DE3814715A1 - THREAD MOLDED THREADS FROM AT LEAST ONE AROMATIC POLYMER - Google Patents
THREAD MOLDED THREADS FROM AT LEAST ONE AROMATIC POLYMERInfo
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Description
Fäden aus aromatischen Polymeren, wie Polyethersulfon, werden aus Lösungen des Polymeren ersponnen. Hierbei sind aufwendige Lösungsmittel erforderlich, die aus den ersponnenen Fäden entfernt werden und wiedergewonnen müssen. Insgesamt ist dieses Verfahren sehr aufwendig. Es wurde auch schon versucht, solche Polymere aus der Schmelze zu verspinnen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß solche Polymeren aus der Schmelze schwer verspinnbar sind, da die erzeugten Fäden Unregelmäßigkeiten aufweisen und diese zudem bei der nachfolgenden Verstreckung viele Fadenbrüche ergeben, was zu einem unbrauchbaren Endprodukt führt.Threads made from aromatic polymers, such as polyether sulfone, are made from solutions of the polymer spun. Here are expensive solvents required, which are removed from the spun threads and have to recover. Overall, this process is very complex. It attempts have already been made to spin such polymers out of the melt. However, it has been found that such polymers come from the melt are difficult to spin because the threads produced are irregular have and these also many in the subsequent drawing Thread breaks result, which leads to an unusable end product.
Es war deshalb die technische Aufgabe gestellt, aus der Schmelze geformte Fäden aus mindestens einem aromatischen Polymeren zur Verfügung zu stellen, die mit gleichmäßiger Qualität verspinnbar sind und beim Verstrecken eine hohe Ausbeute ergeben. Ferner war die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung solcher Fäden zur Verfügung zu stellen.It was therefore the technical task, formed from the melt Threads made from at least one aromatic polymer are available places that can be spun with uniform quality and at Stretching gives a high yield. Furthermore, the task was to provide a method for producing such threads.
Diese Aufgabe wird gelöst durch aus der Schmelze geformte Fäden aus mindestens einem Polymeren aufgebaut aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen FormelThis object is achieved by threads formed from the melt at least one polymer made up of repeating units of general formula
an der A und B gleich oder verschieden sein können und jeweils einen 1,4-Phenylenrest oder 1,7-Naphthylenrest bezeichnen und B auch einen 4,4′-Biphenylenrest bezeichnen kann, die jeweils Chloratome als Substituenten enthalten können und R1 und R2 gleich oder verschieden sein können und jeweils einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und/oder wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formelwhere A and B can be the same or different and each denote a 1,4-phenylene or 1,7-naphthylene radical and B can also denote a 4,4'-biphenylene radical, which can each contain chlorine atoms as substituents and R 1 and R 2 can be the same or different and each represents an alkyl radical with 1 to 4 carbon atoms and / or recurring units of the general formula
-O-X-SO₂-X-O- (II)-O-X-SO₂-X-O- (II)
in der X einen 1,4-Phenylenrest, 4,4′-Biphenylenrest oder einen 1,7-Naphthylenrest, die jeweils Chloratome als Substituenten haben können, bedeutet, gekennzeichnet durch einen Gehalt von weniger als 1 Gew.% an nicht homogen in den aromatischen Polymeren löslichen Anteilen. in which X is a 1,4-phenylene radical, 4,4'-biphenylene radical or one 1,7-naphthylene radical, each of which may have chlorine atoms as substituents, means, characterized by a content of less than 1% by weight not homogeneously soluble in the aromatic polymers.
Ferner ist ein Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus mindestens einem aromatischen Polymeren, aufgebaut aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel I und/oder II, bei dem man eine Schmelze des aromatischen Polymeren mit einem Gehalt von weniger als 1 Gew.% an nicht homogen in den aromatischen Polymeren löslichen Anteilen bei einer Temperatur T die mindestens 10°C unter der Zersetzungstemperatur des aromatischen Polymeren liegt und bei der Temperatur T die Schmelzviskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 10 bis 1000 sec-1 weniger als 1000 Pa · s beträgt, zu Fäden verspinnt.The invention further relates to a process for the production of threads from at least one aromatic polymer, built up from recurring units of the general formula I and / or II, in which a melt of the aromatic polymer with a content of less than 1% by weight is present non-homogeneous fractions soluble in the aromatic polymers at a temperature T which is at least 10 ° C. below the decomposition temperature of the aromatic polymer and at the temperature T the melt viscosity at a shear rate of 10 to 1000 sec -1 is less than 1000 Pa · s Threads spun.
