DE3839990A1 - Device for radiographic imaging and the measurement of local voltage distributions - Google Patents
Device for radiographic imaging and the measurement of local voltage distributionsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Charakterisierung von Fest körpern. Objekte, bei denen ihre Anwendung möglich ist, sind polykristalline Werkstoffe wie Metalle, Hartstoffverbunde oder teilkristalline Polymere. Besonders zweckmäßige Anwendungsfälle sind lokale Beanspruchungszonen in Werkstücken aus Konstruktions werkstoffen, die Laserspurumgebung nach Laseroberflächenvered lung und in situ-Beobachtung der Änderung von Spannungsvertei lungen im Belastungsfall.The invention relates to the characterization of feast bodies. Objects where they can be used polycrystalline materials such as metals, hard material composites or semi-crystalline polymers. Particularly useful applications are local stress zones in workpieces made of construction materials, the laser track environment according to laser surfaces and in situ observation of the change in voltage distribution lungs in case of stress.
Bekannt ist (J. Auleytner: X-Ray-Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, S. 86 ff.) ein Spektro meter zur röntgenografischen Abbildung von Gitterkonstantenvertei lungen in Einkristallen, die beispielsweise auch durch Spannungen verursacht werden können, wobei die Braggwinkeländerung entlang einer Probenstrecke bei Winkeloszillation der Probe auf einem Film registriert wird. Der Mangel des Spektrometers besteht darin, daß es nur für Einkristalle anwendbar ist, nur wenige Meßstrecken auf einer Probe und keine direkte Trennung der einzelnen Spannungs komponenten möglich sind sowie seine Anwendung hohen Arbeitsauf wand erfordert.It is known (J. Auleytner: X-Ray-Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, pp. 86 ff.) a Spektro meters for X-ray imaging of the lattice constant distribution lungs in single crystals, for example due to tension can be caused, the Bragg angle change along a sample path with angular oscillation of the sample on a film is registered. The lack of the spectrometer is that it can only be used for single crystals, only a few measuring sections a sample and no direct separation of the individual voltage components are possible as well as its application high workload wall requires.
Für polykristalline Proben sind Geräte zur punktweisen röntgeno grafischen Messung lokaler Spannungsverteilungen bekannt (z. B. D. Stephan, K. Richter: Cryst. Res. Techn. 16 (1981) K 57). Nachteilig ist bei diesen Geräten der hohe Arbeitsaufwand für eine größere Meßstrecke, der durch die Meßmethode bedingt ist.For polycrystalline samples, devices for point-by-point X-ray are graphical measurement of local stress distributions (e.g. D. Stephan, K. Richter: Cryst. Res. Techn. 16 (1981) K 57). The disadvantage of these devices is the high workload for a larger measuring distance, which is due to the measuring method.
Ziel der Erfindung ist es, simultan für eine ganze Meßstrecke in polykristallinen Werkstoffen lokale Spannungsverteilungen zu ermitteln, möglichst viele Meßstrecken auf der Probe und die getrennte Erfassung einzelner Spannungskomponenten zu ermög lichen sowie den Arbeitsaufwand zu senken.The aim of the invention is to simultaneously for an entire measuring section local stress distributions in polycrystalline materials determine as many measuring sections as possible on the sample and the to enable separate detection of individual voltage components and reduce the amount of work.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die ein für die Spannungsbestimmung geeignetes, ver einfachtes Röntgenbeugungsbild simultan von einer größeren Meß strecke erzeugt, registriert und on line über eine Bildverar beitung auswertet.The invention has for its object a device create a ver suitable for voltage determination simple x-ray diffraction pattern simultaneously from a larger measurement route generated, registered and online via image processing processing evaluates.