DE3901979C2 - Herstellung von Gegenständen aus gamma-Titan-(TiAl)-Legierung durch Pulvermetallurgie - Google Patents
Herstellung von Gegenständen aus gamma-Titan-(TiAl)-Legierung durch PulvermetallurgieInfo
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Abstract
Es sind pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Gamma-Titan-Legierungen (TiAl-Legierungen) aus einer Mischung von Pulvern offenbart, von denen die eine Art auf Al¶3¶Ti und die andere auf Ti¶3¶Al basiert. Mischungen dieser Pulver in dem geeigneten Verhältnis können preßgeformt, umgeformt und wärmebehandelt werden, um die gewünschte TiAl-Legierung zu bilden.
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Gegenständen aus
gamma-Titan-Legierung durch Pulvermetallurgie.
Titan und seine Legierungen haben ungewöhnliche Kombinationen
von niedrigen Dichten und hohen Schmelzpunkten, die zu ihrer
weit verbreiteten Verwendung in Hochtechnologie-Anwendungsge
bieten, insbesondere bei Gasturbinentriebwerken, führen.
Es sind viele Titan-Legierungen vorgeschlagen worden. Diese
enthalten im allgemeinen mindestens etwa 80% Titan und als
Rest weitere Zusätze, wozu beispielsweise Aluminium, Vanadium,
Chrom und Zirkonium gehören. Die in weitem Umfang verwendeten
Handelslegierungen dieser Art haben entweder eine alpha- oder
eine beta-Struktur, die beide im wesentlichen Titan-Festlösun
gen sind.
Es sind auch Forschungsarbeiten durchgeführt worden, deren
Ziel die Verwendung verschiedener intermetallischer Verbindun
gen auf Titanbasis war. Zu diesen gehören Al3Ti, Ti3Al und
TiAl. Die TiAl-Zusammensetzung ist diejenige, die in bezug auf
die Erfindung von Interesse ist. Sie hat einen hohen Schmelz
punkt von etwa 1427°C (2600°F) und eine niedrige Dichte, die
wegen der großen Menge des vorhandenen Aluminiums sogar niedri
ger als die Dichte des Titans ist. Ein Nachteil von TiAl ist,
daß es keine brauchbare Duktilität hat. Verschiedene Wege des
Legierens sind eingeschlagen worden, um dieses Problem mit ei
nem gewissen Erfolgsgrad zu überwinden. In der US-PS 4 294 615,
die mit der vorliegenden Anmeldung eine Anmelderin gemeinsam
hat, ist offenbart, daß der Zusatz einer geringen Menge von
Vanadium die Duktilität von TiAl-Zusammensetzungen erhöht und
daß der Zusatz einer geringen Kohlenstoffmenge die Kriech
bruchfestigkeit solcher Materialien steigert. In der erwähnten
US-PS ist auch etwas von der früheren Arbeit am TiAl-System
beschrieben. Auf die US-PS 4 294 615 wird hierin Bezug genom
men.
TiAl-Legierungen sind bisher nur mit den größten Schwierigkei
ten formbar gewesen, weil sie intermetallische Materialien mit
hoher Festigkeit, niedriger bis mäßiger Duktilität und hohem
Schmelzpunkt sind. Das Formen wird aus Gründen der Duktilität
gleichbleibend bei einer hohen Temperatur, im allgemeinen bei
mehr als etwa 1316°C (2400°F) durchgeführt. Diese Bedingung
wirft für die Herstellung von bestimmten Legierungsgestalten
mit dünnem Profil, insbesondere von Blechmaterial, ein Problem
auf. Blechmaterial wird durch Walzen geformt, wenn jedoch dün
nes Blech geformt wird, ist das Wärmeentzugsvermögen der Wal
zen derart, daß das Material zwischen den Walzen schnell sei
ne Wärme verliert und dann Risse bildet, weil es zu kalt wird.
Der naheliegende Lösungsweg würde ein Erwärmen der Walzen auf
die Warmwalztemperatur sein, jedoch ist dies in Anbetracht der
damit verbundenen Temperaturen unausführbar. Nach Kenntnis des
Erfinders ist rißfreies TiAl-Blech mit einer Dicke von 2,54 mm
und darunter noch nie erzeugt worden.
Ähnliche Schwierigkeiten kann man sich beim Formen von TiAl-
Materialien in verschiedenen Gestalten mit dünnem Profil durch
andere Verfahren wie z. B. durch Schmieden vorstellen.
