DE3905690A1 - Process for flux-free coating, impregnation and soldering - Google Patents

Abstract

A process for the flux-free coating, impregnation and soldering of metallic and nonmetallic materials, of which one is a material to be wetted and the other is a wetting material, in which the material to be wetted and the wetting material are first heated in vacuo or in a reducing atmosphere and the wetting material is subsequently applied to (brought onto) the material to be wetted, is carried out in such a way that the deoxidation and the surface conditioning are carried out separated in space and time from the wetting.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum flußmittelfreien Beschichten, Tränken und Löten von metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen, von denen der eine ein zu benetzender Werkstoff und der andere ein benetzender Werkstoff ist, wobei zunächst der zu benetzende Werkstoff und der benetzende Werkstoff im Vakuum oder in reduzie­ render oder in inerter Atmosphäre aufgeheizt werden und anschließend der benetzende Werkstoff auf den zu benet­ zenden Werkstoff aufgebracht wird.The invention relates to a method for flux-free Coating, soaking and soldering metallic and non-metallic materials, one of which is a too wetting material and the other a wetting Material is, the material to be wetted first and the wetting material in vacuum or in reduced render or be heated in an inert atmosphere and then the wetting material on the to be wetted material is applied.

Die Benetzung von festen Werkstoffen und hier insbesonde­ re Metallen durch flüssige Phasen und hier insbesondere wieder Metalle ist eine Voraussetzung zur Herstellung von Lötverbindungen, zum Tränken von porösen Materialien und zur Erzeugung von Schichten durch Tauchen in eine Schmel­ ze.The wetting of solid materials and especially here re metals through liquid phases and here in particular again metals is a prerequisite for the production of Solder connections, for impregnating porous materials and to create layers by dipping into a melt ze.

Feste Metalle werden im allgemeinen nur dann von flüssi­ gen Phasen benetzt, wenn die auf dem festen Material haf­ tende Oxidschicht zuvor entfernt ist.Solid metals are generally only of liquid phases wetted when they are on the solid material ting oxide layer is previously removed.

Bei einem bekannten Verfahren wird ein Flußmittel für die Benetzung bei niedrigen Temperaturen benutzt. Hierbei werden Reduktionsmittel an die zu benetzende Stelle ge­ bracht, die beim Kontakt mit dem flüssigen Metall die Oxidschicht des zu benetzenden Metalles aufbrechen und so eine Benetzung ermöglichen. Dieses Verfahren wird bei den gängigen Weichlötungen angewandt.In a known method, a flux for the Wetting used at low temperatures. Here  reducing agents are ge to the place to be wetted that brings in contact with the liquid metal Break open oxide layer of the metal to be wetted and enable such wetting. This procedure is used at the usual soft soldering applied.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß in Spalten, Ecken oder Poren Flußmittel zurückbleiben kann, das die Korro­ sion fördert und das unerwünschte Gase und Dämpfe abgeben kann. Bei sehr stabilen Oxiden ist diese Methode sowieso nicht anwendbar, da die gängigen Reduktionsmittel bei niedrigen Temperaturen versagen.This method has the disadvantage that in columns, corners or pore flux that may remain in the corro sion promotes and release unwanted gases and vapors can. For very stable oxides, this method is anyway not applicable, since the common reducing agents fail at low temperatures.

Des weiteren ist ein Verfahren zum flußmittelfreien Hoch­ temperaturbenetzen, beispielsweise zum Hochtemperaturlö­ ten bekannt. Hierbei werden das zu benetzende Metall und das benetzende Metall in Vakuum oder in reduzierender At­ mosphäre gemeinsam so weit aufgeheizt, daß die Oxidschich­ ten des festen Materials instabil werden und die Benet­ zung ermöglichen. Je nach Materialpaarung werden Tempera­ turen von 600°C bis etwa 2000°C angewandt.There is also a flux-free high method temperature wetting, for example for high-temperature solving ten known. Here, the metal to be wetted and the wetting metal in vacuum or in reducing At together heated so far that the oxide layer of the solid material become unstable and the benet enable. Depending on the material pairing, tempera tures from 600 ° C to about 2000 ° C applied.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß auch der Metallpartner, der benetzen soll, auf die zum Redu­ zieren notwendige Temperaturen aufgeheizt werden muß. We­ gen der Gefahr der Entstehung von unerwünschten Metall­ dämpfen und wegen möglicher metallurgischer und chemi­ scher Reaktionen zwischen dem festen und dem flüssigen Werkstoff ist dieses Verfahren nur auf ausgewählte Mate­ rialpaarungen anwendbar. Da der feste Werkstoff und das benetzende Metall in Kontakt zueinander aufgeheizt wer­ den, wird die Benetzung von außen her anfangen. Dies kann zum unerwünschten Einschluß von Gasen, Dämpfen und Rest­ oxiden in Poren oder Spalten führen.The disadvantage of this method is that too the metal partner, which is to wet, on which to reduce adorn necessary temperatures must be heated. We against the risk of the formation of unwanted metal dampen and because of possible metallurgical and chemi reactions between the solid and the liquid This process is material only on selected mate rial pairs applicable. Because the solid material and that wetting metal heated in contact with each other who the wetting will start from the outside. This can for the undesirable inclusion of gases, vapors and the rest lead oxides in pores or crevices.

Bei nichtmetallischen Werkstoffen werden die Oberflächen ebenfalls dahingehend konditioniert, daß eine Benetzung möglich wird. Bei keramischen Bauteilen werden zum Bei­ spiel metallische Schichten durch Aufreiben, PVD (Physi­ cal Vapor Deposition), CVD (Chemical Vapor Deposition) oder Spritzen so hergestellt, daß anschließend ein norma­ ler Lötvorgang nach den beschriebenen Verfahren möglich wird. Die Nachteile dieses Verfahrens sind identisch mit denen, die vorstehend für reine Metallverbindungen oder Metallbenetzungen genannt worden sind.With non-metallic materials, the surfaces  also conditioned so that wetting becomes possible. In the case of ceramic components, play metallic layers by rubbing, PVD (Physi cal vapor deposition), CVD (chemical vapor deposition) or syringes manufactured so that a norma Soldering process possible according to the described methods becomes. The disadvantages of this method are identical to those above for pure metal compounds or Metal wetting has been mentioned.

