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Verfahren und Vorrichtung zur fierstellung von absolutem Alkohol.
Das allgemein übliche Verfahren zur Herstellung von absolutem Alkohol besteht darin,
daß man den rektifizierten Alkohol von 95 bis 96 Volumprozent mit Hilfe von pulverförmigem
gebrannten Kalk entwässert. Die Behandlung geschieht in einer mit Hilfe eines doppelten
Bodens mit Dampf geheizten und mit einem Rührwerk versehenen Destillierblase. Der
gebrannte Kalk und der Alkohol werden mittels des Rührwerks während einiger Stunden
vor der Destillation miteinander in Berührung gebracht.
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Die Destillation ist sehr langwierig, weil große Schwierigkeiten bestehen,
das Kalkpulver vollständig an darin zurückgehaltenem Alkohol zu erschöpfen. Eine
Wiedergewinnung der Gesamtmenge des Alkohols ist nicht möglich.
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Gemäß der Erfindung kann man nun die Arbeitsweise ununterbrochen gestalten
und so zu sehr erheblichen Tagesleistungen gelangen. Eine geeignete Vorrichtung
ist in Abb. r der Zeichnung dargestellt.
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In der Zeichnung ist A ein großes Mischgefäß, in dem man den pulverförmigen
gebrannten Kalk auf den Alkohol zur Einwirkung bringt. Bei der dargestellten Ausführungsform
hat dieses Mischgefäß eine wagerechte Achse und sein Blechboden hat halbzviindrische
Form. Es können aber auch irgendwelche anderen bekannten Bauarten benutzt werden,
sofern nur der Kalk im Alkohol gut zur Suspension gebracht wird. Es können in der
Anlage mehrere dieser Mischvorrichtungen als Batterie angeordnet sein, so daß ihr
Inhalt der Reihe nach zur Destillation kommt, nachdem die Einwirkung lange genug
gedauert hat.
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B ist ein Entleerungshahn, durch den das Gemisch zu einer Pumpe C
gelangt, die es in die Erhitzungsvorrichtung D treibt. Bei der dargestellten Ausführungsform
besteht D aus einer Rohrschlange, deren Erhitzung durch die alkoholischen Dämpfe
erfolgt, die in der ununterbrochen arbeitenden DestillierblaseE entwickelt werden.
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Mit Rücksicht auf die Beschaffenheit des Gemisches hat die Destillierblase
E ebenfalls die Form eines Mischgefäßes mit Rührarmen, dessen halbzylindrischer
Boden durch einen mit Dampf gespeisten Doppelboden F geheizt wird. Die Kondensation
der Dämpfe des absoluten
Alkohols beginnt in D ; alsdann werden
die Flüssigkeit und der Rest der Dämpfe in einem Röhren- oder Schlangenkühler G
abgekühlt, und schließlich läuft der kalte absolute Alkohol durch ein Meßgefäß H
ab.
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Um die Behandlung ununterbrochen zu gestalten, werden in der Blase
E nur etwa drei Viertel bis vier Fünftel des dorthin gelangenden Alkohols abdestilliert.
Das Gemisch aus Alkohol und Kalk wird dabei verdickt, muß aber so flüssig bleiben,
daß ständig ein Überschuß dieses Gemisches durch ein Rohr e zu der Vorrichtung KL
abfließen kann, in der das Gemisch vollständig von Alkohol befreit wird. Es ist
erwünscht, diese Verdickung möglichst weit zu treiben, um eine gute Ausbeute an
absolutem Alkohol zu erhalten. Um die Weiterverarbeitung des von dem größten Teil
des Alkohols befreiten dickbreiigen Kalk-Alkoholgemisches zu erleichtern, kann man
das Gemisch unmittelbar nach seinem Austritt aus der Blase E verdünnen. Zu diesem
Zweck ist ein Hahn S vorgesehen, durch den ein Wasserstrahl mit Hilfe eines Trichters
T und eines Heberrohrs ununterbrochen in das Rohr e eingeführt wird und dort den
Rückstand verdünnt.
