DE3933713C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung einer lei­ tenden Metallschicht auf einem anorganischen Substrat, ins­ besondere auf einem keramischen Substrat, mittels eines Zer­ stäubungsprozesses.

Das anorganische Substrat, das die mit Hilfe des Verfahrens der genannten Gattung gebildete leitende Metallschicht auf­ weist, kann vorteilhaft als elektronisches Bauteil verwendet werden, beispielsweise als keramische Leiterplatte.

Es wurden bereits zahlreiche Verfahren vorgeschlagen, um eine feste Haftung der leitenden Metallschicht auf dem kera­ mischen Substrat bei der Bildung der leitenden Metallschicht auf dem keramischen Substrat mit ebenen und glatten Oberflä­ chen zu erreichen. Beispielsweise ist in der JP-OS 52-48 527 ein Verfahren beschrieben, bei dem die Oberfläche des Sub­ strats aus einem keramischen oder ähnlichen Material einem Ätzvorgang bei gleichzeitiger Verwendung eines harten Schleifmittels unterworfen wird, um durch feine Unebenheiten in der Größenordnung von 2 bis 5 µm aufgerauht zu werden, wobei leitfähiges Material wie Kupfer oder dergleichen in Form einer Schicht auf das an der Oberfläche gerauhte Sub­ strat durch Vakuummetallisierung, Katodenzerstäubung (sput­ tering) oder ein ähnliches Verfahren aufgebracht wird. Die­ ses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß das erforderliche Aufrauhen der Substratoberfläche die Herstellung verkompli­ ziert und verteuert und daß Luftblasen oder kleine Löcher zwischen dem Substrat und der Kupferschicht auftreten können, wodurch die Schicht korrodieren kann. Dieses bekannte Ver­ fahren war außerdem unbefriedigend in bezug auf die Haft­ festigkeit zwischen dem Substrat und der Kupferschicht, die 0,006 kp/mm² (0,024 kp/4 mm²) beträgt.

Aus DE-Z. "Vakuum-Technik" 37, Nr. 6, S. 162-175, (1988), ist ebenfalls ein gattungsgleiches Verfahren bekannt, bei dem das anorganische Substrat einem Ionenbeschuß innerhalb eines Vakuumbehälters einer Katodenzerstäubungseinrichtung unter­ worfen und an seiner Oberfläche gereinigt wird und bei dem die leitende Metallschicht auf der gereinigten Oberfläche des Substrats durch Sputtern gebildet wird.

Aus der US-PS 46 47 361 ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine leitende Metallschicht (Platin) bei der Temperatur des Ionenätzens, also bei 350-550°C, vorzugsweise aber bei noch höheren Temperaturen, auf das Substrat, nämlich Sili­ ziumplättchen, aufgestäubt wird. Bei diesen hohen Tempera­ turen reagiert Pt mit Si unter Bildung einer nicht­ leitenden Platinsilicid-Schicht.

Ferner ist aus der US-PS 43 42 632 ein Verfahren bekannt, bei dem ein Keramiksubstrat einem Sputter-Ätzen unterworfen wird, wobei durch Sputtern nacheinander drei individuelle, nicht miteinander legierende Schichten auf dem Substrat ge­ bildet werden, nämlich eine Chromschicht mit einer Dicke von 20 nm, darüber eine Molybdänschicht von 350 nm und darüber wiederum eine Kupferschicht von 2500 nm, welche bei 1000°C 10 Minuten lang kalziniert werden. Mit diesem Verfahren sind jedoch ebenfalls Probleme verbunden, beispielsweise daß die Herstellung deswegen kompliziert ist, weil das erforderliche Sputtern in mehreren Stufen durchgeführt werden muß, wodurch sich hohe Herstellungskosten ergeben, und daß andere Metall­ schichten mit vergleichsweise höherem Widerstand als Kupfer zwischen dem Substrat und der Kupferschicht gebildet werden müssen, wodurch große Hochfrequenzverluste entstehen und die Verwendungsmöglichkeiten begrenzt werden.