Die Benetzung von keramischen Werkstoffen durch flüssige keramische Phasen wird zum Beispiel für die Verbindung von AL₂O₃-Bauteilen mit Hilfe von Glas als benetzenden Werkstoff genutzt. Beim gemeinsamen Aufheizen des festen Werkstoffes (z.B. AL₂O₃) und des benetzenden Werkstoffes (z.B. Glas) treten vergleichbare Probleme auf wie beim Hochtemperaturlöten: Es besteht unter anderem die Gefahr unerwünschter metallurgischer und chemischer Reaktionen. Zudem können wegen der Rücksicht auf die Eigenschaften der flüssigen Phase die Oberflächen des festen Werkstof­ fes nicht so behandelt und geglüht werden, wie es für ei­ ne optimale Benetzung erforderlich wäre.The wetting of ceramic materials by liquid ceramic phases is used, for example, for the connection of AL ₂ O ₃ components using glass as the wetting material. When heating the solid material (eg AL ₂ O ₃ ) and the wetting material (eg glass) together, problems arise that are comparable to those of high-temperature soldering: among other things, there is a risk of undesired metallurgical and chemical reactions. In addition, due to the consideration of the properties of the liquid phase, the surfaces of the solid material cannot be treated and annealed as would be necessary for optimal wetting.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der einleitend genannten Art zu schaffen, mit dem es mög­ lich ist, den zu benetzenden Werkstoff so zu behandeln und zu glühen, wie es für eine optimale Benetzung erfor­ derlich ist, ohne Rücksicht auf das Verhalten und die Reaktionen des benetzenden Werkstoffes nehmen zu müssen.The invention has for its object a method of the type mentioned in the introduction with which it is possible is to treat the material to be wetted in this way and glow as needed for optimal wetting is irrespective of behavior and behavior To have to take reactions of the wetting material.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Desoxidation und die Oberflächenkonditionierung räum­ lich und zeitlich getrennt vom Benetzen durchgeführt wer­ den.This object is achieved in that deoxidation and surface conditioning who is carried out separately from the wetting process the.

Auf diese Weise gelangt man zu einem mehrstufigen Verfah­ ren, das einen Ausweg aus den Schwierigkeiten und Be­ schränkungen bietet, die mit der Anwendung der gebräuch­ lichen Verfahren verbunden sind.This leads to a multi-stage process  ren, the a way out of the difficulties and Be offers limitations with the use of the usage associated procedures.

Zweckmäßig wird der Vorgang der Säuberung, der Desoxida­ tion, der Material- und Oberflächenkonditionierung sowie eventueller Oberflächenbeschichtungen räumlich und zeit­ lich vom Vorgang des Benetzens, Tränkens oder Lötens ge­ trennt durchgeführt.The process of cleaning, the deoxida, is useful tion, material and surface conditioning and possible surface coatings in space and time the process of wetting, soaking or soldering performed separately.

Es ist somit nicht mehr erforderlich, auch den Metall­ partner, der benetzen soll, auf die zum Ruduzieren not­ wendige Temperaturen aufzuheizen.It is therefore no longer necessary, including the metal partner who is supposed to wet on the need for ruduction to heat agile temperatures.

Die Säuberung, die Desoxidation und die Oberflächenkondi­ tionierung des zu benetzenden Werkstoffes können auf dem­ jenigen Temperaturniveau und in derjenigen Atmosphäre er­ folgen, mit denen eine optimale Verfahrenssteuerung mög­ lich ist, und zwar ohne Rücksicht auf das Verhalten und die Reaktion des benetzenden Werkstoffes.The cleaning, the deoxidation and the surface conditions tionation of the material to be wetted can on the that temperature level and in that atmosphere he follow, with which an optimal process control is possible is, regardless of behavior and the reaction of the wetting material.

Bei diesem Verfahren können auch die physikalisch adsor­ bierten Oberflächenschichten und die Belegung von Poren und Spalten beeinflußt werden. Hierunter fällt auch die thermische und chemische Zerlegung von Verunreinigungen auf den zu benetzenden Flächen, insbesondere in schlecht zugänglichen Poren und Spalten.This method can also use the physical adsor surface layers and the covering of pores and columns are affected. This also includes the thermal and chemical decomposition of impurities on the surfaces to be wetted, especially in poor accessible pores and crevices.

Bei diesen Verfahren sind die Temperaturen und die Medien sowie auch die Zeitdauern der einzelnen Vorgänge frei wählbar.With these processes, the temperatures and the media as well as the time periods of the individual processes freely selectable.

Es empfiehlt sich, in einer ersten Heizzone die Behand­ lung des zu benetzenden Werkstoffes im Vakuum oder in re­ duzierender oder in inerter Atmosphäre und in einer zwei­ ten von der ersten Heizzone getrennten Heizzone die Be­ netzung des zu benetzenden Werkstoffes durch den benet­ zenden Werkstoff durchzuführen. - Dadurch lassen sich die Desoxidation und die Oberflächenkonditionierung sowie das Benetzen ohne weiteres räumlich und zeitlich getrennt durchführen.It is recommended that the treatment in a first heating zone development of the material to be wetted in a vacuum or in right inducing or in an inert atmosphere and in a two heating zone separate from the first heating zone  wetting of the material to be wetted by the benet material to perform. - This allows the Deoxidation and surface conditioning as well as that Wetting easily separated spatially and temporally carry out.

Des weiteren können zusätzliche Vorgänge zur physikalisch chemischen Oberflächenbehandlung und Oberflächenumwand­ lung, PVD-, CVD- und Spritzbeschichtung sowie Abkühlvor­ gänge räumlich angegliedert und in den zeitlichen Ablauf integriert werden.Furthermore, additional processes can be carried out physically chemical surface treatment and surface conversion treatment, PVD, CVD and spray coating as well as cooling pre corridors spatially connected and in the chronological sequence to get integrated.

Außerdem können auch weitere, insbesondere mechanische Oberflächenbehandlungen in den zeitlichen Ablauf inte­ griert werden.In addition, other, especially mechanical Surface treatments in the time course inte be griert.

Die zu benetzenden Oberflächen können mit physikalischen und chemischen Methoden so verändert und aufgebaut wer­ den, daß den Bedürfnissen einer Benetzung durch das flüs­ sige Metall in optimaler Weise Rechnung getragen wird, ohne daß das flüssige Metall die gleiche Behandlung er­ fahren muß. Hierzu zählen auch die Methoden der Bedamp­ fung und Beschichtung.The surfaces to be wetted can be physically and chemical methods so changed and built up who the one that flows through the needs of wetting metal is optimally taken into account, without the liquid metal the same treatment he must drive. This also includes the Bedamp methods fung and coating.

Wegen der räumlichen Trennung der flüssigen Phase (benet­ zender Partner) von den zu benetzenden Werkstoffen läßt sich auch hier eine optimale Behandlung durchführen, in­ dem für den benetzenden Werkstoff eine Entschlackung, Entgasung und/oder chemische und physikalische Konditio­ nierung durchgeführt werden.Because of the spatial separation of the liquid phase (benet zender partner) of the materials to be wetted carry out an optimal treatment here, too a detoxification for the wetting material, Degassing and / or chemical and physical condition be carried out.

Das die flüssige Phase darstellende Schmelzbad wird zweckmäßig entschlackt, entgast oder gezielt mit Zusatz­ stoffen dotiert.The molten bath representing the liquid phase becomes conveniently detoxifies, degasses or specifically with additives substances endowed.

Zweckmäßig werden durch mechanische, pneumatische oder elektromagnetische Verwirbelung der Schmelze nicht misch­ bare feste oder flüssige Bestandteile in der Schwebe ge­ halten. Diese Partikel oder Flüssigkeiten werden beim Be­ netzen in die Benetzungszone gezielt und in vorgegebener Verteilungsform eingelagert.Are expedient by mechanical, pneumatic or electromagnetic fluidization of the melt is not mixed  bare solid or liquid components in suspension hold. These particles or liquids are wetting into the wetting zone in a targeted and predetermined manner Distribution form stored.

Vorteilhafterweise werden nach der separaten und unabhän­ gigen Vorbereitung des festen Werkstoffes und der flüssi­ gen Phase die beiden Partner bei einstellbaren Temperatu­ ren, vorgegebenen Bewegungsprozeduren mit einer einstell­ baren Kontaktzeit und vorgegebenen Umgebungsmedien in Kontakt gebracht.Advantageously, after the separate and independent preparation of the solid material and the liquid phase, the two partners with adjustable temperature predetermined movement procedures with a set possible contact time and given surrounding media in Brought in contact.

Die kontrollierten Bedingungen, nämlich die einstellbaren Temperaturen, die vorgegebenen Bewegungsprozeduren mit einer einstellbaren Kontaktzeit und die vorgegebenen Um­ gebungsmedien können den Erfordernissen der Benetzungs­ prozedur in optimaler Weise angepaßt werden. Die einzige Einschränkung besteht darin, daß die konditionierten Oberflächen und Materialien beim Kontaktierungsvorgang nicht unerwünscht verändert werden dürfen.The controlled conditions, namely the adjustable ones Temperatures using the specified movement procedures an adjustable contact time and the given order media can meet the requirements of wetting procedure can be adapted in an optimal way. The only The limitation is that the conditioned Surfaces and materials during the contacting process must not be changed undesirably.

Für das Prinzip des beschriebenen Verfahrens macht es da­ bei keinen Unterschied, ob das zu benetzende Material oder das benetzende Material bewegt wird, um den Kontakt zwischen beiden Materialien herzustellen. Die flüssige Phase des benetzenden Materials kann zum Beispiel mit Hilfe eines Rohrleitungssystems dem zu benetzenden Mate­ rial zugeführt und von diesem auch wieder abgeführt wer­ den.It is there for the principle of the described method with no difference whether the material to be wetted or the wetting material is moved to the contact between the two materials. The liquid Phase of the wetting material can, for example, with With the help of a piping system the mate to be wetted rial fed and discharged by this who the.

Mit Hilfe dieses Verfahrens können Werkstoffe mit Draht, Faser- oder Viskers-Einlagen hergestellt werden. Desglei­ chen können poröse Körper mit dem benetzenden Werkstoff getränkt werden.With the help of this process, materials with wire, Fiber or Viskers inlays are made. Desglei porous bodies with the wetting material be soaked.

Ebenfalls nach diesem Verfahren ist es möglich, Lötver­ bindungen zwischen gleichen oder ungleichen Metallen bzw. Lötverbindungen zwischen Metallen und Keramiken bzw. Verbindungen zwischen keramischen Körpern herzustellen.This procedure also allows soldering  bonds between the same or different metals or Solder connections between metals and ceramics or To create connections between ceramic bodies.

Zweckmäßig enthält das benetzende Medium feste oder flüs­ sige Schwebstoffe. Die Schwebstoffe können aus schmier­ wirksamen oder verschleißhemmenden Substanzen bestehen. Die Schwebstoffe können auch aus nichtmischbaren Schmel­ zen oder aus Viskers oder Fasern bestehen.The wetting medium expediently contains solid or liquid suspended solids. The suspended matter can be made of grease effective or wear-resistant substances. The suspended matter can also be made from immiscible melt zen or consist of Viskers or fibers.

Nach diesem Verfahren können metallische oder keramische Überzüge und Beschichtungen hergestellt und poröse Körper versiegelt werden.This process can be metallic or ceramic Coatings and coatings made and porous bodies be sealed.

Der zu benetzende Werkstoff kann in eine Schmelze einge­ taucht werden. Es ist jedoch auch umgekehrt möglich, daß nämlich eine Schmelze zu dem zu benetzenden Werkstoff ge­ führt wird und diesen umströmt.The material to be wetted can be melted be dived. Conversely, it is also possible that namely a melt ge to the material to be wetted leads and flows around this.

Es empfiehlt sich, daß der zu benetzende Werkstoff beweg­ lich und positionierbar ist.It is recommended that the material to be wetted moves Lich and positionable.

Es kann auch zweckmäßig sein, den benetzenden Werkstoff in flüssiger Form zu bewegen und zu transportieren.It may also be appropriate to use the wetting material to move and transport in liquid form.

Nachfolgend werden mehrere Apparaturen beschrieben, in denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. Als Beispiel für die Durchführung des erfindungsge­ mäßen Verfahrens wird anschließend das Tränken von gesin­ terten Nickel-Fasermatten mit einem Blei-Zinn-Weichlot beschrieben. Es zeigtSeveral devices are described below in which are carried out the method according to the invention can. As an example for the implementation of the fiction According to the procedure, the impregnation is then carried out tern nickel fiber mats with a lead-tin soft solder described. It shows

Fig. 1 eine Apparatur zur Durchführung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens, Fig. 1 shows an apparatus for carrying out the OF INVENTION to the invention process,

Fig. 2 eine gegenüber Fig. 1 abgewandelte Apparatur, Fig. 2 is a comparison with FIG. 1 modified apparatus,

Fig. 3 eine gegenüber Fig. 2 fortentwickelte Appara­ tur und Fig. 3 a compared to Fig. 2 developed apparatus and

Fig. 4 eine nochmals abgewandelte Apparatur. Fig. 4 is another modified apparatus.

In Fig. 1 ist ein Behälter 1 dargestellt, der aus Wand­ teilen 2, 3 sowie aus einem Boden 4 und einem Deckel 5 be­ steht. Innerhalb des Behälters 1 ist eine erste obere Heizzone 6 und mit Abstand darunter auf dem Boden 4 eine zweite untere Heizzone 7 vorgesehen. Zwischen den beiden Heizzonen 6 und 7 ist eine thermische Abschirmung 8 vor­ gesehen, die einen zentralen Durchlaß 9 aufweist.In Fig. 1, a container 1 is shown, the parts from wall 2 , 3 and a bottom 4 and a lid 5 be. A first upper heating zone 6 is provided within the container 1 and a second lower heating zone 7 is provided on the bottom 4 at a distance below it. Between the two heating zones 6 and 7 , a thermal shield 8 is seen before, which has a central passage 9 .

Zusätzlich sind beide Heizzonen 6 und 7 gemeinsam von ei­ ner weiteren thermischen Abschirmung 10 umgeben, die in ihrem oberen Bereich eine zentrale Durchtrittsöffnung 11 aufweist.In addition, both heating zones 6 and 7 are jointly surrounded by a further thermal shield 10 , which has a central passage opening 11 in its upper region.

Der Innenraum 12 des Behälters 1 ist mit einer Leitung 13 verbunden, in der ein Ventil 14 angeordnet ist. Des wei­ teren steht der Innenraum 12 mit einer Leitung 15 in Ver­ bindung, die über ein Ventil 16 mit einer Pumpe 17 ver­ bunden ist.The interior 12 of the container 1 is connected to a line 13 in which a valve 14 is arranged. Furthermore, the interior 12 is connected to a line 15 , which is connected via a valve 16 to a pump 17 .

Durch den Deckel 5 des Behälters 1 ist eine Hubvorrich­ tung 18 geführt, die in beiden Richtungen des Doppelpfei­ les 19 mittels des Antriebes 20 heb- und senkbar ist. Die Hubvorrichtung 18 ist von einem Metallkompensator 21 um­ geben, der am Deckel 5 des Behälters 1 befestigt ist. Am unteren Ende 22 der Hubvorrichtung 18 ist das zu benet­ zende Werkstück 23, im vorliegenden Falle eine Nickel-Fa­ sermatte 23 angeordnet.Through the cover 5 of the container 1 a Hubvorrich device 18 is guided, which can be raised and lowered in both directions of the Doppelpfei les 19 by means of the drive 20 . The lifting device 18 is of a metal compensator 21 to give, which is attached to the lid 5 of the container 1 . At the lower end 22 of the lifting device 18 , the workpiece 23 to be wetted, in the present case a nickel fiber mat 23 is arranged.

In der unteren Heizzone 7 ist ein Tiegel 24 mit einer be­ netzenden Schmelze, im vorliegenden Fall mit einem Zinn- Blei-Lot 25 vorgesehen. In the lower heating zone 7 , a crucible 24 is provided with a wetting melt, in the present case with a tin-lead solder 25 .

Der Behälter 1 ist vakuumdicht und druckfest ausgeführt, so daß sowohl mit Vakuum als auch mit Wasserstoff, und das im Wechsel ohne Luftzutritt, gearbeitet werden kann. Dazu dienen die Pumpe 17 und die Rohrleitungen 13 und 15.The container 1 is designed to be vacuum-tight and pressure-resistant, so that work can be carried out both with vacuum and with hydrogen, and this alternately without air access. The pump 17 and the pipes 13 and 15 serve this purpose.

