DE398574C - Process for the separation of mixtures of gases with very different liquefaction temperatures - Google Patents

Process for the separation of mixtures of gases with very different liquefaction temperatures

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    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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Description

Verfahren zur Trennung der Gemische von Gasen mit sehr verschiedener Verflüssigungstemperatur Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni igi i die Priorität auf Grund der Anmeldungen in Frankreich vom 29. Mai 19c3 und q.. Februar 1914 beansprucht Der Grundgedanke eines bekannten Verfahrens zur Trennung der Gemische von Gasen, die einen sehr verschiedenen Verflüssigungspunkt haben, insbesondere eines Verfahrens zur Trennung des Wasserstoffs und des Kohlenoxyds in Wassergas, ist -schematisch und beispielsweise in Abb. i der Zeichnung dargestellt. Man läßt das Wassergas unter Druck aus den Temperaturaustauschern a durch ein Bad b von Kohlenoxyd streichen, das unter atmosphärischem oder vermindertem Druck siedet und von der vorhergehenden Behandlung der Anteile des Gases herrührt. Hierdurch wird der -größte Teil des Kohlenoxyds verflüssigt. Das von- der Verflüssigung übri&-bleibende Gas wird dann in dem Teil c einer noch niedrigeren Temperatur ausgesetzt, deren Erzeugung weiter unten beschrieben werden soll; hierbei verliert es den Rest seines Kohlenoxyds. Man erhält also als gasförmigen Rückstand fast reinen Wasserstoff, der, noch immer unter dem Anfangsdruck, einem Motor d zugeführt wird, in welchem er unter Leistung äußerer Arbeit entspannt wird. Diese Entspannung kühlt ihn außerordentlich ab, und eben dieser entspannte Wasserstoff soll, indem er durch die Leitung t gegen das Rohrsystem des Verflüssigers geschickt wird, die ergänzende Verflüssigung bei sehr niedriger Temperatur hervorrufen, von der oben die Rede war.Process for separating the mixtures of gases with very different Condensing temperature June igi i the priority based on the registrations in France of May 29, 19c3 and q .. February 1914 claimed the basic idea of a known method for Separation of mixtures of gases that have a very different liquefaction point have, in particular a process for the separation of hydrogen and carbon dioxide in water gas, is shown schematically and for example in Fig. i of the drawing. The water gas is passed under pressure from the temperature exchangers a through a bath Remove b from carbon monoxide boiling under atmospheric or reduced pressure and from the previous treatment of the portions of the gas. Through this most of the carbon dioxide is liquefied. The remaining from the liquefaction Gas is then exposed to an even lower temperature in part c, the Generation to be described below; in doing so it loses the rest of its own Carbon monoxide. So you get almost pure hydrogen as a gaseous residue, which, still under the initial pressure, is fed to a motor d in which he is relaxed while performing external work. This relaxation cools him immensely from, and this relaxed hydrogen is supposed to counteract by going through the line t the pipe system of the condenser is sent to the supplementary condensation the very low temperature mentioned above.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Vervollkommnungen des obenbeschriebenen Verfahrens, - die alle demselben Zweck, der besten Beseitigung des Kohlenoxyds, dienen, die man aber je nach den Umständen einzeln oder zusammen anwenden kann. Diese Vervollkommnungen bestehen im wesentlichen darin, daß die 'schon nach Möglichkeit von Kohlenoxyd befreiten Restgase der tiefsten Temperatur, die möglich ist, und auch unter Umständen einer Menge von entspanntem Wasserstoff ausgesetzt werden, die so beträchtlich wie möglich im Verhältnis zu der Menge der noch zu verflüssigenden Restgase ist.The present invention relates to improvements in the above Procedure, - all of which have the same purpose, the best removal of carbon monoxide, serve, but depending on the circumstances individually or together can apply. These perfections essentially consist in the fact that the 'already Residual gases at the lowest temperature that have been freed of carbon oxide as far as possible is possible, and also possibly exposed to a lot of relaxed hydrogen as considerable as possible in relation to the amount of still to be liquefied Residual gases is.