Aus diesen Gründen ist das zuletzt genannte bekannte Verfah­ ren für die Massenproduktion in industriellem Maßstab nicht geeignet. Auch ist die damit erzielbare Haftfestigkeit zwi­ schen dem Substrat und der Metallschicht nicht voll befrie­ digend.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren zur Bildung der leitenden Metallschicht auf dem anor­ ganischen Substrat zu schaffen, welches einfacher ist und sich für die industrielle Massenproduktion besser eignet und außerdem noch zu einer ausreichend befriedigenden Haftfestig­ keit der leitenden Metallschicht gegenüber dem anorganischen Substrat führt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfah­ ren zur Bildung einer leitenden Metallschicht auf einem an­ organischen Substrat, bei dem das anorganische Substrat in­ nerhalb eines Vakuumbehälters einer Katodenzerstäubungsvor­ richtung einem Ionenbeschuß unterworfen wird, um die Ober­ fläche des anorganischen Substrats zu säubern, und bei dem die leitende Metallschicht durch einen Zerstäubungsvorgang auf der gereinigten Oberfläche des Substrats gebildet wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß das in dem Vakuumbehälter befindliche anorganische Substrat auf eine Temperatur oberhalb von 140°C erhitzt wird, wobei der Vakuumbehälter unter einem Hochvakuum von weniger als 3 × 10^-4 Pa gehalten wird, daß ein Edelgas als Entladungsgas unter einem Druck von 2 bis 20 Pa in den Vakuumbehälter ein­ geleitet wird, daß eine dem anorganischen Substrat als Tar­ get zur Durchführung des Ionenbeschusses zugeführte Hoch­ frequenzleistung unterbrochen wird, wobei der Druck des Edelgases auf 0,2 bis 2,0 Pa eingestellt wird, und daß ein Gleichstrom einem leitenden Metall wie Kupfer als Target für die Bildung der leitenden Metallschicht durch Sputtern zugeführt wird, wobei die Bildungsgeschwindigkeit des lei­ tenden Metallfilms auf dem Substrat mindestens 1,4 µm/min beträgt.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen dieser Erfindung.

In der Zeichnung ist:

Fig. 1 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Oberflächenrauhigkeit des anorganischen Sub­ strats und der Haftfestigkeit zeigt, die bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung der leitenden Metallschicht auf dem anorganischen Substrat erreicht wird;

Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Temperatur des anorganischen Substrats und der Haftfestigkeit bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zeigt;

Fig. 3 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Bildungsgeschwindigkeit des leitenden Metall­ films auf dem anorganischen Substrat und der Haftfestigkeit zeigt;

Fig. 4 eine perspektivische Ansicht einer kerami­ schen Leiterplatte, bei deren Herstellung das erfindungsgemäße Verfahren zur Bildung der leitenden Metallschicht auf dem anor­ ganischen Substrat angewandt wird;

Fig. 5 und 6 sind Diagramme, die die Hochfrequenzeigen­ schaften bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 zeigen;

Fig. 7 zeigt schematisch die Vorrichtung zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung der leitenden Metallschicht auf dem anorganischen Substrat;

Fig. 8 ist ein mikroskopisches Photo eines Alumi­ niumoxidsubstrats, auf dem eine leitende Metallschicht nach einem herkömmlichen Ver­ fahren gebildet worden ist; und

Fig. 9 ist ein mikroskopisches Photo eines Alumi­ niumoxidsubstrats mit einer nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren gebildeten leitenden Metallschicht.

Die nachfolgende detaillierte Beschreibung anhand einzelner Ausführungsbeispiele stellt keine Beschränkung der Erfindung auf die speziellen Ausführungsbeispiele dar, sondern die Erfindung umfaßt auch alle Abwandlungen und Änderungen und äquivalenten Ausführungsformen, soweit sie unter den Schutz­ umfang der Patentansprüche fallen.

Als anorganisches Substrat, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, kann keramisches Material oder Glas verwendet werden, das vorzugsweise aus Al₂O₃, SiO₂, MgO, CaO, ZnO, SiC, Si₃N₄ oder AlN besteht, und zwar jeweils allein oder in Form eines Gemisches aus zweien oder mehreren der genannten Verbindungen, und das anorganische Substrat wird mit einer Oberflächenrauhigkeit von vorzugs­ weise 0,005 bis 0,1 µm hergestellt. Es wurde gefunden, daß, wenn die Oberflächenrauhigkeit des Substrats oberhalb dieses Bereiches liegt, die Hochfrequenzeigenschaften zu einer deutlichen Verschlechterung neigen, während eine unterhalb des oben genannten Bereichs liegende Oberflächenrauhigkeit eine Präzisionsschleifstufe erforderlich machen würde, wel­ che eine Massenproduktion in industriellem Maßstab erschwe­ ren würde.

Das anorganische Substrat wird zuerst einer Vorbehandlung zur Entfernung jeglicher Verunreinigung durch vergleichswei­ se größere Teilchen unterworfen, obgleich diese Behandlung unterbleiben kann, wenn das Substrat ausreichend rein ist.