Die neuen Fäden haben den Vorteil, daß sie sich durch hohe Gleichmäßigkeit auszeichnen und insbesondere daß sie gut verstreckbar sind. Die neuen Fäden sind ohne Mitverwendung von aufwendigen Lösungsmitteln durch Verspinnen aus der Schmelze unter Verwendung von üblichen Spinnvorrichtungen erhältlich.The new threads have the advantage that they are characterized by high uniformity distinguish and in particular that they are easy to stretch. The new Threads are through without the use of expensive solvents Spinning from the melt using usual Spinning devices available.
Die erfindungsgemäßen Fäden haben in der Regel einen Durchmesser von 20 µm bis 2 mm, insbesondere 25 µm bis 1 mm.The threads of the invention generally have a diameter of 20 microns up to 2 mm, in particular 25 µm to 1 mm.
Die Fäden sind aus der Schmelze geformt und bestehen im wesentlichen aus mindestens einem aromatischen Polymeren, aufgebaut aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen FormelThe threads are formed from the melt and consist essentially of at least one aromatic polymer, built up from recurring Units of the general formula
in der A und B gleich oder verschieden sein können und jeweils einen 1,4-Phenylenrest oder 1,7-Naphthylenrest bezeichnen und B auch einen 4,4′-Biphenylenrest bezeichnen kann, die jeweils Chloratome als Substituenten enthalten können und R1 und R2 gleich oder verschieden sein können und jeweils einen Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeuten und/oder wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formelin which A and B can be the same or different and each denote a 1,4-phenylene radical or 1,7-naphthylene radical and B can also denote a 4,4'-biphenylene radical, which can each contain chlorine atoms as substituents and R 1 and R 2 may be the same or different and each represents an alkyl radical having 1 to 6 carbon atoms and / or recurring units of the general formula
-O-X-SO₂-X-O- (II)-O-X-SO₂-X-O- (II)
in der X einen 1,4-Phenylenrest, 4,4′-Biphenylenrest oder einen 1,7-Naphthylenrest, die jeweils Chloratome als Substituenten haben können, bezeichnet.in which X is a 1,4-phenylene radical, 4,4'-biphenylene radical or one 1,7-naphthylene radical, each of which may have chlorine atoms as substituents, designated.
In bevorzugten wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel I bezeichnen A und B jeweils einen 1,4-Phenylenrest, der 1 bis 2 Chloratome als Substituenten haben kann, insbesondere einen nicht substituierten 1,4-Phenylenrest. In bevorzugten wiederkehrenden Einheiten der Formel II bezeichnet X einen 1,4-Phenylenrest, der 1 oder 2 Chloratome als Substituenten haben kann, insbesondere einen nicht substituierten 1,4-Phenylenrest. In preferred recurring units of the general formula I A and B each denote a 1,4-phenylene radical which has 1 to 2 chlorine atoms may have as substituents, especially an unsubstituted 1,4-phenylene radical. In preferred recurring units of formula II X denotes a 1,4-phenylene radical which is 1 or 2 chlorine atoms Can have substituents, especially an unsubstituted 1,4-phenylene radical.
Daneben können die aromatischen Polymeren übliche Zusätze, wie Stabilisatoren in wirksamen Mengen enthalten.In addition, the aromatic polymers can be conventional additives such as Stabilizers contained in effective amounts.
Die erfindungsgemäßen Fäden bestehen somit im wesentlichen aus Polymeren mit wiederkehrenden Einheiten der Formel I aus Polymeren mit wieder kehrenden Einheiten der Formel II aus Copolymeren mit wiederkehrenden Einheiten der Formel I und II, ferner aus Gemischen solcher Polymeren. Beispiele für wiederkehrende Einheiten der Formel I und II sindThe threads according to the invention thus essentially consist of polymers with recurring units of formula I from polymers with again recurring units of formula II from copolymers with recurring Units of the formula I and II, furthermore from mixtures of such polymers. Examples of recurring units of the formula I and II are
Die aromatischen Polymeren haben vorteilhaft eine relative Lösungs viskosität von 1,40 bis 2,0. Die Herstellung der aromatischen Polymeren wird beispielsweise beschrieben in der DE-AS 14 45 806.The aromatic polymers advantageously have a relative solution viscosity from 1.40 to 2.0. The production of aromatic polymers is described for example in DE-AS 14 45 806.
