DE3838256C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her
stellung eines Supraleiters gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruches 1.
Solche Supraleiter kommen vor allem in der Energietech
nik zur Anwendung. Sie sind für die Weiterentwicklung im
Bereich der Kernfusion, der supraleitenden Generatoren
sowie dem Bau von Starkfeldmagneten erforderlich. Supra
leiter werden vorzugsweise als Fasern, Bänder, Folien,
Rohre, Körper mit Kapillarstruktur oder Körper mit Wa
benstruktur bzw. in Form von Platten ausgebildet. Seit
längerem werden Supraleiter aus Metallen der D-Metall
reihe und aus Metallen, die am Anfang der P-Reihe ste
hen, hergestellt. Seit kurzem ist es auch möglich, Su
praleiter aus keramischen Werkstoffen herzustellen. Es
handelt sich dabei um oxidkeramische Materialien mit
Perowskitstruktur, die supraleitende Eigenschaften auf
weisen. Diese oxidkeramischen Werkstoffe werden auf
einen metallischen oder nichtmetallischen Träger abge
schieden, der eine definierte mechanische Festigkeit und
eine ausreichende Flexibilität besitzt. Bisher wurde
bevorzugt Strontiumtitanat (SrTiO3) für die Herstellung
des Trägers verwendet. Der zur Ausbildung der
supraleitenden Schicht verwendete oxidkeramische Werk
stoff wird bei den bekannten Supraleitern durch epitakti
sche Abscheidung aus der Gasphase bzw. durch Plasma
spritzen auf den Träger aufgebracht.
Aus der Informationsschrift "Preparation of superconduc
ting thin films of Ba₂YCu₃O₇ by a novel spin-on pyroly
sis technique, Appl. Phys. Lett. 51, November 1987" ist
ein Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden
Schicht auf einem Träger aus Magnesiumoxid bekannt.
Hierfür werden Metallacetate, die Barium, Yttrium und
Kupfer als Komponenten enthalten, in einem Gemisch aus
Essigsäure und Wasser gelöst. Diese Lösung wird an
schließend auf den Träger aufgetragen und einer Pyrolyse
sowie einer Behandlung in einer Sauerstoffatmosphäre bei
400°C unterzogen.
Von Nachteil ist, daß das Auftragen der supraleitenden
Schicht auf Träger aus unterschiedlichen Werkstoffen mit
diesen Verfahren nicht ohne weiteres möglich ist.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren aufzuzeigen, mit dem oxidkeramische Werkstoffe
dauerhaft auf verschiedenartige Träger aufgetragen wer
den können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale
des Patentanspruches 1 gelöst.
Erfindungsgemäß wird eine Lösung gebildet, die aus orga
nischen oder anorganischen Verbindungen hergestellt
wird, die gerade die metallischen Komponenten enthalten,
welche zur Bildung des oxidkeramischen Werkstoffs erfor
derlich sind. Diese chemischen Verbindungen werden mit
einem organischen Lösungsmittel, bspw. einem Alkohol
oder Wasser zur Bildung einer Lösung gemischt. Bei der
Auswahl der chemischen Verbindungen werden vorzugsweise
solche verwendet, die sich thermisch oxidativ zersetzen
lassen und dabei Oxide oder Mischoxide bilden. Die gebil
dete Lösung weist eine Konzentration zwischen 5 und 30
Mol.-% auf.
Sie wird so dick auf den Träger aufgetragen, daß sicher
gestellt wird, daß die später fertiggestellte supralei
tende Schicht eine Dicke zwischen 1 und 100 µm, vorzugs
weise 5 bis 50 µm, aufweist. Der Träger wird zur Ausbil
dung der supraleitenden Schicht zusammen mit der abge
schiedenen Lösung in Luft oder einer Sauerstoffatmos
phäre erhitzt, so daß es zu einer thermisch oxidativen
Zersetzung der chemischen Verbindungen in der Lösung
kommt, und sich ein oxidkeramischer Werkstoff bilden
kann. Um eine gute Haftung der supraleitenden Schicht
auf dem Träger zu bewirken, wird dieser zusammen mit der
supraleitenden Schicht auf eine Temperatur von 850 bis
950°C erhitzt. Daran schließt sich eine Nachbehandlung
der supraleitenden Schicht an. Hierfür wird die supra
leitende Schicht in einer Sauerstoffatmosphäre von den
oben erwähnten 950°C auf 400 bis 500°C abgekühlt. Dies
geschieht mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 1°C bis 3°C/
Minute. Ist eine Temperatur zwischen 400°C und 500°C
erreicht, so wird die supraleitende Schicht mehrere
Stunden, vorzugsweise 4 bis 16 Stunden, auf dieser Tem
peratur gehalten. Diese Zeit wird von der Temperatur
bestimmt, die der beschichtete Träger vor dem Beginn der
Abkühlung aufweist. Anschließend wird die supraleitende
Schicht auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei wiederum
eine Abkühlgeschwindigkeit von 1°C bis 3°C/Minute ein
gehalten wird.