Die Behandlung ist eine sogenannte Ausbrennbehandlung, die durch Erhitzen des Substrats auf 900 bis 1200°C über eine Dauer von mehr als 2 Stunden in Luft durchgeführt wird. Wenn die Temperatur unterhalb dieses Bereiches liegt, besteht die Gefahr, daß dem Substrat gegebenenfalls anhaftendes organi­ sches Material nach der Vorbehandlung zurückbleibt, während eine Temperatur, die oberhalb des genannten Bereiches liegt, zu einer teilweisen Veränderung der Zusammensetzung des Sub­ strats führen kann. Anschließend wird das anorganische Sub­ strat in einen Vakuumbehälter verbracht, wo es nicht mehr verunreinigt werden kann, und an den Behälter wird ein Hoch­ vakuum angelegt, so daß der Gesamtdruck des restlichen Gases, das Sauerstoffmoleküle, Wassermoleküle, Sauerstoffionen, Hydroxylionen und dergleichen enthält, weniger als 3×10^-4 Pa beträgt, wonach ein Edelgas als Entladungsgas, vorzugs­ weise Ar, in den Behälter bis zum Erreichen eines Druckes von 2 bis 20 Pa eingeleitet wird, obschon Xe, Kr, Ne oder dergleichen ebenfalls als Edelgas verwendet werden können. Wenn hierbei der Argon-Gasdruck unterhalb des oben genann­ ten Bereiches liegt, verschlechtert sich die Wirksamkeit der Entladung im Hochvakuum, während ein den angegebenen Bereich übersteigender Druck örtlich zu einer anormalen Entladung führt, das Substrat schädigt und die Entladung instabil macht. Das anorganische Substrat wird ferner innerhalb des Vakuumbehälters derart erhitzt, daß seine Oberflächentempe­ ratur innerhalb eines Bereiches zwischen 140 und 300°C kon­ stant bleibt, so daß jeglicher Wassergehalt in dem Substrat verdampft und Kräfte zwischen dem Substrat und H₂O, gasför­ migem Sauerstoff oder dergleichen, die zu intermolekularer Aggregation führen könnten, verringert werden. Wenn diese Temperatur unterhalb des genannten Bereiches liegt, werden Wasser, Sauerstoffgas oder dergleichen, welche dem Substrat anhaften, ungenügend entfernt, während eine höhere Tempera­ tur eine zu lange Aufheizungszeit erfordern und die Herstell­ barkeit erschweren würde.

Während sich das anorganische Substrat unter den vorgenann­ ten Bedingungen in dem Vakuumbehälter befindet, wird Hoch­ frequenzenergie mit 13 MHz auf das Substrat als Target zur Einwirkung gebracht, so daß eine konstante Leistungsdichte im Bereich von 0,1 bis 1,6 W/cm² erreicht wird, und in bezug auf die Substratoberfläche wird mit Hilfe des durch die Hoch­ frequenzentladung ionisierten Entladungsgases eine Ionenbe­ strahlung durchgeführt. Hierdurch prallen Ionen des Entla­ dungsgases auf das Substrat, wodurch das sogenannte Ionen­ ätzen stattfindet, und Fremdstoffe, die gegebenenfalls an der Substratoberfläche anhaften, werden entfernt und jedwede Verunreinigung der Substratoberfläche kann unterbunden wer­ den. Wegen des Aufpralls der Ionen des Entladungsgases auf der Substratoberfläche wird letztere uneben gemacht oder, in anderen Worten, die Substratoberfläche wird einer Mikroät­ zung unterworfen. Wenn die Leistungsdichte einen Wert unter­ halb des oben angegebenen Bereiches annimmt, wird die Wirk­ samkeit der Entfernung von Verunreinigungen verringert, wäh­ rend eine oberhalb des angegebenen Bereichs liegende Lei­ stungsdichte die Ionenmikroätzung zu heftig werden läßt, wo­ durch die Substratoberfläche zu stark gerauht werden würde. Bei der Ionenbestrahlung der Substratoberfläche wird die Energie der Ionenbewegung teilweise in Wärmeenergie umgewan­ delt, wodurch die Substrattemperatur so erhöht wird, daß die Substratoberfläche aktiver wird. Die Ionenbestrahlung soll während einer festgesetzten Dauer durchgeführt werden, die die Ionenätzung nicht zu stark macht. In bestimmten Fällen wird es ferner vorgezogen, daß die Substratoberfläche mit Hilfe eines Schleifmittels auf eine Rauhigkeit von 0,005 bis 0,1 µm eingestellt wird.

Anschließend wird eine Schicht aus einem leitenden Metall wie Kupfer, Silber oder Gold, vorzugsweise Kupfer, auf der Substratoberfläche in einer Dicke von beispielsweise 5 bis 35 µm durch Katodenzerstäubung gebildet. Hierbei wird ein sauerstofffreies Kupfer mit einer Reinheit von beispielswei­ se mehr als 99,9% als Target verwendet. Das als Entladungs­ gas verwendete Ar-Gas wird unter konstantem Druck im Bereich von 0,2 bis 2,0 Pa gehalten, Gleichstrom wird angelegt, so daß die Leistungsdichte auf einem konstanten Wert, vorzugs­ weise im Bereich von 10 bis 50 W/cm², bleibt, wodurch die Katodenzerstäubung erfolgt. Man läßt eine einwandfreie Ent­ ladung ablaufen und hält den Ar-Gasdruck innerhalb des vor­ genannten Bereichs, und äußerst feine Unebenheiten werden auf der Substratoberfläche durch die Mikroätzung gebildet, wodurch sich die Oberfläche vergrößert, und wobei die lei­ tende Metallschicht auf der Substratoberfläche gebildet wird und in die winzigen Ausnehmungen der unebenen Substratober­ fläche eindringt, wodurch die Haftfestigkeit der leitenden Metallschicht in bezug auf die Oberfläche des anorganischen Substrats wirksam erhöht werden kann.

Ferner wird es ermöglicht, die Wirksamkeit der Zerstäubung dadurch zu verbessern, daß die Leistungsdichte höher als oben angegeben eingestellt wird, um die Entladungsleistung zu vergrößern. Durch die Erhöhung der Wirksamkeit des Zerstäu­ bens kann die Filmbildungsgeschwindigkeit bei der Bildung der leitenden Metallschicht erhöht werden, die Herstellbar­ keit in industriellem Maßstab verbessert werden und die Haftfestigkeit der leitenden Metallschicht in bezug auf das anorganische Substrat kann ebenso verbessert werden wie die Leitfähigkeit, die ganz ausgezeichnete Werte annimmt. Es ist außerdem wünschenswert, die Hochfrequenz an das Substrat gleichzeitig mit dem Beginn der Entladung bei Sputtern anzu­ legen, um eine Hochfrequenz-Vorpolarisation zu erreichen.

Während der Katodenzerstäubung, die, wie oben angegeben, ausgeführt wird, werden außerdem die leitenden Metallatome, die das anorganische Substrat erreichen, zahlenmäßig ver­ mehrt, der Temperaturanstieg in dem Substrat aufgrund der Umwandlung der Bewegungsenergie der leitenden Metallatome auf dem Substrat wird ebenfalls verstärkt und die leitende Metallschicht wird in einem Zustand gebildet, bei dem die Substratoberfläche auf einer hohen Temperatur gehalten wird.

Hierbei ist darauf hinzuweisen, daß die höhere Temperatur der Substratoberfläche gestattet, daß die leitende Metall­ schicht in einer der polykristallinen Form näheren Struktur wächst. Die so gebildete leitende Metallschicht besitzt eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit. Da der lineare Aus­ dehnungskoeffizient der leitenden Metallschicht - derjenige von Kupfer beträgt beispielsweise 1,8 × 10^-5K^-1 - generell größer ist als derjenige des Substrats, zieht sich die lei­ tende Metallschicht notwendigerweise bei gewöhnlichen Tempe­ raturen mehr zusammen als das anorganische Substrat, so daß innere Spannungen als Zugspannungen wirken, während innere Spannungen des Substrats als Druckspannungen wirken. Folg­ lich wird die leitende Metallschicht haltbarer oder ausdau­ ernder gegenüber Zugspannungen, während das Substrat haltba­ rer oder ausdauernder gegenüber Druckspannungen ist, wodurch jedwede Verformung im Gefolge der inneren Spannungen vermin­ dert werden kann und wodurch die leitende Metallschicht von irgendwelchen Problemen in bezug auf Blasenbildung, Verwer­ fungen und Abschälungen freigehalten werden kann und die Haftfestigkeit der leitenden Metallschicht in bezug auf das anorganische Substrat beträchtlich verbessert werden kann.

Verschiedene Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens zur Bildung der leitenden Metallschicht auf dem an­ organischen Substrat sowie Vergleichsbeispiele werden nach­ folgend beschrieben:

Bei den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde als Kato­ denzerstäubungsanlage ein handelsübliches Magnetronsystem verwendet; als lei­ tende Metallschicht wurde sauerstofffreies Kupfer einer Reinheit von 99,99% und eines Durchmessers von 200 mm ver­ wendet.

Beispiel 1

Als anorganisches Substrat wurde eine Aluminiumoxidplatte mit einer Dicke von 0,8 mm und einer Größe von 103 cm² so­ wie einer Oberflächenrauhigkeit von 0,5 µm in einen Vakuumbehälter der Zerstäubungsanlage verbracht und dort auf 200°C unter einem Vakuum von 2×10^-4 Pa erhitzt. Argon wurde dann in den Vakuumbehälter unter einem Druck von 10 Pa eingeleitet, Hochfrequenz mit 13 MHz wurde an das Aluminiumoxidsubstrat angelegt, und zwar 200 W während 10 Minuten, was einer Leistungsdichte von 0,64 W/cm² entspricht; danach wurde die Hochfrequenzleistung unterbrochen, und der Ar-Gasdruck wurde auf 0,5 Pa eingestellt. Dann wurde Gleich­ strom von 4 kW (Leistungsdichte: 12,7 W/cm²) an das Alumi­ niumoxidsubstrat angelegt, wobei sauerstofffreies Kupfer als Target werwendet wurde, und eine Kupferschicht wurde auf dem Aluminiumoxidsubstrat durch Katodenzerstäubung mit einer Schichtbildungsgeschwindigkeit von 1,4 µm/min und mit einer Enddicke von 10 µm gebildet.