In der in Fig. 1 dargestellten Apparatur ist das Tränken von gesinterten Nickel-Fasermatten mit einem Blei-Zinn- Weichlot nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich.In the apparatus shown in FIG. 1 it is possible to impregnate sintered nickel fiber mats with a lead-tin soft solder using the method according to the invention.

Nach den herkömmlichen Verfahren läßt sich dieser Ver­ bundwerkstoff flußmittelfrei überhaupt nicht herstellen; denn zur Reduktion des Nickeloxides werden auch in einer Wasserstoffatmosphäre Temperaturen benötigt, die weit über dem Schmelzpunkt des Weichlotes liegen. Die Redukti­ onszeiten sind zudem so lang, daß die dünnen Nickelfasern infolge metallurgischer Reaktionen in dem flüssigen Blei- Zinn-Lot aufgelöst werden. Selbst wenn die Materialkombi­ nation so gewählt wäre, daß keine derartige Reaktion zu­ stande käme, wäre der Werkstoff nach den herkömmlichen Verfahren nicht herstellbar, weil nach der Desoxidation der obersten Faserlagen sofort die Benetzung einsetzen würde, die dann wiederum die unteren Faserlagen von der Desoxidation und dem Eindringen von benetzender Flüssig­ keit abschirmen würde.According to the conventional method, this Ver Do not manufacture the bundle material at all without flux; because to reduce the nickel oxide are also in one Hydrogen atmosphere needs temperatures that far lie above the melting point of the soft solder. The reducti onseasons are also so long that the thin nickel fibers due to metallurgical reactions in the liquid lead Tin solder to be dissolved. Even if the material combination nation would be chosen so that no such reaction would come, the material would be according to the conventional Process not producible because after deoxidation Immediately use the wetting on the top fiber layers would then turn the lower fiber layers from the Deoxidation and penetration of wetting liquid would shield.

Zunächst wird der Behälter 1 evakuiert bis auf etwa 10^-6 bis 10^-7 mbar. Bei diesem Druck wird die Nickel-Fasermat­ te 23 auf etwa 600°C aufgeheizt. Bei gleichbleibender Temperatur wird das Nickeloxid auf den Fasern durch ein- oder mehrmaligen Wechsel zwischen Vakuum und Wasserstoff­ atmosphäre reduziert. Dabei dient das Vakuumpumpen dazu, die Schmutz- und Reaktionsprodukte aus dem Behälter 1 ab­ zuführen. Während dieser Desoxidationszeit, die sich je nach Dicke und Dichte des Fasermaterials über mehrere Stunden erstrecken kann, bleibt das Blei-Zinn-Lot 25 kalt, so daß keine merklichen Verdampfungen auftreten. First, the container 1 is evacuated to about 10 ^-6 to 10 ^-7 mbar. At this pressure, the nickel fiber mat 23 is heated to about 600 ° C. At a constant temperature, the nickel oxide on the fibers is reduced by switching between vacuum and hydrogen atmosphere one or more times. The vacuum pump serves to remove the dirt and reaction products from the container 1 . During this deoxidation time, which can extend over several hours depending on the thickness and density of the fiber material, the lead-tin solder 25 remains cold, so that no noticeable evaporation occurs.

Erst gegen Ende der Desoxidationszeit wird das Blei-Zinn- Lot auf eine Temperatur von etwa 300°C aufgeheizt. Pa­ rallel dazu wird die Temperatur der Nickel-Fasermatte 23 auf etwa 400°C abgesenkt.Only at the end of the deoxidation period is the lead-tin solder heated to a temperature of around 300 ° C. At the same time, the temperature of the nickel fiber mat 23 is reduced to approximately 400 ° C.

Bevor die Nickel-Fasermatte 23 in die Schmelze aus Blei- Zinn-Lot 25 getaucht wird, wird der Behälter 1 evakuiert, damit die in die Nickel-Fasermatte 23 eindringende Schmelze aus Zinn-Blei-Lot 25 nicht auf Gaseinschlüsse trifft, die sich im fertigen Werkstoff als Poren zeigen würden.Before the nickel fiber mat 23 is immersed in the melt of lead-tin solder 25 , the container 1 is evacuated so that the melt of tin-lead solder 25 penetrating into the nickel fiber mat 23 does not encounter gas inclusions which occur in the would show finished material as pores.

Das Eintauchen der Nickel-Fasermatte 23 in die Schmelze aus Zinn-Blei-Lot 25 erfolgt durch entsprechendes Absen­ ken des unteren Teiles 23 der Hubvorrichtung 18.The immersion of the nickel fiber mat 23 into the melt of tin-lead solder 25 is carried out by correspondingly lowering the lower part 23 of the lifting device 18 .

Der gewählte Vakuumdruck und die eingestellte Restgaszu­ sammensetzung innerhalb des Behälters 1 verhindern, daß sich die Oberflächen der Nickelfasern vom Zeitpunkt der letzten Wasserstoffglühung bis zum Kontakt mit der Schmelze 25 wieder mit einer Oxidschicht belegen. Die Kontaktzeit mit der Schmelze 25 ist so gewählt, daß die Schmelze 25 gerade Zeit genug hat, aufgrund der Kapillar­ wirkung die gesamte Fasermatte 23 zu benetzen und auszu­ füllen. Die dabei zwangsläufig auftretenden metallurgi­ schen Reaktionen zwischen Schmelze 25 und Nickelfasern beschränken sich wegen der kurzen Zeit nur auf Bruchteile eines Mikrometers, so daß die Faser zwar eine belastbare Verbindung mit dem Blei-Zinn-Lot 25 eingeht, aber in ih­ rem Querschnitt und damit in ihrer Festigkeit nicht be­ einträchtigt ist.The selected vacuum pressure and the set residual gas composition within the container 1 prevent the surfaces of the nickel fibers from the time of the last hydrogen annealing until contact with the melt 25 again with an oxide layer. The contact time with the melt 25 is chosen so that the melt 25 has just enough time to wet and fill the entire fiber mat 23 due to the capillary effect. The inevitably occurring metallurgical reactions between the melt 25 and nickel fibers are limited to a fraction of a micrometer because of the short time, so that the fiber forms a resilient connection with the lead-tin solder 25 , but in its cross-section and thus in their strength is not impaired.

Im vorstehend beschriebenen Beispiel wurden versuchsweise die besten Resultate bei einer Kontaktzeit zwischen der Nickel-Fasermatte 23 und dem Zinn-Blei-Lot 25 von etwa 15 Sekunden erreicht. In the example described above, the best results were achieved experimentally with a contact time between the nickel fiber mat 23 and the tin-lead solder 25 of approximately 15 seconds.

In Fig. 2 ist eine Apparatur dargestellt, bei der die Heizzonen 6 und 7 durch einen Trennboden 26 voneinander getrennt sind, die zentral einen Schieber 27 aufweist. Durch den Trennboden 26 wird der Innenraum des Behälters 1 in einen oberen Gasraum 28 und einen unteren Gasraum 29 unterteilt. FIG. 2 shows an apparatus in which the heating zones 6 and 7 are separated from one another by a partition 26 which has a slide 27 in the center. The interior of the container 1 is divided into an upper gas space 28 and a lower gas space 29 by the partition floor 26 .

Der obere Gasraum 28 steht mit einer Rohrleitung 30 und einem Ventil 31 sowie mit einer weiteren Rohrleitung 32 und einem Ventil 33 sowie mit einer Pumpe 34 in Verbin­ dung. In der gleichen Weise ist der untere Gasraum 29 mit einer Rohrleitung 35 verbunden, in der ein Ventil 36 an­ geordnet ist. Außerdem steht der untere Gasraum 29 über eine Leitung 37 und ein Ventil 38 mit einer Pumpe 39 in Verbindung. Hierdurch können die beiden Gasräume 28 und 29 evakuiert und mit Wasserstoff gefüllt werden.The upper gas space 28 is connected to a pipeline 30 and a valve 31 and to a further pipeline 32 and a valve 33 and to a pump 34 . In the same way, the lower gas space 29 is connected to a pipe 35 in which a valve 36 is arranged. In addition, the lower gas space 29 is connected to a pump 39 via a line 37 and a valve 38 . As a result, the two gas spaces 28 and 29 can be evacuated and filled with hydrogen.

Zum Tränken der Nickel-Fasermatte 23 muß der Schieber 27 geöffnet und die Nickel-Fasermatte 23 durch den geöffne­ ten Schieber 27 in die Schmelze aus Blei-Zinn-Weichlot 25 gesenkt werden.For impregnating the nickel fiber mat 23, the slider 27 must be opened and the nickel fiber mat 23 are lowered by the geöffne th slide 27 in the melt of lead-tin solder 25th

Die Heizzonen 6 und 7 sind von thermischen Abschirmungen 40, 41 umgeben.The heating zones 6 and 7 are surrounded by thermal shields 40 , 41 .

Fig. 3 zeigt eine Weiterentwicklung der in Fig. 2 dar­ gestellten Apparatur. In dem Behälter 1 sind zwei Zwi­ schenböden 42 und 43 vorgesehen, zwischen denen eine Schleusen- und Abkühlkammer 44 gebildet ist. In dem Zwi­ schenboden 42 ist ein Schieber 27 vorgesehen, der die Schleusenkammer 44 zum oberen Gasraum 28 hin abdichtet. Desgleichen ist in dem unteren Zwischenboden 43 ein Schieber 45 vorgesehen, der die Schleusenkammer 44 zum unteren Gasraum 29 hin abdichtet. Fig. 3 shows a further development of the apparatus shown in Fig. 2 is. In the container 1 , two intermediate floors 42 and 43 are provided, between which a lock and cooling chamber 44 is formed. In the inter mediate bottom 42 , a slide 27 is provided which seals the lock chamber 44 to the upper gas space 28 . Similarly, a slide 45 is provided in the lower intermediate floor 43 , which seals the lock chamber 44 to the lower gas space 29 .

Ebenso wie der obere Gasraum 28 und der untere Gasraum 29 ist auch die Schleusenkammer 44 mit einem Gaseinlaßrohr 46 und einem Gasauslaßrohr 47 verbunden, wobei in den beiden Rohren 46 und 47 Ventile 48 und 49 angeordnet sind und das Gasauslaßrohr 47 mit einer Pumpe 50 in Verbindung steht.Like the upper gas chamber 28 and the lower gas chamber 29 , the lock chamber 44 is also connected to a gas inlet pipe 46 and a gas outlet pipe 47 , valves 48 and 49 being arranged in the two pipes 46 and 47 and the gas outlet pipe 47 being connected to a pump 50 stands.

Beim Absenken des Metallfilzes 23 wird die Schleusen- und Abkühlkammer 44 als Schleuse genutzt, damit keine Be­ standteile des oberen Gasraumes 28 in den unteren Gasraum 29 gelangen können. Beim Hochziehen des Metallfilzes 23 kann der getränkte Körper in der Schleusen- und Abkühl­ kammer mit Hilfe eines durchströmenden Kühlgases beliebig abgekühlt werden.When lowering the metal felt 23 , the lock and cooling chamber 44 is used as a lock so that no components of the upper gas chamber 28 can get into the lower gas chamber 29 . When pulling up the metal felt 23 , the soaked body in the lock and cooling chamber can be cooled with the help of a cooling gas flowing through.

