DE3837724A1 - Kohlenstoffmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Kohlenstoffmaterial, das für Magnetscheibensubstrate geeignet ist, die für Magnetschei­ ben für Aufnahmen mit hoher Aufzeichnungsdichte verwandt werden. Das Kohlenstoffmaterial ist ferner für Formen für optische Linsen und für künstliche Herzklappen geeignet. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstel­ lung dieses Kohlenstoffmaterials.

Wegen des schnell voranschreitenden Fortschritts auf dem Gebiet der Magnetscheibengeräte und der Aufnahme mit hoher Aufzeichnungsdichte bei als magnetischen Aufnahmemedien ver­ wandten Magnetscheiben werden seit einiger Zeit verbesserte Eigenschaften für die Magnetscheibensubstrate verlangt, wie unter (1) bis (5) aufgezeigt:

• (1) Zunächst soll hinsichtlich der Oberflächeneigenschaften der Substrate die Oberfläche über eine sehr große Ge­ nauigkeit und über eine geringe Zahl von Oberflächenfeh­ lern verfügen, um die Aufnahme mit hoher Aufzeichnungs­ dichte durch Magnetscheiben zu ermöglichen.
• (2) Um die Nachführbarkeit des Magnetkopfes zu begünstigen, sollten Wellungen mit geringem Abstand, die die Glätte der Oberfläche und die Gleichförmigkeit der Oberfläche des Substrats der magnetischen Aufzeichnungsplatte stö­ ren, klein sein und die Zusammensetzung der Oberfläche frei von feinen Vorsprüngen sein.
• (3) Da das Substrat ein magnetisches Medium trägt, sollten die chemischen Eigenschaften so sein, daß die Oberflä­ chenbehandlung einfach durchzuführen ist, und das Sub­ strat sollte nicht magnetisch sein.
• (4) Das Substrat sollte eine ausgezeichnete Korrosions­ beständigkeit, Wetterbeständigkeit, eine hohe Festig­ keit und Härte aufweisen.
• (5) Das Substrat sollte gute Schwebeeigenschaften haben und zur Verbesserung der CSS-Festigkeit (Contact/Start/ Stop) leichtgewichtig sein.

Angesichts dessen wurden kürzlich, anstelle von herkömmli­ chen Magnetscheibensubstraten auf Aluminiumlegierungsbasis, Magnetscheibensubstrate für die Aufnahme mit hoher Aufzeich­ nungsdichte aus einer mit einem Glas beschichteten Keramik sowie ein aus einer Glasplatte bestehendes Magnetplattensub­ strat für die Aufnahme mit hoher Aufzeichnungsdichte ent­ wickelt. Diese Substrate weisen eine ausgezeichnete Wärme- und Korrosionsbeständigkeit auf, und da durch Abtragen der Oberfläche eine ausgezeichnete Oberflächengenauigkeit er­ zielt werden kann, wird auch eine Aufnahme mit hoher Auf­ zeichnungsdichte möglich.

Gleichwohl haben diese Materialien den Nachteil, daß sie zum Zerbrechen neigen. Die Materialien neigen beispiels­ weise bei Rotation, Schlag, Ankratzen und unter Hitzeschock zum Zerbrechen und sind deshalb wenig verläßlich.

Es wurde versucht, die Bruchfestigkeit mit Hilfe von Maß­ nahmen zur Ausbildung einer Stabilisierungsschicht an der Kristallgrenze zu erhöhen, jedoch kann die Brüchigkeit nicht vollständig vermieden werden.

Da keramische Materialien im Vergleich zu Substraten auf Aluminiumlegierungsbasis höhere spezifische Dichten haben, bilden sie für das Scheibenantriebssystem eine große Bela­ stung, welche die Miniaturisierung des Antriebs erschwert.

Im Gegensatz dazu ist das spezifische Gewicht von Kohlen­ stoffmaterialien niedrig bis hinunter zu 1,5 bis 2,0, und da der thermische Ausdehnungskoeffizient klein ist, besteht eine ausgezeichnete Hitzefestigkeit. Deshalb wäre die prak­ tische Anwendung von Kohlenstoffmaterialien anstelle der oben erwähnten keramischen Materialien oder solcher auf Ba­ sis von Aluminiumlegierungen für Magnetscheibensubstrate für die Aufnahme mit hoher Aufzeichnungsdichte zu erwarten.