Das Aluminiumoxidsubstrat mit der so gebildeten Kupfer­ schicht wurde zwei verschiedenen Tests unterworfen, wie nachfolgend beschrieben:

Test 1 (Untersuchung der Haftfestigkeit bei Normaltemperatur)

Ein leitendes Schaltungsmuster von 2×2 mm wurde durch ein bekanntes Ätzverfahren in der Kupferschicht gebildet, ein verzinnter Kupferdraht mit einem Durchmesser von 0,7 mm, L-förmig gebogen, wurde an das Schaltungsmuster angelötet, das Aluminiumoxidsubstrat wurde festgehalten, und dann wurde der Kupferdraht in einer senkrecht zum Substrat verlaufenden Richtung gezogen, und zwar mittels eines handelsüblichen Zugfestigkeitsprüf­ geräts, um die Abziehfestigkeit zu messen. Eine Haftfestigkeit von mehr als 9,8 N/mm² wird für diesen Test als ausreichend angesehen.

Test 2 (Untersuchung der Haftfestigkeit bei hoher Temperatur)

Nach der Bildung eines leitenden Schaltmusters von 2×2 mm in der Kupferschicht mittels des bekannten Ätzverfahrens wurde das Substrat mit dem Muster in einen Ofen mit einer Stickstoffatmosphäre, die weniger als 5 ppm Sauerstoff ent­ hielt, gegeben und 10 Minuten lang auf 950°C erhitzt. Ein verzinnter Kupferdraht mit einem Durchmesser von 0,7 mm wur­ de an das Schaltmuster angelötet, in gleicher Weise, wie bei Test 1 beschrieben, und der Draht wurde mit Hilfe des Zug­ festigkeitsprüfgeräts in zu dem festgehaltenen Substrat senkrechter Richtung gezogen, und die Haftfestigkeit wurde gemessen. An der Grenzfläche zwischen der Kupferschicht und dem Substrat wurde untersucht, ob Blasen auftreten. Eine Festigkeit von mehr als 4,9 N/mm² wird für diesen Test als ausreichend angesehen.

Beispiele 2 bis 21 und Vergleichsbeispiele 1 und 2

Die entsprechenden Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden in gleicher Weise durchgeführt, wie bei Beispiel 1 beschrie­ ben, und zwar mit den Materialien und unter den Bedingungen, die in der folgenden Tabelle angegeben sind. Bei Beispiel 20 wurde das Aluminiumoxidsubstrat in einen schachtelförmigen elektrischen Ofen gebracht, 3 Stunden lang auf 1100°C (bei Beispiel 21 auf 900°C) in Luft erhitzt und einer Vorbehand­ lung unterworfen. Für den Temperaturanstieg waren 4 Stunden erforderlich und für das Abkühlen 12 Stunden. Nach der Wär­ mebehandlung wurde das Aluminiumoxidsubstrat in einen Poly­ äthylenbeutel gebracht und in einem Exsikkator mit Silikagel als Trocknungsmittel geschützt aufbewahrt, bevor es bei dem jeweiligen Beispiel verwendet wurde.

Die jeweiligen Substrate mit der gemäß den Beispielen und Vergleichsbeispielen gebildeten Kupferschicht wurden den vorgenannten Tests 1 und 2 unterworfen, und die Testergeb­ nisse sind zusammen mit den Ergebnissen für Beispiel 1 in der nachfolgenden Tabelle angegeben.

In der vorstehenden Tabelle bedeutet das Zeichen "≧", daß ein Wert, der "8,5" übersteigt, eine Schädigung des Sub­ strats bewirkt und daß kein exakter Wert gemessen werden kann.

Die in der Tabelle genannten Daten zeigen, daß bei den er­ findungsgemäßen Beispielen eine ausreichende Festigkeit gut erreicht werden kann, selbst wenn Pyrex als Substrat verwen­ det wird, und daß die Verwendung von Al₂O₃ zu einer extrem hohen Haftfestigkeit führt. Bei den erfindungsgemäßen Bei­ spielen wurde ferner gefunden, daß Blasen nur ganz wenig oder überhaupt nicht auftreten, während bei den Vergleichs­ beispielen 1 und 2 gefunden wurde, daß generell keine brauch­ bare Haftfestigkeit erreicht wurde, viele Blasen auftraten und die entsprechenden Produkte praktisch nicht verwendbar waren.