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Die Vorrichtung KZ hat nicht nur den Zweck, den gesamten Alkoholrest
aus dem verdickten Gemisch wiederzugewinnen, sondern ihn auch auf ungefähr 96 Volumprozent
zu bringen, damit er in die Entwässerungsbatterie A zurückgefangen kann. Der untere
Teil K ist mit Siedeplatten versehen, durch die Dampf hindurchtritt und die so ausgeführt
sein müssen, daß sich kein Kalk darauf festsetzt. Eine der zweckmäßigsten Ausführungsformen
besteht aus gelochten Platten, bei denen sich die gesamte Flüssigkeitsoberfläche
in Bewegung befindet und kein Absetzen stattfinden kann.
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Wollte man den unteren Teil der Vorrichtung mittels eines Doppelbodens
erhitzen, so würden wiederum die Nachteile der gewöhnlichen mit Unterbrechungen
arbeitenden Destillierblase auftreten. Der Kalk würde puls erförmig werden und man
würde ihn weder vollständig von Alkohol befreien noch ihn ununterbrochen unten aus
der Vorrichtung abziehen können.
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Alles dies fällt weg, wenn der untere Teillil der Vorrichtung mit
Frischdampf erhitzt wird. Der Dampf geht in Blasen durch die Platten und verdrängt
den Alkohol, der in den oberen Teil der Kolonne getrieben wird. Der Alkohol wird
allerdings durch das Einströmen dieses Wasserdampfes stark wasserhaltig und es ist
deshalb oberhalb der Platten K eine vollständige Alkoholrektifizierkolonne L angeordnet,
durch die der Alkohol mittels der üblichen Kondensations- und Rückflußverfahren
aller Rektifiziervorrichtungen mit Kondensator und Kühler hochgradig gemacht wird.
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Der wiedergewonnene Alkohol wird bis auf 96 Volumprozent gebracht.
Er fließt durch ein Rohr n zu einem Meßgefäß NI-. Der Überschuß fließt durch ein
Rohr n' zum oberen Teil von L zurück.
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Die Rückstandsflüssigkeit im unteren Teil von K ist ziemlich dick,
und man muß daher die erforderlichen Maßnahmen treffen, um ein Absetzen und Verstopfungen
zu vermeiden. Der Boden des Gefäßes ist kegelförmig, und der gesamte Kalkschlamm
gelangt von da in eine mit Schwimmer versehene Entleerungsvorrichtung Q, mittels
deren in dem unteren Teil von K ein gleichförmiger Flüssigkeitsstand aufrechterhalten
wird. Der Schwimmer q steuert das Entleerungsventil R.
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Die Vorrichtung gemäß Abb. i kann in manchen Fällen vereinfacht werden.
Eine solche vereinfachte Vorrichtung ist in Abb. a dargestellt.
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Diese Anordnung unterscheidet sich von der vorher beschriebenen dadurch,
daß die Voreinwirkung des gebrannten Kalkes auf den kalten Alkohol wegfällt, und
daß nur eine einzige I'ektifiziervorrichtung vorgesehen ist, um den 96 volumprozentigen
Alkohol herzustellen, der entwässert werden soll, und um gleichzeitig den aus der
Destillierblase für den absoluten Alkohol austretenden Kalkschlamm zu erschöpfen
und wieder brauchbar zu machen.
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Demgemäß wird der Lutter, der zur Herstellung des Alkohols dient und
dessen Zuführung durch einen Hahn h geregelt wird, in einem Röhrenerhitzer X erwärmt,
der seinen Dampf aus dem unteren Teil der Abtreibkolonne K erhält. Der heiße Lutter
gelangt durch ein Rohrs zur oberen Platte der Kolonne K.
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L ist die eigentliche Rektifizierkolonne, die mit einem Kondensator
N versehen ist. Ein kleiner Teil des Destillats wird ständig abgezogen und gelangt
zu einem Meßglas W. Dieser Teil enthält die aldehy.dhaltigen Produkte, deren Entfernung
wichtig ist, weil sie durch Berührung mit dem Kalk verharzt werden würden. Das gesamte
übrige Destillat geht in den oberen Teil von L zurück und bildet den Rücklauf.
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Bei u wird nach einem bekannten Verfahren hochkonzentrierter sogenannter
pasteurisierter Alkohol abgezogen, während der Rest, der den größten Teil bildet,
von Platte zu Platte zurückläuft und die aufsteigenden alkoholischen Dämpfe rektifiziert.
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Der abgezogene pasteurisierte Alkohol befindet sich im Sieden. Ein
metallenes Meßgefäß U dient zum Messen der abgezogenen Stundemnenge, die in die
Destillierblase E, E= für den absoluten. Alkohol gelängt.- Diese
Blase
ist durch eine Zwischenwand El in zwei Teile geteilt. Der erste Teil E dient als
Mischvorrichtung und wird nicht geheizt. In ihr findet die Mischung und die genügend
lange innige Berührung des heißen Alkohols mit dem Kalk statt. Die Entwässerung
wird durch die hohe Temperatur beschleunigt.
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Man könnte auch statt eines einzigen Gefäßes E, E2 zwei getrennte
übereinander angeordnete Teile verwenden. Beide Teile würden dann mit Mischvorrichtungen
versehen sein, aber nur der zweite Teil würde mit einem doppelten Boden zur Erhitzung
mit Dampf und zur Destillation versehen sein, wobei das dicke Gemisch aus der Entwässerungsvorrichtung
E ununterbrochen in die Blase E2 fließen würde.
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Der pulverförmige gebrannte Kalk befindet sich in einem Behälter 0.
P ist eine Meßvorrichtung bekannter Bauart. Das Küken des Hahnes F enthält eine
Vertiefung, die ein bestimmtes Gewicht an Kalkpulver aufzunehmen vermag. Wenn diese
Vertiefung nach oben gedreht ist, so füllt sie sich mit Kalk. Wenn der Hahn-unter
der Einwirkung einer Riemenscheibe p eine halbe Umdrehung gemacht hat, so entleert
sich die Vertiefung in die Entwässerungsvorrichtung. Indem man die Zahl der Umdrehungen
des Hahnes P in der Minute vermehrt, erhöht man auch die Stundenmenge des gebrannten
Kalkes. Umgekehrt vermindert man sie, indem man die Zahl der Umdrehungen verringert.
Man kann also die Menge des Reaktionsmittels beliebig regeln, und gleichzeitig bildet
der Hahn einen dichten Abschluß, durch .den jeder Verlust an Alkoholdampf vermieden
wird.
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Der rechte Teil E2 der Mischvorrichtung ist mit einem doppelten Boden
F versehen, der mit vorzugsweise nicht gespanntem Dampf geheizt wird. Dieser Teil
bildet die Destillierblase, die genau ebenso wie bei der Vorrichtung nach Abb. i
arbeitet. G ist der zugehörige Kondensator, H das Meßglas für den abfließenden absoluten
Alkohol, S ist der Hahn für das warme Wasser zum Verdünnen .des alkoholischen Kalkschlamms,
der durch das Rohr e abfließt. Dieser alkoholische Kalkschlamm wird nicht wie bei
der Vorrichtung nach Abb. i in einer besonderen Rektifizierkolonne völlig entgeistet,
sondern gelangt im Gegenteil zu der einzigen Abtreibkolonne K, wo er sich mit dem
unreinen Lutter mischt und gleichzeitig mit ihm,von Alkohol befreit wird. Es ist
natürlich zweckmäßig, diese Abtreibkolonne K, wie vorher erwähnt, mit nicht verstopfbaren
Platten zu versehen. Der untere Teil M dieser -Kolonne .und die Vorrichtung O zur
Regelung des Abflusses der alkoholfreien Kalkmilch stimmen überein mit der entsprechenden
Vorrichtung nach Abb. i.
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Die aus dem alkoholischen .-Kalkschlamm wiedergewonnenen Alkoholdämpfe
werden in der Kolonne L auf 96 Volumprozent rektifiziert.
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Die Vorrichtung gemäß Abb.2 bildet also vermöge der bei ihr angeordneten
Hilfsvorrichtungen eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Rektifizierung des Lutters,
mittels deren anstatt einer Rektifikation auf 96 bis 97 Voumprozent unmittelbar
eine ununterbrochene Rektifikation auf 99 bis ioo Volumprozent erhalten wird. Dieses
Ergebnis wird dadurch erzielt, daß zu- den üblichen physikalischen Verfahren zur
Rektifizierung von Alkohol eine chemische Reaktion zur Entwässerung hinzutritt.
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Wie ersichtlich, kann die Entwässerung des Alkohols mittels Kalk nur
dadurch ununterbrochen gemacht werden, daß man die Schwierigkeit umgeht, den Kalkrückstand
trocken zu erschöpfen. Bei dem beschriebenen Verfahren wird der Kalk durch unmittelbaren
Durchgang von Wasserdampf vom Alkohol befreit, wodurch er in dünnbreiigem oder flüssigem
Zustande zur ununterbrochenen Abtreibung geeignet bleibt. Daraus ergibt sich die
Notwendigkeit, die Behandlung in zwei Vorgänge zu zerlegen, und die kleine Unbequemlichkeit,
daß man nur etwa drei Viertel oder vier Fünftel des Alkohols als absoluten Alkohol
erhält, während der Rest nur 96 Volumprozent zeigt und von neuem entwässert werden
muß. Dagegen gibt aber die neue Arbeitsweise die Möglichkeit, Tagesleistungen von
mehreren hundert Hektolitern absoluten Alkohols mittels einer einzigen Vorrichtung
zu erzielen, wobei die Alkoholverluste gleich null sind.
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Eine einfachere Arbeitsweise ist mittels der in den Abb. 3 und 3a
dargestellten Vorrichtung möglich.
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Bei dieser Vorrichtung ist A1 die Entwässerungsvorrichtung, in der
Alkohol von 96 Volumprozent bei einer mittleren Temperatur von etwa 7o ° C während
einiger Stunden mit gebranntem Kalk in Berührung gebracht wird.
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In die Ableitung aus der Entwässerungsvorrichtung ist eine ununterbrochen
wirkende Dekantiervorrichtung I eingeschaltet. Da die Dichte des gelöschten Kalkes
(i,5 bis 1,q.) im Verhältnis zu derjenigen des absoluten Alkohols (0,79q.) ziemlich
groß ist, so tritt die Trennung leicht ein. . Der Kalkschlamm gelangt in den unteren
kegelförmigen Teil, tritt durch ein-Ventill aus, .das mittels eines Handrades j
betätigt wird, und gelangt zu der Vorrichtung KZ zur ununterbrochenen Rektifizierung
zwecks Wiedergewinnung des Alkohols. Wie bei den vorher beschriebenen Arbeitsweisen
wird das Abfließen . dieses dicken Schlammes durch Zusatz von warmem Wasser mittels
einer Meßvorrichtung Y und eines Zuflußstutzens y erleichtert.
Der
geklärte Alkohol schwimmt oben und gelangt in eine Destillierblase Z (Abb. 3a),
die mittels eines doppelten Bodens z durch Dampf geheizt wird. Dieser Alkohol enthält
trotz der Klärung noch einige Kalkspuren. Es tritt daher allmählich eine Ablagerung
von Kalk auf der Heizfläche ein, was durch die Verminderung der Destillationswirkung
bemerkbar wird. Man braucht dann nur den Zufluß zur Blase zu unterbrechen und diese
bis zur völligen Trockenheit des Rückstandes abzudestillieren. Alsdann kann man
die Blase reinigen, indem man entweder den Deckel abnimmt und den Kesselstein von
Hand entfernt, oder noch einfacher, indem man durch ein Handloch Z1 Wasser mit einem
kleinen Zusatz von Salzsäure einführt, um den Niederschlag zu lösen. Nach Beendigung
der Lösung entleert man die Flüssigkeit durch einen unteren Hahn Z2, spült und trocknet
mittels Durchleiten von Dampf durch den doppelten Boden. Alsdann kann man wieder
mit der Destillation beginnen.
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Im übrigen verlaufen die Vorgänge wie vorher beschrieben. Die letztere
Arbeitsweise bietet jedoch den Vorteil, daß eine nahezu klare Flüssigkeit destilliert
wird, und daß man daher nicht mehr zu fürchten braucht, daß kolloidaler Kalk mitgenommen
wird, der den Alkohol trüben würde; eine solche Trübung läßt sich nicht anders als
mittels einer zweiten Destillation beseitigen.