DE397604C

DE397604C - Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffablaugen

Info

Publication number: DE397604C
Application number: DEST34991D
Authority: DE
Original assignee: HUGO STINNES FA
Current assignee: HUGO STINNES FA
Priority date: 1921-09-25
Filing date: 1921-09-25
Publication date: 1924-06-24

Description

Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffabf@ Es ist beobachtet worden, daß die durch Behandeln mit gasförmigem Chlor entstandenen Derivate der in Zellstoffablaugen enthaltenen organischen Substanzen Neigung zur Salzsäureabspaltung zeigen.
Es hat sich gezeigt, daß diese Eigenschaft dadurch beseitigt wird, daß man das Chlorierungsprodukt mit Chlorat und Salzsäure behandelt.
Es wurde gefunden, daß auch andere Oxydationsmittel, wie Chlorkalk und Salzsäure, Salpetersäure, Wasserstoffsuperoxyd, Ozon, Kaliumpermanganat usw. die gleiche Wirkung wie Chlorat und Salzsäure haben. Man arbeitet zweckmäßig in der Weise, daß man die Ablauge so lange mit gasförmigem Chlor unter allmählicher Steigerung der Temperatur behandelt, bis der entstehende Niederschlag kein Chlor mehr aufnimmt und läßt dann nach Abtrennung der Flüssigkeit eine weitere Behandlung mit den genannten Oxydationsmitteln folgen.
Beispiel: iooo kg Dicklauge mit 700 kg Trockengehalt werden mit 5oo kg Wasser verdünnt und in der Kälte mit Chlor behandelt. Wenn die Aufnahme nachläßt, wird die Temperatur auf etwa 7o° gesteigert, bis das anfangs schleimige braune Produkt filtrierbar wird. Der Chlorgehalt ist hierbei auf etwa 23 Prozent gestiegen. Nach Abtrennen der Flüssigkeit wird der Nie- derschlag mit der gleichen Gewichtsmenge 45prozentiger Salpetersäure in der Hitze behandelt. Der durch Zusatz von Salzsäure ausgeschiedene, noch längere Zeit mit der Reaktionsflüssigkeit erwärmte Niederschlag besitzt nach dem Abkühlen- und Trocknen einen Chlorgehalt von 26,6 Prozent. Das Produkt wird hellgelb und spaltet keine Säure ab, was sich auf folgende Weise feststellen läßt Es wird in der Kälte eine iprozentige Lösung des Produktes hergestellt und durch Titration die zur vollständigen Neutralisation notwendige Menge Alkalifestgestellt. 0,5 g Produkt verbraucht hierbei 23,5 ccm 1/1o n-Natronlauge. Eine zweite Probe wird vor der Titration eine Stunde im Wasserbad auf 7o' erhitzt und nach dem Erkalten wieder. titriert. 0,5 g Produkt verbraucht hierbei 23,5 ccm 1/1a n-Natronlauge zur vollständigen Neutralisation. Eine Abspaltung von Salzsäure war also nicht eingetreten. Verwendet man dagegen zur Titration ein nicht nachbehandeltes Produkt, so verbrauchen z. B. o,5 g vor dem Erhitzen 18 ccm 1;1o n-Natronlauge, nach einstündigem Erhitzen 2o ccm l/Io n-Natronlauge. Es hat also in diesem Falle eine Salzsäureabspaltung stattgefunden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffablaugen, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Behandlung mit gasförmigem Chlor entstandenen Produkte mit anderen oxydierend wirkenden Mitteln als Chlorat und Salzsäure behandelt werden.