Weiterhin hat von den Kohlenstoffmaterialien amorpher Koh­ lenstoff die Eigenschaft, daß er relativ dicht ist und Gase kaum permeieren läßt. Amorphes Kohlenstoffmaterial wird her­ kömmlicherweise durch Formen, Trocknen und Härten eines hitze­ härtbaren Harzes sowie Carbonisieren bei hohen Temperaturen hergestellt.

Gleichwohl ist es, obwohl amorpher Kohlenstoff eine lokal ausgezeichnete Oberflächengenauigkeit durch Abschleifen der Oberfläche geben kann, in der Praxis in den Herstellungs­ stufen schwer zu vermeiden, daß eine Oberfläche mit Mikro­ poren gebildet wird.

Dies beruht darauf, daß, obwohl herkömmliches amorphes Koh­ lenstoffmaterial eine sphärische Kristallstruktur aufweist, der Hohlraum-Durchmesser im Kristallit bis zu 100 Å beträgt und daher beim Abschleifen der Oberfläche Rücksprünge mit einem Durchmesser von 100 Å oder mehr auftreten, so daß die Oberfläche nach der Abtragung grob wird. Wenn aber die Ober­ flächengenauigkeit schlecht ist, kann eine Verbesserung der Aufzeichnungsdichte einer Magnetscheibe nicht erwartet wer­ den.

Ein weiterer Grund, warum die Oberflächengenauigkeit her­ kömmlichen amorphen Kohlenstoffs schlecht ist, wie oben er­ wähnt, ist, daß eine Vielzahl von geschlossenen Poren beim Herstellungsverfahren gebildet wird. Das bedeutet, daß es nach dem Formen eines hitzehärtbaren Harzes im Ver­ lauf des Trocknens, Härtens und Carbonisierens bei hohen Temperaturen unvermeidlich ist, das Auftreten von geschlos­ senen Poren aufgrund von verflüchtigter Feuchtigkeit und flüchtigen Bestandteilen sowie Luft zu vermeiden, was zur Bildung von feinen Rücksprüngen auf der Oberfläche zu dem Zeitpunkt führt, zu dem die Oberfläche abgeschliffen wird.

Daher wurden zur Verminderung des Auftretens von geschlos­ senen Poren die folgenden Verfahren vorgeschlagen:

• (1) Nach dem Formen eines Rohmaterials aus einem hitzehärt­ baren Harz wird es durch Erwärmen mit einer Heizge­ schwindigkeit von 1°C/h oder weniger gehärtet und da­ nach carbonisiert.
• (2) Materialien mit niedrigem Siedepunkt, die Nebenprodukte zum Zeitpunkt des Härtens sind, werden in der Harzma­ trix dispergiert und vollständig gelöst und dieser Dis­ persionszustand wird beibehalten, wenn das Harz gehärtet wird (JP-A-1 71 208/1985).
• (3) Nach der Wärmebehandlung einer wärmehärtbaren Harzver­ bindung bei 300 bis 750°C wird diese unter solchen Be­ dingungen wärmebehandelt, daß der Druck 1000 Å oder mehr beträgt und die Temperatur 800°C (JP-A-36 011/1987).

Gleichwohl ist der für das Verfahren (1) verlangte Zeitraum zum Aushärten und Brennen, der 2 bis 3 Monate beträgt, zu lang. Aus diesem Grund ist die Herstellungseffizienz ziemlich gering, sind die Kosten hoch und ist es schwierig, das Ver­ fahren industriell und praktisch anzuwenden.

Das Verfahren (2) hat weiterhin den Nachteil, daß wegen der komplizierten Einstellung, beispielsweise der Entgasung unter vermindertem Druck, des hitzehärtbaren Harzrohmaterials die Behandlungszeit lang ist und zusätzlich die gebildeten Hohlräume nicht zum Verschwinden gebracht werden können.

Daher ist die Ausbeute nach jedem dieser Verfahren unver­ meidlich gering, und obwohl amorpher Kohlenstoff grund­ sätzlich ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen kann, sind die Produktionskosten hoch, so daß amorpher Kohlenstoff industriell bisher noch nicht als allgemeines Material ver­ wandt worden ist.