Die Trennung der beiden Gasräume 28 und 29 durch die Schleusen- und Abkühlkammer 44 erlaubt es, die Tempera­ tureinwirkung auf den getränkten Körper praktisch nach Belieben zu gestalten, den zu tränkenden Körper beim Ab­ senken für den Tauchvorgang rasch und sicher auf das für die Tränkprozedur notwendige Temperaturniveau zu bringen und die Gasräume sauber zu trennen.The separation of the two gas spaces 28 and 29 through the lock and cooling chamber 44 allows the temperature to act on the soaked body practically as desired, the body to be soaked when lowering for the diving process quickly and safely to the necessary for the soaking procedure Bring temperature level and cleanly separate the gas spaces.

Die Möglichkeiten, die sich so realisieren lassen, hängen nicht zuletzt von den Bewegungs- und Transportmechanismen 18, 51, 52 ab, welche die zu tränkende Probe in die ver­ schiedenen Positionen bringt. Da es hierfür keine natür­ lichen Beschränkungen gibt, bestimmt der Aufwand die kon­ struktive Ausführung.The possibilities that can be realized in this way depend not least on the movement and transport mechanisms 18 , 51 , 52 , which brings the sample to be impregnated into the various positions. Since there are no natural restrictions for this, the effort determines the design.

In Fig. 4 ist ein Behälter 1 mit zwei Zwischenböden 53 und 54 dargestellt, wodurch eine obere Kammer 55, eine mittlere Kammer 56 und eine untere Kammer 57 gebildet sind. In der oberen Kammer 55 ist in einer Heizzone 58 ein Tiegel 59 mit einem benetzenden flüssigen Werkstoff 60. Die Heizzone 58 ist von einer thermischen Abschirmung 40 umgeben. Außerdem sind eine Gaszuleitung 61 und eine Gasableitung 62 sowie eine Pumpe 63 vorgesehen.In FIG. 4, a container 1 with two intermediate shelves 53 and 54 is shown, are formed thereby forming an upper chamber 55, a middle chamber 56 and a lower chamber 57. In the upper chamber 55 there is a crucible 59 with a wetting liquid material 60 in a heating zone 58 . The heating zone 58 is surrounded by a thermal shield 40 . In addition, a gas supply line 61 and a gas discharge line 62 and a pump 63 are provided.

In der mittleren Kammer 56 ist ein Tiegel 64 mit einem zu benetzenden Werkstoff 65 in einer Heizzone 66 vorgesehen. Auch die mittlere Kammer 56 hat eine Gaszuleitung 67 und eine Gasableitung 68, die zu einer Pumpe 69 führt.A crucible 64 with a material 65 to be wetted is provided in the central chamber 56 in a heating zone 66 . The middle chamber 56 also has a gas feed line 67 and a gas discharge line 68 , which leads to a pump 69 .

In der unteren Kammer 57 ist ein Tiegel 70 in der Heizzo­ ne 71 vorgesehen. Auch die untere Kammer 57 hat eine Gaszuführungsleitung 72 und eine Gasabführungsleitung 73, die zu einer Pumpe 74 führt.In the lower chamber 57 , a crucible 70 is provided in the heating zone 71 . The lower chamber 57 also has a gas supply line 72 and a gas discharge line 73 which leads to a pump 74 .

Zwischen dem Tiegel 59 in der oberen Kammer 55 und dem Tiegel 64 mit dem zu benetzenden Werkstoff 65 in der mittleren Kammer 56 ist eine Rohrleitung 75 mit einem Ventil 76 angeordnet. Ähnlich ist zwischen dem Tiegel 64 in der mittleren Kammer 56 und dem Tiegel 70 in der unte­ ren Kammer 57 eine Rohrleitung 77 mit einem Ventil 78 vorgesehen.A pipeline 75 with a valve 76 is arranged between the crucible 59 in the upper chamber 55 and the crucible 64 with the material 65 to be wetted in the middle chamber 56 . Similarly, a pipe 77 with a valve 78 is provided between the crucible 64 in the middle chamber 56 and the crucible 70 in the lower chamber 57 .

Hierbei steht der zu tränkende Werkstoff 65 fest, und der benetzende flüssige Werkstoff 60 wird über die Rohr­ leitung 75 dem zu benetzenden Werkstoff zugeführt. Die Trennung des getränkten Werkstoffes 65 von dem benetzen­ den flüssigen Werkstoff 60 erfolgt über die Rohrleitung 77.Here, the material to be impregnated 65 is fixed, and the wetting liquid material 60 is supplied via the pipe 75 to the material to be wetted. The impregnated material 65 is separated from the wetted liquid material 60 via the pipeline 77 .

Für die Anordnung der Heizzonen und die Trennung der Gasräume gilt das gleiche, wie vorstehend zu den in Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3 dargestellten Apparaturen be­ schrieben ist.For the arrangement of the heating zones and the separation of the gas spaces of the same as above to be those shown in Fig. 1, Fig. 2 and Fig. 3 is valid apparatuses is registered.

Claims (26)