Die vorgenannten aromatischen Polymeren haben einen Gehalt von weniger als 1 Gew.%, z.B. 0,01 bis 1 Gew.%, insbesondere 0,05 bis 0,8 Gew.% an nicht-homogen an den aromatischen Polymeren löslichen Anteilen. Solche nicht-homogen lösliche Anteile sind beispielsweise Salze aus der Herstellung der Polymeren oder Gelteile. Insbesondere handelt es sich um nicht-homogen lösliche Teile mit einem Teilchendurchmesser von <5 µm bis zu 100 µm. Der Gehalt an nicht-homogen löslichen Anteilen wird zweckmäßig bestimmt mit dem Flow-Vision-Gerät der Firma Schwing Verfahrenstechnik an einem Meßextruder, wobei bei einem Extruderdurchsatz von 1 kg/h die registrierten Ereignisse mit einer Größe von <5 µm <20 Ereignisse/min betragen soll.The aforementioned aromatic polymers have a content of less than 1% by weight, e.g. 0.01 to 1% by weight, in particular 0.05 to 0.8% by weight non-homogeneous proportions of the aromatic polymers. Such Non-homogeneously soluble fractions are, for example, salts from the Production of the polymers or gel parts. In particular, it is about non-homogeneously soluble parts with a particle diameter of <5 µm to to 100 µm. The content of non-homogeneously soluble fractions is appropriate determined with the flow vision device from Schwing Verfahrenstechnik a measuring extruder, the at an extruder throughput of 1 kg / h registered events with a size of <5 µm <20 events / min should be.
Für Fäden mit einem Durchmesser von 20 µm bis 0,1 mm hat das aromatische Polymere vorteilhaft eine relative Viskosität von 1,40 bis 1,65, während für Fäden mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1 mm das aromatische Polymere vorteilhaft eine relative Viskosität von 1,65 bis 2 hat. For threads with a diameter of 20 µm to 0.1 mm, the aromatic Polymers advantageously have a relative viscosity of 1.40 to 1.65, while for threads with a diameter of 0.1 to 1 mm the aromatic polymer advantageously has a relative viscosity of 1.65 to 2.
Die erfindungsgemäßen Fäden sind gut verstreckbar. Vorteilhafte Fäden sind z.B. um das 1,2- bis 10fache verstreckt.The threads according to the invention are easy to draw. Favorable threads are e.g. stretched 1.2 to 10 times.
Die erfindungsgemäßen Fäden erhält man vorteilhaft, indem man aus einer Schmelze aus mindestens einem der vorher genannten aromatischen Polymeren mit einem Gehalt von weniger als 1 Gew.% an nicht-homogen in aromatischen polymeren löslichen Anteilen bei einer Temperatur T, die mindestens 10°C unter der Zersetzungstemperatur des jeweiligen aromatischen Polymeren liegt und die Schmelze bei der Temperatur T eine Viskosität von weniger als 1000 Pa · s bei einer Schergeschwindigkeit von 10 bis 1000 sec-1 hat, verspinnt. Hierbei lassen sich Multifile mit Einzelfadendurchmesser von 20 bis 100 µm aber auch Monofile mit Durchmessern von 100 bis 1500 µm erspinnen. Das Verspinnen erfolgt in der Regel auf üblichen Spinnvorrichtungen, wie sie für die Herstellung von beispielsweise Polyamid-6-Fäden bekannt sind.The threads according to the invention are advantageously obtained from a melt of at least one of the aforementioned aromatic polymers with a content of less than 1% by weight of non-homogeneously soluble components in aromatic polymer at a temperature T which is below 10 ° C. the decomposition temperature of the respective aromatic polymer and the melt at temperature T has a viscosity of less than 1000 Pa · s at a shear rate of 10 to 1000 sec -1 , spins. Here multifilaments with individual thread diameters from 20 to 100 µm but also monofilaments with diameters from 100 to 1500 µm can be spun. The spinning is usually carried out on conventional spinning devices, as are known for the production of, for example, polyamide 6 threads.
Als Zersetzungstemperatur sei die Temperatur verstanden, bei der nach 10minütigem Erhitzen des aromatischen Polymeren die Schmelzviskosität um mehr als 10% zugenommen hat, bzw. in der TGA-Kurve (TGA: Thermogravi metrie. Dabei wird die zu unternehmende Probe bei einer definierten Temperatur, z.B. bei der oben genannten Zersetzungstemperatur, eine bestimmte Zeitlang (z.B. 10 Minuten) in Luft erhitzt und der Gewichts verlust vor und nach der Behandlung gemessen) ein Gewichtsverlust von mehr als 2 Gew.% der vorgetrockneten Probe auftritt, je nachdem welche Temperatur niedriger liegt.The decomposition temperature is understood to be the temperature at which Heating the aromatic polymer for 10 minutes increases the melt viscosity has increased by more than 10%, or in the TGA curve (TGA: Thermogravi metry. The sample to be undertaken is defined Temperature, e.g. at the decomposition temperature mentioned above, a heated in air for a certain time (e.g. 10 minutes) and the weight loss measured before and after treatment) a weight loss of more than 2% by weight of the pre-dried sample, whichever occurs Temperature is lower.