Zudem wird in Verfahren (3) nach der vorläufigen Hitzebe­ handlung bei 300 bis 750°C unter stark erhöhtem Druck er­ hitzt. Jedoch verbleiben, wenn die Temperatur der vorläufi­ gen Hitzebehandlung höchstens 750°C ist, große Mengen H, N, O, etc. im Material, so daß Gase von H₂, N₂, O₂, etc. im nachfolgenden Hitzebehandlungsschritt unter stark erhöhtem Druck gebildet werden. Bei industrieller Herstellung ist es, um die Kosten zu senken, im Falle einer chargen-weisen Produktion erforderlich, eine Vorrichtung mit großen Abmes­ sungen zu verwenden, um die Zahl der behandelten Produkt­ stücke zu erhöhen. Wenn jedoch solch ein Material in großen Mengen behandelt wird, werden große Mengen an Gasen von H₂, O₂, N₂, etc. gebildet, was zu Problemen führt, unter Ein­ schluß des Risikos der Explosion der gebildeten Gase, der Unmöglichkeit der Wiederverwendung des zur Druckerzeugung verwandten Gasmediums und der Korrosion des verwandten Ge­ rätes durch die erzeugten Gase.

Weiterhin werden, falls hitzehärtbare Harze hitzebehandelt werden und große Mengen an H₂O, CO und CH₄ bei 400 bis 800°C gebildet werden, Poren von mehreren Millimikron in großen Mengen gebildet. Diese Poren verschwinden nahezu, wenn das hitzehärtbare Harz einfach auf 800°C oder mehr erhitzt wird, wegen der Schrumpfung des hitzehärtbaren Harzes als Folge der H₂ Bildung (siehe Carbon. 7 (1969), S. 643-648). Das bedeutet, daß diese Poren selbst dann leicht zum Verschwin­ den gebracht werden können, wenn kein Druck angewandt wird. Jedoch sind Poren ein Problem, die mit Luft oder dergleichen gefüllt sind, die beim Formen des hitzehärtbaren Harzes ein­ geschlossen wird und welche auch dann nicht zum Verschwin­ den gebracht werden, wenn im oben genannten Temperaturbe­ reich erhitzt wird.

Ziel dieser Erfindung ist die Bereitstellung eines Kohlen­ stoffmaterials, bei dem im Verlaufe des Herstellungsver­ fahrens, das Härtungs- und Carbonisierungsstufen einschließt, gebildete Poren zum Verschwinden gebracht werden können, wo­ bei das Kohlenstoffmaterial eine hohe Dichte aufweist und die Oberfläche nach dem Abschleifen eine ausgezeichnete Ober­ flächengenauigkeit, sowie ein Herstellungsverfahren, mit dem solches Kohlenstoffmaterial schnell hergestellt werden kann.

Das erfindungsgemäße Kohlenstoffmaterial ist dadurch gekenn­ zeichnet, daß es amorphen Kohlenstoff mit sphärischen Kri­ stallen mit einem Hohlraum-Durchmesser im Kristallit von 30 Å oder weniger umfaßt.

Das Herstellungsverfahren für das erfindungsgemäße Kohlen­ stoffmaterial ist dadurch gekennzeichnet, daß ein hitzehärt­ bares Harz, das nach dem Erhitzen in amorphen Kohlenstoff um­ gewandelt wird, zur Carbonisierung geformt und das geformte hitzehärtbare Harz auf eine Temperatur von 1000 bis 1900°C vorerhitzt sowie auf den vorerhitzten Körper bei einer Tem­ peratur von 2050°C oder mehr ein Druck von 1000 Atmosphären oder mehr angewandt wird.

Da im erfindungsgemäßen Kohlenstoffmaterial der Hohlraum- Durchmesser im Kristallit auf 30 Å begrenzt ist, können die Rücksprünge nach dem Abschleifen auf 30 Å oder weniger zu­ rückgeführt werden. Daher kann die Oberflächenrauhigkeit R _a auf einem Wert von 10 bis 35 gehalten werden, der für Mag­ netscheiben für Aufnahmen mit hoher Aufzeichnungsdichte benötigt wird. Da außerdem der Hohlraum-Durchmesser 30 Å oder weniger beträgt, liegt der Hohlraumgehalt bei 0,2% oder weniger, die Kristallitgröße Lc (002) bei 100 Å oder weniger und die scheinbare Dichte bei 1,80 oder mehr, so daß ein amorphes Kohlenstoffmaterial mit relativ hoher Dich­ te erhalten wird.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nach dem For­ men eines hitzehärtbaren Harzes der geformte Körper auf eine Temperatur von 1000 bis 1900°C zur Eliminierung von gasförmigen Bestandteilen, wie im geformten Körper verblie­ benem H, N und O, vorerhitzt. Danach wird der vorerhitzte Körper auf eine Temperatur im Bereich von 2050 bis 2600°C erhitzt, wobei ein Druck von 1000 Atmosphären oder mehr iso­ trop auf den vorerhitzten Körper angewandt wird. Auf diese Weise kann amorpher Kohlenstoff erhalten werden, worin die noch im vorerhitzten Körper vorhandenen geschlossenen Kör­ per zum Verschwinden gebracht werden, und der eine hohe Dichte aufweist und nach dem Abschleifen eine hohe Oberflächengenau­ igkeit besitzt.

