DE3931181A1 - Prepn. bonding material contg. carbon matrix with ceramic - by mixing carbon-contg. binder with matrix, carbonising and further heating - Google Patents
Prepn. bonding material contg. carbon matrix with ceramic - by mixing carbon-contg. binder with matrix, carbonising and further heatingInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers aus wenigstens zwei Komponenten, bei dem eine der Komponenten eine durchgängige Matrix aus Kohlenstoff bildet, in die als weitere Komponente Keramik in Pulver form eingelagert ist. Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Verbundkörper, bestehend aus wenigestens zwei Komponenten, bei dem die eine Komponente als durchgängige Matrix aus Kohlenstoff ausgebildet ist, in die als weitere Komponente(n) Keramik in Pulverform eingelagert ist.The invention relates to a method for Production of a composite body of at least two components in which one of the components forms a continuous matrix of carbon, in the as a further component ceramic in powder is stored. The invention relates further to a composite body consisting of least two components, in which one Component as a continuous matrix of carbon is formed, in which as another component (s) Ceramic is stored in powder form.
Verbundkörper, die aus zwei oder mehr Komponenten aufgebaut sind, werden hergestellt mit dem Ziel, die Eigenschaften der einzelnen Komponenten zu verbessern. Hierbei spielt das Gefüge des Werkstoffs eine große Rolle. Man unterscheidet zwischen einem Durchdringungs- und einem Einlagerungsgefüge. Beim Durchdringungsgefüge bilden beide Komponenten zusammenhängende Matrices, die, wie der Name sagt, sich gegenseitig durchdringen. Bei dem Einlagerungs gefüge sind Partikeln einer Komponente in die Matrix einer anderen eingelagert. Für die Eigen schaften eines Verbundkörpers sind neben der Art des Gefügeaufbaus auch andere Parameter von großer Bedeutung. Neben der Homogenität der Verteilung der Komponenten spielen die Eigenschaften der Einzelkomponenten eine große Rolle. Physikalische oder chemische Wechselwirkungen zwischen den Kom ponenten sind meistens unerwünscht, ihr Vorhanden sein manchmal jedoch beabsichtigt.Composite body consisting of two or more components are constructed with the aim of the properties of each component too improve. Here, the structure of the material plays a major role. One distinguishes between one Penetration and a storage structure. At the Penetration structures form both components contiguous matrices that, as the name implies, penetrate each other. In the storage Compounds are particles of a component in the Matrix of another stored. For the own of a composite body are in addition to the Art the structure of the structure also other parameters of great Meaning. In addition to the homogeneity of the distribution the components play the properties of Single components a big role. physical or chemical interactions between the comm Components are mostly undesirable, their presence but sometimes it is intended.
Verbundkörper mit einer Kohlenstoffmatrix und einem Metall als eingelagerter Komponente sind schon seit langem bekannt. So bestehen die für die Stromabnahme bei Elektromotoren verwendeten sog. Kohlebürsten aus Kohlenstoff, in den Kupferpartikeln zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit eingelagert sind. Auch Verbundkörper der eingangs bezeichneten Art sind bekannt. Allerdings ist bei diesen die Masse der eingelagerten Komponente im Vergleich zur Kohlenstoffmatrix relativ gering.Composite body with a carbon matrix and a metal as embedded component known for a long time. So exist for the Electricity consumption with electric motors used so-called Carbon brushes made of carbon, in the copper particles to improve electrical conductivity are stored. Also composite of the beginning designated type are known. However, it is at this the mass of the embedded component in Comparison to the carbon matrix relatively low.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, nach dem ein Verbundkörper der eingangs bezeichneten Art mit einem höheren Anteil an der Keramikkomponente herstellbar ist, so daß die Eigenschaften der Keramikkomponenten besser zum tragen kommen, der außerdem eine gute Homogenität im Hinblick auf die Ausbildung der Matrix als auch im Hinblick auf die Verteilung der Pulverkörner und trotz des geringeren Anteils an Kohlenstoff dessen gute Wärmeleitfähigkeit im Verhältnis zur Keramikkomponente aufweist.It is an object of the invention to provide a method create, after which a composite of the beginning designated type with a higher proportion of the Ceramic component is produced, so that the Characteristics of ceramic components better for come along, which also has a good homogeneity in terms of training the matrix as well with regard to the distribution of powder grains and despite the lower percentage of carbon its good thermal conductivity in relation to Ceramic component has.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Ver fahren mit den Verfahrensmaßnahmen gemäß Anspruch 1 gelöst.This object is achieved by an Ver proceed with the method measures according to claim 1 solved.