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einer Grundplatte eine Röntgenstrahlenquelle mit Strichfokus und da zu parallel eine Schlitzblende sowie eine Justiervorrichtung ein schließlich einer Bohrung für die Aufnahme einer Justierspitze an geordnet sind. Die Probe ist auf einem Probenmanipulator ange bracht, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung ϕ um die Oberflächennormale der Probe und eine Drehung ψ um eine in der Oberfläche der Probe liegende Achse gestattet. Die ϕ- und ψ-Achse sind auf die Mittellinie der Bohrung für die Justier spitze justiert. Die Mittellinie der Bohrung liegt parallel zur Schlitzblende in der Querschnittslängsachse des primären Röntgen strahlenbündels. Ein flächenhafter Röntgendetektor mit davor be findlichem Sollerblendensatz, dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie der Bohrung liegen, ist um die Bohrung drehbar an geordnet. Dem flächenhaften Röntgendetektor ist eine Bildspei cher- und -verarbeitungseinheit nachgeordnet.According to the invention the object is achieved in that an X-ray source with line focus and since parallel to a slit diaphragm and an adjusting device are finally arranged a bore for receiving an adjustment tip on a base plate. The sample is placed on a sample manipulator, which allows both x , y , and z displacements as well as a rotation ϕ about the surface normal of the sample and a rotation ψ about an axis lying in the surface of the sample. The ϕ and ψ axes are aligned with the center line of the bore for the adjustment tip. The center line of the bore lies parallel to the slit diaphragm in the cross-sectional longitudinal axis of the primary X-ray beam. A planar X-ray detector with a Soller aperture set in front of it, the slats of which are perpendicular to the center line of the bore, is arranged to be rotatable about the bore. An image storage and processing unit is arranged downstream of the areal x-ray detector.
Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß im primären Röntgen strahlenbündel ein zweiter Sollerblendensatz mit rechtwinklig zur Schlitzblende liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitz blende angeordnet sind. Zweckmäßigerweise ist der erstgenannte Sollerblendensatz kontinuierlich um das Ein- oder Mehrfache des Lamellenbestandes senkrecht zu den Lamellen hin- und herbewegbar angeordnet. Für Untersuchungen an größeren Werkstücken ist es zweck mäßig, anstatt die Probe zu bewegen, die Grundplatte in alle Raum richtungen verschiebbar und um die Mittellinie der Bohrung (ψ-Achse) drehbar zu gestalten. Der flächenhafte Röntgen detektor ist insbesondere ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor.A variant of the invention provides that in the primary X-ray beam, a second set of Soller diaphragms with slats perpendicular to the slit diaphragm and / or an additional slit diaphragm are arranged. The first-mentioned Soller aperture set is expediently arranged so that it can be moved back and forth perpendicularly to the slats by one or more times the number of slats. For investigations on larger workpieces, it is advisable, instead of moving the sample, to move the base plate in all spatial directions and to make it rotatable around the center line of the bore ( ψ -axis). The areal x-ray detector is in particular a two-dimensional, location-sensitive detector.
Die im Probenmanipulator befestigte Probe wird unter Zuhilfe nahme der auf die Mittellinie der Bohrung eingerichteten Justiervorrichtung zunächst durch z-Verschiebungen mit ihrer Oberfläche auf die ψ-Achse des Manipulators gebracht, und dann wird die interessierende Probenstrecke durch x-, y- und z-Verschiebungen und ϕ-Drehung um die Probenoberflächennormale auf die Mittellinie der Bohrung justiert. Auf diese Mittellinie trifft auch das primäre Röntgenstrahlenbündel mit linienförmigem Querschnitt, das von dem Strickfokus der Röntgenstrahlenquelle und der Schlitzblende geformt wird. Aus der von der bestrahlten Probenstrecke abgebeugten charakteristischen Röntgenstrahlung wird ein für die Spannungsbestimmung geeigneter Röntgenreflex ausgewählt, und der flächenhafte Röntgendetektor wird auf die zugehörige Beugungsrichtung 2R₀ mittels Drehung um die Mittel linie der Bohrung eingerichtet. Der vor dem Röntgendetektor be findliche Sollerblendensatz läßt von den Debye-Scherrer-Beugungs kegeln, die von jedem bestrahlten Probenpunkt ausgehen, nur die äquatorialen Teilstrahlen zum Röntgendetektor gelangen. Das eigentlich verwaschene Beugungsbild der Probenstrecke wird da durch deutlich vereinfacht, und nur so kann es nach seiner digitalen Registrierung