Verfahren zur Herstellung von Blanc-fixe. Die Bemühungen, Blanc-fixe
aus Schwefelbariumlösung durch lösliche Sulfate zu erhalten, haben keinen befriedigenden
Erfolg gehabt, weil das erhaltene Blanc-fixe immer freien Schwefel enthält, deshalb
einen grauen Farbton besitzt und niit der Zeit leicht saure Reaktion annimmt, auch
ist das Filtrieren und Auswaschen des Farbstoffes, besonders das Befreien von Natriumsulfid,
schwierig und umständlich. Man hat zwar schon versucht, den grauen Farbton durch
Nachbehandeln des von der sulfidhaltigen Lösung befreiten Farbstoffs mit Chlor zu
beseitigen, aber auch bei diesem Verfahren besteht die Schwierigkeit des Auswaschens
der Sulfidlösung, und es kommt das lästige Arbeiten mit Chlor hinzu. Demge-enüber
gelangt man gemäß vorliegender Erfindung zu einem auch bei Gegen-wart von Eisen
rein weißen und leicht auswaschbaren Blancfixe, indem .man Schwefelbariumlösung
mit der äquivalenten Menge Magnesium- oder Alkalisulfatlösung vermischt, zu der
Mischung Magnesium- oder Alkalisulfit gibt, schweflige Säure bis zum Eintritt saurer
Reaktion einleitet, kocht und die nun Thiosulfat enthaltende Lösung durch Filtern
und Auswaschen vom Farbstoff trennt.Process for the production of blanc-fixe. Efforts to Blanc-fixe
Obtaining from sulphurous barium solution through soluble sulphates has no satisfactory result
Successful because the blanc-fixe obtained always contains free sulfur, that's why
has a gray hue and takes on a slightly acidic reaction over time, too
is the filtering and washing out of the dye, especially the removal of sodium sulfide,
difficult and awkward. You have already tried to get the gray shade through
Post-treatment of the dyestuff freed from the sulfide-containing solution with chlorine
eliminate, but even with this method there is the difficulty of washing out
the sulphide solution, and there is also the annoyance of working with chlorine. On the other hand
according to the present invention one arrives at one even in the presence of iron
pure white and easily washable Blancfixe by adding sulfur barium solution
mixed with the equivalent amount of magnesium or alkali metal sulfate solution, to the
Mixture of magnesium or alkali sulphite gives sulphurous acid until it becomes more acidic
Initiate reaction, boil and filter the solution now containing thiosulfate
and leaching separates from the dye.
Beispiel. Einer Schwefelbariumlösung, hergestellt durch Auskochung
von zoo kg Rohschwefelbarium (mit 77 Prozent Ba S) in goo 1 Wasser, gibt
man bei einer Temperatur von 4o bis 5o° C unter Rühren eine M agnesiumsulfatlösung
zu. Letztere ist hergestellt durch Auflösung von 18o kg Mg S04 7aqu in 8oo 1 Wasser.
Unter weiterem Rühren und Innehalten der Temperatur von 4o bis 5o° C läßt man eine
Lösung von 318 kg scli-,vefligsaurer Magnesia zufließen. Man leitet weiter schweflige
Säure bis zum Eintritt schwachsaurer Reaktion ein, rührt, bis die eventuelle Verfärbung
durch Schwefeleisen verschwunden ist und hält 1,!_. Stunde im Kochen.Example. A magnesium sulfate solution is added to a sulfur barium solution, prepared by boiling out zoo kg of raw sulfur barium (with 77 percent Ba S) in goo 1 water, at a temperature of 40 to 50 ° C. while stirring. The latter is produced by dissolving 180 kg of Mg S04 7aqu in 8oo 1 of water. With further stirring and maintaining the temperature of 40 to 50 ° C., a solution of 318 kg of scli-, vefligaurer magnesia is allowed to flow in. Sulphurous acid is passed in further until a weakly acidic reaction occurs, the mixture is stirred until the possible discoloration by sulfur iron has disappeared and it is kept at 1,! _. Hour in cooking.
Das fertige rein weiße Blanx-fixe wird, wie gewöhnlich, gefiltert
und ausgewaschen. Das Filtrat wird auf Magnesiumthiosulfat oder ;\Tagnesiumsulfat
und schweflige Säure verarbeitet, welch letztere von neuem in den Betrieb genommen
werden.The finished, pure white Blanx-fixe is filtered as usual
and washed out. The filtrate is based on magnesium thiosulphate or magnesium sulphate
and sulphurous acid processed, the latter being put into operation again
will.