Ein erstes Mittel zu diesem Zweck besteht darin, daß man die Vorreinigung durch das flüssige Kohlenoxyd soweit als möglich treibt. Hierzu läßt man das abgeschiedene flüssige Kohlenoxyd noch unter Druck in eine Schlange s (Abb. 2) treten, die in das siedende flüssige Kohlenoxyd eingetaucht ist, und erst nach dieser Abkühlung unter Druck wird das Kohlenoxyd in einer oberen Etage e des Verdampfers b ausgegossen, von wo es durch einen Überlauf oder durch Überfließen in die untere Etage des Verdampfers abläuft. Diese Anordnung hat ihren Grund in folgendem: Das abgeschiedene Kohlenoxyd nimmt durch Auflösung immer eine gewisse Menge Wasserstoff mit. Wenn die Flüssigkeit ohne Abkühlung ausgegossen wird, so betrifft die Verdampfung, die beim Ausgießen während der Entspannung der Flüssigkeit auf Atmosphärendruck erfolgt, ausschließlich den gelösten Wasserstoff, und was um das Rohrbündel gegossen wird ist fast reines Kohlenoxyd, dessen Temperatur verhältnismäßig wenig niedrig ist.A first means of doing this is to do the pre-cleaning through the liquid carbon dioxide drifts as far as possible. For this purpose one leaves the deposited liquid carbon monoxide, while still under pressure, enter a snake s (Fig. 2), which in the boiling liquid carbon dioxide is immersed, and only after this cooling the carbon dioxide is poured out under pressure in an upper level e of the evaporator b, from where it passes through an overflow or by overflowing into the lower tier of the evaporator expires. The reason for this arrangement is as follows: The separated carbon oxide always takes a certain amount of hydrogen with it when it dissolves. When the liquid is poured without cooling, so concerns the evaporation that occurs during pouring takes place during the expansion of the liquid to atmospheric pressure, exclusively the dissolved hydrogen, and what is poured around the tube bundle is almost pure Carbon dioxide, the temperature of which is comparatively little low.

M'enn dagegen die Flüssigkeit unter Druck vorher abgekühlt wird, wie es eben beschrieben worden ist, so wird die Verdampfung beim Entspannen weit geringer sein, und die ausgegossene Flüssigkeit wird eine beträchtliche Menge Wasserstoff gelöst enthalten, d. h. nichts anderes als flüssigen Wasserstoff, so daß seine Temperatur weit niedriger sein wird und er in der oberen Etage des Verdampfers schon dahin wirken kann, eine vollkommenere Verdichtung der aufsteigenden Gase zu bewirken, so daß die Aufgabe des entspannten Wasserstoffes in bezug auf die Reinigung erleichtert wird.If, on the other hand, the liquid is previously cooled under pressure, such as it has just been described, the evaporation is much less when relaxing and the poured liquid becomes a considerable amount of hydrogen contained dissolved, d. H. nothing but liquid hydrogen, so its temperature will be far lower and he is already there on the upper level of the evaporator can act to bring about a more complete compression of the rising gases, so that the task of the relaxed hydrogen is made easier with regard to cleaning will.

Auf demselben Wege kann man auch die Abkühlung des flüssigen Kohlenoxyds vor dem Ausgießen noch kräftiger machen, indem man es nach dem Durchgang durch die erste Schlange s (Abb. 3) durch eine zweite Schlange s' laufen läßt, die in die ausgegossene Flüssigkeit taucht. In dieser Vorrichtung entsteht eine Art kumulative Wirkung, indem die äußere Flüssigkeit sich um so mehr abkühlt, je mehr sich die Flüssigkeit unter Druck abkühlt. Die so erhaltene, sehr kalte Flüssig--keit wird auf die erste Etage e des Verdampfers b ausgegossen und wirkt, wie schon erklärt, aber in npch vollständigerer Weise. Bei diesen beiden Vorrichtungen setzt sich das Verflüssigungsbündel in der Verlängerung f fort, in der die ergänzende Reinigung durch den entspannten Wasserstoff stattfindet.In the same way one can also cool the liquid carbon monoxide Make it even more vigorous before pouring it out after passing through the first snake s (Fig. 3) runs through a second snake s' which runs into the poured liquid is immersed. In this device a kind of cumulative arises Effect, in that the external fluid cools down the more it cools down Liquid cools under pressure. The very cold liquid obtained in this way becomes poured onto the first floor e of the evaporator b and acts, as already explained, but in a more complete way. With both of these devices, that settles Liquefaction bundle continues in the extension f, in which the supplementary purification takes place through the relaxed hydrogen.