und der Bildverarbeitung die Spannungs verteilungen entlang der bestrahlten Probenstrecke liefern. Die Bildverarbeitung gewinnt zunächst aus der zweidimensionalen Beu gungsintensitätsverteilung eine lineare Verteilung der (relativen) Braggwinkel R (x). Dazu werden bekannte Methoden angewendet, wie die Bestimmung des Reflexprofil-Schwerpunktes oder die Kreuz korrelationsmethode. Die Verteilung R (x) muß für mindestens drei Winkelstellungen ψ der Probe ermittelt werden, um die Spannungs verteilungen σ (x) zu erhalten. Die unterschiedlichen Winkel ψ zwischen Probenoberfläche und beugender Netzebenenschar werden durch Drehung der Probe um die ψ-Achse erreicht. Am günstigsten ist der Fall, wo eine Hauptspannung, z. B. σ₁, parallel zur ψ-Achse (ϕ=90°C) und damit zur x-Richtung liegt. Für die Ge winnung von σ₁(x) genügt dann die Registrierung einer Re flexintensitätsverteilung bei der speziellen Winkelstellung ψ=ψ′′. Die σ₂-unabhängige Meßrichtung ψ′′ folgt aus der Be ziehungThe fortified in the sample manipulator sample is zuhilfe the established to the center line of the bore adjusting first acquisition by such postponements with its surface on the ψ axis of the manipulator placed, and then the samples route of interest by x is -, y - and z postponements and ϕ rotation around the sample surface normal to the center line of the hole. The primary X-ray beam with a linear cross-section, which is formed by the knitting focus of the X-ray source and the slit diaphragm, also meets this center line. An X-ray reflex suitable for determining the voltage is selected from the characteristic X-ray radiation diffracted from the irradiated sample path, and the planar X-ray detector is set up in the associated diffraction direction 2 R ₀ by rotating around the center line of the bore. The Soller aperture set in front of the X-ray detector can only get the equatorial partial beams to the X-ray detector from the Debye-Scherrer diffraction cones that emanate from each irradiated sample point. The actually washed-out diffraction pattern of the sample section is thereby significantly simplified, and only in this way can it, after its digital registration and image processing, deliver the voltage distributions along the irradiated sample section. The image processing first gains a linear distribution of the (relative) Bragg angle R (x) from the two-dimensional diffraction intensity distribution. Known methods are used for this, such as determining the center of gravity of the reflex profile or the cross correlation method. The distribution R (x) must be determined for at least three angular positions ψ of the sample in order to obtain the stress distributions σ (x) . The different angles ψ between the sample surface and the diffractive array of meshes are achieved by rotating the sample around the ψ axis. The most favorable is the case where a main stress, e.g. B. σ ₁, parallel to the ψ axis ( ϕ = 90 ° C) and thus to the x direction. For the gain of σ ₁ (x) it is then sufficient to register a reflection intensity distribution at the special angular position ψ = ψ ′ ′. The σ ₂-independent measuring direction ψ '' follows from the relationship
wobei s₁ und s₂ die bekannten röntgenografischen Elastizitäts konstanten des Probenmaterials darstellen. Die Differenz R ( ψ′′,x)-R₀, mit R₀ als Braggwinkel der untersuchten Kristall phase im spannungsfreien Zustand, gibt dann direkt den lokalen Verlauf der Hauptspannungskomponente σ₁ wieder. Für die Ge winnung von σ₂(x) werden entsprechend der sin² ψ-Methode der röntgenografischen Spannungsbestimmung die R (ψ, x)-Verteilungen für zwei weit auseinander liegende ψ-Werte ermittelt, z. B. für 0° und 50°. Die Differenz R (0°, x) -R (50°, x) ist dann der Verteilung σ₂(x) proportional.where s ₁ and s ₂ represent the known radiographic elasticity constants of the sample material. The difference R ( ψ ′ ′ , x) - R ₀, with R ₀ as the Bragg angle of the investigated crystal phase in the stress-free state, then directly reflects the local profile of the main stress component σ ₁. For the gain of σ ₂ (x) the R ( ψ , x) distributions are determined for two widely spaced ψ values according to the sin² ψ method of the x-ray voltage determination, e.g. B. for 0 ° and 50 °. The difference R (0 °, x) - R (50 °, x) is then proportional to the distribution σ ₂ (x) .