Andere Titan-Aluminium-Verbindungen zeigen nicht den Nachteil
dieses großen Mangels an Duktilität, insbesondere zeigen Al3Ti
und Ti3Al brauchbare Duktilitäten.
Die Begriffe Ti3Al, TiAl3 und TiAl, die hierin verwendet wer
den, schließen in geringerer Menge vorhandene Legierungselemen
te ein, die die Kristallstruktur der Phasen nicht in bedeuten
dem Maße ändern. Diese Begriffe sollen auch Materialien be
zeichnen, die im Fall von Ti3Al und Al3Ti bis zu etwa 10 Vol.%
andere Phasen und im Fall von TiAl bis zu etwa 20 Vol.% andere
Phasen enthalten. D. h., eine Struktur, die aus 85 Vol.% TiAl,
5 Vol.% Al3Ti und 10 Vol.% Ti3Al besteht, wird als TiAl ange
sehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technisch durch
führbares Verfahren zum Formen von komplizierten Gestalten und
insbesondere von Gestalten mit dünnen Profilen aus TiAl-Zusam
mensetzungen bereitzustellen.
Der Stand der Technik hat die weiten Bereiche für die TiAl-Zu
sammensetzungen offenbart, und nach dem Stand der Technik sind
verschiedene Legierungszusätze, die dieser Legierungsart aus
verschiedenen Gründen, hauptsächlich zur Verbesserung der Duk
tilität, zugesetzt werden können, ziemlich ausführlich abgehan
delt worden. Aus US-A-4,294,615 ist z. B. der Zusatz von Vanadium bekannt. Nach bestem Wissen des Erfinders hat der Stand
der Technik jedoch immer das Formen und Herstellen von TiAl-Zu
sammensetzungen aus einem homogenen Vorformteil, einem Vorform
teil, das seinen Ursprung als Gußprodukt aus im wesentlichen
einer TiAl-Zusammensetzung hat, betrachtet.
Bisherige pulvermetallurgische Verfahren waren ebenfalls nicht
zielführend. So beschreibt die EP-A-0 229 499 ein Verfahren zur
Herstellung von intermetallischen Vorläuferlegierungen. Bei
spielsweise werden reine Ti- und Al-Pulver vermischt, die ein
nicht-intermetallisches Al-Ti-Komposit ergeben, wobei die Ti
tanteilchen in der Aluminiummatrix verteilt sind. Dann wird ei
ne Wärmebehandlung durchgeführt, so daß sich die intermetalli
sche Struktur von Al3Ti ergibt. Diese Vorläuferlegierung wird
dann mit weiterem Aluminiumpulver vermischt und mechanisch le
giert, wodurch sich die Endlegierung bildet.
Gemäß US-A-2,755,184 werden metallische Zusammensetzungen aus
Ni3Al durch Vermischen von NiAl und metallischem Ni, Kompaktie
rung und Sintern der entstehenden Verbindung Ni3Al durch Fest
phasendiffusion von Nickel in NiAl und Erhalt der intermetalli
schen Verbindung Ni3Al beschrieben.
Die eingangs erwähnten Schwierigkeiten bei der Formung von Ti-
Al-Legierungen blieben aber weiterhin bestehen.
Die Erfindung besteht in der Anwendung der Pulvermetallurgie
auf die Bildung von TiAl-Zusammensetzungen aus einer Mischung
von Ausgangspulvern, wobei eines auf Al3Ti und das andere auf
Ti3Al basiert. Ein Fachmann kann sich leicht vorstellen, daß
eine solche Mischung von Pulvern hergestellt werden kann, de
ren Soll-Gesamtzusammensetzung innerhalb des TiAl-gamma-Phasen
bereichs liegt.
Erfindungsgemäß wird eine solche Mischung von Pulvern gebil
det und preßgeformt, um ein Vorformteil, eine homogene Masse
mit im wesentlichen voller Dichte, zu bilden.
Das erhaltene Vorformteil hat brauchbare Duktilitäten, insbe
sondere in dem Fall, daß die Zeit, über die es erhöhten Tempe
raturen ausgesetzt wird, bei einem Minimum gehalten wird. Das
Vorformteil kann auf eine erhöhte Temperatur erhitzt und zu
einer zweckdienlichen Gestalt geformt werden, beispielsweise
durch Walzen, obwohl es an die Walzen Wärme verliert bzw. ab
gibt. Der geformte Gegenstand, der im wesentlichen eine end
gültige Gestalt hat, wird dann bei einer erhöhten Temperatur
über eine Zeit erhitzt, die ausreicht, um eine Diffusion zwi
schen den Al3Ti- und Ti3Al-Bestandteilen und dadurch die Bil
dung der gewünschten TiAl-Zusammensetzungen vonstatten gehen
zu lassen. Der erhaltene Gegenstand enthält eine überwiegende
TiAl-Menge und kann auf Grund der Legierungszusätze, die den
Vorläuferpulvern zugesetzt worden sind, brauchbare Duktilitä
ten haben.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beige
fügten Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Mikroaufnahme eines Materials im geschmie
deten Zustand.