Weitere erfindungswesentliche Merkmale sind in den Un
teransprüchen gekennzeichnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand
von Zeichnungen erläutert.
Es zeigt:
Fig. 1 einen Supraleiter,
Fig. 2 einen mehrschichtigen Supraleiter,
Fig. 3 die Widerstandstemperaturkurve des in Fig. 1
dargestellten Supraleiters.
Der in Fig. 1 dargestellte Supraleiter 1, wird im we
sentlichen durch einen Träger 2 und die supraleitende
Schicht 3 gebildet. Der Träger 2 ist als Faser ausgebil
det und weist einen zylinderförmigen Querschnitt auf.
Der Träger 2 kann auch als Band oder Platte ausgebildet
sein. Er ist beispielsweise aus einem Metall, einer Me
tallegierung oder einem Metalloxid gefertigt. So kann
der Träger z.B. aus Silber, ein Ni-Cr-Legierung oder aus
Al2O3, dotierten ZrO2 bzw. SrTiO3 gefertigt werden. Car
bide, Nitride, Boride oder Silikate können ebenfalls zur
Herstellung des Trägers dienen.
Auf die zu beschichtende Oberfläche 2F des Trägers 2 ist
die supraleitende Schicht 3 unmittelbar aufgetragen.
Diese wird durch einen oxidkeramischen Werkstoff gebil
det, der die Strukturformel Y1Ba2Cu3Ox aufweist, wobei x
einen Wert zwischen 6,8 und 6,95 aufweisen muß. Zur Aus
bildung der supraleitenden Schicht 3 werden organische
oder anorganische Verbindungen der drei Metalle Y, Ba
und Cu mit einem Lösungsmittel vermischt. Geeignete an
organische bzw. organische Verbindungen sind Nitrate,
Chloride, Acetate, Oxalate, Citrate sowie Alkoholate
dieser Metalle. Diese werden zur Bildung einer Lösung
mit Wasser oder einem organischen Lösungsmittel ge
mischt. Hierfür ist besonders Isopropanol geeignet. So
werden bspw. die Nitrate von Yttrium, Barium und Kupfer
in Wasser gelöst. Ebenso können die Isopropyl-Alkoholate
von Yttrium, Barium und Kupfer im Isopropanol gelöst
werden, und zwar ebenfalls in solchen Mengen, so daß
eine Lösung mit einer Konzentration zwischen 5 und 30
Mol.% gebildet wird. Die so hergestellte Lösung wird auf
die Oberfläche 2F des Tägers 2 unmittelbar aufgetragen.
Dies kann durch ein- oder mehrmaliges Tauchen des Trä
gers 2 in die Lösung bzw. durch entsprechendes Sprühen
der Lösung auf die Oberfläche 2F erfolgen. Die Menge der
aufgetragenen Lösung sollte so groß sein, daß nach der
Fertigstellung der supraleitenden Schicht, diese die
jeweils gewünschte Dicke aufweist. Nach dem Auftragen
der Lösung auf die Oberfläche 2F des Trägers wird diese
in einer Sauerstoffatmosphäre, z. B. Luft oder Sauerstoff
erhitzt. Hierdurch wird eine thermisch oxidative Zer
setzung der in der Lösung enthaltenen Nitrate bzw. Iso
propylate bewirkt. Das gleiche geschieht, wenn die Lö
sung unter Verwendung anderer möglicher anorganischer
oder organischer Verbindungen hergestellt wird. Neben
der Zersetzung kommt es aufgrund von Feststoffreaktionen
gleichzeitig zur Ausbildung des oxidkeramischen Werk
stoffs mit der Strukturformel Y₁Ba₂Cu₃Ox. Um eine voll
ständige Feststoffreaktion und eine beständige Haftung
des oxidkeramischen Werkstoffes auf dem Träger 2 zu er
reichen, wird der gesamte Supraleiter 1 auf eine Tempe
ratur von 850 bis 950°C erhitzt.
Um sicherzustellen, daß die supraleitende Schicht die
maximal erreichbaren supraleitenden Eigenschaften des
oxidkeramischen Werkstoffs aufweist, wird eine Nachbe
handlung durchgeführt. Hierbei wird die notwendige Sau
erstoffstöchiometrie und die erforderliche Kristall
struktur eingestellt. Die Sauerstoffstöchiometrie wird
durch das in der Strukturformel stehende x bestimmt.
Dieses muß einen Wert zwischen 6,8 und 6,95 aufweisen.
Es erfolgt zunächst eine stufenweise Erhitzung auf 700
°C bis 850°C. Dann wird die Temperatur zur Erzielung
einer guten Haftfestigkeit auf 850°C bis 950°C weiter
erhöht. Die Kristallstruktur der supraleitenden Schicht
muß orthorhombisch sein. Die zuvor auf 850 bis 950°C
erhitzte supraleitende Schicht wird deshalb in einer
Sauerstoffatmosphäre auf 400°C bis 500°C abgekühlt.
Dies geschieht mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 1°C
bis 3°C/Minute. Anschließend wird die supraleitende
Schicht für mehrere Stunden auf einer Temperatur von 400
°C bis 500°C gehalten. Daraufhin wird sie auf Raum
temperatur abgekühlt, was wiederum mit einer Abkühlge
schwindigkeit von 1°C bis 3°C/Minute durchgeführt
wird. Mit Beendigung dieser Nachbehandlung ist der Su
praleiter 1 fertiggestellt.
Falls der Träger 2 aus einem Material gefertigt ist, das
bei der Herstellung möglicherweise chemisch mit dem
oxidkeramischen Werkstoff reagiert, bzw. falls bei einer
Temperaturbehandlung Wechselwirkungen zwischen dem Mate
rial des Trägers und der supraleitenden Schicht 3 nicht
auszuschließen sind, kann erfindungsgemäß auf die zu
beschichtende Fläche 2F des Trägers 2 zunächst eine Zwi
schenschicht 4 aufgetragen werden. Diese Zwischenschicht
wird vorzugsweise durch Zirkoniumoxid gebildet, das mit
Yttriumoxid bzw. mit Yttrium- und Ytterbiumoxid dotiert
ist. Für die Ausbildung der Zwischenschicht können auch
Mischoxide mit Perowskitstruktur verwendet werden. Be
vorzugt geeignet sind SrTiO3 oder solche Mischoxide mit
einer Strukturformel A1-xBxMO3. A steht hierbei stell
vertretend für ein seltenes Erdmetall, B für ein Erd
alkalimetall und M für Kupfer oder Nickel.
Fig. 2 zeigt einen Supraleiter 1, der eine gegenüber
dem in Fig. 1 gezeigten Supraleiter verbesserte Strom
tragfähigkeit aufweist. Erfindungsgemäß ist auf den Trä
ger 2 nicht eine einzige relativ dicke Schicht aus su
praleitendem Material aufgetragen. Vielmehr sind auf den
Träger 2 mehrere dünne Schichten mit einer Dicke
zwischen 1 und 10 µm aus supraleitendem Material aufge
tragen. Als supraleitendes Material wird der in der Be
schreibung zur Fig. 1 verwendete Werkstoff benutzt.
Zwischen jeweils zwei dünnen supraleitenden Schichten 3
ist ein nicht supraleitendes Material als Zwischen
schicht 4 auf den Träger 2 aufgetragen. Zur Ausbildung
der Zwischenschicht 4 wird vorzugsweise dotiertes ZrO2
oder SrTiO3 verwendet. Andere Mischoxide mit Perowskit
struktur, wie sie in der Beschreibung zur Fig. 1 er
wähnt sind, können selbstverständlich auch zur Ausbil
dung der jeweiligen Zwischenschichten 4 genutzt werden.
Fig. 3 zeigt die Widerstandstemperaturkurve des in Fig.
1 dargestellten Supraleiters 1. Wie hieran zu sehen
ist, geht der erfindungsgemäße Supraleiter 1 bei einer
Übergangstemperatur von Tc <90 K in den supraleitenden
Zustand über.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters (1)
mit wenigstens einer supraleitenden Schicht (3) aus ei
nem oxidkeramischen Werkstoff, der als Lösung auf einem
Träger (2) aufgetragen und anschließend einer Wärmebe
handlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Lösung mit einer Konzentration von 5 bis 30 Mol.-%
aus organischen oder anorganischen Verbindungen in Form
von Nitraten, Chloriden, Acetaten, Citraten, Oxalaten
und Alkoholaten von Yttrium, Barium und Kupfer durch
Mischen mit Wasser oder Isopropanol gebildet wird, daß
die Lösung direkt oder unter Zwischenfügen einer Zwi
schenschicht auf dem Träger (2) aufgetragen wird, daß
der Träger (2) mit allen aufgetragenen Schichten zur
Entfernung des Lösungsmittels und zur thermisch oxidati
ven Zersetzung der chemischen Verbindungen der Komponen
ten in den aufgetragenen Lösungen und den Zwischen
schichten in Luft oder einer Sauerstoffatmosphäre stu
fenweise auf 700 bis 850°C erhitzt und daraufhin zur Er
zielung einer guten Haftung der aufgetragenen Werkstoffe
auf dem Träger (2) bis auf eine Temperatur von 850°C bis
950°C weiter erhitzt wird, daß der Träger (2) mit allen
aufgetragenen Schichten daraufhin zur Einstellung der
gewünschten Sauerstoffstöchiometrie in der supraleiten
den Schicht (3) und zur Erzielung einer orthorhombischen
Kristallstruktur in einer Sauerstoffatmosphäre
mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 1°C bis 3°C/
Minute zuerst von 900°C auf 400°C bis 500°C mit einer mehrstündigen
Haltezeit und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß die Lösung so dick aufgetragen wird, daß die
supraleitende Schicht (3) eine Dicke von 1 bis 100 µm
vorzugsweise 5 bis 50 µm aufweist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Träger (2) auf
getragene Zwischenschicht (4) aus einem Yttriumoxid
oder Yttrium- und Ytterbiumoxid dotierten Zirkoniumoxid
oder einem Mischoxid mit Perowskitstruktur gebildet
wird, das die allgemeine Strukturformel A1-xBxMO₃ auf
weist, wobei A stellvertretend für ein seltendes Erdme
tall, B für ein Erdalkalimetall und M für Kupfer, Nickel,
Kobalt, Chrom, Eisen oder Mangan steht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils auf den Träger
(2) aufgetragene Zwischenschicht aus Strontiumtitanat
(SrTiO3) gebildet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Supralei
ters ein Träger (2) aus einem Metall, einer Metall-Le
gierung, einem Metalloxid, einem Carbid, einem Nitrid,
einem Borid oder einem Silikat verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß auf den Träger (2) alternie
rend mehrmals supraleitende Schichten (3) und zwischen
jeweils zwei aufeinanderfolgende supraleitende Schichten
(3) eine Zwischenschicht (4) aufgetragen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3838256A DE3838256A1 (de) | 1987-12-24 | 1988-11-11 | Verfahren zur herstellung eines supraleiters |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3744146 | 1987-12-24 | ||
DE3838256A DE3838256A1 (de) | 1987-12-24 | 1988-11-11 | Verfahren zur herstellung eines supraleiters |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3838256A1 DE3838256A1 (de) | 1989-07-06 |
DE3838256C2 true DE3838256C2 (de) | 1991-11-14 |
Family
ID=25863246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3838256A Granted DE3838256A1 (de) | 1987-12-24 | 1988-11-11 | Verfahren zur herstellung eines supraleiters |
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Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3838256A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19800377A1 (de) * | 1998-01-08 | 1999-07-15 | Access Ev | Verfahren zum Herstellen supraleitender Massivmaterialien oder Dickschichten durch Infiltration |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4174332B2 (ja) * | 2003-01-23 | 2008-10-29 | 財団法人国際超電導産業技術研究センター | 酸化物超電導体の製造方法及び酸化物超電導体とその前駆体支持用基材 |
-
1988
- 1988-11-11 DE DE3838256A patent/DE3838256A1/de active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE19800377A1 (de) * | 1998-01-08 | 1999-07-15 | Access Ev | Verfahren zum Herstellen supraleitender Massivmaterialien oder Dickschichten durch Infiltration |
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Publication number | Publication date |
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DE3838256A1 (de) | 1989-07-06 |
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