DE3818860C2 - - Google Patents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Filterelement, insbesondere
eine Filterkerze, aus mindestens einer Filtermembran
als Vorfilter und mindestens einer Filtermembran als
Endfilter.
Aus derartigen Filterelementen, die eine
Membranfilterkombination darstellen, werden
beispielsweise Filterkerzen oder
Filterscheibenelemente hergestellt, die zum Filtrieren
von makromolekularen bzw. kolloidalen Lösungen, zur
Partikelfiltration von Wasser, zur Filtration von
Lösungsmitteln sowie zur Sterilfiltration von
pharmazeutischen, biotechnologisch erzeugten
Präparaten sowie Lebensmitteln eingesetzt werden.
Bekannt sind Filterelemente, die aus zwei
Membranfiltern bestehen, wobei beide Filtermembrane
Poren mit gleichen Durchmessern aufweisen (sogenannte
homogene Bauweise). Weiterhin sind Membranfilter
bekannt, bei denen das Vorfilter und das Endfilter
unterschiedliche Porengrößen aufweisen (sogenannte
heterogene Bauweise).
Bei all diesen bekannten Membranfiltern handelt es
sich ausnahmslos um Membranfilter mit gleicher oder
unterschiedlicher Porengröße, entweder in
symmetrischer oder in asymmetrischer Porengeometrie und
gleicher chemischer Zusammensetzung. Aufgrund der
schwammartigen Struktur der Porenmembrane wird
nachfolgend unter "Pore" nicht ein durchgehendes Loch,
sondern eine durchgehende Kanalstruktur verstanden.
Diese "Poren" werden als symmetrisch bezeichnet, wenn
die Membran über den gesamten Membranquerschnitt die
gleiche Porenstruktur besitzt. Von asymmetrischen
oder kegelstumpfförmigen Poren wird gesprochen, wenn
die Membran eine Kanalstruktur besitzt, deren
Durchmesser sich mit zunehmender Eindringtiefe ändert.
Für eine derartige Porenstruktur wird der Begriff
asymmetrische Porenstruktur verwendet. Als Materialien
finden Polyamid, Zelluloseazetat, Polysulfon,
Polyvinylidenfluorid (PVDF) oder Polytetrafluorethylen
(PTFE) Verwendung.
Die Filterelemente gemäß der homogenen Bauweise haben
den Nachteil, daß die Standzeit relativ gering ist,
da die Feststoffteilchen bzw. kolloidalen Trübstoffe
die Poren des ersten Filters verstopfen, so daß das
Endfilter überhaupt nicht mehr filtrationswirksam ist,
oder nur ganz gering belastet wird.
Bei den Membranfilterelementen nach der heterogenen
Bauweise werden die größeren Teilchen durch die großen
Poren des Vorfilters zurückgehalten und die kleineren
Teilchen passieren die erste Membran und werden dann
von den kleineren Poren des Endfilters zurückgehalten.
Bei diesen Membranfiltern sind die Standzeiten
gegenüber den Membranfiltern gemäß der homogenen
Bauweise größer.
Bei den Filterelementen, die aus Filtermembranen mit
asymmetrischer Porengeometrie gleicher chemischer
Zusammensetzung in homogener bzw. heterogener Bauweise
gebaut sind, sind zwar die Standzeiten der
Filterelemente länger als bei Filterelementen aus
Membranen mit symmetrischen Poren in homogener bzw.
heterogener Bauweise, aber die Filtrationssicherheit,
z. B. das Rückhaltevermögen von kleinen Mikroorganismen
bei der Sterilfiltration, ist nicht abgesichert.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Filterelement,
daß sich durch größere Standzeit bei mindestens
gleicher Filtrationssicherheit gegenüber den bekannten
Membranfiltern auszeichnet.
Dieses Ziel wird mit einem Filterelement gelöst, bei
dem das Vorfilter eine asymmetrische Porenstruktur
mit Poren aufweist, deren Durchmesser in
Strömungsrichtung abnimmt, das Endfilter eine
symmetrische Porenstruktur mit Poren aufweist und
das Vorfilter eine andere chemische Zusammensetzung
aufweist als das Endfilter.
Der Kern der Erfindung besteht somit in der
Kombination mindestens zweier Membranen
unterschiedlicher Materialien und unterschiedlicher
Porengrößen und Porengeometrie. Obwohl die
Einzelmembrane für sich als auch die Kombination von
Vor- und Endfilter aus gleichen Materialien bekannt
waren, war es überraschend, welche verbesserten
Eigenschaften durch die erfindungsgemäße Kombination
(Hybridtechnik)
erzielt werden.