Wenn die Hauptspannung σ₂ unter einem beliebigen Winkel ϕ zur Mittellinie der Bohrung liegt, liefert die letztgenannte Differenz den Verlauf der KomponenteIf the main stress σ ₂ lies at an arbitrary angle ϕ to the center line of the bore, the latter difference provides the course of the component
σ ϕ (x)=σ₁ cos² d+σ₂ sin² ϕ (II) σ ϕ (x) = σ ₁ cos² d + σ ₂ sin² ϕ (II)
Für die Stellung ψ=ψ′ ergibt sich dagegenHowever, for the position ψ = dagegen ′
σ d +90°C (x)=σ₁ sin² ϕ+σ₂ cos² ϕ (III) σ d + 90 ° C (x) = σ ₁ sin² ϕ + σ ₂ cos² ϕ (III)
Wenn ϕ bekannt und verschieden von 45° ist, lassen sich für jedes x aus σ ϕ (x) und σ ϕ +90° (x) über (II) und (III) die Werte für s₁(x) und σ₂(x) getrennt gewinnen. Voraussetzung dafür ist, daß ein zweiachsiger oberflächennaher Spannungszu stand vorliegt. Um den Einfluß von Schubspannungen zu elimi nieren, muß zusätzlich zu den drei benannten Winkeln ψ auch bei den entsprechenden negativen ψ-Werten gemessen und jeweils der Mittelwert von R (+ψ, x) und R (-ψ, x) gebildet werden. Erst dieser Mittelwert wird für die weitere Ermittlung der Normal spannungen verwendet. Die Proportionalitätsfaktoren für die jeweilige Umrechnung der R-Differenzen in absolute σ-Werte ergeben sich aus der Grundgleichung der röntgenografischen Spannungsbestimmung.If ϕ is known and different from 45 °, for each x from σ ϕ (x) and σ ϕ + 90 ° (x) via (II) and (III) the values for s ₁ (x) and σ ₂ ( x) win separately. The prerequisite for this is that there is a biaxial near-surface voltage condition. In order to eliminate the influence of shear stresses, in addition to the three named angles ψ , the corresponding negative ψ values must also be measured and the mean of R (+ ψ , x) and R (- ψ , x) formed. Only this mean value is used for the further determination of the normal stresses. The proportionality factors for the respective conversion of the R differences into absolute σ values result from the basic equation of the X-ray voltage determination.
Der zusätzliche, im primären Röntgenstrahlenbündel befindliche Sollerblendensatz und/oder die zweite Schlitzblende dienen dazu, die Winkeldivergenzen im Röntgenprimärstrahlenbündel zu ver kleinern und damit die Auflösung zu verbessern. Das kontinuier liche Hin- und Herbewegen des Sollerblendensatzes senkrecht zur Lamellenebene bewirkt eine gleichmäßigere Intensitätsbe legung des Beugungsbildes, sofern das Schattenmuster der Blei lamellen des stationären Sollerblendensatzes die Bildverarbeitung bzw. die lokale Auflösung stört.The additional one located in the primary X-ray beam Soller aperture set and / or the second slit aperture serve to to ver the angular divergences in the primary x-ray beam smaller and thus improve the resolution. The continuous Moving the Soller aperture set back and forth vertically to the lamella plane causes a more uniform intensity the diffraction pattern, provided the shadow pattern of the lead slats of the stationary Soller aperture set the image processing or the local resolution interferes.
Im folgenden wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläutert.In the following the invention is based on an embodiment explained.