Endlich ist ein letztes Mittel, die Abkühlung des Kohlenoxyds zu verstärken, dies, daß man in die von dem schwerer siedenden Bestandteil gebildete Flüssigkeit vor ihrem Eintritt in den Verdampfer einen Gasstrom des leichter siedenden Bestandteiles einleitet (Abb. 6); denn bekanntlich wird ein solcher Strom diese Flüssigkeit erheblich unter ihren normalen Siedepunkt abkühlen.Finally, there is a last resort to intensify the carbon dioxide cooling, this is that one in the liquid formed by the higher boiling component a gas stream of the lower-boiling component before it enters the evaporator initiates (Fig. 6); for, as is well known, such a current will considerably increase this fluidity cool below their normal boiling point.

Anderseits ist die Entspannung unter äußerer Arbeitsleistung nur dann imstande, gute Ergebnisse zu liefern, zumal bei einem so leichten Gase wie Wasserstoff und bei einer so niedrigen Temperatur wie der, bei der man hier arbeiten muß, wenn die Gasmenge groß genug ist, um einen Entspannungsraum von nennenswerter Größe zu speisen. Dies ist aber bei kleinen Apparaten nicht der Fall, zumal wenigstens die Hälfte des Gases sich verflüssigt, ehe es zur Entspannung kommt. Ein Mittel, auch bei kleinen Apparaten diesem Fehler abzuhelfen, bildet mit einen Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Es besteht darin, daß man einen Teil des von der Vorrichtung gelieferten Wasserstoffes nimmt, ihn verdichtet, ihn in einem besonderen Raum des Wärmeaustauschers abkühlt und ihn hinter dem Kohlenoxydabscheider wieder mit dem verdichteten Wasserstoff mischt, der aus dem Abscheider kommt, um nach dem Entspanner zu strömen. Die Menge des `'Wasserstoffes, die entspannt wird und die Kälte erzeugt, wird auf diese Weise in dem Umfange, den man für geeignet hält, um die ganze Wasserstoffmenge dieses besonderen Kreislaufs vergrößert, der übrigens keinen eigentlichen Aufwand von Gas erfordert, da es sich um eine einzige Menge Wasserstoff handelt, die unaufhörlich in geschlossenem Kreislauf umläuft. Die Menge von entspanntem Wasserstoff, die nach dem Kohlenoxydabscheider geschickt wird, um dort die endgültige Reinigung zu bewirken, kann unter diesen Umständen stark überwiegend gegenüber der Menge des unreinen Wasserstoffs sein, die in dem Rohrbündel aufsteigt, und die sehr niedrige Temperatur des entspannten Wasserstoffs kann dann voll und ganz zur Wirkung kommen.On the other hand, only then is relaxation under external work performance able to give good results, especially with a gas as light as hydrogen and at a temperature as low as the one at which you have to work here, when the amount of gas is large enough to create a relaxation space of any appreciable size Food. But this is not the case with small devices, especially at least the Half of the gas liquefies before it comes to relaxation. A means, too To remedy this error in small devices is one of the objects of the present invention. It consists in getting part of the device takes the supplied hydrogen, compresses it, puts it in a special room of the The heat exchanger cools down and it is connected to the carbon dioxide separator again mixed compressed hydrogen, which comes out of the separator to go to the expander to stream. The amount of '' hydrogen that is relaxed and creates the cold, is in this way, to the extent that one thinks fit, about the whole amount of hydrogen this particular cycle is enlarged, which incidentally does not require any real effort of gas because it is a single amount of hydrogen that is incessant circulates in a closed circuit. The amount of relaxed hydrogen that is after is sent to the carbon dioxide separator to effect the final cleaning there, can, under these circumstances, be strongly predominant compared to the amount of impure hydrogen which rises in the tube bundle, and the very low temperature of the relaxed Hydrogen can then take full effect.

Es sind noch zwei Punkte in Betracht zu ziehen. Wenn die Reinheit des verdichteten Wasserstoffs am Ausgang des Kohlenoxydabscheiders nicht vollständig ist, so kann es vorkommen, daß das noch vorhandene Kohlenoxyd sich am Ende der Entspannung in Form von Nebel verdichtet. Dieses verflüssigte Kohlenoxyd muß man von dem- entspannten Wasserstoff sorgfältig mittels eines Filters trennen, das zwischen der Entspannungs - und der Abscheidevorrichtung eingeschaltet ist.There are two more points to consider. If the purity of the compressed hydrogen at the outlet of the carbon dioxide separator is incomplete is, it can happen that the remaining carbon monoxide is at the end of the relaxation condensed in the form of fog. This liquefied carbon monoxide has to be removed from the relaxed one Carefully separate hydrogen by means of a filter, which is between the relaxation - and the separator is switched on.

Außerdem kann es vorkommen, daß die letzten Anteile von Kohlenoxyd und Stickstoff sich gegen das obere Ende des der Abscheidung dienenden Rohrbündels im festen Zustande absetzen. Wenn man hierauf nicht achtete, so würde dieser Niederschlag schnell zur Verstopfung des Apparates führen. Um dem zu steuern wird es genügen, wenn man jedesmal, sobald die Verstopfung droht (was -durch ein am Eingang der Maschine angebrachtes Manometer angezeigt werden wird), einen Augenblick lang aufhört, entspannten Wasserstoff in den Abscheider zu schicken, sondern ihn unmittelbar nach dem Austauscher zurückführt. Die Temperatur der verstopften Stelle wird sehr schnell um einige Grade steigen, und der feste Niederschlag wird nach den weniger kalten Stellen des Apparates hinabgleiten.In addition, it can happen that the last fractions of carbon monoxide and nitrogen against the top of the deposition tube bundle settle in the solid state. If one did not pay attention to this, then this precipitation would occur quickly lead to clogging of the apparatus. To control that it will be enough if you every time as soon as the clogging threatens (which -by a at the entrance of the machine attached pressure gauge is displayed), stop relaxing for a moment To send hydrogen into the separator, but rather it immediately after the exchanger returns. The temperature of the clogged area increases by a few degrees very quickly rise, and the solid precipitate will go to the less cold places of the apparatus slide down.

Wenn jedoch die obenbeschriebenen Vorrichtungen ihren Zweck richtig erreichen, d. h. der flüchtige Bestandteil im Zustande großer Reinheit erhalten wird, so ist mit ihnen ein Übelstand in bezug auf den von dem Verfahren erforderten Energieverbrauch verbunden. Die Entspannungstemperatur ist nämlich nur unter der Bedingung sehr - niedrig, daß die Zuführungstemperatur am Entspanner es ebenfalls ist, und dies findet bei dem fraglichen Prozeß tatsächlich statt, da im Falle von Mischungen von Wasserstoff und Kohlenoxyd der verdichtete Wasserstoff am Entspanner ankommt, nachdem er das Bad von flüssigem Kohlenoxyd und dann den noch kälteren Strom von entspanntem Wasserstoff durchlaufen hat. Unter diesen Umständen ist der Nutzeffekt der Entspannung verhältnismäßig gering, und man muß bei ziemlich hohen Drucken arbeiten, um die Wärmebilanz im Gleichgewicht zu halten und zu verhindern, daß die im Betriebe befindliche Flüssigkeitsmenge sich verringert.However, if the devices described above serve their purpose properly reach, d. H. the volatile constituent is kept in a state of great purity is an evil with them as to those required by the procedure Energy consumption connected. The relaxation temperature is only below that Condition very - low, that the supply temperature at the expander is likewise is, and this actually takes place in the process in question, since in the case of Mixtures of hydrogen and carbon dioxide, the compressed hydrogen on the ventilator arrives after having the bath of liquid carbon dioxide and then the even colder one Stream of relaxed hydrogen has passed through. In these circumstances the The relaxation efficiency is relatively small, and it is necessary at fairly high levels Printing work to keep the heat balance in balance and prevent that the amount of liquid in the company is reduced.