Durch die asymmetrische Gestaltung der Poren
des Vorfilters können wesentlich mehr große Feststoff
teilchen zurückgehalten werden (auch Abscheidung innerhalb
der Tiefe der Membran) als bei einem Filter mit symmetrischen
Poren (überwiegend Oberflächenabscheidung). Dadurch
erhöht sich die Standzeit des Filters. Die kleinen Teilchen,
die die erste Membran passieren, werden auf dem Endfilter
abgeschieden. Durch die symmetrische Struktur der Poren
sorgt diese Membran gleichzeitig für eine erhöhte Sicherheit
bei der Filtration (z. B. sterile Filtration).
Bei der Herstellung von Membranfilterelementen aus
synthetischen Polymeren ist es vom verfahrenstechnischen
Gesichtspunkt her schwierig bzw. unmöglich, mit demselben
Verfahren und aus demselben Polymer Membranfilterelemente
mit kleinerer Porengröße in symmetrischer Porenstruktur
und Membranfilterelemente mit größerer Porengröße in
asymmetrischer Porenstruktur herzustellen. Je nach dem
Herstellungsverfahren und den verwendeten Polymeren ist
es außerdem nicht einfach und in wirtschaftlichen Grenzen
möglich, grobe, bzw. feine definierte Porenstrukturen zu
erzeugen.
So ist es z. B. bei Nylon66 einfach und wirtschaftlich
realisierbar, Membranfilter mit kleinen definierten Poren
herzustellen (z. B. mit einem Durchmesser von 0,1 µm, 0,2 µm,
0,45 µm oder 0,65 µm), dagegen ist es schwierig, grobe,
definierte Porenstrukturen zu erzeugen (z. B. mit Poren
des Durchmessers von 0,8 bis 3 µm). Während bei der Her
stellung von Membranfiltern, beispielsweise aus aromatischem
Polyamid, die Membranfilterelemente mit definierten gröberen
Porenstrukturen einfach herstellbar sind, bereitet hier
die Herstellung kleiner definierter Porenstrukturen
Schwierigkeit.
Durch die erfindungsgemäße Kombination unterschiedlicher
Filtermaterialien und unterschiedlicher Porengröße mit
unterschiedlicher Porengeometrie werden gegenüber den
bekannten Filtermembranen sehr hohe Standzeiten bei gleicher
Filtrationssicherheit, z. B. bei der Sterilfiltration von
pharmazeutischen Produkten und Lebensmitteln, erreicht.
Vorzugsweise ist der kleinste Durchmesser x 2 der Poren
des Vorfilters größer als die Durchmesser y der Poren
des Endfilters. Gemäß einer besonderen Ausführungsform
liegt der kleinste Durchmesser x 2 der Poren des Vorfilters
im Bereich von 0,8 µm bis 3 µm. Die Poren des Vorfilters
sind so ausgebildet, daß sich deren Durchmesser ausgehend
von dem Durchmesser x 2 entgegen der Strömungsrichtung
um einen Faktor 2 bis 4 vergrößern. Dies bedeutet, daß
die größten Durchmesser dieser kegelstumpfförmigen Poren
im Bereich von 1,6 bis 12 µm liegen.
Die Poren des Endfilters weisen vorzugsweise Durchmesser y
von 0,1 bis 0,65 µm auf.
Als Material für die Vorfilter kommen aromatische Polyamide,
Polysulfon oder Zellulosederivate zum Einsatz. Das Endfilter
kann aus aliphatischen Polyamiden, Polysulfon, Polytetra
fluorethylen oder Polypropylen bestehen. Gemäß einer bevor
zugten Ausführungsform wird als aliphatisches Polyamid
Nylon66 verwendet. Als aromatische Polyamide kommen bevor
zugt Copolymere aus m-Phenylendiamin und Isophthalsäure
zum Einsatz. Die Filtermembrane werden auf herkömmliche Weise
entweder nach dem Verdunstungsverfahren als Flachbahn
oder nach dem Fällbadverfahren hergestellt.
Das Vor- und Endfilter werden nicht miteinander ver
klebt oder verschweißt, sondern liegen lediglich aufeinander
und bilden auf diese Weise die erfindungsgemäße Filter
kombination.