Als hitzehärtbare Harze, die in amorphen Kohlenstoff umge­ wandelt werden können, nachdem sie bis zur Carbonisierung erhitzt worden sind, können phenolische Harze, Furanharze, Xylolharze, Melaminharze und Anilinharze in Pulverform so­ wie Phenolformaldehydharze vom Resol- und Novolacktyp, Furan­ harze, Xylolharze, Melaminharze und Anilinharze in flüssiger Form auf Wasserbasis oder Ölbasis genannt werden.

Unter Verwendung von hitzehärtbaren Harzen kann das erfin­ dungsgemäße Kohlenstoffmaterial auf die folgende Weise her­ gestellt werden.

Zuerst wird das hitzehärtbare Harz auf bekannte Weise in eine vorgeschriebene Form gebracht. Beispielsweise gibt es eine Methode, wonach ein flüssiges hitzehärtbares Harz in einen Formrahmen gegossen wird. Es gibt weiterhin ein Verfahren, wonach ein granulares hitzehärtbares Harz unter Verwendung einer Form kalt oder heiß gepreßt wird. Weiter­ hin gibt es ein Verfahren, in dem zur Erhöhung der Bruch­ festigkeit Kohlenstoffpartikel, beispielsweise künstlicher Graphit, natürlicher Graphit oder Ruß, zum hitzehärtbaren Harz zugefügt werden und das hitzehärtbare Harz mit einem organischen Verdickungsmittel geknetet und danach extrudiert und gewalzt wird.

Es ist festzuhalten, daß durch heißes isotropes Pressen (HIP) bei ultrahohen Temperaturen geschlossene Poren zum Verschwinden gebracht werden, jedoch offene Poren sich nicht ändern. Daher ist es wirkungsvoll, die Oberflächen­ schicht des Formkörpers durch Heißpressen zu schmelzen und dadurch die Oberflächenschicht dicht zu machen.

Nach dem Trocknen des Formkörpers aus dem hitzehärtbaren Harz wird er auf eine Temperatur von 1000 bis 1900°C un­ ter der Atmosphäre eines inerten Gases, wie N₂ oder Ar, vor­ erhitzt.

Der Grund dafür, daß das hitzehärtbare Harz auf eine Tem­ peratur von 1000 bis 1900°C vorerhitzt wird, ist, daß bei einer Temperatur von 1000°C oder mehr die im Formkörper ver­ bliebenen Gaskomponenten, wie H, N und O, beträchtlich ver­ mindert werden können.

Fig. 1 zeigt eine Auftragung, in der die Temperatur bei der Hitzebehandlung eines Phenolformaldehydharzes als Abs­ zisse gegen die verbliebenen Wasserstoffmengen als Ordinate aufgetragen ist, so daß die zwischen den beiden bestehende Beziehung gezeigt werden kann. Wie Fig. 1 deutlich zeigt, ist bei einer Behandlungstemperatur von etwa 700°C die verbliebene Wasserstoffmenge 10⁴ bis 10³ ppm, was recht hoch ist, jedoch bei einer Behandlungstemperatur von 1000°C oder mehr der verbliebene Wasserstoffgehalt bemerkenswerter­ weise auf 100 ppm oder weniger reduziert. Was andere gas­ förmige Komponenten, wie Stickstoff und Sauerstoff, anbe­ trifft, ist die Situation ähnlich, wie oben geschildert.