Fig. 2 zeigt eine Mikroaufnahme eines Materials im gewalzten
Zustand.
Fig. 3 zeigt eine Mikroaufnahme eines homogenisierten Mate
rials.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden aus einem Vorform
teil, das aus Al3Ti-Pulver und Ti3Al-Pulver besteht, die in ei
nem derartigen Verhältnis eingesetzt werden, daß durch nachfol
gende Diffusionswärmebehandlung TiAl gebildet werden kann, Ge
stalten aus dem schwer zu formenden TiAl-Material geformt.
Der Erfinder hat Pulver verwendet, das durch Rotationszerstäu
bung erzeugt wird, die auch eine außerordentlich hohe Abküh
lungsgeschwindigkeit aus der Flüssigkeit liefert. Die Abküh
lungsgeschwindigkeit (und übrigens auch die in hohem Maße sphä
rische Pulvergeometrie) ist jedoch für den Erfolg der Erfin
dung nicht wesentlich. Der Erfinder nimmt an, daß durch andere
Verfahren gebildete Pulver im Rahmen der Erfindung von demsel
ben Nutzen sind.
Der Erfinder nimmt an, daß ein Bereich von etwa 0,42 mm bis
0,125 mm (lichte Maschenweite, entsprechend -40 bis -120 mesh
der US-Standard-Siebreihe) ein vorteilhafter Bereich von Pul
verteilchengrößen für die Anwendung auf das erfindungsgemäße
Verfahren ist. Pulver, deren Teilchengrößen in diesem Bereich
liegen, sollten aus einer Al3Ti-Zusammensetzung und aus einer
Ti3Al-Zusammensetzung gebildet werden. Legierungszusätze, die
erwünscht sein können, um die Duktilität oder andere Legie
rungseigenschaften zu verbessern, können einer der Legierungs
arten oder beiden Legierungsarten zugesetzt werden.
Das Verhältnis der Pulver, das erforderlich ist, um die ge
wünschte TiAl-Zusammensetzung zu erreichen, hängt in gewissem
Grade von den Legierungszusätzen ab, die zugesetzt worden sein
können. Die gamma-Legierungen basieren zwar auf einer interme
tallischen Verbindung, haben jedoch einen ziemlich weiten Zu
sammensetzungsbereich von etwa 35 Masse% bis etwa 45 Masse%
Aluminium (in Abwesenheit anderer Legierungselemente). Dem
Fachmann wird die Bestimmung des Verhältnisses von Ti3Al-Mate
rial und TiAl3-Material, das erforderlich ist, um die gewünsch
te Zusammensetzung innerhalb des gamma-Bereichs zu erzielen,
keine Schwierigkeiten bereiten. Die geeignete Mischung von Pul
vern kann in einen Blechbehälter, einen Ummantelungsbehälter,
der beispielsweise aus nichtrostendem Stahl hergestellt sein
kann, eingebracht werden, und kann bei einer Temperatur von
871°C bis 1093°C (1600°F bis 2000°F), z. B. bei 982°C (1800°F),
bei einem Druck von 138 bis 276 MPa (20 bis 40 ksi), z. B. 207
MPa (30 ksi), über eine Zeit von etwa 0,5 h bis etwa 10 h ver
dichtet werden. Dadurch wird ein Pulverpreßling erzeugt, des
sen Dichte mindestens 95% der theoretischen Dichte beträgt.
Der Ummantelungsbehälter kann dann entweder durch mechanische
oder durch chemische Mittel entfernt werden. Der Preßling kann
dann zu einer Zwischengestalt geschmiedet oder extrudiert wer
den. Das Schmieden oder Extrudieren kann bei einer Temperatur
von etwa 927°C bis etwa 1149°C (etwa 1700°F bis etwa 2100°F)
durchgeführt werden. Eine typische Verformungsgeschwindigkeit
würde 0,1 cm/(cm.min) betragen.