Die vorliegende Erfindung hat gleichfalls den Zweck, diesem Übelstand zu steuern. Zu diesem Behuf entnimmt man die für die Vollendung der Reinigung nötige sehr tiefe Temperatur lediglich der bei dem Verfahren gebildeten Flüssigkeit selbst, wodurch es möglich wird, die Bedingungen der Entspannung so zu ändern, daß ihre Nutzleistung vergrößert wird. Um diesen Zweck zu erreichen, wird von den vorher erwähnten' Mitteln Gebrauch gemacht, nämlich von der Abkühlung des verflüssigten Bestandteiles unter Druck vor dem Ausgießen des am leichtesten zu verflüssigenden Bestandteiles in den Verdampfer und gegebenenfalls auch von dem Abkühlen,dieses flüssigen Bestandteils durch einen Strom des flüchtigeren Bestandteils. Aber während dieser Tatsache im vorstehenden nur eine untergeordnete Bedeutung beigelegt wurde, bringt man es hier dahin, daß nach den gemachten Feststellungen die unter diesen Umständen erhaltene Temperatur ausreicht, um unter den geeigneten, weiter unten angegebenen Bedingungen eine sehr vollkommene Reinigung des flüchtigen Bestandteils zu sichern.The present invention also aims to remedy this drawback to control. For this purpose one takes what is necessary for the completion of the purification very low temperature only of the liquid itself formed during the process, whereby it becomes possible to change the conditions of relaxation so that their Useful power is increased. In order to achieve this end, it is made by the beforehand mentioned 'means made use of, namely of the cooling of the liquefied Component under pressure before pouring out the easiest to liquefy Constituent in the evaporator and possibly also from the cooling, this liquid component through a stream of the more volatile component. But during this fact was only given a subordinate meaning in the foregoing, one brings it here to the point that, according to the statements made, those among these Under the circumstances, the temperature obtained is sufficient to be under the appropriate, below specified conditions a very complete purification of the volatile component to secure.

Wenn man die Bedingungen ausnutzt, die durch die obenerwähnten Mittel verwirklicht werden, so wird es alsbald unnötig, eine sehr tiefe Temperatur durch die Entspannung des flüchtigen Bestandteiles zu erzielen, und man braucht sich nur darum zu bekümmern, die Entspannung* hinsichtlich der Quantität der erzeugten Kälte so wirksam wie möglich zu machen.If one takes advantage of the conditions which are realized by the above-mentioned means, it soon becomes unnecessary to achieve a very low temperature by the relaxation of the volatile constituent, and one need only worry about the relaxation * with regard to the quantity of those produced Making cold as effective as possible.

In dieser Hinsicht ist aber die Aufgabe genau analog derjenigen, die sich bei der Verflüssigung der Luft durch Entspannung unter äußerer Arbeitsleistung ergab, und ihre Lösung ist dieselbe, nämlich man führt dem Ent spanner das zu entspannende verdichtete Gas bei einer so hohen Temperatur zu, wie es die Erzielung einer Entspannungstemperatur gestattet, die mit dem beabsichtigten Zweck, d. h. der Verflüssigung eines Teiles des behandelten Gasgemisches, vereinbar ist. An einem Ausführungsbeispiel soll geeigt werden, wie man die oben angegebenen' Bedingungen im Falle der Trennung eines Gemisches von Kohlenoxyd und Wasserstoff zwecks Herstellung von Wasserstoff verwirklichen kann.In this respect, however, the task is exactly analogous to the one who the liquefaction of the air through relaxation under external work performance resulted, and their solution is the same, namely one leads the relaxer what is to be relaxed compressed gas at as high a temperature as it would achieve an expansion temperature Permitted to be used with the intended purpose, d. H. the liquefaction of a part of the treated gas mixture, is compatible. In one embodiment, should be approved how to get the above 'conditions in the case of separation of a mixture of carbon dioxide and hydrogen for the purpose of producing hydrogen can.

In Abb. q. sieht man, wie das zu behandelnde Wassergas, das bei G ankommt und auf die beiden Austauscher a und b verteilt wird, wo es im Gegenstrom mit dem Kohlenoxyd und dem Wasserstoff, die schon geschieden sind, fließt, kalt und unter Druck in den Behälter m um die Verlängerung f' des Abscheidungsbündels f gelangt. Es fließt dort um den verdichteten Wasserstoff, der von der Verflüssigung in .dem Rohrbündel übrig bleibt, und kühlt sich in Berührung mit ihm noch ab. Es gelangt dann durch das Rohr t nach dem unteren Ende des Verflüssigungsbündels f, steigt in diesem auf, wo es, .wie erläutert werden wird, immer tiefere und tiefere Temperaturen antrifft, und wird dort von seinem Kohlenoxyd befreit. In dem Teil f' des Bündels angekommen, der dem Raum m entspricht, erwärmt sich der Wasserstoff stark in Berührung mit dem äußeren Wassergas und kommt in d an, um sich dort zu entspannen.In Fig.q. you can see how the water gas to be treated, which arrives at G and is distributed to the two exchangers a and b, where it flows in countercurrent with the carbon oxide and hydrogen, which have already separated, cold and under pressure into the container m reaches the extension f 'of the deposition bundle f. There it flows around the compressed hydrogen, which remains from the liquefaction in the tube bundle, and cools down in contact with it. It then passes through the tube t to the lower end of the liquefaction bundle f, rises in this, where it, as will be explained, encounters ever lower and lower temperatures, and is there freed of its carbon monoxide. Arrived in the part f 'of the bundle, which corresponds to the space m, the hydrogen heats up strongly in contact with the external water gas and arrives in d to relax there.