Die ersponnenen Fäden werden vorteilhaft bei erhöhter Temperatur um das 1,2- bis 10fache, insbesondere 1,5- bis 8fache verstreckt. Hierbei haben sich Temperaturen von 50 bis 300°C, insbesondere von 75 bis 250°C bewährt. Die Verstreckung erfolgt auf üblichen Streckvorrichtungen, z.B. mit beheizten Galetten.The spun threads are advantageous at an elevated temperature around the Stretched 1.2 to 10 times, in particular 1.5 to 8 times. Have here temperatures of 50 to 300 ° C, in particular from 75 to 250 ° C have proven themselves. The stretching is carried out on conventional stretching devices, e.g. With heated godets.
Die erfindungsgemäßen Fäden können auch geschnitten und als Stapelfasern verarbeitet werden. Sie eignen sich allein oder im Gemisch mit anderen Fäden oder Fasern zur Herstellung von Gegenständen, bei denen eine hohe Wärmeformbeständigkeit, eine hohe Resistenz gegenüber Chemikalien und feuchter Hitze oder schwere Brennbarkeit gefordert werden.The threads according to the invention can also be cut and as staple fibers are processed. They are suitable alone or in a mixture with others Threads or fibers for the production of articles in which a high Resistance to heat, high resistance to chemicals and damp heat or severe flammability may be required.
Der Gegenstand der Erfindung sei an folgenden ßeispielen veranschaulicht: The object of the invention is illustrated by the following examples:
Ein Polysulfon, aufgebaut aus wiederkehrenden Einheiten der FormelA polysulfone made up of recurring units of the formula
mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,54, gemessen in N-Methylpyrrolidon an einer 1-gew-%igen Lösung bei 20°C, einem Gehalt von 0,75 Gew.% an nicht homogen im Polymeren löslichen Anteilen und einer Schmelzviskosität von 240 Pa · s, gemessen bei 350°C und einer Belastung von 10 kg sowie einer Zersetzungstemperatur von 385°C, wurde auf einer konventionellen Schmelzspinnvorrichtung bei 370°C zu Fäden mit einem Durchmesser von 35 µm versponnen. Die so erhaltenen Fäden wurden dann bei 90°C um das 1,4fache verstreckt. Die erhaltenen Fäden hatten eine Reißfestigkeit von 1,13 cN/dtex, eine Bruchdehnung von 55% und einen Durchmesser von 30 µm.with a relative solution viscosity of 1.54, measured in N-methylpyrrolidone in a 1% strength by weight solution at 20 ° C., containing 0.75% by weight of non-homogeneously soluble parts in the polymer and one Melt viscosity of 240 Pa · s, measured at 350 ° C and a load of 10 kg and a decomposition temperature of 385 ° C, was on a conventional melt spinning device at 370 ° C to threads with a Spun diameter of 35 µm. The threads thus obtained were then at 90 ° C stretched 1.4 times. The threads obtained had one Tensile strength of 1.13 cN / dtex, an elongation at break of 55% and a Diameter of 30 µm.
Ein Polyethersulfon, aufgebaut aus Einheiten der FormelA polyether sulfone made up of units of the formula
mit einem Gehalt von 0,5 Gew.% an nicht homogen im Polymer löslichen Anteilen und einer relativen Lösungsviskosität von 1,49, gemessen als 1gew.-%ige Lösung in N-Methylpyrrolidon bei 20°C sowie einer Schmelzviskosität von 613 Pa · s, gemessen bei 350°C unter einer Belastung von 10 kg und einer Zersetzungstemperatur von 375°C wurde bei 365°C zu Fäden mit einem Durchmesser von 30 µm versponnen. Die so ersponnenen Fäden wurden bei 130°C (Hotrole) bzw. 170°C (Hotplate) auf das 2fache verstreckt. Die Fäden hatten einen Einzelfadendurchmesser von 25 µm und eine Reißfestigkeit von 2,1 cN/dtex und eine Bruchdehnung von 14%.with a content of 0.5% by weight of non-homogeneously soluble in the polymer Proportions and a relative solution viscosity of 1.49, measured as 1 wt .-% solution in N-methylpyrrolidone at 20 ° C and one Melt viscosity of 613 Pa · s, measured at 350 ° C under a load of 10 kg and a decomposition temperature of 375 ° C became at 365 ° C Spun threads with a diameter of 30 µm. The threads so spun were doubled at 130 ° C (hotrole) and 170 ° C (hotplate) stretched. The threads had a single thread diameter of 25 µm and a tensile strength of 2.1 cN / dtex and an elongation at break of 14%.