Es sollte wieder darauf hingewiesen werden, daß, während beide
Ausgangspulver aus Materialien bestehen, die eine annehmbare
Duktilität haben, die Ausgangspulver nach dem Preßformen durch
Diffusion reagieren, um eine viel festere und viel weniger duk
tile TiAl-Struktur zu bilden. Die Verarbeitung sollte infolge
dessen rechtzeitig und bei einer möglichst niedrigen Tempera
tur, soweit diese mit der Erzielung der gewünschten Ergebnisse
vereinbar ist, durchgeführt werden. Dadurch wird die Bildung
von TiAl während der Verarbeitung auf ein Mindestmaß verrin
gert und die mögliche störende Einwirkung von TiAl auf die ver
formende Verarbeitung verhindert bzw. gehemmt.
Ein Hauptprodukt, auf das die Erfindung abzielt, ist dünnes
Blechmaterial, das beispielsweise bei der Herstellung von Wa
ben verwendet werden könnte. Das Zwischenprodukt, das durch
Schmieden oder Extrudieren erzeugt wird, wird wieder in einen
Ummantelungsbehälter eingebracht, jedoch in diesem Fall in ei
ne festere Legierung wie z. B. Niob. Die Wahl der Legierung für
den Ummantelungsbehälter wird in diesem Fall durch den Wunsch
vorgeschrieben, einen Ummantelungsbehälter bereitzustellen,
der bei der gewählten Temperatur einen ähnlichen Verformungswi
derstand zeigt wie das Vorformteil. Zwischen dem Vorformteil
und dem Ummantelungsbehälter kann Yttriumoxid verwendet werden,
um eine Diffusion und/oder eine Verbindung zwischen dem Umman
telungsbehälter und dem Vorformteil auf ein Mindestmaß zu ver
ringern. Das Material, das in den Ummantelungsbehälter einge
bracht worden ist, kann dann bei einer erhöhten Temperatur zwi
schen 1093°C und 1316°C (2000°F und 2400°F) zu der gewünschten
Dicke warmgewalzt werden, und der Ummantelungsbehälter kann
dann entfernt werden.
Das warmgewalzte Material wird dann wärmebehandelt, um zur
Bildung der gamma-TiAl-Struktur eine vollständige Diffusions
wechselwirkung zwischen dem Ti3Al-Bestandteil und dem Al3Ti-
Bestandteil zu fördern. Die Zeitdauer und die Temperatur die
ser Diffusionswärmebehandlung hängen bis zu einem gewissen Gra
de von den angewandten Anfangspulvergrößen ab. Größere Pulver
größen liefern ein Material mit längeren Diffusionswegen und
einer geringeren Grenzfläche und benötigen mehr Zeit und/oder
eine höhere Temperatur. Zeiten von etwa 2 bis 20 h bei 1204°C
bis 1371°C (2200°F bis 2500°F) sind für den vorteilhaften Pul
vergrößenbereich typisch.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
100 g Al/25 Atom% Titan [Korngröße: -0,149 mm (-100 mesh)] wur
den mit 194 g Ti/24 Atom% Aluminium/11 Atom% Niob [Korngröße:
-0,30 mm (-50 mesh)] vermischt. Das Mischen wurde etwa 2 h
lang in einem V-Mischer durchgeführt. Das gemischte Pulver wur
de dann in einen Ummantelungsbehälter aus nichtrostendem Stahl
eingebracht und in einem im Bereich von 13,3 mPa (0,0001 Torr)
liegenden Vakuum vakuumwarmgepreßt. Das Pulver wird zuerst 1 h
lang bei einer Temperatur von 927°C (1700°F) ausgleichge
glüht und dann 2 h lang bei 927°C (1700°F) bei einem Druck von
207 MPa (30 ksi) verfestigt. Der erhaltene Preßling hatte ei
nen Durchmesser von etwa 38,1 mm und eine Länge von 101,6 mm.
Der Ummantelungsbehälter wurde durch mechanische Mittel ent
fernt. Der Preßling wurde dann in einer 500-t-Vakuumpresse ge
schmiedet. Der Preßling wurde 1 h lang bei 1010°C (1850°F) aus
gleichgeglüht, bevor er bei 1010°C (1850°F) mit einer Verfor
mungsgeschwindigkeit von 0,1 cm/(cm.min) unter Anwendung von
Molybdängesenken bzw. -formwerkzeugen geschmiedet wurde. Die
erhaltene Scheibe war etwa 6,35 mm dick und hatte ein Feinge
füge, das in Fig. 1 gezeigt ist.