Der entspannte Wasserstoff, der aus n herauskommt, und das verdampfte Kohlenoxyd, das aus c kommt, gehen, ehe sie in die zugehörigen_ Avstauscher zurückgeschickt werden, in zwei verschiedene Räume einesVerflüssigers 1, der von einem Teil des Wassergases gespeist wird. Die in diesem Verflüssiger gebildete Flüssigkeit wird mit der in dem Abscheidungsbündel gebildeten vereinigt, mit ihm unter Druck in der Schlange s abgekühlt und im oberen Teil des Verdampfers beispielsweise über die aufeinander folgenden Platten ausgegossen. Die so ausgegossene Flüssigkeit erzeugt dann oben im Verdampfer vermöge ihres vorübergehenden Gehalts an Wasserstoff die nötige sehr tiefe Temperatur für die Vollendung der Reinigung der in f -aufsteigenden Gase. Diese Temperatur könnte nötigenfalls noch in einer oberen Etage des Verdampfers dadurch erniedrigt werden, daß man in p' (Abb. 5) die sehr wasserstoffreiche Flüssigkeit ausgießt, die in den oberen Teilen des Bündels erzeugt, in einem besonderen Behälter k gesammelt und dann unter Druck in s' abgekühlt wird. Man könnte auch zur Aushilfe und wenn es not täte, die ganze Temperaturskala erniedrigen, indem man über dem flüssigen Bade des Verdampfers einen verminderten Druck unterhielte.The relaxed hydrogen that comes out of n and that evaporated Carbon oxides that come from c go before they are sent back to the associated exchangers in two different rooms of a condenser 1, which is operated by part of the Water gas fed will. The one formed in this condenser Liquid is combined with that formed in the deposit bundle, with him cooled under pressure in the coil s and in the upper part of the evaporator for example poured over the successive plates. The liquid poured out in this way then generated at the top of the evaporator due to their temporary hydrogen content the very low temperature necessary for the completion of the purification of the ascending in f Gases. If necessary, this temperature could still be in an upper level of the evaporator be lowered by the fact that in p '(Fig. 5) the very hydrogen-rich liquid Pour out, which is generated in the upper parts of the bundle, in a special container k is collected and then cooled under pressure in s'. You could also help out and if necessary, lower the whole temperature scale by going above the liquid bath of the evaporator would maintain a reduced pressure.

Ein anderes Mittei, die nötige tiefe Temperatur in den oberen Teilen des Bündels f zu erhalten, besteht darin, daß man (Abb: 6) in dieser Gegend einen Teil des flüssigen Kohlenoxyds ausgießt, den man durch das Ventil v' regelt und den man vorher in dem Behälter y einem Wasserstoffstrom ausgesetzt hat, der aus dein Behälter x in einer durch das Ventil v' geregelten Menge entnommen wird. Dies Ventil wird um so weiter geöffnet, je mehr man die Temperatur erniedrigen will.Another message, the necessary low temperature in the upper parts of the bundle f consists in making a Part of the liquid carbon dioxide is poured out, which is regulated by the valve v 'and which has previously been exposed to a stream of hydrogen in the container y, which from your container x is withdrawn in an amount regulated by the valve v '. this The more you want to lower the temperature, the wider the valve is opened.

Diese verschiedenen hier angegebenen Abkühlungsmittel könnten übrigens je nach Bedarf miteinander verbunden werden.Incidentally, these various cooling means given here could can be connected to each other as required.

In dem Verflüssiger l werden die in die Austauscher a, b geschickten Gase stark erwärmt und kühlen das ankommende Wassergas auf das mögliche Minimum ab, so daß die Erwärmung des verdichteten Wasserstoffs in dem Raum m so hoch wie möglich und die Nutzleistung der Entspannung ein Maximum ist.In the liquefier 1, the gases sent into the exchangers a, b are heated strongly and cool the incoming water gas to the minimum possible, so that the heating of the compressed hydrogen in the space m is as high as possible and the useful performance of the expansion is a maximum .