Fig. 1 stellt eine Draufsicht und Fig. 2 eine Seitenansicht des "Röntgenspannungsanalysators" dar. Untersucht werden soll der Verlauf der Eigenspannungen σ x (x) und σ y (x) entlang der Rißrichtung x an der Spitze eines Risses in ferritischem Stahl. Dazu wird die Probe 1 in einen Probenmanipulator ein gespannt, der Verschiebungen der Probe 1 in x-, y- und z-Rich tung (Fig. 2) und Drehungen um die Winkel ψ und ϕ (Fig. 1) er laubt. Zusätzlich muß der Manipulator die y-, z-Verschiebung der vertikalen ψ-Achse und die x-, y-Verschiebung der horizon talen ϕ-Achse gestatten. Auf der Grundplatte 2 wird als Rönt genstrahlenquelle 3 eine Cr-Röntgenröhre mit Strichfokus 4 von 10 mm Länge und 0,1 mm optisch wirksamer Breite und eine Schlitz blende 5 mit ca. 0,1 mm Öffnung angeordnet. Außerdem ist auf der Grundplatte 2, um die Bohrung 6 drehbar auf einer Führungs schiene 7, als flächenhafter Röntgendetektor 8 ein zweidimen sional ortsempfindlicher Detektor mit vorgelagertem Soller blendensatz 9 mit horizontal liegenden Lamellen angebracht. Der flächenhafte Röntgendetektor 8 wird auf den (211)-CrK α- Reflex des α-Eisens gestellt, für den 2 R₀=156° gilt. Außer dem ist seitlich auf der Grundplatte 2 als Justiervorrichtung 10 ein Justiermikroskop angebracht, das zur Bohrung 6 radial bis zu einem Anschlag 11 verschoben werden kann. Der Anschlag 11 wird mit Hilfe einer in die Bohrung 6 eingesetzten Justier spitze so eingerichtet, daß das Fadenkreuz des Justier mikroskops mit dem Bild der Justierspitze zusammenfällt. Unter Verwendung von Justierhilfsmitteln, die auf dem Proben manipulator angebracht sind, wird die ψ-Achse 12 des Manipula tors auf den vertikalen Fadenkreuzbalken und die ϕ-Achse 14 ins Fadenkreuzzentrum justiert. Dann wird die Probe 1 im Mani pulator so verschoben und gedreht, bis der Riß im Justier mikroskop scharf zu sehen ist und mit dem vertikalen Faden kreuzbalken zusammenfällt. Die Nullpunktfestlegung der ψ- Skale kann ebenfalls mittels des Auflicht-Justiermikroskops erfolgen, da der Winkel β zwischen der Achse 15 der Justier vorrichtung 10 und dem primären Röntgenstrahlenbündel 16 be kannt ist und eine ebene Probenoberfläche dann senkrecht zur Achse 15 der Justiervorrichtung 10 steht, wenn sie im gesamten Gesichtsfeld scharf abgebildet ist. Danach wird das Justier mikroskop zurückgeschoben und das primäre Röntgenstrahlen bündel 16 freigegeben, das die Probe 1 entlang der einge richteten x-Strecke von ca. 15 mm Länge und 0,3 mm Breite be strahlt. Für ψ=0°, 50° und c=ψ′′ werden nacheinander eine ausreichende Zeit lang bei ψ-Pendelung der Probe 1 um etwa ±1° zur Verbesserung der Kristallstatistik die (211)-Beu gungsintensitätsverteilungen im zweidimensional ortsempfind lichen Röntgendetektor 8 aufsummiert und gespeichert. Aus den Literaturdaten s₁=-1,25 · 10-6 MPa-1 und ½ s₂=5,76 · 10-6 MPa-1 und (I) folgt sin² ψ′′=0,217 und damit ψ′′=27,8°. Fig. 1 represents a top view andFig. 2 is a side view of the "X-ray voltage analyzer" is to be examined Course of residual stressesσ x (x) andσ y (x) along the Direction of crackx at the top of a crack in ferritic Stole. This will be the sample1 into a sample manipulator excited to see the shifts of the sample1 inx-,y- ande.g.-Rich tung (Fig. 2) and turns around the anglesψ andϕ (Fig. 1) he leaves. In addition, the manipulator musty-,e.g.-Shift the verticalψ-Axis and thex-,y-Shifting the horizon talϕ-Axis allow. On the base plate2nd is called X-ray gene radiation source3rd a Cr X-ray tube with line focus4th from 10 mm length and 0.1 mm optically effective width and a slot cover5 with approx. 