Wenn dagegen die Hitzebehandlung des Formkörpers eine Tem­ peratur von 2000°C überschreitet, schreitet die Kristalli­ sation fort, so daß selbst dann, wenn im nachfolgenden Schritt auf den Formkörper ein isotroper Druck ausgeübt wird, das Material nicht verdichtet wird. Aus diesem Grund liegt die Temperatur des Vorerhitzungsschrittes bei 1000 bis 1900°C.

Nach dem Vorerhitzen wird das Material auf eine Tempera­ tur im Bereich von 2050 bis 2600°C erhitzt, wobei ein iso­ troper Druck von 1000 Atmosphären oder mehr angewandt wird, um das Material zu verdichten. Diese isotrope Druckbehand­ lung kann in einer Vorrichtung für heißes isotropes Pressen (HIP) bei ultrahohen Temperaturen durchgeführt werden.

Durch Pressen des vorerhitzten Materials bei einer Tempera­ tur von 2050°C verschwinden die im vorerhitzten Körper vor­ handenen geschlossenen Poren. Auf diese Weise wird das Ma­ terial verdichtet, jedoch würden die geschlossenen Poren nicht verschwinden, auch nicht bei Anwendung eines höheren Drucks, wenn die Temperatur weniger als 2050°C beträgt. Falls die Temperatur bei 2500 bis 2600°C liegt, erreicht die Verdichtungswirkung eine Sättigung, so daß es nutzlos ist, auf eine diese Temperaturen übersteigende Temperatur zu erhitzen.

Wenn dagegen der angewandte Druck weniger als 1000 Atmosphä­ ren beträgt, verschwinden die geschlossenen Poren nicht in ausreichendem Maße, so daß die Verdichtung nicht fortschrei­ ten kann. Daher ist es notwendig, daß der Druck 1000 Atmosphä­ ren oder mehr beträgt.

Fig. 2 ist eine Auftragung, bei der die Temperatur als Abs­ zisse gegen den Gehalt an geschlossenen Poren als Ordinate aufgetragen ist und die die Veränderungen im Gehalt an ge­ schlossenen Poren zeigt, die durch Vorerhitzen eines Phenol­ formaldehydharzes auf 1200°C und anschließende Hitzebehand­ lung unter einem isotropen Druck von 2000 Atmosphären unter HIP-Bedingungen erhalten wurden. Wenn die Temperatur 2050°C oder mehr beträgt, erniedrigt sich der Gehalt an geschlosse­ nen Poren unter Verdichtung, und bei einer Temperatur von 2500°C wird der Gehalt an geschlossenen Poren im wesentlichen Null. Um die Verdichtung zu erzielen, ist es demnach erfor­ derlich, auf den vorerhitzten Körper einen isotropen Druck anzuwenden. Unter isotropem Druck wird das Kristallwachstum der Graphitkristalle unterdrückt, wobei unter Beibehaltung des amorphen Zustandes im oben genannten Temperaturbereich eine plastische Deformation stattfindet und die Verdichtung fortschreitet. Wird beim Heißpressen auf eine Temperatur von 2000°C oder mehr unter atmosphärischem Druck oder einem an­ isotropen Druck durch eindimensionales Pressen erhitzt, fin­ det Kristallwachstum von Graphitkristallen und Schrumpfung in einer Richtung statt, was zu einer Zunahme der Hohlräume führt.

Fig. 3 zeigt Röntgenbeugungsmuster, die durch Vorerhitzen eines Phenolformaldehydharzes auf 1200°C und anschließende Hitzebehandlung bei 2600°C unter atmosphärischem Druck und isotropem Druck erhalten wurden. In der Figur werden die von Gakujutsu Shinkokai-ho (gegründet von Nihon Gakujutsu Shinkokai 117 Iinkai; s. Carbon 36 (1963), S. 25) bestimm­ ten Kristallitparameter Lc (002) ebenfalls gezeigt. Fig. 3 zeigt weiterhin ein Röntgenbeugungsmuster einer Probe, die auf 1200°C vorerhitzt wurde, nicht jedoch der HIP-Behand­ lung unterworfen wurde. Durch Erhitzen auf 2600°C unter atmosphärischem Druck schreitet die Graphitisierung fort, wodurch die 002- und 004-Beugungslinien stark hervortreten und Lc (002) auf etwa 200 Å anwächst. Unter isotropem Druck ist jedoch die Beugungslinie sehr schwach und breit und die Graphitisierung gehemmt, so daß der amorphe Zustand beibe­ halten wird. Aus diesem Grunde wird erfindungsgemäß der vorerhitzte Körper auf eine Temperatur von 2050°C erhitzt, wobei ein isotroper Druck von 1000 Atmosphären oder mehr angewandt wird.