Die Oberfläche des Vorfilters und des Endfilters können
modifiziert sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Filtermembran
des Vorfilters auf einer Tiefenfilterschicht angeordnet,
die beispielsweise aus Glasfasern besteht. Ein derartiges
Glasfaser verstärktes Vorfilter steigert die Standzeit
gegenüber einem Vorfilter ohne zusätzlichen Tiefenfilter
um mindestens den Faktor 2.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Membran des
Vorfilters in einer Tiefenfilterschicht, die vorzugsweise
aus Glasfasern besteht, eingebettet. Dies bedeutet, daß
das Material der Membranschicht zumindest teilweise in
die Tiefenfilterschicht eingedrungen ist. Wichtig hierbei
ist, daß die Tiefenschicht der zu filtrierenden Flüssigkeit
zugewandt ist, so daß keine Faser- bzw. Partikelabgabe
von Glasfasern auf der Filterseite während der Filtration
auftritt.
Eine Erhöhung der Sicherheit bei der Sterilfiltration
wird dadurch erreicht, daß das Endfilter aus mindestens
zwei Lagen von Filtermembranen besteht, die gemäß einer
besonderen Ausführungsform fest miteinander verbunden
sind. Die einzelnen Lagen können gleiche chemische Zusammen
setzung und gleiche Porengröße aufweisen oder aber auch
aus unterschiedlichen Materialien hergestellt sein. Vor
zugsweise sind diese Lagen durch ein Vlies oder ein Gewebe,
das aus Polyester oder Polypropylen bestehen kann, verstärkt.
Dieses Gewebe ist zwischen den beiden Lagen angeordnet.
Die Herstellung eines derartigen Endfilters erfolgt dadurch,
daß auf das Gewebe oder das Vlies zunächst die eine Membran
aufgebracht wird und anschließend auf der Rückseite des
Gewebes oder des Vlieses die zweite Membranlage aufgezogen
wird. Gemäß einer besonderen Ausführungsform besteht die
erste Lage aus Polysulfon und die zweite Lage aus einem
aliphatischen Polyamid, wobei die Poren in beiden Lagen
gleiche Durchmesser aufweisen.
Durch die unterschiedlichen Materialien von Vorfilter
und Endfilter besitzen diese unterschiedliche Oberflächen
eigenschaften, z. B. unterschiedliche Adsorptionskapazitäten
oder unterschiedliche Affinitäten zu bestimmten Stoffgruppen.
Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, diese Oberflächen
eigenschaften durch eine zusätzliche Veränderung der ver
wendeten Materialien noch gezielter für den beabsichtigten
Verwendungszweck zu modifizieren. Dies kann beispielsweise
durch die Veränderung von Seiten- oder Endgruppen der Poly
meren geschehen, indem gezielt beispielsweise Carboxyl
oder Aminogruppen eingebaut werden. Hier ist es insbesondere
von Vorteil, daß das Vorfilter und das Endfilter aus unter
schiedlichen Materialien aufgebaut ist, denn dadurch lassen
sich unterschiedliche Oberflächeneigenschaften beim Vorfilter
und beim Endfilter einstellen. Die Kombination zweier
Membrane mit unterschiedlichen Adsorptionseigenschaften
erhöht zusätzlich zu den oben genannten Merkmalen die
Standzeit und Leistung des Filters infolge zusätzlicher
Adsorption. Hinsichtlich dieser Punkte ist die Hybrid
technik den herkömmlichen Membranen ebenfalls überlegen.
Nachfolgend werden anhand der Zeichnung beispielhafte
Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 die Ansicht eines Filterelementes, in dem
die erfindungsgemäße Filterkerze eingebaut
ist;
Fig. 2 einen Schnitt durch das erfindungsgemäße
Filterelement;
Fig. 3 bis 5 Schnitte durch weitere Ausführungsformen
des Filterelements;
Fig. 6 und 7 zwei Diagramme, in denen die Filtrations
leistung jeweils dreier Filtermembranen
dargestellt ist.
Die Fig. 1 zeigt einen Filter 10, zwischen dessen Stütz
mantel 11 und Innenrohr 12 das erfindungsgemäße Membranfilter
element 1 angeordnet ist, das aus Vorfilter 2 und Endfilter 3
besteht. Der Pfeil in der Fig. 1 gibt die Strömungsrichtung
der zu filtrierenden Flüssigkeit an.
In der Fig. 2 ist schematisch ein Schnitt durch das Filter
element 1 dargestellt. Im Vorfilter 2 befinden sich kegel
stumpfförmige Poren 4, deren kleinster Durchmesser mit
x 2 und der größere Durchmesser mit x 1 bezeichnet ist.