0.1 mm opening. It is also on the Base plate2ndto the hole6 rotatable on a guide rail7, as a flat X-ray detector8th a two dim Regionally location-sensitive detector with an upstream Soller aperture set9 attached with horizontal slats. The flat X-ray detector8th is on the (211) -CRK α- Reflex ofα-Iron made for the 2ndR₀ = 156 ° applies. Except that is on the side of the base plate2nd as an adjustment device10th an adjusting microscope attached to the hole6 radial to to a stop11 can be moved. The attack11 is in the hole with the help of6 used adjustment pointed so that the crosshair of the Justier microscope coincides with the image of the adjustment tip. Using adjustment aids that are on the sample manipulator are attached, theψ-Axis12th of the manipula tors on the vertical crosshairs and theϕ-Axis14 adjusted to the crosshair center. Then the sample1 in mani pulator moved and rotated until the crack in the adjustment microscopic view and with the vertical thread crossbar collapses. The zero point determination of theψ- The scale can also be adjusted using the incident light adjustment microscope done because of the angleβ between the axis15 the justier contraption10th and the primary X-ray beam16 be is known and then a flat sample surface perpendicular to axis15 the adjustment device10th stands when in the whole Field of view is clearly shown. Then the adjustment microscope pushed back and the primary x-rays bunch16 released that the sample1 along the turned judgedx- Line of approx. 15 mm in length and 0.3 mm in width shine. Forψ= 0 °, 50 ° andc=ψ ′ ′ become one after the other for sufficient timeψ- Pendulum of the sample1 at about ± 1 ° to improve the crystal statistics the (211) -Beu intensity distributions in two-dimensional location sensitivity X-ray detector8th added up and saved. From the Literature datas₁ = -1.25 · 10-6 MPa-1 and ½s₂ = 5.76 10th-6 MPa-1 and (I) follows sin²ψ'' = 0.217 and thusψ'' = 27.8 °.
In der Bildverarbeitungseinheit werden aus den Beugungsbildern nach einer eventuellen Bildaufbereitung (z. B. Ortsfrequenz filterung der Lamellenschatten) die Bragg-Winkel-Verteilungen R (ψ, x) über die Kreuzkorrelationsmethode gewonnen. In einem Vorversuch wird an einer spannungsfreien Probenstrecke, weit ent fernt vom Riß, die Vergleichslinie R₀(x) bei beliebigem ψ er mittelt. Aus den Verteilungen R (ψ, x) werden dann die Dif ferenzverteilungen R (ψ′′, x) -R₀ und R (0°, x)-R(50°, x) berechnet. Nach Division durch die zugehörigen Faktoren (-s₁ · tran R₀) bzw. (½ s₂ · tan R₀) liegen dann die gesuchten Spannungsver teilungen s x (x) bzw. σ y (x) vor und erscheinen wie schon die Zwischenergebnisse auf dem Bildschirm.In the image processing unit, the Bragg angle distributions R ( ψ , x) are obtained from the diffraction images after any image processing (e.g. spatial frequency filtering of the lamella shadows ) using the cross-correlation method. In a preliminary test, the reference line R ₀ (x) is determined at any ψ on a stress-free sample section, far from the crack. From the distributions R ( ψ , x) the difference distributions R ( ψ ′ ′ , x) - R ₀ and R (0 °, x) - R (50 °, x) are calculated. After dividing by the associated factors (- s ₁ · tran R ₀) or (½ s ₂ · tan R ₀) the voltage distributions s x (x) or σ y (x) are then available and appear like that Interim results on the screen.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |