DE3813976A1 - Verfahren zur gewinnung eines heliumreichen helium-wasserstoff-gemisches - Google Patents

Verfahren zur gewinnung eines heliumreichen helium-wasserstoff-gemisches

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Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Gewinnung eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches, bei dem als Ausgangsmaterial das Abblasegas von Ammoniaksyntheseanlagen verwendet wird, denen Helium enthaltendes Synthesegas zugeführt wird, und bei dem das Abblasegas durch aufeinanderfolgende partielle Kondensation, Abtrennung und Tieftemperaturrektifikation von in ihm enthaltenen Methan, Argon und Stickstoff befreit wird.
Das der Ammoniaksynthese zugeführte Wasserstoff-Stickstoff- Gemisch enthält Verunreinigungen, welche in erster Linie Edelgase, wie beispielsweise Helium und Argon, sind. Diese entstammen einesteils edelgashaltigem Erdgas und anderenteils der Luft bzw. dem sauerstoffreichen Gas, die für den Steamreforming-Prozeß dem Sekundärreformer oder für den Partialoxidationsprozeß zugesetzt werden. Die Edelgase und das bei der Spaltung nicht umgesetzte Methan verhalten sich bei der Ammoniaksynthese inert. Da nichtumgesetzte Anteile aus dem Synthesegas abgetrennt und recycliert werden, reichern sich die inerten Stoffe im Synthesekreislauf an. Damit der Partial­ druck dieser Inertgase nicht zu stark ansteigt, was zu einer Reaktionsverminderung der Ammoniaksynthese führen kann, müssen sie laufend aus dem Kreislauf entfernt werden. Dies kann durch partielle Kondensation des Abblasegases der Ammoniaksynthese geschehen, wobei die dabei entstehende wasserstoffreiche Fraktion, auch Purgegas genannt, welche neben Wasserstoff und Helium noch Methan, Argon und Stickstoff enthält, weiterer Zerlegung und Gewinnung zugeführt werden kann.
In der DE-PS 20 40 371 ist ein Verfahren zur Zerlegung des Abblasegases von Ammoniaksyntheseanlagen beschrieben. Das von Ammoniak und Wasser befreite Abblasegas wird zunächst partiell kondensiert und die höhersiedenden Komponenten Methan, Argon und Stickstoff weitgehend aus dem Rohgasstrom abgetrennt. Die gasförmige Fraktion, bestehend aus Wasserstoff, Stickstoff und Edelgasen, wird weiter abgekühlt und in Regeneratoren von Stickstoff befreit. Dazu wird die gasförmige Fraktion durch die in zyklischem Wechsel arbeitenden Regeneratoren geleitet, an deren Schüttung der Stickstoff aus dem Gasstrom ausgefroren wird. Im Anschluß daran erfolgt eine Tieftemperaturrektifikation des Produktgasstromes, und das gewonnene Heliumprodukt wird einer Feinreinigungsanlage zugeführt.
Das bekannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß der Druck der gasförmigen, wasserstoffreichen Fraktion vor Eintritt in die Regeneratoren abgesenkt werden muß. Das hat zur Folge, daß die für die nachfolgende Tieftemperaturrektifikation notwendige Kälte mittels eines zusätzlichen Wasserstoff-Kältekreislaufs erzeugt werden muß.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten und zu verbessern, daß die Nachteile vermieden werden unter Beibehaltung guter Produktausbeuten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist so konzipiert, daß die im wasserstoffreichen Strom, aus der partiellen Kondensation, enthaltenen Komponenten Stickstoff, Methan und Argon adsorptiv abgetrennt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Abtrennung mittels Druckwechseladsorption erfolgt.
Im Gegensatz zum bekannten Verfahren, bei dem die Abtrennung des Stickstoffs durch Ausfrieren bei tiefsten Temperaturen stattfindet, ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Stickstoff u.a. bis zur Umgebungstemperatur wirksam aus dem wasserstoff-heliumreichen Gasgemisch zu entfernen. Ein Kaltfahren dieses Abtrennschrittes ist nicht mehr notwendig.
Die wasserstoff-heliumreiche Fraktion der partiellen Kondensation wird in einer Adsorptionsanlage, bestehend aus mindestens zwei in zyklischem Wechsel betriebenen Adsorbern, von den darin noch befindlichen Spuren Stickstoff, Argon und Methan befreit, in dem diese Bestandteile adsorptiv an das in den Adsorbern befindlichen Adsorbens gebunden werden. Zur Adsorption vorgenannter Gasbestandteile finden beispielsweise Zeolith des Typs 5 A und feinporige Aktivkohle Verwendung. Das gereinigte Wasserstoff-Helium-Produktgas wird in einer Tieftemperaturrektifikation weiter in eine Wasserstoff- und eine Heliumfraktion getrennt.
