, so hat dies den großen Übelstand zur Folge, daß die Laugen während des Erhitzens so große Mengen Eisens auflösen, daß nicht nur das Gefäß allmählich zerfressen wird, sondern auch die erhaltenen Enderzeugnisse, Kochsalz und Chlorammonium, bis zur Unbrauchbarkeit verunreinigt werden.Process for processing alkalis containing chlorammonium in iron vessels. The production of .chlorammoium from sodium chloride and ammonia with simultaneous production of soda ash is known to be a process of great economic importance. In this fabrication, first Get a lye that contains about 15 percent chlorine ammonium and 8 percent table salt as well Contains small amounts of sulfur compounds, sodium and ammonium bicarbonate. He follows the evaporation and further processing of these alkalis in iron vessels, so has The consequence of this is that the lyes are so large during heating Dissolve amounts of iron so that not only the vessel is gradually eaten away, but also also the end products obtained, table salt and chlorammonium, to the point of uselessness become contaminated.

Dies verbietet die Verwendung eiserner Gefäße, und man hilft sich bei der Eindampfung der Chlorammonium enthaltenden Laugeil mit Gefäßen aus Steinzeug, Emaille u. d-1., die aber für die erforderten großen Leistungen im fabrikmäßigen Betriebe nicht wirtschaftlich sind.This forbids the use of iron vessels, and one helps oneself in the evaporation of the lye containing chlorammonium with vessels made of stoneware, Enamel and d-1., But they are used for the great performance required in the factory Businesses are not economical.

Nach dein Cumberland-Verfahren ist nun bekannt, Dampfkessel und Kondensatoren vor Angriffen dadurch zu schützen, daß man die dem Angriff ausgesetzten Eisenflächen als negativen Pol in einen elektrischen Gleichstromkreis schaltet. Für die Stromzufülirung vom positiven Pol benutzt man ebenfalls eiserne Elektroden, die eine lange Lebensdauer besitzen. Die Stromleitung übernimmt der Wasserinhalt des betreffenden Kessels. Man hat dieses Verfahren auch auf solche chemische Flüssigkeiten zu übertragen versucht, die metallisches Eisen angreifen und daher in eisernen Gefäßen nicht gekocht werden können. Hierbei zeigte es sich als notwendig, den positiven Strom mit einer sogenannten unlöslichen Elektrode einzuführen, da eine eiserne Anode, wie sie beim Cuinberland-Verfahren benutzt wird, von der Flüssigkeit gelöst würde und die dadurch bedingte Verunreinigung der Flüssigkeit durch Eisen nicht angängig erscheint. In dem eingangs angeführten Falle der Verarbeitung von-Lösungen, die im wesentlichen aus Chlorainmon und Kochsalz bestehen, ist eine unlösliche Anode jedoch wiederum deswegen nicht anwendbar, weil an einer solchen Chlor entstehen würde, das sich mit dem Chlorammon zu Chlorstickstoff vereinigt.After your Cumberland process, steam boilers and condensers are now known to protect against attacks by removing the iron surfaces exposed to the attack as a negative pole in an electrical direct current circuit. For the power supply from the positive pole one also uses iron electrodes, which have a long service life own. The power line takes over the water content of the boiler in question. Attempts have also been made to apply this process to chemical liquids which attack metallic iron and are therefore not cooked in iron vessels can. Here it turned out to be necessary to use a so-called positive current to introduce an insoluble electrode, as an iron anode, as is the case with the Cuinberland method is used, would be released from the liquid and the resulting contamination the fluid does not appear to be accessible by iron. In the one mentioned at the beginning Case of the processing of solutions, which essentially consist of Chlorainmon and common salt exist, an insoluble anode is again not applicable because at such a chlorine would arise, which is with the chlorammon to chlorine nitrogen united.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man bei Verwendung einer löslichen Anode aus Eisen, durch die man den Laugen einen schwachen elektrischen Gleichstrom zuführt, den man durch die eiserne Wandung des Verdampfgefäßes austreten läßt, dennoch zum Ziele kommt, obwohl dabei das Eisen als Anodenmetall günstigstenfalls dem durchgeleiteten elektrischen Strom äquivalent als Eisenchlorür in Lösung geht. Es zeigte sich, daß aus den so eingedampften Laugen Salmiak von 98 bis 99 Prozent NH,,CI-Gehalt, somit technisch rein auskristallisiert.Surprisingly, it has now been found that when using a soluble anode made of iron, through which a weak electrical direct current is fed to the alkalis, which is allowed to escape through the iron wall of the evaporation vessel, the goal is nevertheless achieved, although the iron as anode metal is ideally the Electric current passed through is equivalent to that of iron chlorine going into solution. It was found that salmiac with 98 to 99 percent NH ,, Cl content, thus technically pure, crystallized out of the so evaporated alkalis.