Ein Walz-Vorformteil wurde hergestellt, indem aus dieser Schei
be eine rechteckige Gestalt ausgeschnitten und auf einen aus
der Nioblegierung C103 hergestellten, flachen Bilderrahmen-Um
mantelungsbehälter aufgelegt wurde. Vor dem Einbringen der
Scheibe in den Hohlraum des Ummantelungsbehälters wurden alle
Innenflächen mit Yttriumoxid beschichtet, um eine Reaktion zwi
schen den Titan-Werkstoffen und dem Niob-Ummantelungsbehälter
zu verhindern. Die Ummantelungsbehälteranordnung wurde entlang
den Nähten WIG-geschweißt und wurde an der Vorderkante zum Un
terstützen des Anfangswalzschrittes schräg abgeschnitten.
Das Walzen wurde auf einer üblichen Walzstraße bei einer Tem
peratur von 1204°C (2200°F) durchgeführt, d. h., bei einer re
lativ niedrigen Temperatur, die gewählt wurde, um eine weitere
Umwandlung des Ausgangsmaterials in festeres TiAl-Material zu
verhindern. Das Material wurde zuerst 20 min lang ausgleichge
glüht und dann unter Anwendung eines Stichprogramms mit Zwi
schen-Wiedererwärmungsvorgängen gewalzt. Es wurde ein aggres
sives Walzprogramm angewendet, das aufgrund des Wunsches ge
wählt wurde, die TiAl-Bildung bis zu dem möglichen Grade zu
hemmen. Eine nach diesem Schritt durchgeführte Röntgenbeugungs
analyse des gewalzten Materials zeigte, daß es noch nicht voll
ständig in die gamma-Struktur übergegangen war. Das Walzen war
trotz der großen Stichabnahme, die angewandt wurde, ein voll
ständiger Erfolg. Die erzielte Enddicke betrug etwa 1,78 mm
(0,07 inch). Es handelt sich, soweit es dem Erfinder bekannt
ist, um das dünnste Blech mit der Gesamtzusammensetzung TiAl,
das jemals mit Erfolg hergestellt worden ist. Fig. 2 zeigt
das Feingefüge des Bleches im gewalzten Zustand.
Dieses gewalzte Blech wurde dann 10 h lang bei 1316°C (2400°F)
einer Diffusionsbehandlung im Vakuum unterzogen, und zwar in
dem Bestreben, die Ausgangsmaterialien vollständig in das TiAl-
Material umzuwandeln. Titanblech von handelsüblicher Reinheit
wurde verwendet, um das Walzgut zu umschließen und dadurch vor
der Absorption von Sauerstoff zu schützen. Nach dem Homogeni
sieren wurde eine Röntgenbeugungsanalyse durchgeführt, um zu
bestätigen, daß sich der größte Teil des Materials in die gam
ma-Struktur umgewandelt hatte. Das Feingefüge des homogenisier
ten Bleches ist in Fig. 3 gezeigt. Die Lamellenstruktur ist
typisch für diejenige, die in gamma-Feingefügen beobachtet
wird. Die alphazwei-Phase, Ti3Al, wurde ebenfalls durch Rönt
genanalyse gefunden. Dies ist nicht überraschend, weil die ge
wählte Soll-Gesamtzusammensetzung in geringem Maße titanreich
ist, wodurch ermöglicht wird, daß im Gleichgewicht etwas alpha
zwei-Phase vorhanden ist. Eine solche titanreiche gamma-Legie
rung wird im allgemeinen als noch schwerer herstellbar angese
hen als eine vollständig reine TiAl-Struktur.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus gamma-
(TiAl)-Titan-Legierung durch Pulvermetallurgie, das die folgen
den Schritte umfaßt:
- a) Preßformen einer Mischung aus Al3Ti-Pulver und Ti3Al-Pulver, deren Gesamtzusammensetzung innerhalb des TiAl-Phasenbereichs liegt, zu einem Vorformteil,
- b) Warmumformen des Vorformteils zu einer endgültigen Gestalt und
- c) Homogenisieren des warmumgeformten Gegenstandes unter Bedin gungen, die die Interdiffusion und die TiAl-Bildung beschleuni gen.
2. Preßgeformter Vorläufer, dessen Gesamtzusammensetzung die
jenige von TiAl ist und der im wesentlichen aus einem Preßling
besteht, der aus Ti3Al-Pulver und TiAl3-Pulver gebildet ist.
3. Rißfreies Blechmaterial, dessen Dicke weniger als etwa
2,54 mm beträgt und dessen Gesamtzusammensetzung TiAl ist.
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