Dieser Vorfilter 2 liegt auf einem Endfilter 3, in dem
zylinderförmige Poren 5 mit dem Durchmesser y angeordnet
sind. Der Durchmesser y ist kleiner als der kleinste Durch
messer x 2 der kegelstumpfförmigen Poren 4. Im linken Teil
der Fig. 2 ist die Ablagerung von größeren Teilchen 6
in einer kegelstumpfförmigen Pore 4 dargestellt. Die
kleineren Teilchen 7 werden durch die zylinderförmigen
Poren 5 des Endfilters zurückgehalten. Für diese Darstellung
war es erforderlich, einen Zwischenraum zwischen Vor-
und Endfilter einzuzeichnen. Der Pfeil rechts oben in
der Fig. 2 gibt ebenfalls die Strömungsrichtung der zu
filtrierenden Flüssigkeit an.
In der Fig. 3 ist ein Vorfilter dargestellt, das dem
Vorfilter 2 der Fig. 1 entspricht. Das Endfilter besteht
in diesem Fall aus zwei Lagen 8 und 9, die fest miteinander
verbunden sind.
In der Fig. 4 ist eine weitere Ausführungsform des End
filters 3 dargestellt. In diesem Fall sind die beiden
Lagen 8 und 9 auf einem Gewebe 13 aufgetragen. In der
Fig. 5 ist eine Ausführungsform dargestellt, bei der
das Vorfilter 2 aus einer Membran 15 besteht, die auf
einer Tiefenfilterschicht 14 angeordnet ist, so daß
die Membran teilweise in die Tiefenfilterschicht eingedrun
gen ist und somit eingebettet ist. Der Vorteil dieser Aus
führungsform gegenüber den bekannten Membranfiltern wird
insbesondere aus der Gegenüberstellung in den nachfolgen
den Diagrammen deutlich, die in den Fig. 6 und 7 zu
sehen sind.
In der Fig. 6 ist das Filtrationsvolumen für drei ver
schiedene Membranfilterkombinationen dargestellt. Mit
dem Buchstaben A ist ein herkömmliches Filterelement ge
kennzeichnet, bei dem das Vor- und das Nachfilter aus
dem gleichen Material, nämlich Nylon66 bestehen. Die Poren
dieser Membrane sind zylinderförmig und besitzen eine
Porengröße von 0,2 µm.
Mit B ist ein erfindungsgemäßes Filterelement gekennzeichnet,
bei dem das Endfilter ebenfalls aus Nylon66 mit Poren
der Porengröße 0,2 µm besteht. Das Vorfilter besteht aus
Polysulfon mit kegelstumpfförmigen Poren, deren kleinster
Porendurchmesser x 2 0,8 µm beträgt. Der größte Durchmesser
der kegelstumpfförmigen Poren beträgt in diesem Beispiel
ca. 2 µm.
C kennzeichnet ein erfindungsgemäßes Filterelement, dessen
Endfilter ebenfalls aus Nylon66 mit Poren der Porengröße
0,2 µm besteht. Das Vorfilter besteht aus einer aromatischen
Polyamidmembran, die auf einer Glasfasertiefenschicht
aufgebracht ist. Fig. 6 zeigt die Ergebnisse der Filtration
einer 1%igen Rohrzuckerlösung. Es hat sich gezeigt, daß
sich die Standzeit des erfindungsgemäßen Filterelementes
B auf ca. 225% und die des glasfaserverstärkten aromatischen
Polyamidfilterelementes C auf ca. 550% erhöht. Hieraus
wird deutlich, daß die Standzeit gegenüber einem herkömm
lichen Membranfilterelement um das Zwei- bis Fünffache
bei gleicher Sicherheit, die auch das Filterelement A
bietet, die Standzeit erhöht werden kann.
In der Fig. 7 ist mit D ein herkömmliches Filterelement
gekennzeichnet, dessen Vor- und Endfilter jeweils aus
Nylon66 mit Poren der Porengröße 0,45 µm besteht. E und
F bezeichnen erfindungsgemäße Filterelemente, die den
Filterelementen B und C der Fig. 6 entsprechen, jedoch
mit dem Unterschied, daß das Endfilter, das aus Nylon66
besteht, eine Porengröße von 0,45 µm aufweist und daß
der kleinste Durchmesser der kegelstumpfförmigen Poren
des Vorfilters 1,2 µm beträgt. Der größte Durchmesser
beträgt ca. 3 bis 4 µm.
Die Kombination der Nylon66-Membran mit Polysulfon mit
kegelstumpfförmigen Poren steigert die Standzeit auf
270% (E) und die Kombination der glasfaserverstärkten
Polyamidmembran (F) erhöht die Filtrationsleistung auf
sogar 970%.
Das in den Fig. 6 und 7 zum Einsatz gekommene Vorfilter
2 bestand aus der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform.