Es hat sich gezeigt, daß die dünne, aus dem Rinder bestehende Umhüllung der Pulverkörner, die sich nach dem Mischvorgang gebildet hat, auch bei einer Schichtdicke von weniger als 1 µm hinreicht, um eine durchgehende Kohlenstoffmatrix zu bilden. It has been shown that the thin, from the cattle existing cladding of powder grains, which is after the mixing process has formed, even at a Layer thickness of less than 1 micron is sufficient to to form a continuous carbon matrix.
Die Mischung sollte fließfähig sein, um die mit dem Binder umhüllten Körner gleichmäßig in der Form verteilen zu können, in der sie zu dem Grün körper verarbeitet werden. Auf diese Weise läßt sich ein Verbundkörper mit guter Homogenität er halten. Dazu kann es notwendig sein, die Mischung, falls sich nach dem Verflüchtigen des Lösungs mittels eine feste Masse bildet, durch Mahlen zu zerkleinern, um das Mahlprodukt in homogener Schüt tung in der Form zu verteilen.The mixture should be flowable with the The binder enveloped grains evenly in the Being able to distribute the form in which they become the green body are processed. That way itself a composite body with good homogeneity he hold. For this it may be necessary to use the mixture, if, after volatilization of the solution by means of a solid mass, by grinding mince to the ground product in homogeneous Schüt tion in the form.
Als zweckmäßig hat sich erwiesen, einen Binder einzusetzen, der nach den Verkoken einen Koksrück stand von mindestens 40 Massen-% bezogen auf die Masse des eingesetzten Binders aufweist. Solche Binder, die einen hinreichenden Kohlenstoffgehalt in der Matrix garantieren, sind beispielsweise Kunstharze, aber auch Teer und Pech. Da es zudem leicht zu verarbeiten ist - es ist in Wasser lös lich -, ist Phenolformaldehyd bevorzugt einzusetzen.It has proved to be useful, a binder to insert a coke-back after the coking was at least 40% by mass in relation to Has mass of the binder used. Such Binder that has a sufficient carbon content in the matrix guarantee, for example Synthetic resins, but also tar and pitch. As it also easy to work with - it dissolves in water Lich -, phenol-formaldehyde is preferred.
Zweckmäßig ist ferner, daß die Korngröße der einzu lagernden Komponente den Mikrometerbereich nicht übersteigt. Die dadurch bedingte feine und zugleich homogene Verteilung der keramischen Komponente bewirkt - zusammen mit deren hohen Anteil im Ver bundkörper -, daß der Verbundkörper in höherem Maße die Eigenschaften der keramischen Komponente aufweist als bei gröberen Körnern.It is also expedient that the grain size of einzu stored component not the micrometer range exceeds. The resulting fine and at the same time homogeneous distribution of the ceramic component causes - together with their high share in Ver bundkörper - that the composite in higher Measure the properties of the ceramic component than with coarser grains.
Wird beispielsweise als keramische Komponente Silicium- und/oder Borcarbid vorgesehen, dann weist der Verbundkörper neben der Wärmeleitfähig keit der Kohlenstoffmatrix eine höhere Festigkeit auf als ein Kohlenstoffkörper. Selbstverständlich kann die keramische Komponente aus einem Gemisch unterschiedlicher Materialien bestehen. So kann beispielsweise auch ein Gemisch aus Siliciumcarbid und Wolframcarbid Verwendung finden.For example, as a ceramic component Silicon and / or boron carbide provided, then has the composite body in addition to the heat conductive The carbon matrix has a higher strength on as a carbon body. Of course may be the ceramic component of a mixture consist of different materials. So can for example, a mixture of silicon carbide and tungsten carbide find use.
Wie sich in Untersuchungen gezeigt hat, ist ein Verbundkörper, bestehend aus der Kohlenstoffmatrix mit darin eingelagerten Siliciumcarbidkörnern, darüber hinaus auch temperaturwechselbeständiger als ein nur aus Siliciumcarbid bestehender Körper. Wird ein Kohlenstoffkörper punktuell mit hoher Energie, z. B. Laser- oder Elektronenstrahlen belastet, dann verdampft der Kohlenstoff an der erhitzten Stelle, während es bei einem reinen Siliciumcarbidkörper in einem solchen Falle zu Abplatzungen bzw. Reißen des Körpers kommt. Dagegen zeigt der aus Kohlenstoff und Siliciumcarbid be stehende Verbundkörper keinen derartigen Nachteil. Von Vorteil ist dabei die hohe durchgängige Poro sität des Verbundkörpers, die auf den geringen Kohlenstoffgehalt im Verbundkörper zurückzuführen ist. Es sollte daher ein Kohlenstoffgehalt im Verbundkörper erheblich unter den genannten 20%, eher noch unter 15% angestrebt werden.As has been shown in studies is a Composite body consisting of the carbon matrix with silicon carbide grains incorporated therein, In addition, also temperature change resistant as a body consisting of silicon carbide only. Is a carbon body punctually with high Energy, z. As laser or electron beams loaded, then the carbon evaporates at the heated place, while it is at a pure Silicon carbide in such a case too Flaking or tearing of the body comes. On the other hand shows that of carbon and silicon carbide be standing composite body no such disadvantage. The advantage here is the high continuous Poro sity of the composite, which on the small Attributed carbon content in the composite body is. It should therefore have a carbon content in the Compound body considerably below the mentioned 20%, rather still under 15% are desired.