Wie oben bemerkt, ist bei Apparaten von kleinen Abmessungen die Kälteerzeugung trotz der obenbeschriebenen Verbesserungen möglicherweise unzureichend, um den Betrieb der Vorrichtung zu gewährleisten. Man kann dann den erforderlichen Zuschuß durch den Kunstgriff der Wiederverdichtung eines Teiles - des erzeugten Wasserstoffs zu bekommen suchen, wobei der so verdichtete Wasserstoffzuschuß nach der Abkühlung hinter dem Kohlenoxydabscheider zur Mischung mit dem aus diesem kommenden Wasserstoff gebracht wird.As noted above, in apparatus of small dimensions, the generation of refrigeration is may be insufficient to operate despite the improvements described above to ensure the device. One can then get the required grant through the trick of recompressing part of the hydrogen produced get looking, with the so compressed hydrogen addition after cooling behind the carbon dioxide separator for mixing with the hydrogen coming from it is brought.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Trennung der Gemische von Gasen mit sehr verschiedener Verflüssigungstemperatur, insbesondere zur Herstellung von Wasserstoff durch teilweise Verflüssigung von Wassergas und Entspannung des sich ergebenden verdichteten Wasserstoffs unter äußerer Arbeitsleistung, dadurch gekennzeichnet, daß man den verflüssigten Bestandteil vor dem Ausgießen um das Rohrsystem des Verflüssigers unter Druck abkühlt. ?.Verfahren zur Herstellung der bei dem genannten Verfahren erforderlichen tiefen Temperatur mittels der an dem weniger flüchtigen Bestandteil reichen Flüssigkeit oder eines Teiles derselben, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Flüssigkeit nach dem Ausgießen mittels Durchleitens des flüchtigen Bestandteils durch diese Flüssigkeit erniedrigt. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des von dem Verfahren gelieferten Wasserstoffs wieder verdichtet, im Austauscher abkühlt und - dem aus dem Verflüssiger und Abscheider kommenden verdichteten Wasserstoff vor dessen Ankunft im Entspanner beimischt. q.. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Herstellung reinen Wasserstoffs nötige sehr tiefe Temperatur allein mittels der -von dem weniger flüchtigen Bestandteil gebildeten Flüssigkeit (oder mittels eines Teiles derselben) erzeugt und daß man den flüchtigeren, aus der teilweisen Verflüssigung in Berührung mit dieser Flüssigkeit sich ergebenden Bestandteil vor seinem Eintritt in die Entspannungsmaschine möglichst erwärmt. 5. Verfahren zum Anwärmen des flüchtigen Bestandteils nach der teilweisen Verflüssigung in Berührung mit der durch den weniger flüchtigen Bestandteil gebildeten Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man ihn in Wärmeaustausch mit einem Teil des zu behandelnden Gasgemisches beim Austritt dieses Gemisches aus den Austauschern bringt, wobei der Rest dieses Gasgemisches dazu dient, in einem Verflüssiger die getrennten und entspannten Bestandteile vor ihrer Einführung in die Austauscher anzuwärmen.PATENT CLAIMS: i. Process for separating mixtures of gases with very different liquefaction temperatures, especially for the production of Hydrogen through partial liquefaction of water gas and relaxation of the itself resulting compressed hydrogen under external work performance, characterized in that, that you have the liquefied component before pouring around the pipe system of the condenser cools under pressure. ? .Process for the production of the process mentioned required low temperature by means of the less volatile component rich liquid or part thereof, characterized in that one the temperature of the liquid after pouring by means of passing the volatile Constituent decreased by this liquid. 3. The method according to claim i, characterized characterized in that one part of the hydrogen supplied by the process recompressed, cooled in the exchanger and - that from the condenser and separator coming compressed hydrogen is mixed in before it arrives in the expansion tank. q .. Modification of the method according to claim i, characterized in that the for Production of pure hydrogen by means of the necessary very low temperature alone - liquid formed by the less volatile component (or by means of a Part of it) and that the more volatile one, from the partial liquefaction component resulting in contact with this liquid prior to its entry heated in the relaxation machine as much as possible. 5. Procedure for heating the volatile Component after the partial liquefaction in contact with the less volatile component formed liquid, characterized in that one him in heat exchange with part of the gas mixture to be treated at the outlet this mixture brings out of the exchangers, with the rest of this gas mixture serves to precede the separated and relaxed components in a condenser to warm their introduction into the exchanger.
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