Die Haftfestigkeit (oder Haftung) wurde außerdem in bezug auf die Kupferschicht geprüft, die auf dem Aluminiumoxidsub­ strat durch Erhitzen des Substrats auf 200°C, Anlegen einer Leistung von 200 W und einer Ionenbestrahlung während 5 Mi­ nuten gebildet wurde, wobei die Oberflächenrauhigkeit der Schicht im Bereich von 0,005 bis 0,5 µm schwankte, und es konnte bestätigt werden, daß die Festigkeit generell so lan­ ge in befriedigendem Maße erreicht werden konnte, wie die Oberflächenrauhigkeit innerhalb dieses Bereichs, wie in Fig. 1 gezeigt, liegt. Daraus ergibt sich, daß eine aus dem anor­ ganischen Substrat mit der Kupferschicht innerhalb dieses Bereiches hergestellte Leiterplatte es ermöglicht, den Hoch­ frequenzverlust deutlich zu verringern und die praktische Anwendbarkeit zu erweitern.

Die Haftfestigkeit wurde ferner bei Veränderung der Erhit­ zungstemperatur während der Ionenbestrahlung geprüft, d.h. bei dem Ionenbeschuß des Substrats in dem Vakuumbehälter der Zerstäubungsanlage, und es wurde gefunden, daß eine ausge­ zeichnete Haftfestigkeit erreicht werden kann, wenn die Er­ hitzungstemperatur innerhalb eines Bereiches von 140 bis 300°C liegt, wie in Fig. 2 dargestellt.

Bei der Durchführung dieser Tests hinsichtlich der Haftfe­ stigkeit wurde die Zerstäubungsanlage SPF-313H des Magnetron- Typs verwendet.

Bei der Untersuchung der Haftfestigkeit, bei der die Filmbil­ dungsgeschwindigkeit bei der Durchführung der Katodenzerstäu­ bung innerhalb eines weiten Bereichs verändert wurde, wurde gefunden, daß eine wirksame Haftfestigkeit so lange erreicht werden kann, wie die Filmbildungsgeschwindigkeit mindestens 1,4 µm/min beträgt, wie in Fig. 3 gezeigt. Eine derartige Schichtbildungsgeschwindigkeit ist durch Regelung der Gleich­ strom-Leistungsdichte in einem Bereich zwischen 10 und 50 W/cm² erreichbar.

Beispiel 22

Eine Aluminiumoxidplatte von einer Reinheit von 99,5%, einer Dicke von 0,635 mm und einer Größe von 58 cm² wurde in den Vakuumbehälter der Zerstäubungsanlage in gleicher Weise gebracht, wie in Bei­ spiel 1 beschrieben, und das Substrat wurde auf 200°C er­ hitzt, während der Druck in dem Behälter auf 1,2×10^-4 Pa eingestellt wurde. Dann wurde Argon in den Vakuumbehälter unter einem Druck von 10 Pa eingeleitet, Hochfrequenz mit 13 MHz an das Aluminiumoxidsubstrat mit einer Leistung von 200 W 10 Minuten lang angelegt, danach wurde die Hochfre­ quenz unterbrochen und der Ar-Gasdruck auf 0,5 Pa einge­ stellt. Anschließend wurde Gleichstrom mit einer Leistung von 5 kW an das Aluminiumoxidsubstrat angelegt, wobei ein sauerstofffreies Kupfer als Target verwendet wurde. Es wurde eine Kupferschicht mit einer Enddicke von 10 µm auf dem Sub­ strat mit einer Schichtbildungsgeschwindigkeit von 1,4 µm/min gebildet, während eine Hochfrequenz-Vorspannung durch Anwen­ dung einer Hochfrequenz von 150 W und 13 MHz bei dem Sub­ strat gleichzeitig mit dem Beginn der Entladung angelegt wurde.

Danach, wie aus Fig. 4 ersichtlich, wurde das Aluminiumoxid­ substrat 10, das auf beiden Seiten auf den Oberflächen die Kupferschichten 11 und 12 trug, einer photolithographischen Behandlung bezüglich der einen (11) der beiden Schichten unterworfen, wobei ein flüssiger Photolack zur Bildung eines Leitungsmusters verwendet wurde. Der Übertragungsverlust wurde in bezug auf das Leitungsmuster an Stellen unterschied­ licher Übertragungslängen mit einem auf 50 Ω eingestellten Kennwiderstand gemessen.