Erfindungsgemäß wird ein hitzehärtbares Harz geformt, der Formkörper auf eine Temperatur von 1000 bis 1900°C erhitzt und vorgebrannt und dann bei einer Temperatur von 2050 bis 2600°C einem isotrop angewandten Druck von 1000 Atmosphären oder mehr unterworfen, um ihn dichter zu machen. In der Folge hat das erhaltene amorphe Kohlenstoffmaterial hoher Dichte einen Hohlraum-Durchmesser im Kristallit von 30 Å oder weni­ ger, ein scheinbares spezifisches Gewicht von 1,8 oder mehr, ein spezifisches Schüttgewicht von 1,7 oder mehr, einen Ge­ halt an geschlossenen Poren von im wesentlichen 0% und eine Biegefestigkeit von 900 kg/cm² oder mehr, was relativ hoch ist. Dies bedeutet, daß das amorphe Kohlenstoffmaterial hoher Dichte die für Magnetscheibensubstrate für Aufnahmen mit hoher Aufzeichnungsdichte benötigten Eigenschaften aufweist.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verschwinden die im Inneren vorhandenen geschlossenen Poren, wenn die Hitzebe­ handlung zur Carbonisierung bei hohen Temperaturen und hohen Drücken vorgenommen wird, wie vorstehend beschrieben, wobei ein Kohlenstoffmaterial hoher Dichte und hoher Festigkeit er­ halten wird. Deshalb kann ein Kohlenstoffmaterial erzielt wer­ den, dessen Oberfläche durch Abschleifen eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit erhält, wodurch im Falle, daß dieses Koh­ lenstoffmaterial für eine Magnetscheibe verwandt wird, ein Magnetkopf in stabiler Weise hinübergleiten kann, so daß stabile Aufzeichnungseigenschaften gesichert sind. Da weiterhin die Substratoberfläche frei von Vorsprüngen und Rücksprüngen ist, die Fehler im magnetischen Dünnfilm verur­ sachen, sind die magnetischen Eigenschaften stabil, und da das Kohlenstoffmaterial leichtgewichtig ist, ist die Bela­ stung des Antriebssystems klein.

Weiterhin zeigt das erfindungsgemäße Kohlenstoffmaterial eine hinreichende mechanische Festigkeit während seiner Pro­ duktions- und Verarbeitungsschritte, einschließlich der Be­ arbeitungs- und Schleifschritte, und auch, wenn in einer Magnetscheibe unter Rotation bei hoher Geschwindigkeit ver­ wandt. Wenn also das erfindungsgemäße Kohlenstoffmaterial als Magnetscheibensubstrat verwandt wird, besitzt dieses Sub­ strat die für ein Substrat für Magnetscheiben für Aufnahmen mit hoher Aufzeichnungsdichte geforderten Eigenschaften.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann, obwohl während der Vorheizzeit Poren gebildet werden, die Heizgeschwindigkeit während der Vorheizzeit erhöht werden, da das Material durch die Carbonisierungsbehandlung bei hohen Temperaturen und hohen Drücken nach dem oben erwähnten HIP-Verfahren oder dergleichen dicht gemacht wird, und eine große Menge an Roh­ material unter Bildung des Kohlenstoffmaterials verarbeitet werden, da Gase, wie H₂, O₂ und N₂, zur Zeit der HIP-Behand­ lung nur in geringem Maße gebildet werden, was die Produk­ tionskosten signifikant erniedrigt.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert, in denen die Herstellung der erfindungsgemäßen Kohlenstoffmaterialien beschrieben ist. Ferner werden nach­ stehend die Ergebnisse der Messungen der Produkteigenschaf­ ten wiedergegeben.

Beispiel 1

Ein wasserlösliches Phenolformaldehydharz wurde in eine scheibenförmige Form mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Dicke von 4 mm gegossen, 10 Stunden bei 50°C gehal­ ten, dann 5 Stunden bei 80°C und schließlich 5 Stunden bei 100°C, um auszuhärten. Danach wurde die Temperatur mit einer Heizgeschwindigkeit von 5°C/h auf 1200°C unter einer Stickstoffgasatmosphäre zur Durchführung des Vorheizschrit­ tes erhöht. Unter Verwendung einer Vorrichtung für heißes statisches Pressen wurde dann ein isotroper Druck von 2000 Atmosphären auf die durch Vorheizen erhaltene Probe unter Erhitzen auf 2500°C angewandt, wodurch diese verdichtet wurde. Die physikalischen Eigenschaften vor der Verdichtungs­ behandlung (nach dem Vorheizen) und nach der Verdichtungsbe­ handlung (nach der HIP-Behandlung) sind in Tabelle 1 unten wiedergegeben.