In diesem Fall sind die Glasfasern in das aromatische
Polyamid eingebettet. Diese Einbettung hat zusätzlich
den Vorteil, daß die Faser- bzw. Partikelabgabe von Glas
fasern auf der Filtratseite während der Filtration verhindert
wird. Dieser zusätzliche Vorteil erlaubt den Einsatz von
solchen Filterelementen bei kritischen Filtrationen, z. B.
in der pharmazeutischen und chemischen Industrie
(Partikelfreiheit).
Bezugszeichenliste
1 Membranfilterelement
2 Vorfilter
3 Endfilter
4 kegelstumpfförmige Pore
5 zylindrische Pore
6 große Teilchen
7 kleine Teilchen
8 1. Lage
9 2. Lage
10 Filterelement
11 Stützmantel
12 Innenrohr
13 Vlies
14 Tiefenfilter
15 Filtermembran (Membran-Vorfilter)
2 Vorfilter
3 Endfilter
4 kegelstumpfförmige Pore
5 zylindrische Pore
6 große Teilchen
7 kleine Teilchen
8 1. Lage
9 2. Lage
10 Filterelement
11 Stützmantel
12 Innenrohr
13 Vlies
14 Tiefenfilter
15 Filtermembran (Membran-Vorfilter)
Claims (16)
1. Filterelement, insbesondere Filterkerze, aus
mindestens einer Filtermembran als Vorfilter und
mindestens einer Filtermembran als Endfilter,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Vorfilter (2) eine asymmetrische Porenstruktur mit Poren (4) aufweist, deren Durchmesser in Strömungsrichtung abnimmt,
daß das Endfilter (3) eine symmetrische Porenstruktur mit Poren (5) aufweist, und daß das Vorfilter (2) eine andere chemische Zusammensetzung aufweist als das Endfilter (3).
das Vorfilter (2) eine asymmetrische Porenstruktur mit Poren (4) aufweist, deren Durchmesser in Strömungsrichtung abnimmt,
daß das Endfilter (3) eine symmetrische Porenstruktur mit Poren (5) aufweist, und daß das Vorfilter (2) eine andere chemische Zusammensetzung aufweist als das Endfilter (3).
2. Filterelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der kleinste Durchmesser x 2 der Poren (4) des Vor
filters (2) größer ist als der Durchmesser y der Poren
(5) des Endfilters (3).
3. Filterelement nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der kleinste Durchmesser x2
der Poren (4) des Vorfilters (2) im Bereich von
0,8 µm bis 3 µm liegt und daß die asymmetrische
Porenstruktur derart ausgebildet ist, daß sich
die Durchmesser der Poren (4) entgegen der
Strömungsrichtung um einen Faktor 2 bis 4
vergrößern.
4. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Poren (5) des Endfilters (3)
Durchmesser y von 0,1 µm bis 0,65 µm aufweisen.
5. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Vorfilter (2) aus einem aroma
tischen Polyamid oder Polysulfon oder Zellulose-Derivat
und das Endfilter (3) aus einem aliphatischen Polyamid
oder Polysulfon oder Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluor
ethylen oder Polypropylen besteht.
6. Filterelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das aliphatische Polyamid Nylon66 ist.
7. Filterelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatische Polyamid ein Copolymer aus
Isophthalsäure und m-Phenylendiamin ist.
8. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Filtermembran (15) des Vorfilters
(2) auf einer Tiefenfilterschicht (14) angeordnet ist.
9. Filterelement nach Anspurch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß diese Tiefenfilterschicht (14) aus Glasfasern besteht.
10. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Tiefenfilterschicht in Polyamid
oder Polysulfon oder Zellulosederivat eingebettet ist.
11. Filterelement nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeich
net, daß das Endfilter (3) aus mindestens zwei Lagen
(8, 9) Filtermembranen besteht.
12. Filterelement nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß diese Lagen (8, 9) fest miteinander verbunden sind.
13. Filterelement nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß diese Lagen (8, 9) unterschiedliche
chemische Zusammensetzung aufweisen.
14. Filterelement nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß diese Lagen (8, 9) durch ein Vlies
oder ein Gewebe (13) verstärkt sind, welches zwischen
den Lagen (8, 9) angeordnet ist.
15. Filterelement nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß dieses Vlies oder Gewebe (13) aus Polypropylen oder
Polyester besteht.
16. Filterelement nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, daß die chemische Zusammensetzung des
Vorfilters (2) und des Endfilters (3) derart gewählt ist,
daß diese Filter unterschiedliche Oberflächeneigen
schaften aufweisen.
Priority Applications (5)
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