Wie sich aus Fig. 5 klar ergibt, welche die Ergebnisse der Messungen des Übertragungsverlusts in bezug auf unterschied­ liche Längen des Leiterbandes zeigt, wurde gefunden, daß der Übertragungsverlust im wesentlichen linear von der Länge ab­ hängt. In Fig. 6 ist ferner der Übertragungsverlust gegen­ über der Frequenz in einem Bereich von 100 MHz bis 16 GHz aufgetragen, woraus sich ergibt, daß der Übertragungsverlust ebenfalls im wesentlichen linear von der Frequenz abhängt. Dieser Übertragungsverlust beträgt 0,03 dB/cm bei 10 GHz und etwa 0,06 dB/cm bei 20 GHz und ist somit ausreichend klein, um in der Praxis vorteilhaft eingesetzt werden zu können. Ferner ergibt sich, daß die Haftfestigkeit der Kupferschicht in bezug auf das Aluminiumoxidsubstrat mehr als 12,25 N/mm² beträgt, im Gegensatz zu einer Haftfestigkeit von 0,75 N/mm² bei herkömmlichen Verfahren, was ebenfalls in ausreichendem Maße befriedigend ist.

Eine Untersuchung der Grenzfläche zwischen dem Aluminiumoxid­ substrat und der darauf gemäß dem vorliegenden Beispiel ge­ bildeten Kupferschicht mit Hilfe eines Durchdringungselek­ tronenmikroskops mit 100 000facher Vergrößerung hat die Abwesenheit jeglichen Kupferoxids erwiesen. Die Abwesenheit jeglicher Kontamination durch Sauerstoff, Wasser, Kupferoxid an der Grenzfläche ermöglicht es, die Vakuumversiegelung an der Grenzfläche aufrechtzuerhalten, und es wird angenommen, daß die Haftfestigkeit ausreichend gut aufrechterhalten bleibt und jedweder Belastung aufgrund innerer Spannungen in der Kupferschicht widersteht. Die auf dem Aluminiumoxidsub­ strat mittels bekannter Verfahren gebildete Kupferschicht ist generell porös (vgl. Fig. 8), und zwar aufgrund von Bla­ sen und dergleichen, während die mit Hilfe des erfindungs­ gemäßen Verfahrens gebildete Kupferschicht zu keinen Blasen oder dergleichen führt, wie aus Fig. 9 ersichtlich, sondern fest an das Aluminiumoxidsubstrat gebunden ist und somit eine ganz ausgezeichnete Kupferschicht darstellt.

Bei der erfindungsgemäßen Bildung der leitenden Metall­ schicht auf dem anorganischen Substrat kann eine Katodenzer­ stäubungsanlage, wie sie schematisch in Fig. 7 dargestellt ist, verwendet werden. Die Katodenzerstäubungsanlage 20 um­ faßt einen Substrathalter 21 zum Halten des anorganischen Substrats 10 auf ihrer Bodenfläche, wobei der Halter 21 auf und ab bewegt werden kann und einen oberen Fortsatz aufweist, der durch eine Deckelplatte 20a eines Vakuumbehälters glei­ tend bewegt werden kann. Der Substrathalter 21 enthält Mit­ tel 22 zur Zuführung bzw. zum Anlegen von Hochfrequenzener­ gie an das anorganische Substrat 10, ein Thermoelement 23, das mit einem Thermometer verbunden ist, und Heiz- und Kühl­ mittel 24. Ein leitendes Metall 26 befindet sich beispiels­ weise auf einer Tragplatte 27, gegenüber dem Substrat 10 auf dem Halter 21, wobei eine Verschlußklappe 25, die entfernt werden kann, zwischen dem leitenden Metall 26 und dem Sub­ strat 10 angeordnet ist. Gleichstrom liefernde Mittel 28, die mit einer Gleichstromquelle verbunden sind, sind mit dem leitenden Metall 26 verbunden, und Kühlwasserrohre 29 sind zum Zuführen und Abführen von Kühlwasser zu dem leitenden Metall 26 vorgesehen. Eine Vakuumpumpe (nicht dargestellt) ist über eine Verbindungsleitung 30 mit dem Vakuumbehälter der Katodenzerstäubungsanlage 20 verbunden, eine Sichtöff­ nung 31 befindet sich an einer geeigneten Stelle des Behäl­ ters, um von außen in den Behälter einsehen zu können, und ein Rohr 32 für die Zuführung von Edelgas ist ebenfalls an der Öffnung 31 angeordnet.

Mit dieser Zerstäubungsanlage 20 wird der leitende Metall­ körper 26 unterhalb des anorganischen Substrats 10 angeord­ net, welches fest auf der Unterseite des Halters 21 gehalten ist, wobei der Abstand zwischen dem leitenden Metallkörper 26 und dem Substrat 10 auf 40 bis 80 mm eingestellt werden kann, indem der Halter 21 aufwärts- oder abwärtsbewegt wird, wodurch die Teilchen des leitenden Metalls von dem Metall­ teil 26 bei dem Zerstäubungsvorgang nach oben springen und gleichzeitig ausgeschlossen wird, daß irgendwelche Verun­ reinigungen mit den Teilchen des leitenden Metalls vermischt werden. Die Vorrichtung trägt deshalb wirksam zur Erhöhung der Reinheit der auf dem anorganischen Substrat gebildeten leitenden Metallschicht und zur Verringerung des Hochfre­ quenzverlustes in dem Leitungsmuster der Schaltung auf dem Substrat bei. Das Thermoelement 23 des Substrathalters 21 gestattet es, die Temperatur des Substrats 10 ständig zu überwachen, während das Erhitzen und Abkühlen des Substrats 10 schnell durch die Heiz- und Kühlmittel 24 bewerkstelligt werden kann, beispielsweise durch einen elektrischen Erhit­ zer und eine Kühlwasserleitung.