Bei einer besonders vorteilhaften Verfahrensvariante des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die aus der DE-PS 20 40 252 bekannte Verfahrensweise zur Herstellung der Mischung eingesetzt. Dabei wird zur Herstellung der Mischung aus Rinder und einzu lagernden Pulverkörnern das aus Pech, Teer oder Kunstharz bestehende Bindemittel in einem Löse mittel ganz oder zum Teil gelöst, in die Lösung die Pulverkörner eingegeben und die so gebildete Aufschlämmung sodann in eine andere Flüssigkeit, mit der das Lösungsmittel mischbar, in der das Bindemittel jedoch nicht oder nur schwer löslich ist, wie Wasser im Falle von Phenolformaldehyd, eingegeben, worauf sich die mit Bindemittel über zogenen Pulverkörner als schlammige Masse absetzen und durch Dekantieren von der überstehenden Flüssig keit befreit und anschließend getrocknet werden. Bei dieser Verfahrensweise wird jedes Korn mit einem Binderfilm überzogen. Auch bei einer Umhül lung mit sehr geringer Schichtdicke kann somit eine homogene durchgehende Matrix erzeugt werden. Außerdem liegt die auf diese Weise hergestellte Mischung nach dem Trocknen in rieselfähiger Form vor und muß nicht aufgemahlen werden. Das ent stehende, rieselfähige Pulver besteht vorwiegend aus Agglomeraten, die aus mehreren, mit Binder überzogenen Pulverpartikeln bestehen.In a particularly advantageous variant of the method the method according to the invention is characterized DE-PS 20 40 252 known method for Preparation of the mixture used. It will for preparing the mixture of cattle and ein storing powder grains of pitch, tar or Resin existing binder in a solvent completely or partially dissolved, into the solution entered the powder grains and the thus formed Slurry into another liquid, with which the solvent is miscible, in which the Binder, however, not or only slightly soluble is, like water in the case of phenol formaldehyde, entered, whereupon the with binder over deposit coarse powder grains as a muddy mass and by decanting the supernatant liquid freed and then dried. In this procedure, each grain with covered in a binder film. Even with a Umhül With very low layer thickness can thus a homogeneous continuous matrix can be generated. In addition, the manufactured in this way Mixture after drying in free-flowing form before and does not have to be ground up. The ent standing, free-flowing powder is predominantly from agglomerates consisting of several, with binder coated powder particles exist.
Als vorteilhaft hat sich außerdem erwiesen, das aus der DE-PS 21 33 044 bekannte Formgebungsver fahren einzusetzen. Dabei wird zur Formgebung des Grünkörpers die Mischung nach der Trocknung in die für die Formgebung vorgesehene Form gebracht, anschließend den Dämpfen von Flüssigkeiten, in denen das Bindemittel ganz oder teilweise löslich ist, ausgesetzt und im Anschluß daran getrocknet.It has also proved to be advantageous, the from DE-PS 21 33 044 known Formgebungsver drive to use. This is the shape of the Green body, the mixture after drying in the brought into shape for the shaping, then steaming liquids, in which the binder completely or partially soluble is exposed, and then dried.
Der Verbundkörper gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Matrix bezogen auf die Masse des Verbundkörpers nicht mehr als 20 Massen-% beträgt und daß die Korngröße des einge lagerten Keramikpulvers den Mikrometerbereich nicht übersteigt. Ausführungsformen mit guter Leitfähigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit, die als Chip-Träger in der Elektronik bei besonders hohen Anforderungen oder auch als Heißleiter ein gesetzt werden können, sind Verbundkörper, bei denen die eingelagerte Komponente aus Siliciumcar bid oder Borcarbid besteht. Wie sich in Unterneh mungen gezeigt hat, sind derartige Verbundkorper auch als Wandmaterial für einen Fusionsreaktor geeignet.The composite body according to the invention is characterized characterized in that the proportion of the matrix based on the mass of the composite not more than 20 Mass% is and that the grain size of the Ceramic powder deposited the micrometer range does not exceed. Embodiments with good Conductivity and thermal shock resistance, which as a chip carrier in electronics at especially high requirements or as a thermistor can be placed are composite bodies, at which the embedded component of Siliciumcar bid or boron carbide. As in business has shown mungen are such composite bodies also as wall material for a fusion reactor suitable.