1. Verfahren zum flußmittelfreien Beschichten, Tränken und Löten von metallischen und nichtmetallischen Werk­ stoffen, von denen der eine ein zu benetzender Werk­ stoff und der andere ein benetzender Werkstoff ist, wobei zunächst der zu benetzende Werkstoff und der benetzende Werkstoff im Vakuum oder in reduzierender oder in inerter Atmosphäre aufgeheizt werden und an­ schließend der benetzende Werkstoff auf den zu benet­ zenden Werkstoff aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Desoxidation und/oder die Oberflächenkonditio­ nierung räumlich und zeitlich getrennt vom Benetzen durchgeführt werden.1. Process for flux-free coating, impregnation and soldering of metallic and non-metallic materials, one of which is a material to be wetted and the other is a wetting material, the material to be wetted and the material to be wetted first in a vacuum or in a reducing or are heated in an inert atmosphere and then the wetting material is applied to the material to be wetted, characterized in that the deoxidation and / or the surface conditioning are carried out spatially and temporally separately from the wetting. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorgang der Säuberung, der Desoxidation, der Mate­ rial- und Oberflächenkonditionierung sowie eventueller Oberflächenbeschichtungen räumlich und zeitlich vom Vorgang des Benetzens, Tränkens oder Lötens getrennt durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the process of cleaning, deoxidation, mate rial and surface conditioning as well as possible Surface coatings in space and time from Process of wetting, soaking or soldering separately is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Säuberung und/oder die Desoxidation und/oder die Oberflächenkonditionierung des zu benet­ zenden Werkstoffe auf dem Temperaturniveau und in der Atmosphäre erfolgen, mit denen eine optimale Verfah­ renssteuerung möglich ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that the cleaning and / or deoxidation and / or the surface conditioning of the to be wetted materials at the temperature level and in the Atmosphere with which an optimal procedure control is possible. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Heizzone die Behandlung des zu benetzenden Werkstoffes im Vakuum oder in reduzierender oder in inerter Atmos­ phäre und in einer zweiten von der ersten Heizzone ge­ trennten Heizzone die Benetzung des zu benetzenden Werkstoffes durch den benetzenden Werkstoff durchge­ führt wird.4. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that in a first Heating zone the treatment of the material to be wetted in a vacuum or in a reducing or inert atmosphere and in a second from the first heating zone separated heating zone the wetting of the to be wetted  Material through the wetting material leads. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Vorgänge zur physikalisch chemischen Oberflächenbe­ handlung und Oberflächenumwandlung, PVD-, CVD- und Spritzbeschichtung sowie Abkühlvorgänge räumlich an­ gegliedert und in den zeitlichen Ablauf integriert werden.5. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that additional Processes for physico-chemical surface treatment action and surface conversion, PVD, CVD and Spray coating and cooling processes spatially structured and integrated into the schedule will. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß weitere, ins­ besondere mechanische Oberflächenbehandlungen in den zeitlichen Ablauf integriert werden.6. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that further ins special mechanical surface treatments in the time schedule can be integrated. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu benet­ zenden Oberflächen mit physikalischen und chemischen Methoden so verändert und aufgebaut werden, daß den Bedürfnissen einer Benetzung durch das flüssige Me­ tall in optimaler Weise Rechnung getragen wird.7. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the benet surfaces with physical and chemical Methods are changed and constructed in such a way that the Wetting needs by the liquid me tall is taken into account in an optimal manner. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für den benet­ zenden Werkstoff eine Entschlackung, Entgasung und/oder chemische und physikalische Konditionierung durchgeführt werden.8. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that for the benet detoxifying material, degassing and / or chemical and physical conditioning be performed. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzbad entschlackt, entgast oder gezielt mit Zusatzstoffen dotiert wird.9. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the weld pool detoxifies, degasses or specifically with additives is endowed. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch mecha­ nische, pneumatische oder elektromagnetische Verwir­ belung der Schmelze nicht mischbare feste oder flüs­ sige Bestandteile in der Schwebe gehalten werden.10. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that by mecha  African, pneumatic or electromagnetic tangle Melting of the melt immiscible solid or liquid components are kept in suspense. 11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach der sepa­ raten und unabhängigen Vorbereitung des festen Werk­ stoffes und der flüssigen Phase die beiden Partner bei einstellbaren Temperaturen, vorgegebenen Bewe­ gungsprozeduren mit einer einstellbaren Kontaktzeit und vorgegebenen Umgebungsmedien in Kontakt gebracht werden.11. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that according to the sepa advise and independent preparation of the fixed work substance and the liquid phase the two partners at adjustable temperatures, predetermined movements procedures with an adjustable contact time and given surrounding media will. 12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Werkstoffe mit Draht, Faser- oder Viskers-Einlagen hergestellt wer­ den.12. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that materials with Wire, fiber or Viskers inserts are made the. 13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß poröse Körper mit dem benetzenden Werkstoff getränkt werden.13. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that porous bodies be soaked with the wetting material. 14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Lötverbindun­ gen zwischen gleichen oder ungleichen Metallen herge­ stellt werden.14. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that solder connections between the same or different metals be put. 15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Lötverbindun­ gen zwischen Metallen und Keramiken hergestellt wer­ den.15. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that solder connections between metals and ceramics the. 16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen zwischen keramischen Körpern hergestellt werden. 16. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that connections be made between ceramic bodies.   17. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das benetzende Medium feste oder flüssige Schwebstoffe enthält.17. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the wetting Medium contains solid or liquid suspended matter. 18. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schweb­ stoffe aus schmierwirksamen oder verschleißhemmenden Substanzen bestehen.18. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the levitation fabrics made of lubricating or wear-resistant Substances exist. 19. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schweb­ stoffe aus nichtmischbaren Schmelzen bestehen.19. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the levitation substances consist of immiscible melts. 20. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schweb­ stoffe aus Viskers oder Fasern bestehen.20. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the levitation fabrics made of viskers or fibers. 21. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß metallische oder keramische Überzüge und Beschichtungen herge­ stellt werden.21. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that metallic or ceramic coatings and coatings be put. 22. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß poröse Körper versiegelt werden.22. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that porous bodies be sealed. 23. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu benet­ zende Werkstoff in eine Schmelze eingetaucht wird.23. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the benet material is immersed in a melt. 24. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze zu dem zu benetzenden Werkstoff geführt wird und die­ sen umströmt. 24. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that a melt is led to the material to be wetted and the flows around.   25. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu benet­ zende Werkstoff beweglich und positionierbar ist.25. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the benet material is movable and positionable. 26. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der benetzende Werkstoff in flüssiger Form bewegt und transportiert wird.26. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the wetting Material in liquid form moves and transported becomes.