Die Verschlußklappe 25 ist so angeordnet, daß sie zwischen das Substrat 10 und den leitenden Metallkörper 26 bei der Ionenbestrahlung eingeschoben werden kann, d.h. bei dem Ionenbeschuß, um als Erdungselektrode für die Ionenentladung zu fungieren, wobei die Hochfrequenz auf das Substrat 10 ein­ wirkt, während die Verschlußklappe 25 aus ihrer zwischen das Substrat 10 und den Metallkörper 26 eingeschobenen Position während des Sputterns entfernt werden kann, so daß die Zer­ stäubung überwiegend zwischen dem Substrat 10 und dem Metall­ teil 26, auf das der Gleichstrom einwirkt, stattfindet. Das Anlegen des negativen Gleichpotentials an die Verschlußklap­ pe 25 und das leitende Metallteil 26 vor der Zerstäubung be­ wirkt die Entfernung jeglicher Oxidschicht von dem leitenden Metallteil 26 und deren Anhaften an der Verschlußklappe 25, wodurch das leitende Metallteil 26 gereinigt wird.

Somit kann mit der beschriebenen Zerstäubungsanlage 20 die Bildung einer Kupferschicht oder einer anderen Schicht aus leitendem Metall auf dem anorganischen Substrat schnell und wirksam mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bewirkt werden.

Claims (13)

1. Verfahren zur Bildung einer leitenden Metallschicht auf einem anorganischen Substrat, bei dem das anorganische Sub­ strat einem Ionenbeschuß innerhalb eines Vakuumbehälters einer Katodenzerstäubungseinrichtung unterworfen wird, das anorganische Substrat an seiner Oberfläche gereinigt wird und die leitende Metallschicht auf der gereinigten Oberflä­ che des Substrats durch Sputtern gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Vakuumbehälter befindliche anorganische Substrat auf eine Temperatur oberhalb von 140°C erhitzt wird, wobei im Inneren des Behälters ein Hochvakuum von weniger als 3×10^-4 Pa gebildet wird, daß ein Edelgas in den Vakuumbehälter als Entladungsgas unter einem Druck von 2 bis 20 Pa eingeleitet wird, eine Hochfrequenzleistung dem als Target verwendeten anorganischen Substrat zur Durch­ führung des Ionenbeschusses zugeführt wird, daß die Hochfre­ quenzzuführung unter einem Edelgasdruck, der auf 0,2 bis 2,0 Pa eingeregelt wird, unterbrochen wird, und daß die Katoden­ zerstäubung durch Anlegen eines Gleichstroms an ein leiten­ des Metallteil durchgeführt wird, welches in dem Behälter als Target angeordnet ist, so daß die leitende Metall­ schicht auf dem anorganischen Substrat mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1,4 µm/min gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des anorganischen Substrats bei einer Tempera­ tur von mehr als 180°C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des anorganischen Substrats bei einer Tempera­ tur im Bereich von 180 bis 300°C durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Edelgasdruck für den Ionenbeschuß im Bereich von 5 bis 10 Pa gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenbeschuß bei einer Leistungs­ dichte im Bereich von 0,1 bis 1,6 W/cm² durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer für den Ionenbe­ schuß im Bereich von 1 bis 10 Minuten vorbestimmt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das leitende Metallteil gegenüber dem anorganischen Substrat in einem Abstand von 40 bis 80 mm angeordnet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufstäubungsgeschwindigkeit im Be­ reich von 1,4 bis 6 µm/min gehalten wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als leitendes Metallteil sauerstoff­ freies Kupfer von einer Reinheit von mehr als 99,9% verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Substrat bei seinem Gebrauch eine Oberflächenrauhigkeit im Bereich von 0,005 bis 0,1 µm besitzt, welche durch Verwendung eines Schleifmittels erzielt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Substrat einleitend auf eine Temperatur im Bereich von 900 bis 1200°C mehr als 2 Stunden lang erhitzt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubung unter Anwendung einer Hochfrequenz-Vorspannung durchgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochfrequenz-Vorspannung bei einer Leistungsdichte von 0,1 bis 1,6 W/cm² durchgeführt wird.