Die bei der Kristallisaton erhaltenen Mutterlaugen können mit neuen 'Mengen Endlaugen aus der Ainnioniaksodafabrikation gemischt «erden und immer wieder in den Verdampfer zurückkehren; sie bedürfen also keiner besondere i Verdampfung. Wider alles Erwarten tritt auch die bei dieseln Arbeitsverfahren zu erwartende Anreicherung an ständig anodisch in Lösung gehendem Eisen nicht ein. Selbst bei wochenlang unttnterbrochenem Betriebe kristallisiert jederzeit ein Salmiak mit 98 bis 99 Prozent NH,CI aus, und eine Anfressung der von den Langen bespülten Wandungen der eisernen Gefäße tritt selbst bei Verwendung von gewöhnlichem Schmiedeeisen nicht mehr ein, «-as sich darauf zurückführen läßt, <laß iln Verlaufe der Verdampfungen Eisen kathodisch, also auf der Behälterwand, niederschlägt, von wo es bei der zeitweiligen Reinigung gegebenenfalls abgekratzt wird.The mother liquors obtained during crystallization can be mixed with new ones Mix quantities of final caustic solutions from the Ainnioniaksodafabrikation "earth and repeatedly return to the vaporizer; they therefore do not require any special evaporation. Contrary to all expectations, the enrichment to be expected with diesel working methods also occurs does not enter into the anodic solution of iron. Even with interruptions for weeks In companies, salmiak with 98 to 99 percent NH, CI, and crystallizes at any time the walls of the iron vessels, washed by the long ones, are corroded even with the use of ordinary wrought iron no more, "- that's what it is Let iron be cathodic in the course of the evaporation, that is on the container wall, from where it is necessary for temporary cleaning is scraped off.

Nach geraumer Zeit reichern sich allerdings die aus dem Sodaprozeß stammenden, hauptsächlich als Polythionate vorhandenen Schwefelverbindungen, die an sich das vorliegende Verfahren durchaus nicht ungünstig beeinflussen, so stark- an, daß man einen Teil der Mutterlaugen aus dem oben beschriebenen Kreisprozeß herausnehmen muß.After a while, however, those from the soda process accumulate derived sulfur compounds mainly present as polythionates, the in itself do not have an unfavorable influence on the present process, indicates that part of the mother liquors can be removed from the cycle described above got to.

Eine geringe :Menge Eisen befindet sich b(!: dem beschriebenen Arbeitsgang als Chlorür gelöst mit den Laugen in dauerndem Kreislauf. Dessen Ausfüllung als Eisenhydroxyd erfolgt auch bei dem unvermeidlichen Luftzutritt in den Kristallisationsvorrichtungeii nicht, weil die Langen nach der Eindampfunä schwach sauer sind.There is a small amount of iron in the process described dissolved as chlorine with the alkalis in a continuous cycle. Its completion as Iron hydroxide also takes place in the unavoidable entry of air into the crystallization device not because the long ones are slightly acidic after the evaporation.

Ein elektrischer Strom, der (lie als Kathode wirkende Eisenfläche des Gefäßes mit o,i Anip. auf den Quadratdezimeter verläßt, ist vollständig genügend zum Schutze der Gefäßwandungen gegen die eisenlösenden Eigenschaften der Chlorainmoniuln enthaltenden Laugen.An electric current, the iron surface acting as a cathode of the vessel with o, i Anip. relying on the square decimeter is completely sufficient to protect the walls of the vessels against the iron-dissolving properties of chlorine monols containing alkalis.

Claims (1)

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Verarbeitung von Chlorainnionium enthaltenden Laugen in eisernen Gefäßen, dadurch gekennzeichnet, dalj man diesen Laugen mittels einer Anode aus Eisen einen schwachen elektrischen Gleichstrom zuführt und ihn durch die eiserne Wandung der Apparatur austreten läßt.PATENT CLAIM: Process for the processing of chlorininionium-containing Lyes in iron vessels, characterized in that these lyes are used an anode made of iron supplies a weak electrical direct current and traverses it lets the iron wall of the apparatus emerge.