Eine Druckwechseladsorptionsanlage arbeitet bekanntermaßen nach folgendem Prinzip, wobei jeder Adsorber die nachstehenden Taktschritte durchläuft:
  • 1. Adsorption unter erhöhtem Druck - Reinigung des Gasstromes von bestimmten Komponenten.
  • 2. Druckabsenkung - Vorbereitung auf die Regenerierung durch Abblasen des Lückenvolumengases.
  • 3. Regenerierung - Entfernung der adsorbierten Komponente durch Überleiten eines Spülgases und/oder Evakuierung des Adsorbers.
  • 4. Wiederaufdrücken - Erhöhung des Druckes durch Einleiten von komprimiertem Produktgas und/oder zu zerlegendem Gasgemisch, als Vorbereitung für die Adsorptionsphase.
Bei dieser, hier sehr vereinfacht dargestellten, Verfahrensweise wird bei der Druckabsenkung sogenanntes Lückenvolumengas, auch Restgas genannt, freigesetzt, bei dem es sich um gereinigtes Produktgas handelt. Im vorliegenden Fall besteht dieses Gas also aus einem Wasserstoff-Helium- Gemisch.
Ebenfalls fällt bei der Regenerierung des Adsorbers, durch Spülung mit nichtadsorbierbarem Gas, eine Helium und Wasserstoff enthaltende Fraktion an, die gleichfalls als Restgas bezeichnet wird.
In Ausgestaltung der Erfindung wird das Helium enthaltende Restgas der Druckwechseladsorption dem Synthesegas zugemischt.
Vorgenanntes Vorgehen ist besonders vorteilhaft bei Druckwechseladsorptionsanlagen, deren Adsorberzahl zu gering ist, um die Arbeitstakte der einzelnen Adsorber derart zu überlappen, daß das Gas der Druckabsenkung eines Adsorbers, ohne Zwischenlagerung, zum Wiederaufdrücken eines anderen Adsorbers verwendet werden kann. Das Gas der Druckabsenkung würde daher verlorengehen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen sichergestellt, daß einerseits für den Umsatz notwendiger Wasserstoff recycliert wird und andererseits die Komponente Helium in hoher Ausbeute gewonnen werden kann.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand der schematischen Figur erläutert.
Die nachstehenden Mengenangaben beziehen sich auf Mol.%. Über Leitung 1 wird ein Ammoniaksynthesegas, das die Komponenten 74,3% Wasserstoff, 24,7% Stickstoff, 0,7% Methan, 60 ppm Helium, 0,3% Argon enthält, herangeführt und in einer Ammoniaksyntheseanlage 2 umgesetzt. Das in Leitung 3 die Anlage verlassende Purgegas hat die Zusammensetzung:
  • 63,69% Wasserstoff,
    19,94% Stickstoff,
    11,46% Methan,
    0,11% Helium,
    4,8% Argon.
Dieses Gasgemisch wird einer Wasserstoffrückgewinnung 4 mittels partieller Kondensation unterzogen, bei welcher eine wasserstoffreiche Fraktion, mit 87,58% Wasserstoff, 0,12% Helium, 11,96% Stickstoff, 0,34% Argon anfällt und über Leitung 5 einer Druckwechseladsorptionsanlage zugeleitet. Mit dieser Anlage wird der Gasstrom von den Komponenten Stickstoff, Methan und Argon befreit und ein Wasserstoff-Helium-Gemisch 8, mit 99,85% Wasserstoff und 0,15% Helium, gewonnen. In der nachfolgenden Tieftemperaturrektifikation 9 wird eine Heliumfraktion 10 von 64,7% Reinheit gewonnen, die einer Helium-Feinreinigung 11 unterzogen wird. Das Restgas 12 der Druckwechsel­ adsorptionsanlage mit der Zusammensetzung:
  • 52,3% Wasserstoff,
    0,06% Helium,
    46,34% Stickstoff,
    1,3% Argon
wird mit dem Restgas 13 der Tieftemperaturrektifikation, welches zu 100% aus Wasserstoff besteht, über Leitung 14 dem Ammoniaksynthesegas zugemischt.
Bei der Wasserstoffrückgewinnung 4 mittels partieller Kondensation fallen noch als Produkte Fraktionen 6 von Stickstoff, Argon und Methan an.

Claims (2)

1. Verfahren zur Gewinnung eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches, bei dem als Ausgangsmaterial das Abblasegas von Ammoniaksyntheseanlagen verwendet wird, denen Helium enthaltendes Synthesegas zugeführt wird und bei dem das Abblasegas durch aufeinanderfolgende partielle Kondensation, Abtrennung und Tieftemperaturrektifikation von in ihm enthaltenen Methan, Argon und Stickstoff befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung mittels Druckwechseladsorption erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Helium enthaltende Restgas der Druckwechseladsorption dem Synthesegas zugemischt wird.
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