Beispiel 2

Ein Phenolformaldehydharzpulver mit einem durchschnittli­ chen Teilchendurchmesser von 30 µm wurde unter Verwendung einer Form in eine Scheibe mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Dicke von 3 mm heißgepreßt. Das Heißpressen wurde über 20 Min. unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß die Temperatur 120°C betrug und der Oberflächendruck 20 kg/cm². Die gepreßte Probe wurde auf die gleiche Weise, wie in Bei­ spiel 1, vorerhitzt und verdichtet.

Die physikalischen Eigenschaften vor und nach der Verdich­ tungsbehandlung sind ebenfalls in Tabelle 1 unten gezeigt.

Tabelle 1

Aus Tabelle 1 ist zu ersehen, daß in jedem Fall in Beispiel 1 und 2 nach der HIP-Behandlung der Gehalt an geschlossenen Poren 0% ist, die spezifische Schüttdichte 1,7 oder mehr und die Biegefestigkeit 900 kg/cm² oder mehr.

Die Oberflächen der in den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Formkörper wurden mit Hilfe einer Feinschleifmaschine unter Bildung von Substraten für Magnetscheiben mit einer Dicke von 1,3 mm und einem Durchmesser von 90 mm abgeschliffen.

Tabelle 2 unten zeigt die gemessenen Werte der Eigenschaf­ ten der Magnetscheibensubstrate im Vergleich zu den Eigen­ schaften eines herkömmlichen Beispiels (kommerziell erhält­ liches Aluminiumsubstrat).

Tabelle 2

In Tabelle 2 zeigt die Parallelität die Glätte in diametra­ ler Richtung des Substrats an, die Konzentrizität die Ab­ weichung zwischen dem Zentrum des äußeren Kreises des Sub­ strats und dem Zentrum des inneren Kreises, TIR die Gesamt­ wellung und ACC den Feindefektzustand der Substratoberfläche. Die Oberflächenrauhheit (durchschnittliche Rauhheit Ra) zeigt die Glätte der Substratoberfläche an.

Aus Tabelle 2 wird deutlich, daß die Substrate der Beispiele 1 und 2 im Vergleich zu dem Al-Substrat des herkömmlichen Beispiels ausgezeichnete Eigenschaften als Substrate für Mag­ netscheiben haben.

Erfindungsgemäß wird ein Kohlenstoffmaterial erhalten, das eine ausgezeichnete Oberflächengenauigkeit aufweist, leicht­ gewichtig ist, einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffi­ zienten hat und ausgezeichnete Hitze- und Korrosionsbeständig­ keit aufweist. Weiterhin kann erfindungsgemäß ein Kohlenstoff­ material mit solch ausgezeichneten Eigenschaften schnell her­ gestellt werden.

Das erfindungsgemäße Kohlenstoffmaterial hoher Dichte ist als Substrat für Magnetscheiben für Aufnahmen mit hoher Aufzeichnungsdichte geeignet und weiterhin für Bauteile, bei denen es auf eine hohe Oberflächengenauigkeit und Dichte ankommt, wie Formen für optische Linsen und künst­ liche Herzklappen.

Claims (2)

1. Kohlenstoffmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es sphärische Kristalle amorphen Kohlenstoffs mit einem Hohlraum-Durchmesser im Kristallit von 30 Å oder weni­ ger und einem scheinbaren spezifischen Gewicht von 1,80 oder mehr umfaßt.

2. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß ein hitzehärtbares Harz, das nach dem Erhitzen in amorphen Kohlenstoff umgewan­ delt ist, zur Carbonisierung geformt wird, das geformte hitzehärtbare Harz auf eine Temperatur von 1000 bis 1900°C vorerhitzt wird und ein isotroper Druck von 1000 Atmosphä­ ren oder mehr bei einer Temperatur von 2050°C oder mehr auf den vorerhitzten Körper angewandt wird.