Siliciumcarbid-Pulver der Hauptkorngröße 2,55 µm- 3,5 µm wurde nach dem in der DE-PS 20 40 252 be schriebenen Verfahren mit Phenolformaldehyd be schichtet.Silicon carbide powder of the main grain size 2.55 μm 3.5 microns was after the in DE-PS 20 40 252 be described method with phenol formaldehyde be coated.
100 g des mit 30 Massen-% Phenolformaldehydharz beschichteten Siliciumcarbid-Pulvers wurden in einen Formkasten (Grundfläche 70 mm×80 mm) gleich mäßig eingefüllt, ein Stempel aufgesetzt und dieser durch Auflegen von Gewichten so beschwert, daß ein Preßdruck von 1 bar (100 kPa) auf die Pulvermasse ausgeübt wurde. Der so vorbereitete Formkasten wurde dann in einen auf 130°C vorgewärmten Trocken schrank gestellt. Nach 2 Stunden wurde der Form kasten herausgenommen und nach dem Erkalten der gebildete Formkörper entnommen. Der auf diese Weise erhaltene Grünkörper wurde unter Inertgas durch Erhitzen auf 850°C verkokt und anschließend im Vakuun bis 1700°C erhitzt.100 g of the with 30 mass% phenol formaldehyde resin coated silicon carbide powders were in a molding box (base 70 mm × 80 mm) the same moderately filled, put a stamp and this by applying weights so weighted that a Pressing pressure of 1 bar (100 kPa) on the powder mass was exercised. The prepared box was then placed in a preheated to 130 ° C dry cupboard. After 2 hours, the mold was box removed and after cooling the taken from formed moldings. The on this The resulting green body was under inert gas coked by heating to 850 ° C and then heated to 1700 ° C in vacuo.
Der gebildete Formkörper wies folgende physikalische Eigenschaften auf:The formed molding had the following physical Properties on:
300 g eines mit 25 Massen-% Phenolformaldehydharz beschichteten Borcarbid-Pulvers (Hauptkorngröße 1,0 µm-7,0 µm) wurden in einen Formkasten mit aufgesetztem Stempel auf 130°C erhitzt und an schließend mit einem Preßdruck von 16 bar (1,6 MPa) geformt, unter Inertgas durch Erhitzen auf 850°C verkokt und anschließend bis 1900°C unter einem Argonstrom erhitzt. Der gebildete Formkörper hatte eine Dichte von 1,28 g/cm3.300 g of a 25 wt .-% phenol-formaldehyde resin-coated boron carbide powder (main grain size 1.0 micron-7.0 microns) were heated in a molding box with attached punch to 130 ° C and closing with a pressure of 16 bar (1.6 MPa), coked under inert gas by heating to 850 ° C and then heated to 1900 ° C under an argon stream. The formed body had a density of 1.28 g / cm 3 .
In 300 ml Ethylalkohol wurden 120 g Phenolformalde hydharz gelöst und die Lösung auf 60°C erwärmt. Sodann wurden 480 g SiC-Pulver (Hauptkorngröße 2,5 µm -3,5 µm) unter Rühren in die warme Harzlösung hineingegeben, wobei eine dickflüssige zähe Masse entstand.In 300 ml of ethyl alcohol, 120 g of phenol formaldehyde dissolved hydharz and the solution is heated to 60 ° C. Then, 480 g of SiC powder (main grain size 2.5 μm -3.5 μm) with stirring into the warm resin solution put in, taking a thick viscous mass originated.
Diese Masse wurde zunächst in einem Vakuumtrocken schrank bei 40°C getrocknet und anschließend nit einer Mühle pulverisiert. 200 g des so erhaltenen Pulvers wurden dann gemäß Ausführungsbeispiel 1 zu einem Formkörper verarbeitet, der nach der ther mischen Behandlung folgende Daten aufwies.This mass was initially dried in a vacuum dried cabinet at 40 ° C and then nit pulverized in a mill. 200 g of the thus obtained Powders were then added according to Embodiment 1 a molding processed according to the ther the following treatment data.
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DE19893931181 DE3931181A1 (en) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | Prepn. bonding material contg. carbon matrix with ceramic - by mixing carbon-contg. binder with matrix, carbonising and further heating |
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