Ein Polyethersulfon, gemäß Beispiel 2, jedoch mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,73 und einer Schmelzviskosität von <1000 Pa · s sowie 1,5 Gew.% salzartigen nicht löslichen Verunreinigungen wurden bei 380°C zu Fäden mit einem Durchmesser von 50 µm versponnen. Die Fäden zeigten zahlreiche Inhomogenitäten in Form von Blasen und Verdickungen und ließen sich nicht verstrecken. A polyether sulfone, according to Example 2, but with a relative Solution viscosity of 1.73 and a melt viscosity of <1000 Pa · s and 1.5% by weight of salt-like insoluble impurities were added Spun 380 ° C into threads with a diameter of 50 microns. The strings showed numerous inhomogeneities in the form of bubbles and thickenings and could not be stretched.
Ein Copolymer, aufgebaut aus 95 Mol.% Polyethersulfon-Einheiten der Formel gemäß Beispiel 2 und 5 Mol.% Polysulfoneinheiten gemäß Beispiel 1 mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,65 und einer Schmelzviskosität von 765 Pa · s bei einer Temperatur von 350°C und einer Belastung von 53 kg mit einem Gehalt an unlöslichen Verunreinigungen von 0,3 Gew.% und einer Zersetzungstemperatur von 380°C wurde bei 360°C zu Fäden mit einem Durchmesser von 50 µm versponnen. Die so erhaltenen Fäden wurden bei 120°C (Heizgalette) und 190°C (Heizplatte) um das 1,5fache verstreckt. Die Einzelfäden hatten einen Durchmesser von 40 µm, eine Reißfestigkeit von 1,15 cN/dtex und eine Bruchdehnung von 45%.A copolymer composed of 95 mol% polyethersulfone units of the formula according to Example 2 and 5 mol.% Polysulfone units according to Example 1 with a relative solution viscosity of 1.65 and a melt viscosity of 765 Pa · s at a temperature of 350 ° C and a load of 53 kg a content of insoluble impurities of 0.3% by weight and one Decomposition temperature of 380 ° C became at 360 ° C with a thread Spun diameter of 50 µm. The threads thus obtained were at 120 ° C. (Heating godet) and 190 ° C (heating plate) stretched 1.5 times. The Individual threads had a diameter of 40 µm, a tensile strength of 1.15 cN / dtex and an elongation at break of 45%.
Das gleiche Copolymer wie in Beispiel 3 wurde bei einer Temperatur von 360°C zu einem Monofil von 0,5 mm2 versponnen. Die Monofile zeigten groß Durchmesserschwankungen und waren schwer verstreckbar.The same copolymer as in Example 3 was spun at a temperature of 360 ° C to a monofilament of 0.5 mm 2 . The monofilaments showed large fluctuations in diameter and were difficult to stretch.
Ein Copolymer aus 75 Mol.% wiederkehrenden Einheit gemäß Beispiel 1 und 25 Mol.% wiederkehrenden Einheiten gemäß Beispiel 2 mit einer relativen Lösungsviskosität von 1,77 und einer Schmelzviskosität von 1052 Pa · s wurde bei 360°C zu einem Multifil mit Einzelfadendurchmessern von < 0,1 mm versponnen. Die Einzelfäden zeigten große Durchmesserschwankungen und waren schwer verstreckbar.A copolymer of 75 mol% repeating unit according to Example 1 and 25 mol% repeating units according to Example 2 with a relative Solution viscosity of 1.77 and a melt viscosity of 1052 Pa · s was at 360 ° C to a multifilament with individual thread diameters of <0.1 mm spun. The individual threads showed large fluctuations in diameter and were difficult to stretch.
Ein Copolymer gemäß Vergleichsbeispiel 3 wurde bei 360°C zu Monofilen von 0,5 und 0,65 mm Durchmesser versponnen und anschließend bei 220°C um das 2fache verstreckt. Die Monofile hatten eine Reißfestigkeit von 145 N/mm2 und eine Bruchdehnung von 45%.A copolymer according to Comparative Example 3 was spun at 360 ° C. to monofilaments of 0.5 and 0.65 mm in diameter and then stretched twice at 220 ° C. The monofilaments had a tensile strength of 145 N / mm 2 and an elongation at break of 45%.
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